CN115215553A - 易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带、基板及制备方法 - Google Patents

易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带、基板及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带、基板及制备方法，制备方法包括：将第一玻璃粉和第二玻璃粉混合得到玻璃混合粉体，并基于玻璃混合粉体制备玻璃混合浆料；基于陶瓷粉体制备陶瓷浆料；基于玻璃混合浆料形成下材料层，基于陶瓷浆料在下材料层的表面形成中间材料层，基于玻璃混合浆料在中间材料层的表面形成上材料层，以制备出低温共烧陶瓷生料带。将生料带叠压多层，850～900℃下烧结，制得基板。本发明中的低温共烧陶瓷生料带由下至上依次包括：下材料层、中间材料层和上材料层。本发明所制备的低介电常数、低温共烧陶瓷生料带可实现与金属浆料同步烧结，匹配性较好，烧结后的基板的抗弯强度大于400MPa。

Description

易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带、基板及制备 方法
技术领域
本发明属于低温共烧陶瓷材料及其制备技术领域，特别是涉及一种易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带、基板及制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(LTCC)技术易于实现多层布线与封装一体化结构，可减小器件体积和重量，提高可靠性，是新一代混合多层基板和混合型多芯片组件不可或缺的技术。
在航空航天领域，LTCC基板材料具有非常重要的作用，特别在高频通讯中，对信号传输速率的要求极高，而低介电常数有利于信号的高速传输(信号的传输延迟时间正比于介电常数的方根)，这也是目前航空航天领域主要使用低介电常数LTCC基板材料的原因。
低介电常数(ε＜10)的LTCC材料为了实现较低的介电常数，粉体配方中加有较多的低介电、低熔点的玻璃粉体材料，添加量一般在40wt％以上，而低熔点的玻璃粉体材料的烧结收缩起始温度较低(600℃～650℃)，导致了LTCC基板材料在较短的温度区间就能烧结收缩完成，一般X、Y方向的烧结收缩率在15％左右，而与LTCC材料共烧匹配的金属浆料的烧结起始温度一般在750℃以上，而且金属浆料的烧结收缩率较小，一般在5％左右，这就使得低介电常数的LTCC材料很难与金属浆料进行匹配共烧，特别容易在两种材料共烧过程中产生翘曲、金属电极与基板材料贴合不紧密等现象，从而导致整个通讯器件的报废。
目前LTCC基板材料的抗弯强度大多在200～300MPa，由于航空航天领域的特殊应用，对材料的抗冲击性具有较高的要求，因此需要开发具有更高抗弯强度(>400MPa)的LTCC基板材料。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的技术方案。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带、基板及制备方法，用于解决现有技术中低介电常数的LTCC材料与金属浆料在X、Y轴方向的烧结收缩率起始温度不一致，导致烧结收缩率不一致的问题，以及LTCC基板材料的抗弯强度较低的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带的制备方法，所述低温共烧陶瓷生料带的制备方法包括以下步骤：
将第一玻璃粉和第二玻璃粉混合得到玻璃混合粉体，并基于所述玻璃混合粉体制备玻璃混合浆料；
基于陶瓷粉体制备陶瓷浆料；
基于所述玻璃混合浆料形成下材料层，基于所述陶瓷浆料在所述下材料层的表面形成中间材料层，基于所述玻璃混合浆料在所述中间材料层的表面形成上材料层，以制备出低温共烧陶瓷生料带。
优选地，以所述玻璃混合粉体的质量百分比计，所述玻璃混合粉体包括以下组份：65～85wt％的第一玻璃粉和20～40wt％的第二玻璃粉；
其中，所述第一玻璃粉包括CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉中的一种或组合；所述第二玻璃粉包括BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉中的一种或组合。
优选地，所述玻璃混合粉体中，所述CBS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成CBS微晶玻璃粉；以所述CBS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述CBS微晶玻璃粉包括以下组份：35～45wt％的CaO、20～25wt％的B2O3、30～45wt％的SiO2以及2～4wt％的ZrO2；其中，CBS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述玻璃混合粉体中，所述LAS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成LAS微晶玻璃粉；以所述LAS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述LAS微晶玻璃粉包括以下组份：10～20wt％的Li2O、15～25wt％的Al2O3、45～60wt％的SiO2、4～8wt％的B2O3、1～3wt％的MgO以及1～2wt％的ZrO2；其中，LAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述玻璃混合粉体中，所述CAS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成CAS微晶玻璃粉；以所述CAS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述CAS微晶玻璃粉包括以下组份：20～30wt％的CaO、8～15wt％的Al2O3、45～60wt％的SiO2、8～13wt％的B2O3以及3～8wt％的ZnO；其中，所述CAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述玻璃混合粉体中，所述BS玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成BS玻璃粉；以所述BS玻璃粉的质量百分比计，所述BS玻璃粉包括以下组份：30～45wt％的B2O3、55～65wt％的SiO2以及3～5wt％的Li2O；其中，所述BS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述玻璃混合粉体中，所述ZBS玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成ZBS玻璃粉；以所述ZBS玻璃粉的质量百分比计，所述ZBS玻璃粉包括以下组份：40～45wt％的ZnO、30～35wt％的B2O3以及20～25wt％的SiO2；其中，所述ZBS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述玻璃混合粉体中，所述ZBBA玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成ZBBA玻璃粉；以所述ZBBA玻璃粉的质量百分比计，所述ZBBA玻璃粉包括以下组份：25～30wt％的ZnO、35～40wt％的B2O3、20～25wt％的BaO以及8～12wt％的Al2O3；其中，所述ZBBA玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，基于所述玻璃混合粉体制备玻璃混合浆料的方法包括：将所述玻璃混合粉体和第一有机材料加入球磨机中球磨混合，制得玻璃混合浆料；
