CN1207401A - 换向器用增强型环氧模塑料的制备方法 - Google Patents

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俞亚君
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Abstract

本发明属于环氧模塑料的制备方法。本发明提供了换向器封装用玻璃纤维增强环氧模塑料的配方和制备方法。环氧树脂和固化剂、填料、脱模剂经预先加温捏和,经冷却、粉碎,作为(A)料。固化剂和填料、固化促进剂经加温捏和,经冷却、粉碎,作为(B)料。再将(A)和(B)在加热辊筒上混炼,并添加短切玻璃纤维、着色剂,制得片状料,经冷却、粉碎、筛分,则得成品。本法制得的模塑料是换向器制造的良好新型材料,也可用于航空电器插座等制造。

Description

换向器用增强型环氧模塑料的制备方法
本发明属于环氧模塑料的制备方法。
有关文献[日本公开特许86-266455]曾报导了由酚醛树脂、制备换向器用酚醛树脂模塑料。该专利称，无机填料粉含≥10％结晶水，若果真如此，则制成的换向器在高温(220℃)超速试验，该酚醛模塑料的强度将急剧下降，导致换向器的破坏。
本发明的目的是提供一种适合换向器用的增强型环氧模塑料。本发明提供采用邻甲酚线性酚醛环氧树脂为主体树脂组分，双酚A型环氧树脂、多官能环氧树脂为改性辅助树脂组分的混合环氧体系，以线性酚醛树脂为固化剂，以无机填料为填料，以短切玻璃纤维增强的环氧模塑料的配方和制备方法。
这种增强型环氧模塑料是一种耐热性电气绝缘材料，是属于热固性增强塑料。本发明方法就是这种复合材料的配方和制备方法。
该模塑料现有三种型号的配方，一是普通型，二是柔软型，三是阻燃型。本发明所列配方均以重量和重量百分计。
一、普通型配方
   混合环氧体系                  100份其中： 邻甲酚线性酚醛环氧树脂        40-70份
   双酚A型环氧树脂               5-18份
   多官能环氧树脂                20-45份
   线性酚醛树脂用量占模塑料总量的5-15％
   短切玻璃纤维用量占模塑料总量的10-25％
   硅微粉用量占模塑料总量的40-65％
   脱模剂：硬脂酸及其盐类用量占模塑料总量的0.2-2％
   蜡类脱模剂用量占模塑料总量的0.1-1％
   咪唑或叔胺类固化促进剂用量占模塑料总量的0.1-2％
   适量的偶联剂和着色剂
所用的邻甲酚线性酚醛环氧树脂是JF-43，还可使用JF-45、JF-46或相应的进口牌号树脂。
所用的双酚A型环氧树脂是E-20，还可使用E-14、E-12或相应的进口牌号树脂。
所用的多官能环氧树脂是F-76，还可使用AG-80、AFG-90或相应的进口牌号树脂。
所用的短切玻璃纤维是无碱无捻短切玻璃纤维，经过硅烷偶联剂和水溶性环氧作表面处理，长度为6-45mm，直径5-15μm。
所用的硅微粉可以是结晶型二氧化硅、熔融无定型二氧化硅、球型二氧化硅，细度为300目-1000目，含水量为0.3％以下。
二、柔软型配方
   混合环氧树脂                  100份其中： 邻甲酚线性酚醛环氧树脂        40-70份
   双酚A型环氧树脂               5-18份
   多官能环氧树脂                20-45份
   线性酚醛树脂用量占模塑料总量的5-15％
   短切玻璃纤维用量占模塑料总量的8-20％
   碳酸钙用量占模塑料总量的20-60％
   云母粉用量占模塑料总量10-50％
   脱模剂：硬脂酸及其盐类用量占模塑料总量的0.2-2％
   蜡类脱模剂用量占模塑料总量的0.1-1％
   咪唑类或叔胺类固化促进剂用量占模塑料总量的0.1-2％
   适量的偶联剂和着色剂
所用的碳酸钙是双飞粉或三飞粉。
所用的云母粉是白云母粉，或绢云母粉、金云母粉、鳞云母粉、丝光白云母粉和黑云母粉。
