CN114615798B - 一种零收缩填孔导电浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种零收缩填孔导电浆料及其制备方法，该填孔导电浆料包括有机载体与无机体系，所述无机体系包括球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料；本发明所述的填孔导电浆料初粘力大，填入不流动粘附好，且高固含量高流变性方便填孔，保证导通率；本发明通过在原料中添加负膨胀系数材料，补偿银粉烧结收缩，降低填孔浆料烧结收缩，使该产品趋近于零收缩，从而提升填孔质量，提升导体致密性，从而提高导电率；本发明通过添加3‑5μm大粒径银粉、条状结晶玻璃粉采用，控制收缩，且选择高振实粉体，能够保证填充密度与气密效果。

Description

一种零收缩填孔导电浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子陶瓷多层线路导通应用技术领域，具体的，涉及一种零收缩填孔导电浆料及其制备方法。
背景技术
陶瓷封装基座是由印刷有导电图形和冲制有电导通孔的陶瓷生片按照一定次序叠合并经过气氛保护烧结工艺加工而形成的一种三维互联式结构，现有技术中多采用高固含量的印刷导体浆料进行填孔，但是现有技术中的导体浆料存在孔壁挂不住往下掉，导致烧结后边缘开裂，表面凹陷，中间有空洞从而导致开路的情况，而且现有技术中的导体浆料在使用时需要反复多次地进行填孔烧结，一般要进行三次或三次以上，处理效率较低，且烧结后收缩会出现孔壁开裂的情况，附着力较差，这些都导致填孔浆料的填孔效果较差，为了解决上述问题，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种零收缩填孔导电浆料及其制备方法，解决现有技术中采用导电浆料填孔时会出现效率低，孔洞层间导体有明显缺陷的情况。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种零收缩填孔导电浆料，包括有机载体与无机体系，所述无机体系包括球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料；
无机体系的质量百分比为90％-95％；
球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的重量比为55-63:11-20:5-11:3-6:3-7。
作为本发明的进一步方案，有机载体包括乙基纤维素、丙烯酸、二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇与分散剂。
作为本发明的进一步方案，所述分散剂为多元羧酸聚合物。
作为本发明的进一步方案，乙基纤维素、丙烯酸、二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇与分散剂的重量比为0.3-1:0.3-1.5:30-50:20-50:1-5。
作为本发明的进一步方案，球状银粉的D50为1-3μm、块状银粉的D50为3-5μm、银微粉的D50为0.3-1μm、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的D50为2-5μm。
作为本发明的进一步方案，该浆料的制备方法包括如下步骤：
S1、将乙基纤维素、丙烯酸、二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇与分散剂按比例均匀混合溶解后得到有机载体；
S2、将球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料均匀混合得到无机体系；
S3、将步骤S2中得到的无机体系逐步加入搅拌中的有机载体，混合搅拌均匀；
S4、三辊研磨机轧浆3-5次；
S5、调粘度，400目旋刮过滤后真空脱泡。
作为本发明的进一步方案，步骤S1中对乙基纤维素、丙烯酸、二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇与分散剂混合时的条件为70℃恒温搅拌。
作为本发明的进一步方案，步骤S3中混合搅拌的条件为转速300-1000rpm，温度5-40℃的温度下恒温搅拌5-8h使其均质化。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述的填孔导电浆料初粘力大，填入不流动粘附好，且高固含量高流变性方便填孔，保证导通率；
(2)本发明通过在原料中添加负膨胀系数材料，补偿银粉烧结收缩，降低填孔浆料烧结收缩，使该产品趋近于零收缩，从而提升填孔质量；
(3)本发明通过添加3-5μm大粒径银粉、条状结晶玻璃粉采用，控制收缩，且选择高振实粉体，能够保证填充密度与气密效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种零收缩填孔导电浆料，包括有机载体与无机体系，所述无机体系包括球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料；
负膨胀系数材料为Ni-Fe-Co晶体氧化物；
球状银粉的D50为1-3μm、块状银粉的D50为3-5μm、银微粉的D50为0.3-1μm、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的D50为2-5μm；
无机体系的质量百分比为91.5％；
负膨胀系数材料为Ni-Fe-Co晶体氧化物；
有机载体包括乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯与多元羧酸聚合物分散剂。
其中乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、分散剂、球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的重量比为：0.6:0.9:4.0:2.5:0.5:62:15:5:4.5:5；
该浆料的制备方法包括如下步骤：
S1、将乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯与多元羧酸聚合物分散剂按比例在70℃恒温条件下均匀混合溶解后得到有机载体；
S2、将球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料均匀混合得到无机体系；
S3、将步骤S2中得到的无机体系逐步加入搅拌中的有机载体，在转速800rpm，35℃的温度下恒温搅拌6h；
S4、三辊研磨机轧浆4次；
S5、调粘度至280-380kcp，400目旋刮过滤后真空脱泡。
实施例2
一种零收缩填孔导电浆料，包括有机载体与无机体系，所述无机体系包括球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料；
负膨胀系数材料为Ni-Fe-Co晶体氧化物；
球状银粉的D50为1-3μm、块状银粉的D50为3-5μm、银微粉的D50为0.3-1μm、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的D50为2-5μm；
无机体系的质量百分比为92％；
负膨胀系数材料为Ni-Fe-Co晶体氧化物；
有机载体包括乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯与多元羧酸聚合物分散剂。
其中乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、分散剂、球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的重量比为：0.7:1:3.0:2.5:0.8:62:16:5:5:4；
该浆料的制备方法包括如下步骤：
S1、将乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯与分散剂按比例在70℃恒温条件下均匀混合溶解后得到有机载体；
S2、将球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料均匀混合得到无机体系；
S3、将步骤S2中得到的无机体系逐步加入搅拌中的有机载体，在转速800rpm，温度20℃的温度下恒温搅拌5h；
S4、三辊研磨机轧浆4次；
S5、调粘度至300-400kcp，400目旋刮过滤后真空脱泡。
实施例3
一种零收缩填孔导电浆料，包括有机载体与无机体系，所述无机体系包括球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料；
负膨胀系数材料为非晶氮化锰；
球状银粉的D50为1-3μm、块状银粉的D50为3-5μm、银微粉的D50为0.3-1μm、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的D50为2-5μm；
无机体系的质量百分比为93％；
负膨胀系数材料为非晶氮化锰；
有机载体包括乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯与多元羧酸聚合物分散剂。
其中乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、分散剂、球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的重量比为：0.7:0.8:2.2:2.5:0.8:52:26:5:6:4；
该浆料的制备方法包括如下步骤：
S1、将乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯与分散剂按比例在70℃恒温条件下均匀混合溶解后得到有机载体；
S2、将球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料均匀混合得到无机体系；
S3、将步骤S2中得到的无机体系逐步加入搅拌中的有机载体，在转速800rpm，温度15℃的温度下恒温搅拌8h；
S4、三辊研磨机轧浆3次；
S5、调粘度至300-400kcp，400目旋刮过滤后真空脱泡。
实施例4
一种零收缩填孔导电浆料，包括有机载体与无机体系，所述无机体系包括球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料；
负膨胀系数材料为非晶氮化锰；
球状银粉的D50为1-3μm、块状银粉的D50为3-5μm、银微粉的D50为0.3-1μm、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的D50为2-5μm；
无机体系的质量百分比为95％；
负膨胀系数材料为非晶氮化锰；
有机载体包括乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯与多元羧酸聚合物分散剂。
其中乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、分散剂、球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的重量比为：0.7:0.6:2.3:0.8:0.6:60:20:8:3:4；
该浆料的制备方法包括如下步骤：
S1、将乙基纤维素、丙烯酸、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯与分散剂按比例在70℃恒温条件下均匀混合溶解后得到有机载体；
S2、将球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料均匀混合得到无机体系；
S3、将步骤S2中得到的无机体系逐步加入搅拌中的有机载体，在转速800rpm，温度40℃的温度下恒温搅拌7h；
S4、三辊研磨机轧浆5次；
S5、调粘度至250-400kcp，400目旋刮过滤后真空脱泡。
对实施例1至实施例4中制备得到的填孔导电浆料的良品率进行测定，具体方法为采用两次填孔烘干，一次烧结，每个实施例随机采样1000件。
实施例1中的良品率为99.9％；
实施例2中的良品率为100％；
实施例3中的良品率为100％；
实施例4中的良品率为99.8％；
本发明在实际操作时只需要1-2次填孔烘干，并进行一次烧结，相较于传统技术中常需要进行三次填孔，三次烧结的方式，能够大大提升生产效率，且整体良品率能够大于99.8％,相较于现有技术也有显著的提升；
另外本申请在填孔时可以采用普通印刷机，钢板网印刷与负压真空吸盘结合就可以填实，相较于传统技术中采用专用填孔机进行填孔工作，能够大大降低设备成本。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (8)

1.一种零收缩填孔导电浆料，包括有机载体与无机体系，其特征在于，所述无机体系包括球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料；
无机体系的质量百分比为90％-95％；
球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的重量比为55-63:11-20:5-11:3-6:3-7；球状银粉的D50为1-3μm、块状银粉的D50为3-5μm、银微粉的D50为0.3-1μm；
所述导电浆料对陶瓷封装基座进行填孔，烧结后零收缩。
2.根据权利要求1所述的一种零收缩填孔导电浆料，其特征在于，有机载体包括乙基纤维素、丙烯酸、二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇与分散剂。
3.根据权利要求2所述的一种零收缩填孔导电浆料，其特征在于，所述分散剂为多元羧酸聚合物。
4.根据权利要求2所述的一种零收缩填孔导电浆料，其特征在于，乙基纤维素、丙烯酸、二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇与分散剂的重量比为0.5-0.7:0.3-1.0:2-5:2-5:1-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种零收缩填孔导电浆料，其特征在于，结晶玻璃粉与负膨胀系数材料的D50为2-5μm。
6.根据权利要求5所述的一种零收缩填孔导电浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将乙基纤维素、丙烯酸、二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇与分散剂按比例均匀混合溶解后得到有机载体；
S2、将球状银粉、块状银粉、银微粉、结晶玻璃粉与负膨胀系数材料均匀混合得到无机体系；
S3、将步骤S2中得到的无机体系逐步加入搅拌中的有机载体，混合搅拌均匀；
S4、三辊研磨机轧浆3-5次；
S5、调粘度，400目旋刮过滤后真空脱泡。
7.根据权利要求6所述的一种零收缩填孔导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤S1中对乙基纤维素、丙烯酸、二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇与分散剂混合时的条件为70℃恒温搅拌。
8.根据权利要求6所述的一种零收缩填孔导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤S3中混合搅拌的条件为转速300-1000rpm，温度5-40℃的温度下恒温搅拌5-8h使其均质化。
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