CN114049981A - 一种银锡纳米材料导电银浆及其在真空玻璃上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电银浆技术领域，具体为一种银锡纳米材料导电银浆，包括银锡纳米合金、玻璃粉、分散剂和增稠剂，银锡纳米合金包括银源和锡源，银源制成纳米银球，锡源包覆于纳米银球上。本发明先将银源合成纳米银球，然后以纳米银球为“种子”，将锡源包覆于纳米银球上，使得合成的银锡纳米合金粒径小且均匀。此银锡纳米合金在加入分散剂后分散性好，相比于银粉和锡粉直接混合的方法，导电银浆中的元素分布均匀，元素配比精确。此外，与微米级的银粉和锡粉相比，银锡纳米合金的熔融温度得到极大的降低，使导电银浆的烧结温度和时间降低。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆技术领域，具体为一种银锡纳米材料导电银浆及其在真空玻璃上的应用。
背景技术
真空玻璃是新一代节能玻璃，真空玻璃一般是由一片Low-e玻璃、一片白玻和真空层构成的三明治结构，相比于目前的中空玻璃，具有更高的隔热和隔音效果，可实现更高效的节能减排。
真空玻璃的封边工艺中，金属封边工艺较为成熟，即使用导电银浆与金属合金材料将两片玻璃结合。导电银浆烧结在玻璃上后，一般由含锡合金材料与之联结，银浆层与合金在高温下通过形成金属化合物的形式形成牢固的结构，阻碍真空玻璃内外的气体交换。此工艺中，一般由低熔点的锡合金材料熔化与表层银反应而银层不熔化。由于银、锡及形成的银锡化合物三者的膨胀系数及硬度均不同，封接完成后很容易造成玻璃的撕裂，导致真空玻璃的漏气。
若在银浆中预先添加金属锡，那么在银浆烧结过程中，先融化的锡与后融化的银将形成上下两层结构，两层间形成银锡化合物。烧结完成后，金属层冷却凝固，由于另一面是空气面，可使热胀冷缩形成的应力得到释放，不会导致玻璃被撕裂。此外，由于锡的密度低于银，烧结后锡层将位于上表面，在封接过程中与锡焊带结合，共同融化、凝固。这种同质封接方法将极大的消除热胀冷缩带来的撕裂问题。
然而，这将导致锡在银浆中的分布不均匀，特别是与银成分的分布不均匀，使材料呈现各项异性，导致熔融状态下合金不同区域成分有差异，影响材料性能。
此外，现有的导电银浆一般由微米级的银颗粒、玻璃粉、分散剂、增稠剂及其他微量功能成分组成。由于玻璃粉和微米级银的熔点较高，导致导电银浆的烧结温度较高。
发明内容
本发明意在提供一种银锡纳米材料导电银浆，以解决现有的导电银浆的烧结温度较高和银锡分布不均匀的问题。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种银锡纳米材料导电银浆，包括银锡纳米合金、玻璃粉、分散剂和增稠剂，银锡纳米合金包括银源和锡源，银源制成纳米银球，锡源包覆于纳米银球上。
本方案的原理和有益效果为：
本发明先将银源合成纳米银球，然后以纳米银球为“种子”，将锡源包覆于纳米银球上，使得合成的银锡纳米合金粒径小且均匀。此银锡纳米合金在加入分散剂后分散性好，相比于银粉和锡粉直接混合的方法，导电银浆中的元素分布均匀，元素配比精确。此外，与微米级的银粉和锡粉相比，银锡纳米合金的熔融温度得到极大的降低，使导电银浆的烧结温度和时间降低。
进一步，银锡纳米合金的质量分数为：70～85％，玻璃粉的质量分数为：3～8％，分散剂的质量分数为：0.1～0.3％。
有益效果：此种配比下，导电银浆的烧结温度能够得到有效的降低。
进一步，采用如下方法制作：
步骤一，将银源与油胺混合搅拌，得到银前驱体；
步骤二，将所述银前驱体加入到烧瓶中，通入氩气将空气排出并封闭瓶口，加热，得到纳米银种子分散液；
步骤三，将锡源溶解于角鲨烷中，一并加入到纳米银种子分散液中，将混合溶液升温，得到银锡纳米合金的分散液；
步骤四，待所述分散液冷却至室温后，加入无水乙醇，并进行离心分离；
步骤五，将离心后的沉淀物分散于松油醇中，并加入玻璃粉、分散剂、增稠剂，并用高速分散机进行分散，得到导电银浆。
进一步，步骤一中，银源与油胺的搅拌时间为10-30min，搅拌温度为60-90℃；步骤二中，银前驱体的加热时间为30-120min，加热温度为150-200℃；步骤三中，将混合溶液升温到250-350℃，保持10-30min。