其余配方同普通型。
三、阻燃型配方
   混合环氧树脂                  100份其中： 邻甲酚线性酚醛环氧树脂        40-70份
   溴化双酚A型环氧树脂           5-28份
   多官能环氧树脂                20-35份
   线性酚醛树脂用量占模塑料总量的5-15％
   短切玻璃纤维用量占模塑料总量的10-25％
   含溴阻燃剂占模塑料总量的0-10％
   硅微粉用量占模塑料总量的40-60％
   三氧化二锑用量占模塑料总量的2-10％
其余配方同普通型
所用的溴化双酚A型环氧树脂是EX-20，还可使用EX-40、EX-48、EX-27D。
所用的含溴阻燃剂是十溴二苯醚，还可使用四溴双酚A、六溴苯、四溴丁烷、四溴乙烷。
制备方法：
一、捏和、辊筒法
1、将混合环氧体系，大部分线性酚醛树脂、无机填料(包括阻燃填料)、脱模剂、偶联剂在捏和机中，在80-120℃以下加温捏和，制得(A)混合中间料，经冷却、粉碎、待用。
2、将小部分线性酚醛树脂、咪唑类或叔胺类固化促进剂，无机填料、脱模剂在捏和机中，在80-120℃以下加温捏和，制得(B)混合中间料，经冷却、粉碎、待用。
3、将(A)混合中间料用红外灯预热后，再加到双辊机的辊筒上，加热混炼，温度控制在85-110℃。然后，每千克(A)料加入30-60克(B)料，并添加短切玻璃纤维、着色剂经双辊机混炼1.5-5分钟后，由双辊机拉出成片状料，经迅速冷却，再经粉碎、筛分，则制得粉状和粒状成品模塑料。
二、双螺杆挤出机法
将如上述制得的(A)和(B)混合中间料，添加短切玻璃纤维，用双螺杆挤出机混炼挤出，特征是连续混炼、捏和，工艺条件和上述捏和，辊筒法一样，制得的成品同样可以轧成片状料，再经粉碎、筛分，制得粉状和粒状成品模塑料。
本发明方法的优点是原材料易得，工艺流程简单，质量稳定，无三废污染环境，尤其是工艺流程中不产生任何废液。用本发明方法制得的模塑料是封装换向器的新型材料，该材料使用方便，流动性适中，不腐蚀换向器铜排，不使铜排变色，脱模性好，热态强度高，能使制得的换向器达到部颁标准要求，尤其是能符合出口超速测试要求。本发明方法制得的模塑料是进口料的良好替代产品。
实施例1：
将邻甲酚线性酚醛环氧树脂(JF-46)60份，双酚A型环氧树脂(E-20)10份，多官能环氧树脂(AG-80)30份，线性酚醛树脂(2132#)50份，结晶二氧化硅(400目)100份，熔融二氧化硅(600目)100份，球型二氧化硅(平均粒度18μm)50份，气相白炭黑5份，硬脂酸4份，硬脂酸锌1份，巴西棕榈蜡2份，偶联剂1份，加入捏和机，温度95-105℃，搅拌捏和1小时，出料作为(A)混合中间料，经冷却、粉碎、待用。
将线性酚醛树脂(2132#)30份，结晶二氧化硅(600目)60份，2-甲基咪唑8份，褐煤蜡1份，硬脂酸4份，加入捏和机，温度95-105℃，捏和半小时，出料作为(B)混合中间料，经冷却、粉碎、待用。
将(A)混合中间料8公斤，加到双辊机的辊筒上，温度95-105℃，加上炭黑80克，再加上2000克短切玻璃纤维，混炼3分钟，再加入(B)混合中间料500克，混炼5分钟，拉片出料，经冷却、粉碎、筛分则得到粉料和粒料成品普通型模塑料。
实施例2：
实施例1配方中，双酚A环氧树脂(E-20)10份改为E-12，多官能环氧(AG-80)改为F-76，除此之外，均与实施例1同样操作制备，得普通型模塑料成品。
实施例3：
实施例1配方中，二氧化硅各组份改为碳酸钙150份，云母粉100份，除此之外，均与实施例1同样操作制备，得柔软型模塑料成品。
实施例4：
实施例3配方中，(B)混合中间料中2-甲基咪唑8份改为苄基二甲胺8份，除此之外，均与实施例3同样操作制备，得柔软型模塑料成品。
实施例5：
实施例1配方中，双酚A型环氧树脂(E-20)10份，改为溴化双酚A型环氧树脂(EX-48)10份，并加十溴二苯醚15份，三氧化二锑20份，除此之外，均与实施例1同样操作制备，得柔软型模塑料成品。

