CN101696264A - 一种环氧树脂灌封料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种耐高温、耐高压的环氧树脂灌封料及其制备方法。本发明的环氧树脂灌封料由A组分和B组分组成，其中A组分包括选自双酚A型环氧村脂、AG-80环氧树脂、海因环氧树脂、对胺基苯酚环氧树脂、双酚F环氧树脂、间苯二甲胺环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、双酚AD环氧树脂、双酚S环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、有机硅改性双酚A环氧树脂、氟化环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的一种或几种组成的环氧树脂，还包括稀释剂、填料等成分；B组分为固化剂。本发明的环氧树脂灌封料可用于各种电子元件的灌封、封装，除了具有固定、防潮、防腐、防伪等作用外，还能在高温下承受高压，是一种用途更为广泛的灌封料。

Description

一种环氧树脂灌封料及其制备方法

技术领域

本发明涉及灌封料，特别是涉及一种耐高温环氧树脂灌封料及其制备方法。

背景技术

环氧树脂具有优异的介电性能、力学性能和粘接性能，其固化收缩小、线膨胀系数小，尺寸稳定性好，而且操作工艺性能好，因而广泛用于各个领域。

随着电子技术的不断发展，环氧树脂已成为电子工业的重要支柱之一。以环氧树脂为主体的材料广泛用于电子元器件的粘接、灌封、封装，对电子元器件的固定、防潮、防腐、防伪等起到了重要作用。但是，由于电子技术的进一步发展，其封装要求也越来越高，除了固定、防潮、防腐、防伪等作用外，有时还要求耐高温、或进一步要求在高温下能够承受高压力等。

现有的环氧树脂灌封料很难同时达到以上要求。

因此，本发明应市场发展的需求，通过对环氧树脂灌封料各组分的深入研究，提出一种耐高温、耐高压的环氧树脂灌封料。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐高温、耐高压的环氧树脂灌封料及其制备方法。

本发明所述的环氧树脂灌封料由A组份、B组份构成，其中，A组分包括以下重量配比的各组分：环氧树脂∶稀释剂∶填料∶促变剂∶脱模剂＝100∶1～100∶30～300∶0～5∶0～5；B组分为固化剂。

所述环氧树脂是由选自双酚A型环氧村脂、AG-80环氧树脂、海因环氧树脂、对胺基苯酚环氧树脂、双酚F环氧树脂、间苯二甲胺环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、双酚AD环氧树脂、双酚S环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、有机硅改性双酚A环氧树脂、氟化环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的一种或几种组成；可选用其中一种或采用几种环氧树脂按任意比例复配而成，优选液态的环氧树脂。

所述稀释剂为反应型稀释剂；优选苯基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚或二溴苯基缩水甘油醚。其用量优选为环氧树脂用量的1～35％。

所述填料选自硅微粉、玻纤粉、石棉粉、硫酸钡、碳酸钡、三氧化二铝、钛白粉、石英砂、沉淀法白炭黑、气相法白炭黑以及无机颜料中的一种或多种。特别的，可按需要选用不同颜色的无机颜料作为填料，同时使灌封料着色。

优选的，所述填料主要包括硅微粉、玻纤粉、石棉粉、硫酸钡、碳酸钡、三氧化二铝、钛白粉。

优选的，所述填料包括钛白粉。

所述填料用量优选占环氧树脂用量的30～200％。

所述填料的规格优选1000目～1200目。

所述促变剂为气相法白炭黑；其优选用量是占环氧树脂用量的0～3％。

所述脱模剂是选自甲基硅油，羟基硅油或氨基硅油；其优选用量为占环氧树脂用量0～3％。

其中所述脱模剂优选甲基硅油，以用作内脱模剂。

所述固化剂为室温固化剂，优选间苯二甲胺或改性间苯二甲胺固化剂。A组份和B组份之间的重量比为100∶10～15。

本发明还提供所述环氧树脂灌封料的制备方法，包括以下步骤：

1)A组分的制备：

i)将环氧树脂均匀混合，如有固体环氧树脂，在使用前首先加热使其熔化，然后再将环氧树脂调配均匀；ii)向环氧树脂混合物中加入稀释剂和促变剂，混匀；iii)最后加入填料和脱模剂，混匀；iv)在碾磨机上碾磨1～3次，得到A组分；

