CN112029461A - 一种无卤环氧粘接剂（结构胶）的配方及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粘接剂技术领域，且公开了一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其配比为：由A组分和B组分按照100/50‑100的重量比或体积比组成，其中A组分由特种环氧树脂30～95的质量比、环氧树脂0～40的质量比、低卤环氧树脂稀释剂0～10的质量比、无卤阻燃剂0～15的质量比、填料0～30的质量比和流变助剂0～5的质量比组成，其中B组分由固化剂50～100的质量比、无卤阻燃剂0～15的质量比、填料0～60的质量比以及流变助剂0～5的质量比组成，固化物有粘结性能优异、固化产物力学性能优异、固化产物电气绝缘性能优异、实现了无卤化、使用温度范围广等优点。

Description

一种无卤环氧粘接剂（结构胶）的配方及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘接剂技术领域，具体为一种无卤环氧粘接剂(结构胶) 的配方及其制备方法。
背景技术
随着全球能源危机的不断加深，石油资源的日趋枯竭以及大气污染、全球气温上升的危害加剧，各国政府及汽车企业普遍认识到节能和减排是未来汽车技术发展的主攻方向，发展电动汽车将是解决这二个技术难点的最佳途径之一。电动汽车的最大优势，则是引领着低碳化、信息化、智能化这一未来汽车产业发展的方向。电动汽车在全生命周期内比传统汽车具有更好的能源和环境效益。
动力锂聚合物电池组作为新能源汽车的主要元器件，电池组框架 Al/Al粘结用环氧树脂粘接剂(结构胶)的用量也会不断增加，对结构胶的性能及质量也被特别关注，该产品应同时具有粘结性好、耐高低温、电气性能佳的性能优点。
目前，该产品主要依赖进口，国内只有极少数的企业能生产，但是性能和质量还不能完全满足要求。因此，质量好、性能佳的电池组用环氧结构胶有很广阔的市场前景。
同时，随着环保要求的越来要高，无卤化也是必然趋势，所以一种无卤环氧粘接剂(结构胶)也是必然趋势。所谓无卤化，根据法规IEC 61249-2-21的要求:溴、氯含量分别小于900ppm，且溴与氯的含量总和小于1500ppm。
目前，市面上类似产品存在以下缺点：
1、拉伸剪切强度低，
2、产品耐高低温性能不好，
3、使用的材料卤素含量高，达不到无卤要求，
4、T型剥离强度低。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种无卤环氧粘接剂(结构胶) 的配方及其制备方法。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无卤环氧粘接剂 (结构胶)，其配比为：由A组分和B组分按照100/50-100的重量比或体积比组成，其中A组分由特种环氧树脂30～95的质量比、环氧树脂0～ 40的质量比、色浆0～10的质量比、添加剂0～5的质量比、低卤环氧树脂稀释剂0～10的质量比、无卤阻燃剂0～15的质量比、填料0～30 的质量比和流变助剂0～5的质量比组成，其中B组分由固化剂50～100 的质量比、促进剂0～10的质量比、色浆0～10的质量比、添加剂0～5 的质量比、无卤阻燃剂0～15的质量比、填料0～60的质量比以及流变助剂0～5的质量比组成。
优选的，所述特种环氧树脂为聚氨酯改性环氧、橡胶改性环氧、聚醚改性环氧、二聚酸改性环氧、核壳增韧环氧树脂中的一种或多种。
优选的，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂中的一种或两种。
优选的，所述色浆为品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆中的一种或多种。
优选的，所述添加剂为消泡剂、分散剂、偶联剂中的一种或多种。
优选的，所述填料为氧化铝或氢氧化铝或碳酸钙或硼硅酸盐或氮化硼中的一种或多种。
优选的，所述流变助剂为触变性流变助剂、气相二氧化硅中的一种或两种。
优选的，所述固化剂为改性聚酰胺固化剂、聚醚胺固化剂、脂环胺固化剂、酚醛胺固化剂中的一种或多种。
优选的，所述促进剂为脂肪胺或咪唑或乙烯胺类或脂肪醇中的一种或多种。
一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的制备方法，包括如下步骤，
其中A组分由以下步骤制备而成:
(a)将特种环氧树脂、环氧树脂、色浆、添加剂、低卤环氧树脂稀释剂按比例称重后投入分散设备，高速搅拌30～90分钟至均匀；
(b)再按比例少量多次投入无卤阻燃剂、填充料，高速搅拌1～3小时至均匀；
(c)再按比例投入流变助剂，搅拌10～60分钟至均匀；
(d)真空脱泡1～2小时；
(e)得粘稠液体状A组分。
其中B组分由以下步骤制备而成：
(a)将固化剂、促进剂、色浆、添加剂按比例称重后投入分散设备，高速搅拌30～90分钟至均匀；
