CN102020963A - 一种耐高温高导热胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐高温高导热胶，所述胶体主要由环氧树脂、固化剂、固化促进剂和高导热填料组成。本发明同时具有耐高温和高导热性，同时具有明显的成本优势。本发明还提供以上耐高温高导热胶的制备方法，所述方法为：将固化剂和固化促进剂均匀分散于环氧树脂中，然后与高导热填料混合后，使用研磨机研磨均匀。本发明可以得到膏状的耐高温高导热胶。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃；粘结强度可达到16Mpa以上，并且在260℃温度烘烤后粘结强度降低不超过5%；导热系数可达到4.0W/m·K。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂材料制备领域，特指添加了高导热填料的耐高温高导热环氧树脂胶黏剂体系。
背景技术
随着全球对环境保护的日益重视和电子元器件向高密度化、微型化的方向发展，对电子封装材料性能的要求也越来越高。
由于环保要求，电子封装行业中的焊接材料已经广泛使用无铅焊料。而目前开发的无铅焊料的熔点较传统的Sn-Pb焊料高出30~40℃。因此，无铅焊料的回流焊峰值也相应提高，高达260℃。目前广泛使用的环氧树脂材料，经过回流焊后会造成强度下降等问题。这样，对于封装材料耐高温性能方面的要求就相应提高。
随着电子元器件和电子设备向薄、轻、小方面发展，导热、散热是否良好就成为影响产品质量的关键问题。一般的电子元器件，当其工作温度长时间温度超过允许的工作温度8℃时，寿命就要降低50%，如大功率LED的芯片，其P-N结的温度一般不宜超过70℃，超过将严重影响其光衰和光强。因此，要延长电子元器件、电子设备的寿命，提高其可靠性，就要求所使用的封装材料具有足够好的导热性。
目前市场上使用的导热胶黏剂，大部分为国外进口材料，成本很高，且很少有可以同时达到耐高温同时具有优良的导热性能。本发明在于提供一种耐高温高导热胶，该胶黏剂同时具有耐高温和高导热性，同时具有明显的成本优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时具有耐高温和高导热性、同时具有明显的成本优势的耐高温高导热胶，为此，本发明采用如下技术方案：
所述胶体主要由环氧树脂、固化剂、固化促进剂和高导热填料组成。
通过以上技术方案，本发明同时具有耐高温和高导热性，同时具有明显的成本优势。
本发明还提供以上耐高温高导热胶的制备方法，所述方法为：将固化剂和固化促进剂均匀分散于环氧树脂中，然后与高导热填料混合后，使用研磨机研磨均匀。
通过以上技术方案，本发明可以得到膏状的耐高温高导热胶。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃；粘结强度可达到16Mpa以上，并且在260℃温度烘烤后粘结强度降低不超过5%；导热系数可达到4.0W/m·K。
附图说明
图1为实施例7中耐高温高导热胶的固化物DMA测试图。
具体实施方式
本发明提供一种耐高温高导热胶，所述胶体主要由环氧树脂、固化剂、固化促进剂和高导热填料组成。
本发明还提供所述耐高温高导热胶的制备方法，所述方法为：将固化剂和固化促进剂均匀分散于环氧树脂中，然后与高导热填料混合后，使用研磨机研磨均匀。
其组分和含量为：
所述环氧树脂为脂环族环氧树脂，其环氧值为7.0～7.9（Eq/Kg），质量百分比为15~30% 。
所述固化剂为六氢邻苯二甲酸酐，其质量百分比为10~25% 。
所述固化促进剂为改性胺类促进剂，其质量百分比为0.15~0.5% 。
所述高导热填料为纳米氮化铝（AlN）晶须、纳米氮化硼（BN）粉末或纳米氮化铝粉末，其质量百分比为40~70% 。
所述环氧树脂与固化剂的比例为：[0018] 所述环氧树脂与固化促进剂的比例为： 100:1~50:1。
所述研磨机为三辊研磨机。
以下通过具体实施例进行详述：
实施例1
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：30%；
固化剂：29.7%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0.3%（改性胺类促进剂）；
导热填料：40 %（纳米氮化铝粉末）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃，可在260℃使用10min以上；其粘结强度24.7MPa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为1.2W/m·K。
实施例2
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：25%；
固化剂：23%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0.5%（改性胺类促进剂）；
导热填料：51.5 %（纳米氮化铝粉末）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃，可在260℃使用10min以上；其粘结强度21.6MPa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为1.8W/m·K。
实施例3
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：20%；
固化剂：18%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0. 2%（改性胺类）；
导热填料：61.8 %（纳米氮化铝粉末）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃，可在260℃使用10min以上；其粘结强度为19.8MPa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为2.6 W/m·K。
实施例4
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：20%；
固化剂：10%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0.2%（改性胺类）；
导热填料：69.8 %（纳米氮化铝粉末）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃，可在260℃使用10min以上；其粘结强度为16.8Mpa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为3.5 W/m·K。