以所述玻璃混合浆料的质量百分比计，所述玻璃混合浆料包括43～45wt％第一有机材料和55～57wt％玻璃混合粉体；其中，所述第一有机材料包括第一溶剂、第一分散剂、第一树脂、第一粘结剂和第一增塑剂，以所述玻璃混合浆料的质量百分比计，所述第一树脂所占的质量百分比为9～10wt％。
优选地，所述陶瓷粉体为ZrO2陶瓷粉体，所述陶瓷粉体的粒度D50为3.5～5.0μm。
优选地，基于陶瓷粉体制备陶瓷浆料的方法包括：将所述陶瓷粉体和第二有机材料加入球磨机中球磨混合，制得陶瓷浆料；
以所述陶瓷浆料的质量百分比计，所述陶瓷浆料包括43～45wt％第二有机材料和55～57wt％陶瓷粉体；其中，所述第二有机材料包括第二溶剂、第二分散剂、第二树脂、第二粘结剂和第二增塑剂，以所述陶瓷浆料的质量百分比计，所述第二树脂所占的质量百分比为9～10wt％。
优选地，所述上材料层和下材料层的厚度为30～40μm，所述中间材料层的厚度为50～70μm。
本发明还提供一种易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带，所述低温共烧陶瓷生料带由下至上依次包括：下材料层、中间材料层和上材料层；
其中，所述下材料层由玻璃混合粉体制得的玻璃混合浆料制成，所述中间材料层由陶瓷粉体制得的陶瓷浆料制成，所述上材料层由玻璃混合粉体制得的玻璃混合浆料制成。
优选地，以所述玻璃混合粉体的质量百分比计，所述玻璃混合粉体包括以下组份：65～85wt％的第一玻璃粉和20～40wt％的第二玻璃粉；
其中，所述第一玻璃粉包括CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉中的一种或组合；所述第二玻璃粉包括BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉中的一种或组合。
优选地，所述玻璃混合粉体中，以所述CBS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述CBS微晶玻璃粉包括以下组份：35～45wt％的CaO、20～25wt％的B2O3、30～45wt％的SiO2以及2～4wt％的ZrO2；其中，所述CBS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述玻璃混合粉体中，以所述LAS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述LAS微晶玻璃粉包括以下组份：10～20wt％的Li2O、15～25wt％的Al2O3、45～60wt％的SiO2、4～8wt％的B2O3、1～3wt％的MgO以及1～2wt％的ZrO2；其中，所述LAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述玻璃混合粉体中，以所述CAS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述CAS微晶玻璃粉包括以下组份：20～30wt％的CaO、8～15wt％的Al2O3、45～60wt％的SiO2、8～13wt％的B2O3以及3～8wt％的ZnO；其中，所述CAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述玻璃混合粉体中，以所述BS玻璃粉的质量百分比计，所述BS玻璃粉包括以下组份：30～45wt％的B2O3、55～65wt％的SiO2以及3～5wt％的Li2O；其中，所述BS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述玻璃混合粉体中，以所述ZBS玻璃粉的质量百分比计，所述ZBS玻璃粉包括以下组份：40～45wt％的ZnO、30～35wt％的B2O3以及20～25wt％的SiO2；其中，所述ZBS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述玻璃混合粉体中，以所述ZBBA玻璃粉的质量百分比计，所述ZBBA玻璃粉包括以下组份：25～30wt％的ZnO、35～40wt％的B2O3、20～25wt％的BaO以及8～12wt％的Al2O3；其中，所述ZBBA玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
优选地，所述陶瓷粉体为ZrO2陶瓷粉体，且所述陶瓷粉体的粒度D50为3.5～5.0μm。
优选地，所述上材料层和下材料层的厚度为30～40μm，所述中间材料层的厚度为50～70μm。
本发明还提供一种低温共烧陶瓷基板，该基板包括上述的易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带。
为了更好的理解本发明中的低温共烧陶瓷生料带、基板，本发明还提供一种低温共烧陶瓷基板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
提供上述低温共烧陶瓷生料带制备方法所制备的低温共烧陶瓷生料带；
将所述低温共烧陶瓷生料带叠压多层，然后在850～900℃下烧结，制备出低温共烧陶瓷基板。
优选地，所述低温共烧陶瓷基板在9～11GHz的测试频率下，所述低温共烧陶瓷基板的介电常数为7.0～8.0，损耗角正切小于0.0045，X、Y轴方向的烧结收缩率小于0.4％，抗弯强度大于400Mpa。
如上所述，本发明的易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带及制备方法，具有以下有益效果：
本发明提供一种简单的制备低温共烧陶瓷生料带的制备工艺，该低温共烧陶瓷生料带在无约束条件下可以在850～900℃烧结致密，X、Y轴方向的烧结收缩率<0.4％，介电常数在7.0～8.0，损耗角正切小于0.0045；本发明所制备的低介电常数、低温共烧陶瓷生料带可以实现与金属浆料的同步烧结，与金属浆料匹配性较好，烧结后的基板的抗弯强度大于400MPa，采用该种低温共烧陶瓷生料带印刷金、银电极浆料，通过叠层、压制、烧结后，制备的功能基板平整度＜2.0μm/mm。
附图说明
图1显示为本发明具体实施例中易金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带的制备工艺流程图。
图2显示为本发明具体实施例中易金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带的结构示意图。
附图标号说明
100 上材料层
200 中间材料层
300 下材料层
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1～2。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供一种简单的制备低温共烧陶瓷生料带的制备工艺，该低温共烧陶瓷生料带在无约束条件下可以在850～900℃烧结致密，X、Y轴方向的烧结收缩率<0.4％，介电常数在7.0～8.0，损耗角正切小于0.0045；本发明所制备的低介电常数、低温共烧陶瓷生料带可以实现与金属浆料的同步烧结，与金属浆料匹配性较好，烧结后的基板的抗弯强度大于400MPa，采用该种低温共烧陶瓷生料带印刷金、银电极浆料，通过叠层、压制、烧结后，制备的功能基板平整度＜2.0μm/mm。
实施例1
参阅图1，本实施例提供一种易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、将第一玻璃粉和第二玻璃粉混合得到玻璃混合粉体，并基于玻璃混合粉体制备玻璃混合浆料；
S2、基于陶瓷粉体制备陶瓷浆料；
S3、基于玻璃混合浆料形成下材料层300，基于陶瓷浆料在下材料层300的表面形成中间材料层200，基于玻璃混合浆料在中间材料层200的表面形成上材料层100，以制备出低温共烧陶瓷生料带。