(b)再按比例少量多次投入无卤阻燃剂、填充料，高速搅拌1～3小时至均匀；
(c)再按比例投入流变助剂，搅拌10～60分钟至均匀；
(d)真空脱泡1～2小时；
(e)得粘稠液体状B组分。
优选的，所述A组分和B组分按照100/50～100的重量比或体积比混合后，25℃×72hr或65～80℃×2hr或90℃×1hr或100℃×0.5hr 以上固化，固化后得所述的环氧粘接剂固化物。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的配方及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的配方及其制备方法，通过使用特种环氧树脂，保证了产品的粘结性能与柔韧性，提高了固化物的拉伸剪切强度，且拉伸剪切强度≥16MPa，可以在发生事故时更好地保护电池组，减少经济损失。
2、该一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的配方及其制备方法，通过使用改性聚酰胺固化剂或聚醚胺固化剂或脂环胺固化剂或酚醛胺固化剂，保证了产品粘结性能与柔韧性，且固化的温度范围更广，达到了25℃ -100℃，操作更加便捷，并赋予产品常温固化性能，而且提高了固化物的耐高低温环境的能力，耐高低温环境达到(-50℃～150℃)，较宽的耐高低温环境同样可以在发生事故时更好地保护电池组，减少经济损失。
3、该一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的配方及其制备方法，通过使用低卤原料，赋予了产品优异性能的同时，实现了产品的无卤化，固化物的无卤化有效的解决了有卤产品对环境的影响。
4、该一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的配方及其制备方法，通过使用流变助剂，可以有效的调整产品的粘度及触变性，很好地满足了工艺性要求，且固化物解决了T型剥离强度低的问题，T型剥离强度达到≥ 1.0N/mm。
5、该一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的配方及其制备方法，通过使用特种环氧树脂为载体，以改性聚酰胺固化剂或聚醚胺固化剂或脂环胺固化剂或酚醛胺固化剂固化，并根据需要加入氧化铝或氢氧化铝或碳酸钙或硼硅酸盐或氮化硼，使固化物有粘结性能优异、固化产物力学性能优异、固化产物电气绝缘性能优异、产品实现了无卤化、使用温度范围广等优点。
6、该一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的配方及其制备方法，通过使用低卤或无卤材料，尤其是无卤阻燃剂、低卤环氧树脂稀释剂，实现了产品的无卤化。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其配比为：由A组分和B组分按照 100/50-100的重量比或体积比组成，其中A组分由特种环氧树脂40的质量比、环氧树脂30的质量比、色浆2的质量比、添加剂4的质量比、低卤环氧树脂稀释剂5的质量比、无卤阻燃剂5的质量比、填料15的质量比和流变助剂2的质量比组成，其中B组分由固化剂70的质量比、促进剂4的质量比、色浆5的质量比、添加剂2的质量比、无卤阻燃剂15 的质量比、填料5的质量比以及流变助剂4的质量比组成。
实施例二
一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其配比为：由A组分和B组分按照 100/50-100的重量比或体积比组成，其中A组分由特种环氧树脂60的质量比、环氧树脂20的质量比、色浆3的质量比、添加剂3的质量比、低卤环氧树脂稀释剂10的质量比、无卤阻燃剂5的质量比、填料5的质量比和流变助剂4的质量比组成，其中B组分由固化剂60的质量比、促进剂3的质量比、色浆2的质量比、添加剂3的质量比、无卤阻燃剂10 的质量比、填料20的质量比以及流变助剂4的质量比组成。
实施例三
一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其配比为：由A组分和B组分按照 100/50-100的重量比或体积比组成，其中A组分由特种环氧树脂70的质量比、环氧树脂10的质量比、色浆4的质量比、添加剂2的质量比、低卤环氧树脂稀释剂1的质量比、无卤阻燃剂5的质量比、填料5的质量比和流变助剂4的质量比组成，其中B组分由固化剂70的质量比、促进剂5的质量比、色浆2的质量比、添加剂3的质量比、无卤阻燃剂5 的质量比、填料15的质量比以及流变助剂2的质量比组成。
其中，
特种环氧树脂为聚氨酯改性环氧、橡胶改性环氧、聚醚改性环氧、二聚酸改性环氧、核壳增韧环氧树脂中的一种或多种；
环氧树脂为双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂中的一种或两种；
色浆为品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆中的一种或多种；
添加剂为消泡剂、分散剂、偶联剂中的一种或多种；
无卤阻燃剂为改性磷酸酯、改性聚磷酸铵或聚磷腈中的一种或两种；
填料为氧化铝或氢氧化铝或碳酸钙或硼硅酸盐或氮化硼中的一种或多种；
流变助剂为触变性流变助剂、气相二氧化硅中的一种或两种；
促进剂为脂肪胺或咪唑或乙烯胺类或脂肪醇中的一种或多种；
一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的制备方法，包括如下步骤，
其中A组分由以下步骤制备而成:
(a)将特种环氧树脂、环氧树脂、色浆、添加剂、低卤环氧树脂稀释剂按比例称重后投入分散设备，高速搅拌30～90分钟至均匀；
(b)再按比例少量多次投入无卤阻燃剂、填充料，高速搅拌1～3小时至均匀；
(c)再按比例投入流变助剂，搅拌10～60分钟至均匀；
(d)真空脱泡1～2小时；
(e)得粘稠液体状A组分。
其中B组分由以下步骤制备而成：
(a)将固化剂、促进剂、色浆、添加剂按比例称重后投入分散设备，高速搅拌30～90分钟至均匀；
(b)再按比例少量多次投入无卤阻燃剂、填充料，高速搅拌1～3小时至均匀；
(c)再按比例投入流变助剂，搅拌10～60分钟至均匀；
(d)真空脱泡1～2小时；
(e)得粘稠液体状B组分。
A组分和B组分按照100/50～100的重量比或体积比混合后，25℃×72hr或65～80℃×2hr或90℃×1hr或100℃×0.5hr以上固化，固化后得所述的环氧粘接剂固化物。
固化产物性能如下表：
Figure BDA0002669955260000101
Figure BDA0002669955260000111
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其特征在于：其配比为：所述A组分和B组分按照100/50-100的重量比或体积比组成，其中A组分按照特种环氧树脂30～95的质量比、环氧树脂0～40的质量比、色浆0～10的质量比、添加剂0～5的质量比、低卤环氧树脂稀释剂0～10的质量比、无卤阻燃剂0～15的质量比、填料0～30的质量比和流变助剂0～5的质量比组成，其中B组分由固化剂50～100的质量比、促进剂0～10的质量比、色浆0～10的质量比、添加剂0～5的质量比、无卤阻燃剂0～15的质量比、填料0～60的质量比以及流变助剂0～5的质量比组成。
2.根据权利要求1所述的一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其特征在于：所述特种环氧树脂为聚氨酯改性环氧、橡胶改性环氧、聚醚改性环氧、二聚酸改性环氧或核壳增韧环氧树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其特征在于：所述流变助剂为触变性流变助剂或气相二氧化硅中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其特征在于：所述色浆为品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆或白色浆中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其特征在于：所述无卤阻燃剂为改性膦酸酯、改性聚磷酸铵和聚磷腈中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种无卤环氧粘接剂(结构胶)，其特征在于：所述填料为氧化铝或氢氧化铝或碳酸钙或硼硅酸盐或氮化硼中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的制备方法，具体为以下步骤：
其中A组分由以下步骤制备而成:
(a)将特种环氧树脂、环氧树脂、色浆、添加剂和低卤环氧树脂稀释剂按比例称重后投入分散设备，高速搅拌30～90分钟至均匀；
(b)再按比例少量多次投入无卤阻燃剂、填充料，高速搅拌1～3小时至均匀；
(c)再按比例投入流变助剂，搅拌10～60分钟至均匀；
(d)真空脱泡1～2小时；
(e)得粘稠液体状A组分，
其中B组分由以下步骤制备而成：
(a)将固化剂、促进剂、色浆、添加剂按比例称重后投入分散设备，高速搅拌30～90分钟至均匀；
(b)再按比例少量多次投入无卤阻燃剂、填充料，高速搅拌1～3小时至均匀；
(c)再按比例投入流变助剂，搅拌10～60分钟至均匀；
(d)真空脱泡1～2小时；
(e)得粘稠液体状B组分。
9.根据权利要求1所述的一种无卤环氧粘接剂(结构胶)的制备方法，其特征在于：所述的A组分和B组分按照100/50～100的重量比或体积比混合后，混合物在25℃×72hr、65～80℃×2hr、90℃×1hr或100℃×0.5hr以上固化，固化后得环氧粘接剂固化物。
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