CN106244069A - 一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂及其制备方法。所述环氧树脂胶粘剂由A组分和B组分组成，按照质量比A：B为100：90‑100；其中A组分由以下组分组成：低卤环氧树脂、特种环氧树脂、脂环族环氧树脂、20μm球形硅微粉25‑30、27μm球形硅微粉、防沉剂、纳米级氮化硼、消泡剂、偶联剂、色浆、增韧剂3‑5、稀释剂、阻燃剂；B组分由以下组分组成：甲基六氢苯酐、纳迪克酸酐、20μm球形硅微粉、27μm球形硅微粉、2‑己基‑4‑甲基咪唑、抗氧剂、1μm氢氧化铝。所述胶粘剂具有较好的性能，其制备方法简单，步骤清晰，反应条件容易满足，易于操作。

Description

一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于灌封胶材料领域，涉及一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
目前国内新能源汽车大概年产能20万辆，预计到2020将达到300万辆以上的年产能。随着经济快速的发展，新能源技术不断地改进，全球汽车产业格局正面临第四轮重构，汽车产品将向安全、节能、环保方向迈进。
电容作为新能源汽车的主要元器件，它的用量将不断增加，汽车电容用环氧树脂灌封胶的用量也会不断增加,对灌封胶的性能及质量也被特别关注，该产品应同时具有高TG、低线膨胀系数、低吸水率、阻燃性良好、导热性好、电气性能佳、耐高低温性能优秀及拥有很长的使用寿命。
目前，该产品国内外只有极少数的企业能生产，但是性能和质量还不能完全满足要求。因此，质量好、性能佳的汽车电容用环氧树脂灌封胶有很广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂。
本发明的另一目的是提供一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂的制备方法。
本发明的目的可通过如下技术方案实现：
所述一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂,由A组分和B组分组成，按照质量比A：B为100：90-100；
其中所述的A组分按质量份由以下组分组成：低卤环氧树脂20-25质量份；特种环氧树脂8-10质量份；脂环族环氧树脂8-10质量份；20μm球形硅微粉25-30质量份；27μm球形硅微粉25-30质量份；防沉剂0.5-3质量份；纳米级氮化硼0.5-3质量份；消泡剂0.1-0.5质量份；偶联剂0.2-0.5质量份；色浆0.5-2质量份；增韧剂3-5质量份；稀释剂3-5质量份；阻燃剂3-5质量份；
所述的B组分按质量份由以下组分组成：甲基六氢苯酐20-25质量份；纳迪克酸酐5-10质量份；20μm球形硅微粉30-35质量份；27μm球形硅微粉35-40质量份；2-己基-4-甲基咪唑1-2质量份；抗氧剂0.2-0.5质量份；1μm氢氧化铝5-10质量份组成；
所述一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂，由A组分和B组分组成，按照质量比A：B为100：90-100；
其中所述的A组分由以下质量份的组分组成：低卤环氧树脂20质量份、特种环氧树脂10质量份、脂环族环氧树脂8质量份、20μm球形硅微粉25质量份、27μm球形硅微粉30质量份、防沉剂0.5质量份、纳米级氮化硼2质量份、消泡剂0.1质量份、偶联剂0.2质量份、色浆1.2质量份、增韧剂3质量份、稀释剂3质量份、阻燃剂3质量份；
所述的B组分由以下质量份的组分组成：甲基六氢苯酐20质量份、纳迪克酸酐8.8质量份、20μm球形硅微粉30质量份、27μm球形硅微粉35质量份、2-己基-4-甲基咪唑1质量份、抗氧剂0.2质量份、1μm氢氧化铝5质量份组成。
所述的低卤环氧树脂具有如下质量指标：粘度：10000-15000cps；环氧值：0.51-0.55；挥发份：小于0.1；总卤素含量：小于900ppm；优选128环氧树脂(E-51)；
所述的特种环氧树脂具有如下质量指标：粘度：200-350cps；环氧当量：128-140；挥发份：小于0.1；总氯：小于1000ppm；优选DOW公司的UVR-6128；所述的DOW公司的UVR-6128即为双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯；