具体的，低温共烧陶瓷生料带包括三层结构，上材料层100和下材料层300为玻璃材料生料带结构，中间材料层200为锁紧骨架陶瓷材料生料带结构，玻璃材料生料带结构为玻璃混合浆料通过流延成型或丝网印刷成型技术制成的薄膜生料带材料形成的，陶瓷材料生料带结构是陶瓷浆料通过流延成型或丝网印刷成型技术制成的陶瓷生料带材料形成的，然后，按照上、中、下结构叠层、压制，最终制得三层结构的低温共烧陶瓷生料带。其中，关于流延成型、丝网印刷成型技术均为本领域技术人员所熟知的，在此不做过分赘述。
作为示例，以玻璃混合粉体的质量百分比计，玻璃混合粉体包括以下组份：65～85wt％的第一玻璃粉和20～40wt％的第二玻璃粉；
其中，第一玻璃粉包括CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉中的一种或组合；第二玻璃粉包括BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉中的一种或组合。具体的，在玻璃混合粉体中，第一玻璃粉可包括65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节；第二玻璃粉可包括20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节。
在本实施例中，CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉在850～900℃(比如850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃等)下烧结时，玻璃内部分别会形成CaSiO3晶相、LiAl(SiO3)2晶相、Ca2Al2(SiO3)5晶相、以及少量的玻璃相，由于玻璃内部晶相的作用，从而使上述三种微晶玻璃粉在850～900℃(比如850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃等)烧结时表面不熔融，可作为上材料层100、下材料层300的骨架结构，从而保证在烧结时不与承烧板发生反应；而BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉在730～820℃(比如730℃、750℃、780℃、800℃、820℃)下会发生熔融，玻璃液会渗进中间材料层200，实现三层结构在Z轴的收缩；因而，在本实施例中将第一玻璃粉中的微晶玻璃粉搭配上低熔点的第二玻璃粉，微晶玻璃粉可析出具有较高强度的晶相，可提高低温共烧陶瓷生料带烧结后的抗弯强度。
作为示例，CBS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成CBS微晶玻璃粉；以CBS微晶玻璃粉的质量百分比计，CBS微晶玻璃粉包括以下组份：35～45wt％(比如35wt％、38wt％、40wt％、42wt％、45wt％等)的CaO、20～25wt％(比如20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％等)的B2O3、30～45wt％(比如30wt％、35wt％、40wt％、45wt％等)的SiO2以及2～4wt％(比如2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％等)的ZrO2；其中，CBS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，在组成CBS微晶玻璃粉的各组份混合后装入坩埚，在装入坩埚之前，CBS微晶玻璃粉的制备方法还包括：对上述混合后的原料进行烘干、过筛的步骤。
另外，将各组份按照配比混合后装入坩埚，先在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，以将上述混合料熔制成玻璃液；之后采用水对玻璃液进行淬冷，以将玻璃液淬冷成玻璃块；最好采用砂磨机对玻璃块进行酒精砂磨，以将玻璃块砂磨成CBS微晶玻璃粉；优选地，熔融时间为2h；需要注意的是，在采用水对玻璃液进行淬冷时，水的温度根据实际需要进行选择，在此不做过分限制。
作为示例，LAS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成LAS微晶玻璃粉；以LAS微晶玻璃粉的质量百分比计，LAS微晶玻璃粉包括以下组份：10～20wt％(比如10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％、20wt％等)的Li2O、15～25wt％(比如15wt％、18wt％、20wt％、23wt％、25wt％等)的Al2O3、45～60wt％(比如45wt％、50wt％、55wt％、60wt％等)的SiO2、4～8wt％(比如4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％等)的B2O3、1～3wt％(比如1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％等)的MgO以及1～2wt％(比如1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％、2wt％等)的ZrO2；其中，LAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，在组成LAS微晶玻璃粉的各组份混合后装入坩埚，在装入坩埚之前，LAS微晶玻璃粉的制备方法还包括：对上述混合后的原料进行烘干、过筛的步骤。
另外，将各组份按照配比混合后装入坩埚，先在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，以将上述混合料熔制成玻璃液；之后采用水对玻璃液进行淬冷，以将玻璃液淬冷成玻璃块；最好采用砂磨机对玻璃块进行酒精砂磨，以将玻璃块砂磨成LAS微晶玻璃粉；优选地，熔融时间为2h；需要注意的是，在采用水对玻璃液进行淬冷时，水的温度根据实际需要进行选择，在此不做过分限制。
作为示例，CAS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成CAS微晶玻璃粉；以CAS微晶玻璃粉的质量百分比计，CAS微晶玻璃粉包括以下组份：20～30wt％(比如20wt％、22wt％、24wt％、26wt％、28wt％、30wt％等)的CaO、8～15wt％(比如8wt％、9wt％、10wt％、12wt％、14wt％、15wt％等)的Al2O3、45～60wt％(比如45wt％、50wt％、55wt％、60wt％等)的SiO2、8～13wt％(比如8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％等)的B2O3以及3～8wt％(比如3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％等)的ZnO；其中，所述CAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，在组成CAS微晶玻璃粉的各组份混合后装入坩埚，在装入坩埚之前，CAS微晶玻璃粉的制备方法还包括：对上述混合后的原料进行烘干、过筛的步骤。
另外，将各组份按照配比混合后装入坩埚，先在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，以将上述混合料熔制成玻璃液；之后采用水对玻璃液进行淬冷，以将玻璃液淬冷成玻璃块；最好采用砂磨机对玻璃块进行酒精砂磨，以将玻璃块砂磨成CAS微晶玻璃粉；优选地，熔融时间为2h；需要注意的是，在采用水对玻璃液进行淬冷时，水的温度根据实际需要进行选择，在此不做过分限制。
