CN101728148A - 电极浆料及利用其制造的电极和它们的制造方法以及具有该电极的pdp显示屏 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电极浆料及其制备方法，该电极浆料包括银粉、黑色玻璃颜料、低熔点玻璃粉和有机物成分。其中，黑色低熔点玻璃粉包括5wt％-20wt％的黑色玻璃颜料和低熔点玻璃粉；银粉包括40-70wt％的高振实密度球形银粉和5-10wt％的微晶银粉；以及有机物成分包括高分子共聚物、光引发剂、溶剂、消泡剂、表面活性剂和pH调节剂等。本发明还提供了一种由该电极浆料制备的感光性银电极及其制造方法以及具有该电极的PDP显示屏。本发明提供的电极浆料，仅使用一层浆料并进行一次干燥和烧结过程，就能够得到具有高的电导率的电极。

Description

电极浆料及利用其制造的电极和它们的制造方法以及具有该电极的PDP显示屏
技术领域
本发明涉及一种电极浆料及其制备方法，更具体地，本发明涉及一种用于PDP显示器件的感光性银电极浆料及其制备方法。本发明还涉和利用该电极浆料制造的电极及其制造方法以及具有该电极的PDP显示屏。
背景技术
近年来，平板显示技术日趋成熟。大尺寸、高清晰度和低功耗是平板显示器的发展方向。特别是等离子平板显示器由于具有高亮度、高对比度和低成本，以及易于大尺寸化的特点，而逐渐成为大尺寸平板显示器的主流。等离子显示器主要由两块玻璃基板组成，中间充有潘宁气体，在每个方格型的显示单元中有红、绿、蓝三色荧光粉。前基板上有透明的ITO电极，在ITO电极上有用于增加电导率的银汇流电极。当显示器工作时，后基板上的寻址电极确定发光单元，ITO电极放电电离气体，从而激发后板障壁中的荧光粉发光。
对于降低等离子显示器的功率、点火电压和提高玻璃基板上可制作象素的数量，前基板上的汇流电极的性能十分重要。中国专利CN1424738A介绍了利用丝网印刷法制作银电极的工艺。但是这种工艺的不足之处是不能形成高精度的电极图形，而且随着印刷次数的增加，丝网容易产生非弹性形变，使电极图形达不到精度要求。
于是有人提出了采用感光性浆料制作汇流电极图形的新方法。该工艺是在整个玻璃基板上图布两层浆料，下层是黑色的玻璃浆料，上层是银浆料，然后经过光刻与烧结工艺在前玻璃基板形成电极图形。目前，这种方法已经成为主流工艺，代表性的产品例如杜邦公司的FODEL材料。这类材料的专利见于美国专利US005851732A、US006075319A以及中国专利CN1983030A、CN101031845A等。
这些专利在制备BUS电极的工艺中均使用了两种浆料，首先使用一种黑色玻璃浆料作为衬底，其作用是使整个前玻璃基板呈现黑色，形成高的对比度，并且防止了银与玻璃在烧结过程中产生的固相化学反应，阻止黄变现象的发生。然后印刷一层含有银等导电颗粒的感光性浆料，其中使用了高振实密度球形粉体，这类材料可以形成电导率很高的图形，以实现在一定电压之下能够激发惰性气体电离放电的功用。这两种浆料中均含有紫外光活性成分，最终经过光刻和烧结工艺形成电导率、对比度和分辨率良好的图形。使用感光浆料图布曝光的方法制作银电极，其优点是可以形成高精度的图形。
但是，这种工艺及相应的材料存在明显的缺点：必须分别印刷两层浆料，一层黑色浆料和一层银浆，分别两次印刷及两次干燥过程，然后一次性的烧结，从而形成高电导率的电极。这种工艺具有材料用量过大、必须增加印刷机和干燥炉等大型设备的问题，这使得前基板玻璃的工艺过程大大增加，因而使得生产成本高昂。而且，传统BUS电极的烧结温度为550-560℃，如果低于此温度，将会发生电导率严重下降的不良现象。因此，研制一种适用于PDP显示器件的具有良好感度、粘附性和分辨率，电导率高且制造工艺简单，成本低廉的电极浆料已经成为发展趋势。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种电极浆料，仅使用一层浆料并进行一次干燥和烧结过程，就能够得到具有高的电导率的感光性银电极。
本发明的电极浆料包括银粉、黑色玻璃颜料、低熔点玻璃粉和有机物成分。其中，黑色低熔点玻璃粉包括黑色玻璃颜料和低熔点玻璃粉；银粉包括40-70wt％的高振实密度球形银粉和5-10wt％的微晶银粉；以及有机物成分包括高分子共聚物、光引发剂、溶剂、消泡剂、表面活性剂和pH调节剂等。
本发明的电极浆料所使用的银粉中的高振实密度球形银粉的粒度为1-5微米且其振实密度大于3.5g/cm3；微晶银粉的粒度为0.05-0.6微米，振实密度大于0.6g/cm3。
本发明的电极浆料所使用的黑色玻璃颜料是石墨系黑色颜料、Ru系氧化物黑色颜料、Co系氧化物黑色颜料、Cu系氧化物颜料、Fe-Cr系氧化物颜料、Mn系列氧化物，以及它们的任意组合。基于电极浆料的总重量，该黑色玻璃颜料的用量是5wt％-20wt％。