所述的脂环族环氧树脂具有如下质量指标：粘度：200-350cps；环氧当量：128-140；挥发份：小于0.1；总氯：小于1000ppm；
所述的防沉剂选自溶剂型和无溶剂涂料用液体流变助剂(德国毕克BYK-410防沉剂)；
所述的消泡剂选自有机硅消泡剂；
所述的偶联剂选自硅烷偶联剂；
所述的色浆由炭黑和低卤环氧树脂(E-51)碾磨而成；
所述的增韧剂选自奇士增韧剂；
所述的稀释剂选自活性环氧树脂稀释剂；
所述的阻燃剂选自磷系阻燃剂；进一步优选红磷；
所述的抗氧剂选自亚磷酸酯抗氧剂；
所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂的制备方法，分别制备A组分和B组分，其中A组分由以下步骤制备而成：
(a)将低卤环氧树脂和纳米级氮化硼按各自的质量份进行预处理：先将低卤环氧树脂投入铁桶中，用分散机进行搅拌，然后缓慢投入纳米级氮化硼，完全投入后将转速提高至800r/min，搅拌时间3小时，再抽入树脂反应釜中；
(b)向树脂反应釜中按各组分的质量份依次投入特种环氧树脂、脂环族环氧树脂、稀释剂，开启搅拌，搅匀；
(c)按各组分的质量份再依次加入20μm球形硅微粉、27μm球形硅微粉、色浆、防沉剂、阻燃剂、增韧剂，搅拌1小时；
(d)升温至110℃，进行真空脱泡90-120分钟；
(e)降温至70℃，按各组分的质量份再加入消泡剂、偶联剂，继续搅拌30分钟，得黑色粘稠液体状A组分；
其中B组分由以下步骤制备而成：
(a)将甲基六氢苯酐和纳迪克酸酐按各自的质量份抽入反应釜中，搅拌5-10分钟；
(b)按各组分的质量份再依次投入20μm球形硅微粉、27μm球形硅微粉、1μm氢氧化铝，搅拌1小时；
(c)升温至100℃，进行真空脱泡90-120分钟；
(d)冷却到70-80℃时，按各组分的质量份依次加入2-己基-4-甲基咪唑、抗氧剂，继续脱泡20分钟，冷却至50-55℃，过滤，得本色粘稠液体状B组分；
所述的A组分和B组分按照质量比A：B为100：90-100混合，放入烘箱中进行加温固化，固化后得所述的汽车电容用环氧树脂胶粘剂；
所述的固化条件为80℃固化1.5-2.5小时，105℃固化1.5-2.5小时，130℃固化1-1.5小时。
本发明所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂可以在各种电容中使用，尤其适合在汽车电容中使用。
本发明的有益效果是：
本发明通过低卤环氧树脂、脂环族环氧树脂、特种环氧树脂、球形硅微粉、甲基六氢苯酐、纳迪克酸酐、2-己基4-甲基咪唑、防沉剂、偶联剂等材料特定比例的复配，用特殊的工艺(改变搅拌方式，严格控制生产工艺的温度)生产的汽车电容用灌封胶，用于汽车电容的绝缘、防水、耐漏电的保护封装，具有高导热、低线膨胀系数、耐25-30kv高压、耐-40℃-105℃的环境变化，拥有极佳的耐开裂性能以及较长的使用寿命等优点。本发明汽车电容用灌封胶的研制成功能更好的适应满足新能源汽车电容的需求，间接加快新能源汽车技术的提升，能在新能源汽车的推广和应用中起到不可缺少的作用。
具体来说，本发明用低卤环氧树脂和特种环氧树脂、脂环族环氧树脂以特定的比例混用，以增加灌封料的玻璃化转变的温度；特种环氧树脂、奇士增韧剂能提高相应的韧性，用特定用量及特定粒径的球形硅微粉，提高添加量，降低膨胀系数，增加流动性，添加纳米级氮化硼可以大大的提高导热系数，甲基六氢苯酐和纳迪克酸酐共用既能提高体系的韧性也不会使其玻璃花温度降低。
具体实施方式
以下结合具体的实施方式，对本发明申请所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂及其制备方法进行描述，目的是为了公众更好的理解所述的技术内容，而不是对所述技术方案的限制，凡以相同或近似的原理，对所述胶粘剂各组分进行的替换、增减，以及含量的变化，以及对其制备方法的工艺条件的改变，以实现相同效果为目的，则都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。
实施例1