作为示例，BS玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成BS玻璃粉；以BS玻璃粉的质量百分比计，BS玻璃粉包括以下组份：30～45wt％(比如30wt％、35wt％、40wt％、45wt％等)的B2O3、55～65wt％(比如55wt％、58wt％、60wt％、62wt％、65wt％等)的SiO2以及3～5wt％(比如3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％等)的Li2O；其中，所述BS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，在组成BS玻璃粉的各组份混合后装入坩埚，在装入坩埚之前，BS玻璃粉的制备方法还包括：对上述混合后的原料进行烘干、过筛的步骤。
另外，将各组份按照配比混合后装入坩埚，先在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，以将上述混合料熔制成玻璃液；之后采用水对玻璃液进行淬冷，以将玻璃液淬冷成玻璃块；最好采用砂磨机对玻璃块进行酒精砂磨，以将玻璃块砂磨成BS玻璃粉；优选地，熔融时间为2h；需要注意的是，在采用水对玻璃液进行淬冷时，水的温度根据实际需要进行选择，在此不做过分限制。
作为示例，ZBS玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成ZBS玻璃粉；以ZBS玻璃粉的质量百分比计，ZBS玻璃粉包括以下组份：40～45wt％(比如40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％等)的ZnO、30～35wt％(比如30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、35wt％等)的B2O3以及20～25wt％(比如20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％等)的SiO2；其中，所述ZBS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，在组成ZBS玻璃粉的各组份混合后装入坩埚，在装入坩埚之前，ZBS玻璃粉的制备方法还包括：对上述混合后的原料进行烘干、过筛的步骤。
另外，将各组份按照配比混合后装入坩埚，先在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，以将上述混合料熔制成玻璃液；之后采用水对玻璃液进行淬冷，以将玻璃液淬冷成玻璃块；最好采用砂磨机对玻璃块进行酒精砂磨，以将玻璃块砂磨成ZBS玻璃粉；优选地，熔融时间为2h；需要注意的是，在采用水对玻璃液进行淬冷时，水的温度根据实际需要进行选择，在此不做过分限制。
作为示例，ZBBA玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成ZBBA玻璃粉；以ZBBA玻璃粉的质量百分比计，ZBBA玻璃粉包括以下组份：25～30wt％(比如25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％等)的ZnO、35～40wt％(比如35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、40wt％等)的B2O3、20～25wt％(比如20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％等)的BaO以及8～12wt％(比如8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％等)的Al2O3；其中，所述ZBBA玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，在组成ZBBA玻璃粉的各组份混合后装入坩埚，在装入坩埚之前，ZBBA玻璃粉的制备方法还包括：对上述混合后的原料进行烘干、过筛的步骤。
另外，将各组份按照配比混合后装入坩埚，先在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，以将上述混合料熔制成玻璃液；之后采用水对玻璃液进行淬冷，以将玻璃液淬冷成玻璃块；最好采用砂磨机对玻璃块进行酒精砂磨，以将玻璃块砂磨成ZBBA玻璃粉；优选地，熔融时间为2h；需要注意的是，在采用水对玻璃液进行淬冷时，水的温度根据实际需要进行选择，在此不做过分限制。
作为示例，步骤S1中基于玻璃混合粉体制备玻璃混合浆料的方法包括：将玻璃混合粉体和第一有机材料加入球磨机中球磨混合，制得玻璃混合浆料；
以玻璃混合浆料的质量百分比计，玻璃混合浆料包括43～45wt％第一有机材料和55～57wt％玻璃混合粉体；其中，第一有机材料包括第一溶剂、第一分散剂、第一树脂、第一粘结剂和第一增塑剂，以玻璃混合浆料的质量百分比计，第一树脂所占的质量百分比为9～10wt％。
具体的，在玻璃混合浆料中，第一有机材料可包括43wt％、44wt％、45wt％等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节；玻璃混合粉体可包括55wt％、56wt％、57wt％等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节；其中，第一溶剂为醇、酮溶剂体系，沸点较低，易挥发，而且与粘结剂有较好的溶解性，流延成型效果较佳；第一粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛粘结剂体系；第一增塑剂为邻苯二甲二丁酯体系；在玻璃混合浆料中，第一树脂所占的质量百分比可包括9wt％、9.2wt％、9.4wt％、9.6wt％、9.8wt％、10wt％等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节。在玻璃混合浆料中，第一树脂的量占总重量的9wt％～10wt％，第一树脂的量可有效包覆粉体，其在快速烘干的过程中不易开裂。
作为示例，步骤S2中陶瓷粉体为ZrO2陶瓷粉体，所述陶瓷粉体的粒度D50为3.5～5.0μm。
具体的，为了提高最终所制备的低温共烧陶瓷生料带烧结后的抗弯强度，中间材料层200为锁紧层，采用ZrO2陶瓷粉体，ZrO2陶瓷粉体的粒度D50为3.5～5.0μm，ZrO2陶瓷粉体的D50相对上材料层100、下材料层300中的各玻璃粉体的粒度大，烧结后ZrO2陶瓷层的晶粒粒径更大，可有效提高低温共烧陶瓷生料带烧结后形成的基板的强度；另外，由于单独的ZrO2陶瓷粉体的抗弯强度在700～1200Mpa之间，因此，在本实施例中采用ZrO2陶瓷粉体作为中间材料层200，也可以明显提高低温共烧陶瓷生料带的抗弯强度。
另外，陶瓷粉体需通过砂磨机进行水砂磨，控制陶瓷粉体的粒度，粒度D50可包括3.5μm、4.0μm、4.5μm、5.0μm等任何范围内的值；但是关于砂磨机的具体型号、砂磨转速、砂磨介质以及砂磨时间等，在此均不做过分限制，能够达到实际使用需求即可。
作为示例，步骤S2中基于陶瓷粉体制备陶瓷浆料的方法包括：将陶瓷粉体和第二有机材料加入球磨机中球磨混合，制得陶瓷浆料；
以陶瓷浆料的质量百分比计，陶瓷浆料包括43～45wt％第二有机材料和55～57wt％陶瓷粉体；其中，第二有机材料包括第二溶剂、第二分散剂、第二树脂、第二粘结剂和第二增塑剂，以陶瓷浆料的质量百分比计，第二树脂所占的质量百分比为9～10wt％。
