CN103413591B - 一种贴片保险丝熔断体用电子浆料及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子浆料及其制备方法，其重量百分比组成为：镀银铜粉(或镀银镍粉)30～70wt%、纳米银粉0～40wt%、有机溶剂3～15wt%、高分子树脂5～12wt%、无机添加剂2～10wt%。其制备方法步骤为：(1)按比例称取高分子树脂、有机溶剂放入容器内，再将容器放入恒温水浴箱，使其混合均匀得到有机载体；(2)按比例称取镀银铜粉(或镀银镍粉)、纳米银粉、无机添加剂加入到步骤(1)所得到的有机载体中，进行研磨辊轧，以达到要求的细度及各固相粉末在有机载体中均匀分布。本发明方法简单，生产效率高，成本较低，所得到的电子浆料用于印刷贴片保险丝中的熔断体结构时，相对传统银浆，大大提高了抗脉冲能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于印刷贴片保险丝中熔断体的电子浆料及其制备方法，尤其涉及一种以镀银铜粉或镀银镍粉为导电金属的、具有高抗脉冲能力的贴片保险丝熔断体用电子浆料及其制备方法。
背景技术
电子浆料在厚膜印刷式电子元器件工业中应用的十分广泛，其中的导电功能相多采用电阻率较低的金、银、铜、镍等几种常见金属粉末。性能最好的是金粉末，但价格昂贵；银粉具有价格相对较低、导电性能好且抗氧化能力强等优点，但其在电场作用下会产生电迁移现象，使其导电性降低，影响产品的使用寿命；铜、镍粉末价格便宜，在电场作用下不会迁移，但高温下或长期使用时易发生氧化，导致电阻率增大。镀银铜粉和镀银镍粉不仅可以保留银良好的导电性，而且银包覆层能有效防止铜、镍的氧化，其成本相对银粉也大大降低，因此它们可以作为一种较为理想的导电功能相材料应用在电子浆料领域。
使用传统的银基电子浆料运用厚膜印刷工艺获得的贴片保险丝，相对于以金属熔丝作为熔断体的同规格的产品来说其抗脉冲能力差距很大，一般是由于银基电子浆料为满足低温烧结的要求，加入了一定的低温玻璃相成分，它可以在银粉达到熔化温度之前首先熔化并润湿金属粉，以达到帮助烧结的目的，但这种助熔作用同样也会使熔断体在较低的浪涌电流下断开，降低保护元件的抗脉冲能力；另外由于印刷工艺及浆料制备条件的限制，熔断体表面平整度、成分均匀性、熔断体厚度、电阻率等各方面相对于金属熔丝制成的熔断体都有一定的差距。所以提高使用厚膜印刷工艺制备的贴片保险丝的抗脉冲能力一直是业内攻关的技术难点。
铜、镍金属的熔点相对银来说较高，在抗脉冲能力方面具有比银更大的优势，但缺点是铜、镍金属在长期使用过程中易被氧化而使自身电阻率增大。目前国内外对将镀银铜粉、镀银镍粉应用于导电胶、涂料等产品中的技术已有广泛的研究，但未见有涉及应用在贴片保险丝之类的保护元件方面的报道。但从材料相关理论上分析，将镀银铜粉或镀银镍粉用于制备贴片保险用的电子浆料中，其中的低温玻璃相、银镀层、铜(或镍)金属中心层将随浪涌电流的增大，逐层融化，并且外层熔融相对内层产生助熔作用，从而可以在降低内层金属熔点的同时，因热量的逐层传递也使其抗脉冲能力大大提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有较高抗脉冲能力的电子浆料及其制备方法，并且能使其应用于厚膜印刷工艺中。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：一种电子浆料，其重量百分比组成为：镀银铜粉(或镀银镍粉)30～70wt%、纳米银粉0～40wt%、有机溶剂3～15wt%、高分子树脂5～12wt%、无机添加剂2～10wt%。