按如下质量份称取各组分，A组分：128环氧树脂(E-51)20质量份、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯10质量份、聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚8质量份、20μm球形硅微粉25质量份、27μm球形硅微粉30质量份、溶剂型和无溶剂涂料用液体流变助剂(德国毕克BYK-410防沉剂)0.5质量份、纳米级氮化硼2质量份、有机硅消泡剂0.1质量份、硅烷偶联剂(560)0.2质量份、由炭黑和低卤环氧树脂(E-51)碾磨而成的色浆1.2质量份、奇士增韧剂(QS-VE)3质量份、678活性环氧树脂稀释剂(新戊二醇二缩水甘油醚)3质量份、阻燃剂(红磷)3质量份；
B组分：甲基六氢苯酐20质量份、纳迪克酸酐8.8质量份、20μm球形硅微粉30质量份、27μm球形硅微粉35质量份、2-己基-4-甲基咪唑1质量份、亚磷酸酯抗氧剂(TNP)0.2质量份、1μm氢氧化铝5质量份组成。
按照上述称取的各组分，通过如下方法制备环氧树脂胶粘剂：
分别制备A组分和B组分，其中A组分由以下步骤制备而成：
(a)将128环氧树脂(E-51)和纳米级氮化硼按各自的质量份进行预处理：先将128环氧树脂(E-51)投入铁桶中，用分散机进行搅拌，然后缓慢投入纳米级氮化硼，完全投入后将转速提高至800r/min，搅拌时间3小时，再抽入树脂反应釜中；
(b)向树脂反应釜中按各组分的质量份依次投入双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、脂环族环氧树脂:聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、678活性环氧树脂稀释剂(新戊二醇二缩水甘油醚)，开启搅拌，搅匀；
(c)按各组分的质量份再依次加入20μm球形硅微粉、27μm球形硅微粉、由炭黑和低卤环氧树脂(E-51)碾磨而成的色浆、溶剂型和无溶剂涂料用液体流变助剂(德国毕克BYK-410防沉剂)、阻燃剂(红磷)、奇士增韧剂(QS-VE)，搅拌1小时；
(d)升温至110℃，进行真空脱泡90-120分钟；
(e)降温至70℃，按各组分的质量份再加入有机硅消泡剂、硅烷偶联剂(560)，继续搅拌30分钟，得黑色粘稠液体状A组分；
其中B组分由以下步骤制备而成：
(a)将甲基六氢苯酐和纳迪克酸酐按各自的质量份抽入反应釜中，搅拌5-10分钟；
(b)按各组分的质量份再依次投入20μm球形硅微粉、27μm球形硅微粉、1μm氢氧化铝，搅拌1小时；
(c)升温至100℃，进行真空脱泡90-120分钟；
(d)冷却到70-80℃时，按各组分的质量份依次加入2-己基-4-甲基咪唑、亚磷酸酯抗氧剂(TNP)，继续脱泡20分钟，冷却至50-55℃，过滤，得本色粘稠液体状B组分；
所述的A组分和B组分按照质量比A：B为100：100混合，放入烘箱中进行加温固化，固化后得所述的汽车电容用环氧树脂胶粘剂，所述的固化条件为80℃固化1.5-2.5小时。
本实施例制备的环氧树脂胶粘剂性能与现有环氧树脂胶粘剂性能对比：
附录1：煮沸吸水率测试方法
(1)将待测试样品称重，记录重量W1。
(2)将样品放入沸水中煮4小时后取出，用纸擦干后称取重量W2。
(3)计算：
耐25-30kv高压：将本产品制作成直径100mm*3mm厚的样块，按照GB/T 15479-1995进行测试，耐开裂性能：将本产品灌注在汽车点容元器件中，完全固化后进行-40℃至120℃的高低温冲击，低温2小时，高温2小时，循环1000次。
较长的使用寿命：将本产品灌封在汽车电容元器件中，在高温环境中长时间工作，本产品的性能基本不会下降。

Claims (10)

1.一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂,其特征在于：由A组分和B组分组成，按照质量比A：B为100：90-100；
其中所述的A组分按质量份由以下组分组成：
低卤环氧树脂20-25质量份；
特种环氧树脂8-10质量份；
脂环族环氧树脂8-10质量份；
20μm球形硅微粉25-30质量份；
27μm球形硅微粉25-30质量份；
防沉剂0.5-3质量份；
纳米级氮化硼0.5-3质量份；
消泡剂0.1-0.5质量份；
偶联剂0.2-0.5质量份；
色浆0.5-2质量份；
增韧剂3-5质量份；
稀释剂3-5质量份；
阻燃剂3-5质量份；
所述的B组分按质量份由以下组分组成：
甲基六氢苯酐20-25质量份；
纳迪克酸酐5-10质量份；
20μm球形硅微粉30-35质量份；
27μm球形硅微粉35-40质量份；
2-己基-4-甲基咪唑1-2质量份；
抗氧剂0.2-0.5质量份；
1μm氢氧化铝5-10质量份组成；
所述的防沉剂选自溶剂型和无溶剂涂料用液体流变助剂；