有益效果：上述加热温度和时间下，加热效果更好。
进一步，步骤四中，离心条件为在6000rpm下离心10分钟。
有益效果：此离心条件下离心效果好。
进一步，步骤四中，离心次数为2次。
有益效果：离心两次离心效果更好。
进一步，步骤五中，分散条件为2500rpm下分散至少10分钟。
有益效果：此分散条件下分散效果好，分散更充分。
进一步，所述银源为硝酸银、乙酸银，所述锡源为四氯化锡、氧化二辛基锡、2-(三丁基锡)嘧啶，所述分散剂为柠檬酸三钠，所述增稠剂为乙基纤维素。
进一步，银源与油胺的摩尔比为1:(50～150)，银源与角鲨烷的摩尔比为1：(30～120)，银源与锡源的摩尔比为90：(5～20)。
进一步，烧结在真空玻璃上，实现真空玻璃的封边。
有益效果：本发明的导电银浆运用在真空玻璃封边上，烧结温度低，时间少，封边时操作更方便，效率更高。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的纳米银球的透射电子显微镜成像图；
图2为本发明实施例1制得的银锡纳米合金的SEM图；
图3为本发明实施例1制得的银锡纳米合金中银和锡的元素分布图；
图4为市售的导电银浆在350摄氏度时的烧结图；
图5为本发明实施例1在350摄氏度时的烧结图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1：
一种银锡纳米材料导电银浆，包括银锡纳米合金、玻璃粉、分散剂和增稠剂，银锡纳米合金包括银源和锡源，先将银源制成纳米银球，再将锡源包覆于纳米银球上。具体采用如下方法制备：
步骤一，将0.2mol的硝酸银加入到4L的油胺溶液中，将温度升至90℃，搅拌10分钟使硝酸银充分溶解，得到银前驱体；
步骤二，将银前驱体转移至烧瓶中，通入氩气使烧瓶中的空气排尽并将烧瓶密闭，随后升温至180℃，保持60分钟，得到纳米银种子分散液；
步骤三，将0.023mol的四氯化锡溶解于2.5L的角鲨烷中，缓慢加入到步骤二中的纳米银种子分散液中，并升温至300℃，保持10分钟，得到银锡纳米合金的分散液；
步骤四，待银锡纳米合金的分散液自然冷却至室温后，加入无水乙醇，使纳米材料沉淀，在6000rpm条件下将分散液离心处理10分钟，重复2次；
步骤五，去除上清液后，将得到银锡纳米合金的沉淀，并将其重新分散在松油醇中，使其质量分数达到75％；
将商业化的玻璃粉用高能球磨机研磨至纳米级，向得到的银锡纳米合金的松油醇浆料中添加5％玻璃粉、0.1％柠檬酸三钠和乙基纤维素，并使用高速分散机在2500rpm下打浆10分钟，使银浆粘度达到50～100Pa·s，得到导电银浆。
本实施例中，先将硝酸银合成纳米银球，然后以纳米银球为“种子”，将四氯化锡包覆于纳米银球上，使得合成的银锡纳米合金粒径小且均匀。具体的，将本实施例所得的导电银浆进行表征，结果如图1至图3所示，图1可以看出纳米银球的粒径小于20nm，呈现高度单分散的状态。图2和图3分别为银锡纳米合金的SEM图及其元素分布图，从SEM图和元素分布图中可以看出，在纳米银球边缘包裹了一层薄薄的锡层。
此银锡纳米合金在加入分散剂后分散性好，导电银浆中的元素分布均匀，元素配比精确。与微米级的银粉和锡粉相比，银锡纳米合金的熔融温度得到极大的降低，使导电银浆的烧结温度和时间降低。具体的，由图4和图5可知，在较低温度条件下烧结，常规导电银浆(采用微米银，银源和锡源直接混合)中的微米银难以熔融，导致烧结后银浆层致密性差，而本实施例烧结后银浆层致密，将本实施例的导电银浆应用到真空玻璃的封边工艺中，封边效果更好。此外，本实施例所得的导电银浆可以在室温下存放1年以上，其分散液不会出现沉淀现象，具有良好的稳定性。
实施例2：
一种银锡纳米材料导电银浆，包括银锡纳米合金、玻璃粉、分散剂和增稠剂，采用如下方法制备：
步骤一，将0.2mol的硝酸银加入到4L的油胺溶液中，将温度升至60℃，搅拌30分钟使硝酸银充分溶解，得到银前驱体；
步骤二，将银前驱体转移至烧瓶中，通入氩气使烧瓶中的空气排尽并将烧瓶密闭，随后升温至200℃，保持30分钟，得到纳米银种子分散液；
步骤三，将0.023mol的四氯化锡溶解于2.5L的角鲨烷中，缓慢加入到步骤二中的纳米银种子分散液中，并升温至250℃，保持30分钟，得到银锡纳米合金的分散液；