进一步，在上述电子浆料中，所述的镀银铜粉(或镀银镍粉)是球状、片状等按任意比例的混合物（混合比例可视产品电阻、熔断特性等进行调整以获得最佳性能）；所述球状镀银铜粉(或镀银镍粉)的比表面积为0.2-1.5m2/g，片状镀银铜粉(或镀银镍粉)的比表面积为0.5-2.0m2/g；所述镀银铜粉(或镀银镍粉)可以采用市场中现有的、银含量在3～60wt%之间的金属粉均可，但综合考虑产品的性能与成本，优选银含量在10～30wt%的金属粉。所述的纳米银粉可以采用直接加入纳米级银粉(粒度在5～100nm)或在制备浆料时加入银盐和促进剂原位生成纳米级银粉两种方式，优选后一种方式；所述银盐为硝酸银、乙酸银、碳酸银等中的至少一种，所述促进剂为乙醇胺、三乙醇胺、2-乙基-4甲基咪唑等中的一种以上。所述有机溶剂是松油醇、松节油、丁基卡必醇、异丙醇或甲苯等中的一种或多种的混合物。所述有机溶剂的沸点是100～180℃。所述的高分子树脂是乙基纤维素、氢化松香树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氨酯等中的一种或几种的组合。所述的无机添加剂通常是由低温烧结玻璃、氧化物晶体或二者的混合物组合而成；所述低温烧结玻璃常用的是Ba-B-Si、Zn-B-Si等体系的玻璃材料，所述氧化物晶体常用的是氧化铜、氧化镍或氧化锌等中的一种或多种。
本发明还提供了上述电子浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)按比例称取高分子树脂、有机溶剂放入容器中，再将容器放入恒温水浴箱，分散搅拌树脂和溶剂120±10分钟，所述水浴箱的水温是80±5℃，使其混合均匀得到有机载体；(2)按比例称取镀银铜粉(或镀银镍粉)、纳米银粉、无机添加剂加入到步骤(1)所得的有机载体中，通过三辊轧机或球磨机进行研磨辊轧，以达到要求的细度及各固相粉末在有机载体中均匀分布的目的。
与现有技术相比，为保证印刷熔断体具有较高的抗脉冲能力，本发明将传统使用的银粉改为镀银铜粉(或镀银镍粉)与纳米银粉的混合金属粉。使用镀银铜粉(或镀银镍粉)，可以利用铜(或镍)金属的高熔点来增加金属电极熔断时需要吸收的热能值，从而提高熔断体的抗脉冲能力；而纳米银粉的加入，一方面其在烧结时将镀银铜粉(或镀银镍粉)施行二次包裹，减少镀银铜粉(或镀银镍粉)本身上银不均匀或银层脱落带来的影响（如防止内层金属烧结时氧化、熔断时间散差大或分断不良发生等），另一方面通过调整银壳层的厚度得到铜(或镍)粉周围不同的银含量，使得在一定温度下有足够的银粉融化润湿内层金属，可以防止熔断体两倍额定电流下分断不良的发生，并满足不同分断时间的要求。选择球状与片状镀银铜粉(或镀银镍粉)的组合，可以用片状粉末有效地填补球粉间的空隙，使烧结后的导电层相对更加致密，确保元件优良的电气性能。纳米银粉的加入量可根据铜粉或镍粉的表面镀银质量来确定，如果金属粉具有银白色光泽、镀层厚度均匀、并对铜粉或镍粉表面包覆性良好，则可以不加纳米银粉，但一般这种镀银铜粉(或镀银镍粉)的银镀层较厚，镀银时间很长，且工艺实现难度较大，从而造成生成成本大大增加，所以纳米银粉的加入量应综合考虑所选择镀银铜粉(或镀银镍粉)的性能和成本两个方面因素。
传统上提高贴片保险丝抗脉冲能力的方法研究中，主要侧重点在改进熔断体图形的设计、改善熔断体附近的散热条件，以及采用纳米银颗粒来提高印刷电极的均匀性与平整度，进而增强其抗脉冲能力等几个方面，但随着对保险丝抗脉冲能力要求的提高，这些改善方法就遇到了难以克服的障碍，那就是金属银自身的熔点较低，简单的工艺调整只能在很小的程度上对保护元件的抗脉冲能力进行提升；而本发明中镀银铜粉(或镀银镍粉)作为电子浆料的导电金属功能相在保险丝印刷熔断体上的应用为其提供了一个新的改善方向，通过镀银铜粉(或镀银镍粉)/纳米银粉不同加入比例的调整，大大提高了使用电子浆料印刷得到的熔断体的抗脉冲性能。上述电子浆料的制备方法工艺简单易行，便于实现工业化生产，产率高。
具体实施方式
本发明的主旨是通过调节电子浆料的配比，选择合适的镀银铜粉(或镀银镍粉)/纳米银粉的比例、有机溶剂、高分子树脂、无机添加剂等，得到抗脉冲能力优越、环保性好的贴片保险丝用电子浆料。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，制备方法中温度、时间等工艺条件的选择可根据实际情况作适宜的调整，对最终结果无实质性影响。
首先，简述本发明制备方法的基本方案：一种电子浆料，其重量百分比组成为：镀银铜粉(或镀银镍粉)30～70wt%、纳米银粉0～40wt%、有机溶剂3～15wt%、高分子树脂5～12wt%、无机添加剂2～10wt%。
所述电子浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)按比例称取高分子树脂、有机溶剂放入容器中，再将容器放入恒温水浴箱，分散搅拌树脂和溶剂120±10分钟，所述水浴箱的水温是80±5℃，使其混合均匀得到有机载体；(2)按比例称取镀银铜粉(或镀银镍粉)、纳米银粉、无机添加剂加入到步骤(1)所得的有机载体中，通过三辊轧机或球磨机进行研磨辊轧，以达到要求的细度及各固相粉末在有机载体中均匀分布的目的。
实施例1：
一种电子浆料，其重量百分比组成为：镀银铜粉(平均粒径8um，含银10wt%)60wt%、纳米银粉(粒径5～100nm)21wt%、松油醇3～15wt%、乙基纤维素5～12wt%、Ba-B-Si玻璃粉2～10wt%。镀银铜粉是球状、片状颗粒按任意比例的混合物。(1)按上述比例称取高分子树脂、有机溶剂放入容器中，再将容器放入恒温水浴箱，分散搅拌树脂和溶剂120±10分钟，使其充分混合均匀，所述水浴箱的水温是80±5℃，最后得到有机载体溶液；(2)按比例称取镀银铜粉、纳米银粉、低温玻璃粉加入到步骤(1)配制好的有机载体中，通过高速球磨机进行研磨分散，使各固相粉末在有机载体中得到均匀分散，最终得到了本发明中所述的电子浆料。经传统的厚膜印刷工艺制成熔断器，并与传统银基电子浆料及主成分为CuAg20的金属熔丝制成的同规格熔断器进行抗脉冲能力和高温寿命试验。
采用实施例1得到的镀银铜粉基电子浆料，以及传统银基电子浆料和CuAg20金属熔丝分别制作公制6125规格额定电流3.0A的125VAC快断保险丝，首先参考标准UL248-14，测试产品在两倍额定电流(2In)和十倍额定电流(10In)下的时间-电流特性。测试环境：环境温度25℃、相对湿度48%RH；测试设备包括：直流低电阻测试仪(TH2513A/B/AX-1152D)、数字万用表(FLUKE15B)、保险丝测试仪(BXC-80A)、示波器(DS5062M)。测试结果如下：
表1不同制备方法得到的产品2In下的抗脉冲测试
表2不同制备方法得到的产品10In下的抗脉冲测试
结果如表1、表2所示，采用镀银铜粉基电子浆料制作的熔断器产品在10In下的抗脉冲能力比传统银基电子浆料提高了70%以上，比CuAg20熔丝的抗脉冲能力差40%左右。
因铜电极在长时间使用过程中容易氧化，氧化后电阻率大大增加，为了考察以镀银铜粉基电子浆料制作的熔断器在长期使用时的稳定性，特对其高温寿命进行了试验。参考标准MIL-STD-202Method108，试验条件：在温度为70±2℃的干燥箱内，通以0.6倍额定电流96小时，测试试验前后直流电阻值的变化率。测试设备包括：直流低电阻测试仪(TH2513A/B/AX-1152D)、数显电热鼓风干燥箱(101A-U)、直流稳压电源(TPR-3020D)。测试结果如下：
表3不同制备方法得到的产品高温寿命试验
由于银的迁移能力降低，镀银铜粉的高温寿命试验电阻变化率也比传统银基电子浆料有所减小。
实施例2：
一种电子浆料，其重量百分比组成为：镀银铜粉(平均粒径8um，含银10wt%)55wt%、硝酸银30wt%、三乙醇胺0.6wt%、松油醇3～15wt%、乙基纤维素5～12wt%、Zn-B-Si玻璃粉2～10wt%。镀银铜粉是球状、片状颗粒按任意比例的混合物。(1)往三乙醇胺中滴加松油醇，搅拌5分钟后加入前驱体硝酸银，30℃下超声分散20分钟；(2)将得到的混合溶液再按实施例1中步骤(1)的制备方法得到有机载体溶液；(3)将有机载体溶液按实施例1中步骤(2)的制备方法得到本发明所述的一种电子浆料。最后经传统的厚膜印刷工艺制成熔断器，并按实施例1中所述的实验方法与设备检验产品的抗脉冲能力与高温寿命。试验结果表明：采用原位生成纳米银颗粒的方式与外加纳米银粉得到的电子浆料对应的产品抗脉冲能力相当，但高温寿命试验中阻值变化率降低30%。