2)B组份：选用间苯二甲胺或改性间苯二甲胺固化剂作为B组分；

3)包装：将A、B两组份分别包装，制成环氧树脂灌封料。

本发明还提供所述环氧树脂灌封料的使用方法，其中，A、B组份的使用配比为A∶B＝100∶10～15。

所述使用方法包括取重量比为100∶10～15的A组份和B组份，均匀混合，自然排气泡后灌封，然后固化，投入使用。

所述固化优选先在室温固化，然后在50～150℃加强固化1～2小时。

本发明的环氧树脂灌封料可用于电子元件的灌封、封装，如芯片、线圈、半导体元件、绝缘材料等的灌封、封装。本发明的环氧树脂灌封料可在加温固化或常用温固化高温使用，并能在高温下承受高压力

本发明的环氧树脂灌封料是应市场发展的需求而研究的，本发明的环氧树脂灌封料可用于各种电子元件，如芯片、线圈、半导体元件、绝缘材料等的灌封、封装。除了具有固定、防潮、防腐、防伪等作用外，本发明的环氧树脂灌封料可在常温固化高温使用，并能在高温下承受高压力。具体说，本发明的有益效果是，以液体环氧树脂为主要成膜物质，选用了含苯环的反应性稀释剂，不至于因稀释剂的加入而影响环氧树脂的耐热性和机械性能。为了提高耐热性和硬度，在体系中加入了复合填料。环氧树脂灌封料在室温固化，克服了模具不耐高温的问题；同时克服了高温固化中粘度变小的瞬时，填料分层的问题。所封装的制件在后续加工过程中，在160℃～170℃，300～400秒内能承受200～300公斤压力，其废品率小于5％。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