具体的，在陶瓷浆料中，第二有机材料可包括43wt％、44wt％、45wt％等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节；陶瓷粉体可包括55wt％、56wt％、57wt％等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节；其中，第二溶剂为醇、酮溶剂体系，沸点较低，易挥发，而且与粘结剂有较好的溶解性，流延成型效果较佳；第二粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛粘结剂体系；第二增塑剂为邻苯二甲二丁酯体系；在玻璃混合浆料中，第二树脂所占的质量百分比可包括9wt％、9.2wt％、9.4wt％、9.6wt％、9.8wt％、10wt％等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节。在陶瓷浆料中，第二树脂的量占总重量的9wt％～10wt％，第二树脂的量可有效包覆粉体，其在快速烘干的过程中不易开裂。
作为示例，步骤S3中上材料层100和下材料层300的厚度为30～40μm，中间材料层200的厚度为50～70μm。
具体的，在本实施例中，上材料层100和下材料层300的厚度一致，可包括30μm、32μm、34μm、36μm、38μm、40μm等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节；中间材料层200的厚度可包括50μm、55μm、60μm、65μm、70μm等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节。
具体的，三层结构的低温共烧陶瓷生料带，在烧结温度为450℃左右时，有机物挥发，三层结构形成多孔结构，随着烧结温度升高至730～820℃时，上材料层100和下材料层300的玻璃混合粉体开始融化，并会与ZrO2陶瓷粉体发生一系列的化学反应；而ZrO2的熔融温度约为2700℃，在730～820℃时，中间材料层200的ZrO2陶瓷粉体的多孔结构不会发生变化，当玻璃流体的粘度降低到一定值时，会渗透到中间材料层200的多孔结构中，此时由于烧结驱动力的作用下，会发生在Z轴收缩的现象，而X、Y轴有中间材料层200ZrO2陶瓷粉体的支撑，不会进行收缩；同时，中间材料层200烧结后为玻璃流体的浸润留下足够的空间，这样烧结完成后，即可得到致密且在X、Y轴方向收缩的基板。此时，对烧结后的生料带进行测试，烧结后的生料带在为9～11GHz的测试频率下，其介电常数为7.0～8.0，损耗角正切小于0.0045，X、Y轴方向的烧结收缩率小于0.4％，抗弯强度大于400Mpa。
下面通过调控上材料层100、下材料层300中CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉、BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉的质量比，上材料层100、下材料层300以及中间材料层200的厚度来对本实施例中的制备方法所制备的低温共烧陶瓷生料带的性能进行说明。
首先，按照上述制备方法分别制备CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉、BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉，以及ZrO2陶瓷粉体；然后，按照表1中所示的玻璃混合粉体中各玻璃粉的质量比进行配制，并按照玻璃混合浆料、陶瓷浆料的制备方法制备得到编号1～12对应的玻璃混合浆料和陶瓷浆料；最后，通过成型技术制成编号1～12所对应的一定厚度的上材料层100、下材料层300，以及一定厚度的中间材料层200。
表1上、下材料层的玻璃混合粉体中各玻璃粉所占的质量比(wt％)以及各层的厚度(μm)
Figure BDA0003778506820000121
实施例2
本实施例提供一种低温共烧陶瓷基板的制备方法，该制备方法包括：提供实施例1中所制备的低温共烧陶瓷生料带；将低温共烧陶瓷生料带叠压多层，然后在850～900℃(比如850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃等)下烧结，制备出低温共烧陶瓷基板。
性能测试：实施例1中编号1～12中的低温共烧陶瓷生料带各取10张，经叠层、压制成素坯，共计12个素坯，然后将素坯放入烧结炉中，先在室温下以1℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下保温3h排胶，待排胶完成后，再以5℃/min的升温速率升温至不同的温度(850～900℃)，保温30min，制备出低温共烧陶瓷基片(编号分别对应为1～12)；然后通过带状线法测得低温共烧陶瓷基片在9～11GHz的测试频率下，编号1～12中的基片的介电常数、介电损耗，并通过尺寸变化测量X、Y轴方向的烧结收缩率；具体数据见表2。
将实施例1中编号1～12方案中的生料带剪裁成需要的尺寸，30～40层交叉叠层，抽真空、等静压成型为素坯，然后将素坯裁切成5mm×5mm×45mm(高×宽×长)的长条，进而将长条放入烧结炉中，先在室温下以1℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下保温3h排胶，待排胶完成后，再以5℃/min的升温速率升温至不同的温度(850～900℃)，保温30min，得到长条状的低温共烧陶瓷基片；采用万能试验机参照GB/T 6569-2006方法测试编号1～12中长条状的低温共烧陶瓷基片的抗弯强度；具体数据见表2。
将实施例1中编号1～12方案中的生料带分别取两张，经叠层、压制后，在表面印刷10μm厚的银层，在不同的温度(850～900℃)下烧结，得到功能基板；通过GB/T4677-2002测试编号1～12中功能基板的平整度；具体数据见表2。
表2编号1～12中所制备的低温共烧陶瓷基板的性能数据
Figure BDA0003778506820000131
Figure BDA0003778506820000141
由此可见，本实施例中的低温共烧陶瓷生料带经烧结后制得的基板在9～11GHz(比如9GHz、9.5GHz、10GHz、10.5GHz、11GHz等)的测试频率下，其介电常数为7.0～8.0(比如7.0、7.2、7.4、7.6、7.8、8.0等)，损耗角正切(介电损耗)小于0.0045(比如0.0025、0.0030、0.0035、0.0040、0.0044等)，X、Y轴方向的烧结收缩率小于0.4％(比如0.25％、0.3％、0.35％、0.38％、0.39％等)，抗弯强度大于400Mpa(比如405、410、415、420、425、430、435等)，制备的功能基板平整度＜2.0μm/mm(比如1.2μm/mm、1.3μm/mm、1.4μm/mm、1.5μm/mm、1.6μm/mm、1.7μm/mm、1.8μm/mm、1.9μm/mm)。
具体的，CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉在850～900℃下烧结时，玻璃内部分别会形成CaSiO3晶相、LiAl(SiO3)2晶相、Ca2Al2(SiO3)5晶相、以及少量的玻璃相，由于玻璃内部晶相的作用，从而使上述三种微晶玻璃粉在850～900℃烧结时表面不熔融，可作为上材料层100、下材料层300的骨架结构，从而保证在烧结时不与承烧板发生反应；而BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉在730～820℃下会发生熔融，玻璃液会渗进中间材料层200，实现三层结构在Z轴的收缩；而X、Y轴有中间材料层200中ZrO2陶瓷粉体的支撑，不会进行收缩；同时，中间材料层200烧结后为玻璃流体的浸润留下足够的空间，这样烧结完成后，即可得到致密且在X、Y轴方向的烧结收缩率很低。
实施例3
参阅图2，本实施例提供一种易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带，该低温共烧陶瓷生料带由下至上依次包括：下材料层300、中间材料层200和上材料层100；其中，下材料层300由玻璃混合粉体制得的玻璃混合浆料制成，中间材料层200由陶瓷粉体制得的陶瓷浆料制成，上材料层100由玻璃混合粉体制得的玻璃混合浆料制成。