实施例3：
一种电子浆料，其重量百分比组成为：镀银镍粉(平均粒径10um，含银10wt%)50wt%、纳米银粉(粒径5～100nm)36wt%、松油醇3～15wt%、乙基纤维素5～12wt%、Zn-B-Si玻璃粉2～10wt%。镀银镍粉是球状、片状颗粒按任意比例的混合物。通过如实施例1的制备方法得到本发明所述的一种电子浆料。最后经传统的厚膜印刷工艺制成熔断器，并按实施例1中所述的实验方法与设备检验产品的抗脉冲能力与高温寿命。试验结果表明：采用镀银镍粉基电子浆料比镀银铜粉基电子浆料对应的产品抗脉冲能力提高了50%左右，其抗脉冲能力比CuAg20熔丝稍有增加。
实施例4
一种电子浆料，其重量百分比组成为：镀银铜粉(平均粒径8um，含银60wt%)70wt%、异丙醇1～8wt%、丁基卡必醇2～7wt%、丙烯酸树脂5～12wt%、Ba-B-Si玻璃粉2～10wt%。镀银铜粉是球状、片状颗粒按任意比例的混合物。制备方法同实施例1，得到如实施例1所述的一种镀银铜粉基电子浆料。
实施例5
一种电子浆料，其重量百分比组成为：镀银铜粉(平均粒径8um，含银3wt%)30wt%、纳米银粉(粒径5～100nm)40wt%、松油醇1～8wt%、丁基卡必醇2～7wt%、聚乙烯醇缩丁醛5～12wt%、Ba-B-Si玻璃粉2～6wt%、氧化铜1～3wt%。镀银铜粉是球状、片状颗粒按任意比例的混合物。制备方法同实施例1，得到如实施例1所述的一种镀银铜粉基电子浆料。
可以理解的是这里所描述的优选实施例中各主要成分及添加量的调整对本领域技术人员来说是显而易见的。在不脱离本发明应用主题的精神和范围内做出的改变和变型，涉及镀银铜粉(或镀银镍粉)电子浆料或导电胶在保护元件中熔断体方面，而不会降低其所能预见的优点，可以预期都被附加权利要求所覆盖。
Claims (6)
1.一种贴片保险丝熔断体用电子浆料，其重量百分比组成为：镀银铜粉或镀银镍粉30～70wt％、纳米银粉0～40wt％、有机溶剂3～15wt％、高分子树脂5～12wt％、无机添加剂2～10wt％；所述的镀银铜粉或镀银镍粉是球状、片状按任意比例的混合物；所述球状镀银铜粉或镀银镍粉的比表面积为0.2-1.5m2/g，片状镀银铜粉或镀银镍粉的比表面积为0.5-2.0m2/g；所述镀银铜粉或镀银镍粉中的银含量在3～60wt％之间。
2.根据权利要求1所述的电子浆料，其特征在于所述的纳米银粉采用直接加入纳米级银粉或在制备浆料时加入银盐和促进剂原位生成纳米级银粉两种方式。
3.根据权利要求1所述的电子浆料，其特征在于所述有机溶剂是松油醇、松节油、丁基卡必醇、异丙醇或甲苯中的一种或多种的混合物；所述有机溶剂的沸点是100～180℃。
4.根据权利要求1所述的电子浆料，其特征在于所述的高分子树脂是乙基纤维素、氢化松香树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氨酯中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的电子浆料，其特征在于所述的无机添加剂是由低温烧结玻璃、氧化物晶体或二者的混合物组合而成。
6.一种制备权利要求1所述电子浆料的方法，包括以下步骤：(1)按比例称取高分子树脂、有机溶剂放入容器中，再将容器放入恒温水浴箱，分散搅拌树脂和溶剂120±10分钟，所述水浴箱的水温是80±5℃，使其混合均匀得到有机载体；(2)按比例称取镀银铜粉或镀银镍粉、纳米银粉、无机添加剂加入到步骤(1)所得的有机载体中，通过三辊轧机或球磨机进行研磨辊轧，以达到要求的细度及各固相粉末在有机载体中均匀分布。
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