步骤四，待银锡纳米合金的分散液自然冷却至室温后，加入无水乙醇，使纳米材料沉淀，在6000rpm条件下将分散液离心处理10分钟，重复2次；
步骤五，去除上清液后，将得到银锡纳米合金的沉淀，并将其重新分散在松油醇中，使其质量分数达到85％；
将商业化的玻璃粉用高能球磨机研磨至纳米级，向得到的银锡纳米合金的松油醇浆料中添加8％玻璃粉、0.3％柠檬酸三钠和乙基纤维素，并使用高速分散机在2500rpm下打浆15分钟，使银浆粘度达到50～100Pa·s，得到导电银浆。
实施例3：
一种银锡纳米材料导电银浆，包括银锡纳米合金、玻璃粉、分散剂和增稠剂，采用如下方法制备：
步骤一，将0.2mol的硝酸银加入到4L的油胺溶液中，将温度升至75℃，搅拌20分钟使硝酸银充分溶解，得到银前驱体；
步骤二，将银前驱体转移至烧瓶中，通入氩气使烧瓶中的空气排尽并将烧瓶密闭，随后升温至150℃，保持80分钟，得到纳米银种子分散液；
步骤三，将0.023mol的四氯化锡溶解于2.5L的角鲨烷中，缓慢加入到步骤二中的纳米银种子分散液中，并升温至300℃，保持20分钟，得到银锡纳米合金的分散液；
步骤四，待银锡纳米合金的分散液自然冷却至室温后，加入无水乙醇，使纳米材料沉淀，在6000rpm条件下将分散液离心处理10分钟，重复2次；
步骤五，去除上清液后，将得到银锡纳米合金的沉淀，并将其重新分散在松油醇中，使其质量分数达到85％；
将商业化的玻璃粉用高能球磨机研磨至纳米级，向得到的银锡纳米合金的松油醇浆料中添加8％玻璃粉、0.3％柠檬酸三钠和乙基纤维素，并使用高速分散机在2500rpm下打浆15分钟，使银浆粘度达到50～100Pa·s，得到导电银浆。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种银锡纳米材料导电银浆，其特征在于：包括银锡纳米合金、玻璃粉、分散剂和增稠剂，银锡纳米合金包括银源和锡源，银源制成纳米银球，锡源包覆于纳米银球上。
2.根据权利要求1所述的一种银锡纳米材料导电银浆，其特征在于：银锡纳米合金的质量分数为：70～85％，玻璃粉的质量分数为：3～8％，分散剂的质量分数为：0.1～0.3％。
3.根据权利要求1或2所述的一种银锡纳米材料导电银浆，其特征在于：采用如下方法制作：
步骤一，将银源与油胺混合搅拌，得到银前驱体；
步骤二，将所述银前驱体加入到烧瓶中，通入氩气将空气排出并封闭瓶口，加热，得到纳米银种子分散液；
步骤三，将锡源溶解于角鲨烷中，一并加入到纳米银种子分散液中，将混合溶液升温，得到银锡纳米合金的分散液；
步骤四，待所述分散液冷却至室温后，加入无水乙醇，并进行离心分离；
步骤五，将离心后的沉淀物分散于松油醇中，并加入玻璃粉、分散剂、增稠剂，并用高速分散机进行分散，得到导电银浆。
4.根据权利要求3所述的一种银锡纳米材料导电银浆及其在真空玻璃上的应用，其特征在于：步骤一中，银源与油胺的搅拌时间为10-30min，搅拌温度为60-90℃；步骤二中，银前驱体的加热时间为30-120min，加热温度为150-200℃；步骤三中，将混合溶液升温到250-350℃，保持10-30min。
5.根据权利要求4所述的一种银锡纳米材料导电银浆及其在真空玻璃上的应用，其特征在于：步骤四中，离心条件为在6000rpm下离心10分钟。
6.根据权利要求5所述的一种银锡纳米材料导电银浆及其在真空玻璃上的应用，其特征在于：步骤四中，离心次数为2次。
7.根据权利要求6所述的一种银锡纳米材料导电银浆，其特征在于：步骤五中，分散条件为2500rpm下分散至少10分钟。
8.根据权利要求3所述的一种银锡纳米材料导电银浆及其在真空玻璃上的应用，其特征在于：所述银源为硝酸银、乙酸银，所述锡源为四氯化锡、氧化二辛基锡、2-(三丁基锡)嘧啶，所述分散剂为柠檬酸三钠，所述增稠剂为乙基纤维素。
9.根据权利要求8所述的一种银锡纳米材料导电银浆及其在真空玻璃上的应用，其特征在于：银源与油胺的摩尔比为1:(50～150)，银源与角鲨烷的摩尔比为1：(30～120)，银源与锡源的摩尔比为90：(5～20)。
10.根据权利要求4-9任一项所述的一种银锡纳米材料导电银浆的应用，其特征在于：烧结在真空玻璃上，实现真空玻璃的封边。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN114864134A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-05 | 深圳市百柔新材料技术有限公司 | 一种纳米合金复合低温浆料、制备方法及其应用 |
| CN115231829A (zh) * | 2022-08-26 | 2022-10-25 | 四川英诺维新材料科技有限公司 | 一种真空玻璃用封接材料及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005298921A (ja) * | 2004-04-13 | 2005-10-27 | Masami Nakamoto | 複合金属超微粒子及びその製造方法 |
| JP2008214695A (ja) * | 2007-03-05 | 2008-09-18 | Shoei Chem Ind Co | 銀超微粒子の製造方法 |
| CN103258584A (zh) * | 2013-01-09 | 2013-08-21 | 深圳市创智材料科技有限公司 | 一种导电银浆及其制备方法 |
| CN106531348A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-22 | 天津宝兴威科技有限公司 | 一种纳米银浆的制备方法 |
| CN109215828A (zh) * | 2018-08-22 | 2019-01-15 | 湖南省国银新材料有限公司 | 一种可焊接的低温烘干银浆及其制备方法 |
| CN111230352A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-05 | 深圳第三代半导体研究院 | 一种银锡核壳结构的纳米金属焊膏的制备方法及其应用 |
-
2021
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005298921A (ja) * | 2004-04-13 | 2005-10-27 | Masami Nakamoto | 複合金属超微粒子及びその製造方法 |
| JP2008214695A (ja) * | 2007-03-05 | 2008-09-18 | Shoei Chem Ind Co | 銀超微粒子の製造方法 |
| CN103258584A (zh) * | 2013-01-09 | 2013-08-21 | 深圳市创智材料科技有限公司 | 一种导电银浆及其制备方法 |
| CN106531348A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-22 | 天津宝兴威科技有限公司 | 一种纳米银浆的制备方法 |
| CN109215828A (zh) * | 2018-08-22 | 2019-01-15 | 湖南省国银新材料有限公司 | 一种可焊接的低温烘干银浆及其制备方法 |
| CN111230352A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-05 | 深圳第三代半导体研究院 | 一种银锡核壳结构的纳米金属焊膏的制备方法及其应用 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114864134A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-05 | 深圳市百柔新材料技术有限公司 | 一种纳米合金复合低温浆料、制备方法及其应用 |
| CN115231829A (zh) * | 2022-08-26 | 2022-10-25 | 四川英诺维新材料科技有限公司 | 一种真空玻璃用封接材料及其制备方法 |
| CN115231829B (zh) * | 2022-08-26 | 2024-01-05 | 四川英诺维新材料科技有限公司 | 一种真空玻璃用封接材料及其制备方法 |
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