具体的，下材料层300和上材料层100均由玻璃混合粉体制得的玻璃混合浆料制成，以玻璃混合浆料的质量百分比计，玻璃混合浆料包括43～45wt％(比如43wt％、44wt％、45wt％等)第一有机材料和55～57wt％(比如55wt％、56wt％、57wt％等)玻璃混合粉体；需要注意的是，此处的第一有机材料为玻璃混合浆料中除玻璃混合粉体之外的第一溶剂、第一分散剂、第一树脂、第一粘结剂和第一增塑剂，以玻璃混合浆料的质量百分比计，第一树脂所占的质量百分比为9～10wt％(比如9wt％、9.2wt％、9.4wt％、9.6wt％、9.8wt％、10wt％等)。其中，第一溶剂为醇、酮溶剂体系，沸点较低，易挥发，而且与粘结剂有较好的溶解性，流延成型效果较佳；第一粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛粘结剂体系；第一增塑剂为邻苯二甲二丁酯体系。
中间材料层200是由陶瓷粉体制得的陶瓷浆料制成，以陶瓷浆料的质量百分比计，陶瓷浆料包括43～45wt％(比如43wt％、44wt％、45wt％等)第二有机材料和55～57wt％(比如55wt％、56wt％、57wt％等)陶瓷粉体；需要注意的是，此处的第二有机材料是陶瓷浆料中除陶瓷粉体之外的第二溶剂、第二分散剂、第二树脂、第二粘结剂和第二增塑剂，以陶瓷浆料的质量百分比计，第二树脂所占的质量百分比为9～10wt％(比如9wt％、9.2wt％、9.4wt％、9.6wt％、9.8wt％、10wt％等)。其中，第二溶剂为醇、酮溶剂体系，沸点较低，易挥发，而且与粘结剂有较好的溶解性，流延成型效果较佳；第二粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛粘结剂体系；第二增塑剂为邻苯二甲二丁酯体系。作为示例，以玻璃混合粉体的质量百分比计，玻璃混合粉体包括以下组份：65～85wt％的第一玻璃粉和20～40wt％的第二玻璃粉；
其中，第一玻璃粉包括CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉中的一种或组合；第二玻璃粉包括BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉中的一种或组合。
具体的，在玻璃混合粉体中，第一玻璃粉可包括65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节；第二玻璃粉可包括20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节。
在本实施例中，CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉在850～900℃(比如850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃等)下烧结时，玻璃内部分别会形成CaSiO3晶相、LiAl(SiO3)2晶相、Ca2Al2(SiO3)5晶相、以及少量的玻璃相，由于玻璃内部晶相的作用，从而使上述三种微晶玻璃粉在850～900℃(比如850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃等)烧结时表面不熔融，可作为上材料层100、下材料层300的骨架结构，从而保证在烧结时不与承烧板发生反应；而BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉在730～820℃(比如730℃、750℃、780℃、800℃、820℃)下会发生熔融，玻璃液会渗进中间材料层200，实现三层结构在Z轴的收缩；因而，在本实施例中将第一玻璃粉中的微晶玻璃粉搭配上低熔点的第二玻璃粉，微晶玻璃粉可析出具有较高强度的晶相，可提高低温共烧陶瓷生料带烧结后的抗弯强度。
作为示例，CBS微晶玻璃粉包括以下组份：35～45wt％(比如35wt％、38wt％、40wt％、42wt％、45wt％等)的CaO、20～25wt％(比如20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％等)的B2O3、30～45wt％(比如30wt％、35wt％、40wt％、45wt％等)的SiO2以及2～4wt％(比如2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％等)的ZrO2；其中，CBS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，CBS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机进行酒精砂磨成CBS微晶玻璃粉。
作为示例，以LAS微晶玻璃粉的质量百分比计，LAS微晶玻璃粉包括以下组份：10～20wt％(比如10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％、20wt％等)的Li2O、15～25wt％(比如15wt％、18wt％、20wt％、23wt％、25wt％等)的Al2O3、45～60wt％(比如45wt％、50wt％、55wt％、60wt％等)的SiO2、4～8wt％(比如4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％等)的B2O3、1～3wt％(比如1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％等)的MgO以及1～2wt％(比如1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％、2wt％等)的ZrO2；其中，LAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，LAS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机进行酒精砂磨成LAS微晶玻璃粉。
作为示例，以CAS微晶玻璃粉的质量百分比计，CAS微晶玻璃粉包括以下组份：20～30wt％(比如20wt％、22wt％、24wt％、26wt％、28wt％、30wt％等)的CaO、8～15wt％(比如8wt％、9wt％、10wt％、12wt％、14wt％、15wt％等)的Al2O3、45～60wt％(比如45wt％、50wt％、55wt％、60wt％等)的SiO2、8～13wt％(比如8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％等)的B2O3以及3～8wt％(比如3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％等)的ZnO；其中，所述CAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，CAS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机进行酒精砂磨成CAS微晶玻璃粉。
作为示例，以BS玻璃粉的质量百分比计，BS玻璃粉包括以下组份：30～45wt％(比如30wt％、35wt％、40wt％、45wt％等)的B2O3、55～65wt％(比如55wt％、58wt％、60wt％、62wt％、65wt％等)的SiO2以及3～5wt％(比如3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％等)的Li2O；其中，所述BS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，BS玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机进行酒精砂磨成BS玻璃粉。