所述的消泡剂选自有机硅消泡剂；
所述的偶联剂选自硅烷偶联剂；
所述的增韧剂选自奇士增韧剂；
所述的稀释剂为活性环氧树脂稀释剂；
所述的阻燃剂选自磷系阻燃剂；
所述的抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂，其特征在于：
所述的A组分由以下质量份的组分组成：低卤环氧树脂20质量份、特种环氧树脂10质量份、脂环族环氧树脂8质量份、20μm球形硅微粉25质量份、27μm球形硅微粉30质量份、防沉剂0.5质量份、纳米级氮化硼2质量份、消泡剂0.1质量份、偶联剂0.2质量份、色浆1.2质量份、增韧剂3质量份、稀释剂3质量份、阻燃剂3质量份；
所述的B组分由以下质量份的组分组成：甲基六氢苯酐20质量份、纳迪克酸酐8.8质量份、20μm球形硅微粉30质量份、27μm球形硅微粉35质量份、2-己基-4-甲基咪唑1质量份、抗氧剂0.2质量份、1μm氢氧化铝5质量份组成。
3.根据权利要求1或2所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的色浆由炭黑和低卤环氧树脂碾磨而成。
4.根据权利要求1或2所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的低卤环氧树脂具有如下质量指标：粘度：10000-15000cps；环氧值：0.51-0.55；挥发份：小于0.1；卤素含量：小于900ppm。
5.根据权利要求1或2所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的低卤环氧树脂为128环氧树脂。
6.根据权利要求1或2所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的特种环氧树脂具有如下质量指标：粘度：200-350cps；环氧当量：128-140；挥发份：小于0.1；总氯：小于1000ppm。
7.根据权利要求1或2所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的特种环氧树脂选自双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。
8.根据权利要求1或2所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的脂环族环氧树脂具有如下质量指标：粘度：200-350cps；环氧当量：128-140；挥发份：小于0.1；总氯：小于1000ppm。
9.权利要求1-8任一项所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：分别制备A组分和B组分，其中A组分由以下步骤制备而成：
(a)将低卤环氧树脂和纳米级氮化硼按各自的质量份进行预处理，用分散机进行分散搅匀，转速800r/min，搅拌时间3小时，再抽入反应釜中；
(b)向反应釜中按各组分的质量份依次投入特种环氧树脂、脂环族环氧树脂、稀释剂，开启搅拌，搅匀；
(c)按各组分的质量份再依次加入20μm球形硅微粉、27μm球形硅微粉、色浆、防沉剂、阻燃剂、增韧剂，搅拌1小时；
(d)升温至110℃，进行真空脱泡90-120分钟；
(e)降温至70℃，按各组分的质量份再加入消泡剂、偶联剂，继续搅拌30分钟，得黑色粘稠液体状A组分；
其中B组分由以下步骤制备而成：
(a)将甲基六氢苯酐和纳迪克酸酐按各自的质量份抽入反应釜中，搅拌5-10分钟；
(b)按各组分的质量份再依次投入20μm球形硅微粉、27μm球形硅微粉、1μm氢氧化铝，搅拌1小时；
(c)升温至100℃，进行真空脱泡90-120分钟；
(d)冷却到70-80℃时，按各组分的质量份依次加入2-己基-4-甲基咪唑、抗氧剂，继续脱泡20分钟，冷却至50-55℃，过滤，得本色粘稠液体B组分；
A组分和B组分按照质量比为100：90-100混合，固化后得所述的汽车电容用环氧树脂胶粘剂。
10.根据权利要求9所述的一种汽车电容用环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述加温固化为将A组分和B组分混合后，放入烘箱中，条件为80℃固化1.5-2.5小时，105℃固化1.5-2.5小时，130℃固化1-1.5小时。
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