实施例5
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：29%；
固化剂：25%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0.5%（改性胺类）；
导热填料：45.5 %（纳米氮化铝晶须）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃，可在260℃使用10min以上；其粘结强度为24.6Mpa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为1.5 W/m·K。
实施例6
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：23 %；
固化剂：20.5%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0.3%（改性胺类）；
导热填料：56.2%（纳米氮化铝晶须）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃，可在260℃使用10min以上；其粘结强度为20.3Mpa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为2.7 W/m·K。
实施例7
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：19%；
固化剂：10.8%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0.2%（改性胺类）；
导热填料：70 %（纳米氮化铝晶须）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃（参见附图），可在260℃使用10min以上；其粘结强度为17.5Mpa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为4.0 W/m·K。
实施例8
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：30%；
固化剂：25%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0.5%（改性胺类）；
导热填料：44.5 %（纳米氮化硼粉末）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃，可在260℃使用10min以上；其粘结强度为25Mpa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为1.3 W/m·K。
实施例9
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：23%；
固化剂：18.7%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0.3%（改性胺类）；
导热填料：58 %（纳米氮化硼粉末）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃，可在260℃使用10min以上；其粘结强度为19.4Mpa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为2.1W/m·K。
实施例10
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：19%；
固化剂： 12.8%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0.2%（改性胺类）；
导热填料：68 %（纳米氮化硼粉末）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃，可在260℃使用10min以上；其粘结强度为17.8Mpa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为3.2 W/m·K。
实施例11
耐高温高导热胶的配比（重量百分比）：
环氧树脂ERL4221：15%；
固化剂： 15%（六氢邻苯二甲酸酐）；
固化促进剂：0.15%（改性胺类）；
导热填料：69.85 %（纳米氮化硼粉末）；
将上述成分混合，搅拌，三辊研磨机研磨均匀后，150℃固化30min。经测试，该耐高温高导热胶固化物玻璃化转变温度高于150℃，可在260℃使用10min以上；其粘结强度为16.0Mpa，260℃温度烘烤10min后粘结强度降低不超过5%；导热系数为3.8 W/m·K。
Claims (9)
1.一种耐高温高导热胶，其特征在于：所述胶体主要由环氧树脂、固化剂、固化促进剂和高导热填料组成。
2.一种如权利要求1所述的耐高温高导热胶的制备方法，其特征在于所述方法为：将固化剂和固化促进剂均匀分散于环氧树脂中，然后与高导热填料混合后，使用研磨机研磨均匀。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温高导热胶的制备方法，其特征在于所述环氧树脂为脂环族环氧树脂，其质量百分比为15~30% 。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温高导热胶的制备方法，其特征在于所述固化剂为六氢邻苯二甲酸酐，其质量百分比为10~25% 。
5. 根据权利要求2所述的一种耐高温高导热胶的制备方法，其特征在于所述固化促进剂为改性胺类促进剂，其质量百分比为0.15~0.5% 。
6. 根据权利要求2所述的一种耐高温高导热胶的制备方法，其特征在于所述高导热填料为纳米氮化铝（AlN）晶须、纳米氮化硼（BN）粉末或纳米氮化铝粉末，其质量百分比为40~70% 。
7. 根据权利要求2所述的一种耐高温高导热胶的制备方法，其特征在于所述环氧树脂与固化剂的比例为：2:1~1:1。
8. 根据权利要求2所述的一种耐高温高导热胶的制备方法，其特征在于所述环氧树脂与固化促进剂的比例为： 100:1~50:1。
9. 根据权利要求2所述的一种耐高温高导热胶的制备方法，其特征在于所述研磨机为三辊研磨机。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |