CN1150597A - 电器封装用增强型环氧模塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环氧模塑料的制备方法。本发明提供了电器封装用玻璃纤维增强环氧模塑料的配方和制备方法。环氧树脂和固化剂、填料、脱模剂经预先加温捏和，经冷却、粉碎，作为(A)料。固化剂和填料、固化促进剂经加温捏和，经冷却、粉碎，作为(B)料。再将(A)和(B)在加热辊筒上混炼，并添加短切玻璃纤维、着色剂，制得片状或饼状成品。本法制得的模塑料是电器封装的良好新型材料。
Description
本发明属于环氧模塑料的制备方法。
有关文献[日本公开特许75-10897]曾报导了由邻甲酚线性酚醛环氧树脂制备半导体封装用模塑料的方法。但其采用单一的邻甲酚线性酚醛环氧树脂，不添加短切玻璃纤维，产品的韧性差，不适合电器封装要求。若用它封装电器时，则容易发生开裂或裂纹，模塑成型温度较高，易破坏电器机芯漆包线的绝缘层。
本发明的目的是提供一种适合电器封装用的增强型环氧模塑料。本发明提供采用双酚A型环氧树脂为主体组份、邻甲酚线性酚醛环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂为改性辅助组份的混合环氧体系，以线性酚醛树脂为固化剂，以二氧化硅为填料，以短切玻璃纤维增强的环氧模塑料的配方和制备方法。
这种增强型环氧模塑料是一种电气绝缘材料，是属于热固性增强塑料。本发明方法就是这种复合材料的配方和制备方法。
该模塑料现有三种型号的配方，一是普通型，二是阻燃型，三是增韧型。本发明所列配方均以重量和重量百分计。
一、普通型配方
混合环氧体系 100份
其中： 双酚A型环氧树脂 50-100份
邻甲酚线性酚醛环氧树脂 0-50份
线性酚醛树脂用量占模塑料总量的4-15％
短切玻璃纤维用量占模塑料总量的8-25％
硅微粉用量占模塑料总量的50-70％
脱模剂：硬脂酸及其盐类用量占模塑料总量的0.2-2％
蜡类脱模剂用量占模塑料总量的0.1-1％
咪唑类固化促进剂用量占模塑料总量的0.1-2％
适量的着色剂。
所用的双酚A型环氧树脂是E-20，还可使用E-21、E-14、E-12、E-10。
所用的短切玻璃纤维为无碱无捻短切玻璃纤维，经过硅烷偶联剂和水溶性环氧作表面处理，长度为6-45mm，直径为5-10μm。
所用的硅微粉可以是结晶型二氧化硅、熔融无定型二氧化硅、球型二氧化硅。细度为300-1000目，含水量为0.3％以下。
二、阻燃型配方
混合环氧体系 100份
其中： 双酚A型环氧树脂 45-95份
邻甲酚线性酚醛环氧树脂 0-48份
溴化双酚A型环氧树脂 5-24份
环氧稀释剂 0-3份
含溴环氧稀释剂 0-5份
添加阻燃剂三氧化二锑用量占模塑料总量的0.1-7％。
或添加磷系阻燃剂：红磷用量占模塑料总量的1-5％，多磷酸胺用量占模塑料总量的1-10％。
其余配方同普通型。
含溴双酚A型环氧树脂可以是EX-20，EX-40，EX-48，D-27，或者改用含溴酚醛环氧及含溴环氧稀释剂JX-28。
环氧稀释剂可以是缩水甘油醚类，例如669#(乙二醇缩水甘油醚)，630#(多缩水甘油醚)。
三、增韧型配方
橡胶类增韧剂用量占模塑料总量的2-30％
其余配方同普通型。
橡胶类增韧剂可以是聚硅橡胶，端羟基聚丁二烯，端羧基丁腈橡胶。
配方中的邻甲酚线性酚醛环氧树脂也可改用酚醛环氧树脂代替，例如：F-51，F-44，F-48。
制备方法：
一、捏和、辊筒法
1、将混合环氧体系，大部分线性酚醛树脂、硅微粉填料、脱模剂在捏和机中，在80-120℃下加温捏和，制得(A)混合中间料，经冷却、粉碎、待用。
2、将小部分线性酚醛树脂，咪唑类固化促进剂，硅微粉填料在捏和机中，在80-120℃下加温捏和，制得(B)混合中间料，经冷却、粉碎、待用。
3、将(A)混合中间料，用红外灯预热，加到双辊机的辊筒上，加热混炼，温度控制85-110℃。然后，每千克(A)料加入30-60克(B)混合中间料，并添加短切玻璃纤维，经双辊机混炼1.5-4分钟，由双辊机拉出成片状料，经迅速冷却，再经粉碎，制得碎屑状成品模塑料。
4、或者经双辊机混炼结束，将所得混炼成品，趁热打饼成型，制得φ40-60mm料饼状成品模塑料。
二、双螺杆挤出机法
将如上述制得的(A)和(B)混合中间料，并添加短切玻璃纤维，用双螺杆挤出机混炼挤出，特征是连续混炼捏和，工艺条件和上述方法一样，制得的成品同样可以是碎屑状或料饼状成品模塑料。
本发明方法的优点是原材料易得，工艺流程简单，质量稳定，基本无三废污染，尤其是工艺流程中不产生任何废液。用本发明方法制得的模塑料是封装空调电机、洗衣机电机、冰箱电机、洗衣机给排水阀、电子接插件、电动工具、阀用电磁铁等电器的新型材料。该材料使用方便，熔融温度低，不伤漆包线，成型压力低，可采用低压传递模塑，脱模性好，成型迅速，可提高电器封装工效，耐开裂性好，电气绝缘性能优良，阻燃型料有阻燃效果，增韧型料可适用于换向器等高要求耐开裂性的产品。用该材料封装的空调电机可达到外型美观，低噪声的效果，使空调电机的散热性、防护性、整体性、经济性大为提高。