作为示例，以ZBS玻璃粉的质量百分比计，ZBS玻璃粉包括以下组份：40～45wt％(比如40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％等)的ZnO、30～35wt％(比如30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、35wt％等)的B2O3以及20～25wt％(比如20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％等)的SiO2；其中，所述ZBS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，ZBS玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机进行酒精砂磨成ZBS玻璃粉。
作为示例，以ZBBA玻璃粉的质量百分比计，ZBBA玻璃粉包括以下组份：25～30wt％(比如25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％等)的ZnO、35～40wt％(比如35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、40wt％等)的B2O3、20～25wt％(比如20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％等)的BaO以及8～12wt％(比如8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％等)的Al2O3；其中，所述ZBBA玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm(比如1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm等)。
具体的，ZBBA玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃(比如1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1560℃等)下熔融2～4h(比如2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机进行酒精砂磨成ZBBA玻璃粉。
作为示例，陶瓷粉体为ZrO2陶瓷粉体，且陶瓷粉体的粒度D50为3.5～5.0μm。
具体的，陶瓷粉体需通过砂磨机进行水砂磨，控制陶瓷粉体的粒度，粒度D50可包括3.5μm、4.0μm、4.5μm、5.0μm等任何范围内的值；但是关于砂磨机的具体型号、砂磨转速、砂磨介质以及砂磨时间等，在此均不做过分限制，能够达到实际使用需求即可。
在本实施例中，中间材料层200为锁紧层，为了提高低温共烧陶瓷生料带烧结后的抗弯强度，采用ZrO2陶瓷粉体，ZrO2陶瓷粉体的粒度D50为3.5～5.0μm，ZrO2陶瓷粉体的D50相对上材料层100、下材料层300中的各玻璃粉体的粒度大，烧结后ZrO2陶瓷层的晶粒粒径更大，可有效提高低温共烧陶瓷生料带烧结后形成的基板的强度；另外，由于单独的ZrO2陶瓷粉体的抗弯强度在700～1200Mpa之间，因此，在本实施例中采用ZrO2陶瓷粉体作为中间材料层200，也可以明显提高低温共烧陶瓷生料带的抗弯强度。
作为示例，上材料层100和下材料层300的厚度为30～40μm，中间材料层200的厚度为50～70μm。
具体的，在本实施例中，上材料层100和下材料层300的厚度一致，可保证上材料层100、下材料层300中玻璃混合粉体的量是一致的，从而保证上材料层100和下材料层300对中间材料层200在Z轴上的烧结收缩保持同步，上材料层100和下材料层300的厚度可包括30μm、32μm、34μm、36μm、38μm、40μm等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节；中间材料层200的厚度可包括50μm、55μm、60μm、65μm、70μm等任何范围内的值，具体可根据需要进行调节。
实施例4
本实施例提供一种低温共烧陶瓷基板，该低温共烧陶瓷基板包括上述的易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带，其结构、原料组分组成同实施例3中的相同，在此不再赘述。
综上所述，本发明提供一种简单的制备低温共烧陶瓷生料带的制备工艺，该低温共烧陶瓷生料带在无约束条件下可以在850～900℃烧结致密，X、Y轴方向的烧结收缩率<0.4％，介电常数在7.0～8.0，损耗角正切小于0.0045；本发明所制备的低介电常数、低温共烧陶瓷生料带可以实现与金属浆料的同步烧结，与金属浆料匹配性较好，烧结后的基板的抗弯强度大于400MPa，采用该种低温共烧陶瓷生料带印刷金、银电极浆料，通过叠层、压制、烧结后，制备的功能基板平整度＜2.0μm/mm。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (14)

1.一种易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带的制备方法，其特征在于：所述低温共烧陶瓷生料带的制备方法包括以下步骤：
将第一玻璃粉和第二玻璃粉混合得到玻璃混合粉体，并基于所述玻璃混合粉体制备玻璃混合浆料；
基于陶瓷粉体制备陶瓷浆料；
基于所述玻璃混合浆料形成下材料层，基于所述陶瓷浆料在所述下材料层的表面形成中间材料层，基于所述玻璃混合浆料在所述中间材料层的表面形成上材料层，以制备出低温共烧陶瓷生料带。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以所述玻璃混合粉体的质量百分比计，所述玻璃混合粉体包括以下组份：65～85wt％的第一玻璃粉和20～40wt％的第二玻璃粉；
其中，所述第一玻璃粉包括CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉中的一种或组合；所述第二玻璃粉包括BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉中的一种或组合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述玻璃混合粉体包括以下任一项条件中的一种或组合：
所述CBS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成CBS微晶玻璃粉；以所述CBS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述CBS微晶玻璃粉包括以下组份：35～45wt％的CaO、20～25wt％的B2O3、30～45wt％的SiO2以及2～4wt％的ZrO2；其中，CBS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm；
所述LAS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成LAS微晶玻璃粉；以所述LAS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述LAS微晶玻璃粉包括以下组份：10～20wt％的Li2O、15～25wt％的Al2O3、45～60wt％的SiO2、4～8wt％的B2O3、1～3wt％的MgO以及1～2wt％的ZrO2；其中，LAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm；
所述CAS微晶玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成CAS微晶玻璃粉；以所述CAS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述CAS微晶玻璃粉包括以下组份：20～30wt％的CaO、8～15wt％的Al2O3、45～60wt％的SiO2、8～13wt％的B2O3以及3～8wt％的ZnO；其中，所述CAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm；
所述BS玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成BS玻璃粉；以所述BS玻璃粉的质量百分比计，所述BS玻璃粉包括以下组份：30～45wt％的B2O3、55～65wt％的SiO2以及3～5wt％的Li2O；其中，所述BS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm；
所述ZBS玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成ZBS玻璃粉；以所述ZBS玻璃粉的质量百分比计，所述ZBS玻璃粉包括以下组份：40～45wt％的ZnO、30～35wt％的B2O3以及20～25wt％的SiO2；其中，所述ZBS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm；
所述ZBBA玻璃粉的制备方法包括：按照组份配比混合后，烘干并过筛，然后在1300～1560℃下熔融2～4h，熔融成玻璃液，淬冷成玻璃块，然后通过砂磨机砂磨成ZBBA玻璃粉；以所述ZBBA玻璃粉的质量百分比计，所述ZBBA玻璃粉包括以下组份：25～30wt％的ZnO、35～40wt％的B2O3、20～25wt％的BaO以及8～12wt％的Al2O3；其中，所述ZBBA玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：基于所述玻璃混合粉体制备玻璃混合浆料的方法包括：将所述玻璃混合粉体和第一有机材料加入球磨机中球磨混合，制得玻璃混合浆料；
以所述玻璃混合浆料的质量百分比计，所述玻璃混合浆料包括43～45wt％第一有机材料和55～57wt％玻璃混合粉体；其中，所述第一有机材料包括第一溶剂、第一分散剂、第一树脂、第一粘结剂和第一增塑剂，以所述玻璃混合浆料的质量百分比计，所述第一树脂所占的质量百分比为9～10wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉体为ZrO2陶瓷粉体，所述陶瓷粉体的粒度D50为3.5～5.0μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：基于陶瓷粉体制备陶瓷浆料的方法包括：将所述陶瓷粉体和第二有机材料加入球磨机中球磨混合，制得陶瓷浆料；
以所述陶瓷浆料的质量百分比计，所述陶瓷浆料包括43～45wt％第二有机材料和55～57wt％陶瓷粉体；其中，所述第二有机材料包括第二溶剂、第二分散剂、第二树脂、第二粘结剂和第二增塑剂，以所述陶瓷浆料的质量百分比计，所述第二树脂所占的质量百分比为9～10wt％。
7.一种易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带，其特征在于，所述低温共烧陶瓷生料带由下至上依次包括：下材料层、中间材料层和上材料层；
其中，所述下材料层由玻璃混合粉体制得的玻璃混合浆料制成，所述中间材料层由陶瓷粉体制得的陶瓷浆料制成，所述上材料层由玻璃混合粉体制得的玻璃混合浆料制成。
8.根据权利要求7所述的易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带，其特征在于：以所述玻璃混合粉体的质量百分比计，所述玻璃混合粉体包括以下组份：65～85wt％的第一玻璃粉和20～40wt％的第二玻璃粉；
其中，所述第一玻璃粉包括CBS微晶玻璃粉、LAS微晶玻璃粉、CAS微晶玻璃粉中的一种或组合；所述第二玻璃粉包括BS玻璃粉、ZBS玻璃粉、ZBBA玻璃粉中的一种或组合。
9.根据权利要求8所述的易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带，其特征在于：所述玻璃混合粉体包括以下任一项条件中的一种或组合：
以所述CBS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述CBS微晶玻璃粉包括以下组份：35～45wt％的CaO、20～25wt％的B2O3、30～45wt％的SiO2以及2～4wt％的ZrO2；其中，所述CBS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm；
以所述LAS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述LAS微晶玻璃粉包括以下组份：10～20wt％的Li2O、15～25wt％的Al2O3、45～60wt％的SiO2、4～8wt％的B2O3、1～3wt％的MgO以及1～2wt％的ZrO2；其中，所述LAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm；
以所述CAS微晶玻璃粉的质量百分比计，所述CAS微晶玻璃粉包括以下组份：20～30wt％的CaO、8～15wt％的Al2O3、45～60wt％的SiO2、8～13wt％的B2O3以及3～8wt％的ZnO；其中，所述CAS微晶玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm；
以所述BS玻璃粉的质量百分比计，所述BS玻璃粉包括以下组份：30～45wt％的B2O3、55～65wt％的SiO2以及3～5wt％的Li2O；其中，所述BS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm；以所述ZBS玻璃粉的质量百分比计，所述ZBS玻璃粉包括以下组份：40～45wt％的ZnO、30～35wt％的B2O3以及20～25wt％的SiO2；其中，所述ZBS玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm；
以所述ZBBA玻璃粉的质量百分比计，所述ZBBA玻璃粉包括以下组份：25～30wt％的ZnO、35～40wt％的B2O3、20～25wt％的BaO以及8～12wt％的Al2O3；其中，所述ZBBA玻璃粉的粒度D50为1.5～2.2μm。
10.根据权利要求7所述的易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带，其特征在于：所述陶瓷粉体为ZrO2陶瓷粉体，且所述陶瓷粉体的粒度D50为3.5～5.0μm。
11.根据权利要求7所述的易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带，其特征在于：所述上材料层和下材料层的厚度为30～40μm，所述中间材料层的厚度为50～70μm。
12.一种低温共烧陶瓷基板，其特征在于：所述基板包括权利要求7～11中任一所述的易与金属浆料匹配共烧的低温共烧陶瓷生料带。
13.一种低温共烧陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
提供权利要求1～6中任一所述制备方法所制备的低温共烧陶瓷生料带；
将所述低温共烧陶瓷生料带叠压多层，然后在850～900℃下烧结，制备出低温共烧陶瓷基板。
14.根据权利要求13所述的低温共烧陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述低温共烧陶瓷基板在9～11GHz的测试频率下，所述低温共烧陶瓷基板的介电常数为7.0～8.0，损耗角正切小于0.0045，X、Y轴方向的烧结收缩率小于0.4％，抗弯强度大于400Mpa。
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