环氧树脂灌封料A组份的制备，取下述各组分(均为公斤数)：

环氧树脂E-51          100

苯基缩水甘油醚        12

气相白碳黑            2

改性超细硫酸钡        25

硅微粉                20

钛白粉                20

甲基硅油              2

按以上配方顺序计量加入混合容器内，搅拌均匀，在三辊碾磨机上碾磨2次。

环氧树脂灌封料A组份：选用间苯二甲胺固化剂。

A、B组分的使用比例为A∶B＝100∶12；先混合均匀，然后灌封，室温固化。

效果：固化物在165℃，350秒内能承受225公斤压力，废品率小于5％。

实施例2

环氧树脂灌封料A组份的制备，取下述各组分(均为公斤数)：

环氧树脂E-51                50

间苯二甲胺环氧树脂          50

苯基缩水甘油醚              30

改性超细硫酸钡              25

硅微粉                      40

钛白粉                      40

甲基硅油                    1

按以上配方顺序计量加入混合容器内，搅拌均匀，在三辊碾磨机上碾磨2次。

环氧树脂灌封料A组份：选用间苯二甲胺固化剂。

A、B组分的使用比例为A∶B＝100∶13；先混合均匀，然后灌封，先室温固化，然后在100℃加强固化1小时。

效果：固化物在165℃，350秒内能承受225公斤压力，废品率小于5％。

实施例3

环氧树脂灌封料A组份的制备，取下述各组分(均为公斤数)：

间苯二甲胺环氧树脂    100

苯基缩水甘油醚        50

气相白碳黑            3

改性超细硫酸钡        50

硅微粉                50

钛白粉                60

甲基硅油              3

按以上配方顺序计量加入混合容器内，搅拌均匀，在三辊碾磨机上碾磨2次。

环氧树脂灌封料A组份：选用间苯二甲胺固化剂。

A、B组分的使用比例为A∶B＝100∶13；先混合均匀，然后灌封，先室温固化，然后在100℃加强固化1小时。

效果：固化物在170℃，360秒内能承受230公斤压力，废品率小于5％。

实施例4

环氧树脂灌封料A组份的制备，取下述各组分(均为公斤数)：

邻甲酚醛环氧树脂    100

邻甲酚缩水甘油醚    8

气相白碳黑          2

碳酸钙              15

硅微粉    10

钛白粉    10

甲基硅油  2

按以上配方顺序计量加入混合容器内，搅拌均匀，在三辊碾磨机上碾磨2次。

环氧树脂灌封料A组份：选用间苯二甲胺固化剂。

A∶B＝100∶15

效果：固化物在165℃，380秒内能承受230公斤压力，废品率小于5％。

Claims (10)

1.一种环氧树脂灌封料，其特征在于，由A组份、B组份构成，其中，A组分包括以下重量配比的各组分：环氧树脂∶稀释剂∶填料∶促变剂∶脱模剂＝100∶1～100∶30～300∶0～5∶0～5；B组分为固化剂。

2.如权利要求1所述的环氧树脂灌封料，其特征在于，所述环氧树脂是由选自双酚A型环氧村脂、AG-80环氧树脂、海因环氧树脂、对胺基苯酚环氧树脂、双酚F环氧树脂、间苯二甲胺环氧树脂、间苯二酚环氧树脂、双酚AD环氧树脂、双酚S环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、有机硅改性双酚A环氧树脂、氟化环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的一种或几种组成。

3.如权利要求1所述的环氧树脂灌封料，其特征在于，所述环氧树脂为液态环氧树脂。

4.如权利要求1所述的环氧树脂灌封料，其特征在于，所述稀释剂为反应型稀释剂；优选苯基缩水甘油醚、邻甲酚缩水甘油醚或二溴苯基缩水甘油醚；所述促变剂为气相白碳黑；所述脱模剂为甲基硅油、羟基硅油或氨基硅油，优选甲基硅油。

5.如权利要求1所述的环氧树脂灌封料，其特征在于，所述填料选自硅微粉、玻纤粉、石棉粉、硫酸钡、碳酸钡、三氧化二铝、钛白粉、石英砂、沉淀法白炭黑、气相法白炭黑以及无机颜料中的一种或多种。

6.如权利要求5所述的环氧树脂灌封料，其特征在于，所述的填料包括硅微粉、玻纤粉、石棉粉、硫酸钡、碳酸钡、三氧化二铝、钛白粉；优选包括钛白粉。

7.如权利要求1-6任一所述的环氧树脂灌封料，其特征在于，所述A组分包括以下重量配比的各组分：环氧树脂∶稀释剂∶填料∶促变剂∶脱模剂＝100∶1～35∶30～200∶0～3∶0～3。

8.如权利要求1所述的环氧树脂灌封料，其特征在于，B组份为室温固化剂；优选间苯二甲胺或改性间苯二甲胺固化剂。

9.一种如权利要求1-8任一所述的环氧树脂灌封料的制备方法，包括以下步骤：

1)A组分的制备：

i)将环氧树脂均匀混合，如有固体环氧树脂，在使用前首先加热使其熔化，然后再将环氧树脂调配均匀；ii)向环氧树脂混合物中依次加入稀释剂和促变剂，混匀；iii)最后加入填料和脱模剂，混匀；iv)碾磨1～3次，得到A组分；

2)B组份：选用间苯二甲胺或改性间苯二甲胺固化剂作为B组分；

3)包装：将A、B两组份分别包装，制成环氧树脂灌封料。

10.一种如权利要求1-8任一所述的环氧树脂灌封料的使用方法，其特征在于，包括：取重量比为100∶10～15的A组份和B组份，均匀混合，自然排气泡后灌封，然后固化，投入使用；其中所述固化优选先在室温固化，然后在50～150℃加强固化1～2小时。