本发明的另一个目的是提供一种用于制备电极浆料的方法，该方法包括：将高振实密度球形银粉与微晶银粉进行充分的混合；将黑色玻璃颜料与低熔点玻璃粉混合并进行熔炼，待玻璃液冷却后将其加工成为黑色玻璃粉体；将银粉与黑色玻璃粉体混合，向其中加入树脂、交联剂、光引发剂和溶剂；使用搅拌器将上述成分充分混合，然后使用辊轧机进行研磨，从而得到该电极浆料。
本发明还提供了一种利用上述电极浆料制备的电极及其制造方法，该方法包括：将本发明的电极浆料涂布在玻璃基板上；用紫外光对涂布有电极浆料的所述玻璃基板实施光刻；用0.2％-1％的稀碱性溶液对玻璃基板进行喷淋洗涤，以形成涂布有银粉的精确电极图形；最后，对经过曝光和显影的玻璃基板进行干燥和烧结。
本发明还提供了一种具有该电极的PDP显示屏。
采用本发明的电极浆料，可以简化感光性银电极的制造工艺，仅需使用一层该浆料就能达到现有技术中两层浆料的功能，即仅需进行一次印刷和一次干燥，然后进行烧结。加入银粉可以降低导电浆料的烧结温度，从而大大降低银与玻璃在高温下发生的化学反应，抑制银离子的迁移，从而减少由于银离子向玻璃扩散而形成的黄变现象。而且，本发明的导电浆料由于加入了微晶银粉，并与传统的球形银粉实现共同烧结，从而可以明显降低烧结温度，同时导电浆料仍然具有很高的电导率。与现有技术的导电浆料相比，本发明的导电浆料的烧结温度低于550℃，优选30-50℃，同时，本发明的导电浆料在经过曝光和显影之后形成电极图案，该图案可以在400-600℃的较宽温度范围内进行烧成。通过使用本发明导电浆料能够得到具有高的电导率电极的性能优良的气体放电显示器件，同时使基板呈现黑色，从而使显示器具有很高的明室对比度。
附图说明
附图构成本说明书的一部分，用于进一步理解本发明。附图示出了优选实施例，并与说明书一起用来说明本发明的实施方式。
图1至图3为利用本发明的电极浆料制造黑色BUS电极的方法流程图。
具体实施方式
除了上文所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其他的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明的其他的目的、特征和效果作进一步详细的说明。
应该指出，以上说明和以下详细说明都是例示性的，旨在对所要求的本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
本发明的电极浆料包括银粉、黑色玻璃颜料、低熔点玻璃粉和有机物成分，其中，基于导电浆料的总重量计，银粉包括40-70wt％的高振实密度球形银粉和5-10wt％的微晶银粉。有机物成分包括高分子共聚物、光引发剂、溶剂、消泡剂、表面活性剂和pH调节剂等。
本发明的电极浆料所使用的银粉中的高振实密度球形银粉的粒度为1-5微米；微晶银粉的粒度为0.05-0.6微米。
本发明的电极浆料所使用的黑色玻璃颜料是石墨系黑色颜料、Ru系氧化物黑色颜料、Co系氧化物黑色颜料、Cu系氧化物颜料、Fe-Cr系氧化物颜料、Mn系列氧化物，以及它们的任意组合。基于电极浆料的总重量，该黑色玻璃颜料的用量是5wt％-20wt％。
本发明所使用的低熔点玻璃粉可以由选自Si、B、Pb、Bi、Al、Zn、Ca、Ba、P、Na、K、Li、Sr等一种或多种元素的氧化物的组合。将该低熔点玻璃分与黑色玻璃颜料混合并共同烧结、粉碎以形成黑色低熔点玻璃粉，其玻璃化转化温度在300-500℃，软化点为400-600℃。
本发明的电极浆料所使用的高分子共聚物中含有不饱和双键，该高分子共聚物的重均分子量为10,000-50,000，优选高分子共聚物的酸值为50-200。基于电极浆料的总重量，该高分子共聚物的量为3wt％至20wt％。在本发明的一种优选实施方式中，该高分子共聚物树脂为甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的共聚物。
本发明的电极浆料所使用的光引发剂包括，但不限于，二苯甲酮、α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α，α-二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-苯基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮-1、1-羟基-环己基苯酮、α-胺烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、四甲基米蚩酮、4，4’-二苯氧基二苯甲酮。在本发明的一种优选实施方式中，使用2-苯基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮-1以及包含它的组合光引发剂作为光引发剂。本发明的电极浆料所使用的光引发剂可以单独使用或两种或多种组合使用。基于电极浆料的总重量，光引发剂的用量为1wt％至6wt％。