实施例1：
将双酚A环氧树脂(E-20)70份，邻甲酚线性酚醛环氧树脂(JF-45)24份，溴化双酚A环氧树脂(EX-20)6份，线性酚醛树脂(2132#)27份，熔融二氧化硅(600目)140份，结晶二氧化硅(400目)70份，球型二氧化硅(平均粒度18μm)70份，硬脂酸2份，硬酯酸锌1.5份，褐煤蜡1.5份，Sb2O37份，炭黑1份，加入捏和机，温度95-105℃，搅1小时，出料作为(A)混合中间料，经粉碎、待用。
将线性酚醛树脂(2132#)100份，结晶二氧化硅(600目)250份，2-甲基咪唑15份，硬脂酸10份，褐煤蜡3份，加入捏和机，温度95-105℃，捏和半小时，出料作为(B)混合中间料，经粉碎，待用。
将(A)混合中间料3.6Kg、加到双辊机的辊筒上，温度95-105℃，加上4509短切玻璃纤维，混炼3分钟，再加入(B)混和中间料200g，混炼3分钟，拉片或打饼得模塑料成品。
实施例2：
实施例1配方中，双酚A环氧树脂(E-20)70份，改为双酚A环氧树脂(E-20)65份和(E-12)5份，除此之外，均与实施例1同样操作制备，得模塑料成品。
实施例3：
实施例1配方中，溴化双酚A环氧树脂6份，改为双酚A环氧树脂(E-20)6份，除此之外，均与实施例1同样操作制备，得普通型模塑料成品。
实施例4：
实施例1配方中，添加端羧基丁腈橡胶40份，其余均与实施例1同样操作制备，得增韧型模塑料成品。
实施例5：
实施例1配方中，双酚A环氧树脂(E-20)70份，改为68份，添加环氧稀释剂(669#)2份，其余均与实施例1同样操作、制备，得流动性更好的模塑料成品。
Claims (7)
1、一种环氧树脂和固化剂、填料、脱模剂、增韧剂、固化促进剂、着色剂经过捏和、混炼制备玻璃纤维增强环氧模塑料的方法，本发明的特征是采用双酚A型环氧树脂为主体组份、邻甲酚线性酚醛环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂为改性辅助组份的混合环氧体系，以线性酚醛树脂为固化剂，配方均以重量和重量百分计，其配方为：
(1)、普通型
混合环氧体系 100份
其中： 双酚A型环氧树脂 50-100份
邻甲酚线性酚醛环氧树脂 0-50份
线性酚醛树脂用量占模塑料总量的4-15％
短切玻璃纤维用量占模塑料总量的8-25％
硅微粉用量占模塑料总量的50-70％
脱模剂：硬脂酸及其盐类用量占模塑料总量的0.2-2％
蜡类脱模剂用量占模塑料总量的0.1-1％
咪唑类固化促进剂用量占模塑料总量的0.1-2％
适量的着色剂
(2)、阻燃型
混合环氧体系 100份
其中： 双酚A型环氧树脂 45-95份
邻甲酚线性酚醛环氧树脂 0-48份
溴化双酚A型环氧树脂 5-24份
环氧稀释剂 0-3份
含溴环氧稀释剂 0-5份
添加阻燃剂三氧化二锑用量占模塑料总量的0.1-7％
或添加磷系阻燃剂：红磷用量占模塑料总量的1-5％
多磷酸胺用量占模塑料总量的1-10％
其余配方同普通型
(3)、增韧型
橡胶类增韧剂用量占模塑料总量的2-30％
其余配方同普通型
以混合环氧体系，大部分线性酚醛树脂、硅微粉填料、脱模剂为一组，以小部分线性酚醛树脂、硅微粉和咪唑类固化促进剂为另一组，采用分别预先加温捏和，制得(A)、(B)混合中间料，经冷却、粉碎待用，然后，并添加短切玻璃纤维，经双辊机加热混炼，控制混炼温度、时间，由双辊机拉出片状料，经迅速冷却，再经粉碎成碎屑状成品，或混炼后，趁热打饼得料饼状成品。
2、如权利要求1所述的制备方法，基特征在于所用的双酚A环氧树脂是E-20、还可使用E-21、E-14，E-12、E-10。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的短切玻璃纤维为无碱无捻短切玻璃纤维，经过硅烷偶联剂和水性环氧作表面处理，长度为6-45mm，直径为5-10μm。
4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于将所制得的(A)和(B)混合中间料，并添加短切玻璃纤维，用双螺杆挤出机混炼挤出，采用连续混炼捏和，制得碎屑状成品或料饼状成品。
5、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用硅微粉采用结晶型二氧化硅，或熔融无定型二氧化硅，或球型二氧化硅，细度为300目-1000目，含水量为0.3％以下。
6、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用邻甲酚线性酚醛环氧树脂，可以改用酚醛环氧树脂，如F-51或F-44，或F-48。
7、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的含溴环氧树脂是溴化双酚A型环氧：EX-20，EX-40，EX-48，D-27；或含溴酚醛环氧，或含溴环氧稀释剂JX-28。
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