本发明的电极浆料所使用的溶剂包括，但不限于，苯乙烯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、二缩/三缩丙二醇双丙稀酸酯、二缩/三缩乙二醇双丙稀酸酯、乙氧化双酚A双丙烯酸酯和聚乙二醇双丙烯酸酯。上述溶剂可以单独使用或两种或多种组合使用。基于电极浆料的总重量，溶剂的用量为3wt％至15wt％。
本发明所使用的pH调节剂是酸性或碱性的酯类。
图1至图3为利用本发明的电极浆料制造黑色BUS电极的方法流程图。请参见图1，将本发明的电极浆料涂布在其上具有ITO电极2的玻璃基板1上，电极浆料完全覆盖玻璃基板1的表面和ITO电极2。接着，请参见图2，利用模板在紫外光的照射下对涂布有电极浆料的玻璃基板1实施光刻，从而完成曝光过程；然后用0.2％-1％的稀碱性溶液对曝光后的玻璃基板1进行喷淋洗涤，以形成涂布有银粉的精确电极图形；最后，对经过曝光和显影的玻璃基板进行干燥和烧结，从而在ITO电极2上形成银电极3(参见图3)。
可通过参考下面的实施例更好地理解本发明，这些实施例用于说明的目的而不能理解为以任何方式限制本发明的范围，本发明的范围由所附权利要求限定。
实施例
实施例1：
高振实密度球形银粉：采用振实密度达到4.2g/cm3、粒度为1.5微米的球形银粉。基于导电浆料的总重量，高振实密度球形银粉的用量为59wt％，即590克。
微晶银粉：采用振实密度达到1.8g/cm3、粒度为0.4微米的高结晶度微晶银粉。基于导电浆料的总重量，微晶银粉的用量为6wt％，即60克。然后将高振实密度球形银粉和微晶银粉在搅拌机中进行充分的混合。
黑色低熔点玻璃粉：将黑色玻璃颜料与低熔点玻璃粉按照表1所示的配方混合并进行熔炼，得到熔融态的玻璃液。待玻璃液冷却后，将其加工成粒径为D50＝0.5微米，D90＝1.8微米的黑色玻璃粉体。基于导电浆料的总重量，黑色低熔点玻璃粉的用量为10wt％，即100克。
表1：黑色低熔点玻璃粉的成分配比
  氧化物   Bi2O3   B2O3   SiO2   ZnO   Al2O3   Co3O4   Cr2O3   Fe2O3
  用量(wt％)   58.4   9.8   3.2   18.2   2.1   5.1   2.4   0.8
高分子共聚物：采用甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物树脂，其重均分子量为12,000，酸值为112mg KOH/g。基于导电浆料的总重量，树脂的用量为重量的7.2wt％，即70.2克。
光引发剂：使用Ciba公司生产的Irgacure 651作为光引发剂。基于导电浆料的总重量，光引发剂的用量为2wt％。
交联剂：使用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为交联剂，基于导电浆料的总重量，交联剂的用量为8wt％。
溶剂：使用Texanol醇酯，基于导电浆料的总重量，溶剂的用量为7.8wt％，即70.8克。
使用行星式搅拌器将以上成分充分混合，并加入少量pH调节剂，然后使用三轴辊轧机进行研磨。利用刮板细度计测量浆料的粒度，直至浆料的刮板粒度小于5微米时停止研磨。将磨制好的浆料进行印刷-干燥-曝光-显影-烧结等一系列工序并进行验证实验。结果如表2所示。
实施例2：
除了使用52wt％(520克)的振实密度为4.5g/cm3、粒度为1.8微米高振实密度球形银粉与13wt％(130克)的振实密度为2.0g/cm3、粒度为0.6微米高结晶度微晶银粉并将其充分混合之外，实施例2与实施例1以相同方式进行。其结果在表2中示出。
实施例3：
除了使用48wt％(480克)的振实密度为3.8g/cm3、粒度为1.2微米高振实密度球形银粉与13wt％(130克)的振实密度为1.6g/cm3、粒度为0.6的高结晶度微晶银粉并将其充分混合，以及黑色低熔点玻璃粉的用量为17wt％之外，实施例3与实施例1以相同方式进行。其结果在表2中示出。
表2：本发明的导电浆料与传统浆料的对比
  参数   实施例1   实施例2   实施例3   传统浆料
  高振实密度球形银粉的粒径(μm)   1.5   1.8   1.2   1-3
  高振实密度球形银粉的振实密度(g/cm3)   4.2   4.5   3.8   2-6
  高振实密度银粉含量   59％   52％   48％   50-70％
  微晶银粉的粒径(μm)   0.4   0.6   0.6   ---
  微晶银粉的振实密度(g/cm3)   1.8   2.0   0.6 ---
  微晶银粉含量   6％   13％   10％   ---
  黑色低熔点玻璃粉含量   10％   10％   17％   ---
  烧结温度(℃)   520   500   530   550-560
  电阻率(μΩ·cm)   4.0   3.6   4.2   3.5-5.0
黑色度 良好 良好 优秀   须使用双层结构
由表2可以看出，由于本发明在传统方法的高振实密度球形银粉中加入高结晶度微晶银粉，实际上起到了助熔银粉的作用。从而使本发明的导电浆料的烧结温度比传统浆料的550-560℃低30-50℃，但不限于此。本发明的浆料经过烧结后，能够形成电阻率≤5μΩ·cm，黑色对比度良好的电极，并防止了玻璃黄变现象的发生。
虽然已经参照特定的具体实施方式详细地描述了本发明的精神，但其仅用于说明目的而并不限制本发明。应当理解，本领域技术人员可以在不背离本发明的范围和精神的情况下，对具体实施方式进行改变或修改。

Claims (11)

1.一种电极浆料，其特征在于，所述电极浆料包括银粉、黑色玻璃颜料、低熔点玻璃粉和有机物成分，其中
基于所述电极浆料的总重量，所述银粉包括40-70wt％的高振实密度球形银粉和5-10wt％的微晶银粉。
2.根据权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，所述高振实密度球形银粉的粒度为0.8-5微米。
3.根据权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，所述高振实密度球形银粉的振实密度大于3.5g/cm3。
4.根据权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，所述微晶银粉的粒度为0.05-0.6微米，振实密度大于0.6g/cm3。
5.根据权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，所述黑色玻璃颜料是石墨系黑色颜料、Ru系氧化物黑色颜料、Co系氧化物黑色颜料、Cu系氧化物颜料、Fe-Cr系氧化物颜料、Mn系列氧化物，以及它们的任意组合。
6.根据权利要求5所述的电极浆料，其特征在于，基于所述电极浆料的总重量，所述黑色玻璃颜料的用量是5-20wt％。
7.一种用于制备1至6任一项所述的电极浆料的方法，其特征在于，所述方法包括：
按照预定配比，将高振实密度球形银粉与微晶银粉进行充分的混合；
按照预定配比，将黑色玻璃颜料与低熔点玻璃粉混合并进行熔炼，待得到的玻璃液冷却后将其加工成为黑色玻璃粉体；
按照预定配比，将银粉与所述黑色玻璃粉体混合，向其中加入树脂、交联剂、光引发剂、溶剂和pH调节剂；以及
使用搅拌器将上述成分充分混合，然后使用辊轧机进行研磨，得到所述电极浆料。
8.根据权利要求7所述的制备电极浆料的方法，其中，所述树脂为甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的共聚物；所述pH调节剂选自酸性或碱性的酯类；所述光引发剂选自二苯甲酮、α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α，α-二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-苯基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮-1、1-羟基-环己基苯酮、α-胺烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、四甲基米蚩酮、4，4’-二苯氧基二苯甲酮；所述溶剂选自苯乙烯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、二缩/三缩丙二醇双丙稀酸酯、二缩/三缩乙二醇双丙稀酸酯、乙氧化双酚A双丙烯酸酯和聚乙二醇双丙烯酸酯及它们的组合。
9.利用根据权利要求1至6中任一项所述的电极浆料制备的感光性银电极。
10.一种用于制造电极的方法，包括：
将根据权利要求1至6中任一项所述电极浆料涂布在玻璃基板上；
用紫外光对涂布有所述电极浆料的所述玻璃基板实施光刻；
用稀碱性溶液对所述玻璃基板进行喷淋洗涤，以形成涂布有银粉的精确电极图形；以及
对经过曝光和显影的所述玻璃基板进行干燥和烧结。
11.具有根据权利要求1至6中任一项所述的电极浆料制备的感光性银电极的等离子显示屏。
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