Claims (8)

1、一种环氧树脂和填料、增强剂、固化剂、固化促进剂、脱模剂、偶联剂、着色剂经捏和、混炼制备玻璃纤维增强环氧模塑料的方法，本发明的特征是采用邻甲酚线性酚醛环氧树脂为主体树脂组分，双酚A型环氧树脂、多官能环氧树脂为改性辅助树脂组分的混合环氧树脂体系，以线性酚醛树脂为固化剂，配方均以重量和重量百分计，其配方为：
(1)普通型
   混合环氧体系                  100份其中： 邻甲酚线性酚醛环氧树脂         40-70份
   双酚A型环氧树脂               5-18份
   多官能环氧树脂                20-45份
   线性酚醛树脂用量占模塑料总量的5-15％
   短切玻璃纤维用量占模塑料总量的10-25％
   硅微粉用量占模塑料总量的40-65％
   脱模剂：硬脂酸及其盐类用量占模塑料总量的0.2-2％
   蜡类脱模剂用量占模塑料总量的0.1-1％
   咪唑或叔胺类固化促进剂用量占模塑料总量的0.1-2％
   适量的偶联剂和着色剂
(2)柔软型
   混合环氧树脂                    100份其中： 邻甲酚线性酚醛环氧树脂           40-70份
   双酚A型环氧树脂                 5-18份
   多官能环氧树脂                  20-45份
   线性酚醛树脂用量占模塑料总量的5-15％
   短切玻璃纤维用量占模塑料总量的8-20％
   碳酸钙用量占模塑料总量的20-60％
   云母粉用量占模塑料总量10-50％
   脱模剂：硬脂酸及其盐类用量占模塑料总量的0.2-2％
   蜡类脱模剂用量占模塑料总量的0.1-1％
   咪唑类或叔胺类固化促进剂用量占模塑料总量的0.1-2％
   适量的偶联剂和着色剂
(3)阻燃型
   混合环氧树脂                  100份其中： 邻甲酚线性酚醛环氧树脂         40-70份
   溴化双酚A型环氧树脂           5-28份
   多官能环氧树脂                20-35份
   线性酚醛树脂用量占模塑料总量的5-15％
   短切玻璃纤维用量占模塑料总量的10-25％
   含溴阻燃剂占模塑料总量的0-10％
   硅微粉用量占模塑料总量的40-60％
   三氧化二锑用量占模塑料总量的2-10％
   脱模剂：硬脂酸及其盐类用量占模塑料总量的0.2-2％
   蜡类脱模剂用量占模塑料总量的0.1-1％
   咪唑类或叔胺类固化促进剂用量占模塑料总量的0.1-2％
   适量的偶联剂和着色剂
以混合环氧树脂体系，大部分线性酚醛树脂、无机填料(包括阻燃填料)、脱模剂、偶联剂为一组，以小部分线性酚醛树脂、无机填料、脱模剂和咪唑类或叔胺类固化促进剂为另一组，采用分别预先加热捏和，制得(A)、(B)混合中间料，经冷却、粉碎待用，然后，将A、B中间料经双辊机加热混炼，并添加短切玻璃纤维、着色剂，控制混炼温度、时间，由双辊机拉出片状料，经冷却，再经粉碎成碎屑状成品，或再经筛分，得粉料和粒料。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用邻甲酚线性酚醛环氧树脂JF-43，还可使用JF-45，JF-46或相应的进口牌号树脂。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用双酚A环氧树脂是E-20，还可以使用E-14、E-12或相应的进口牌号树脂。
4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的多官能环氧树脂是F-76，还可以使用AG-80、AFG-90或相应的进口牌号树脂。
5、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的短切玻璃纤维为无碱无捻短切玻璃纤维，经过硅烷偶联剂和水性环氧作表面处理，长度为6-45mm，直径5-15μm。
6、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用无机填料是采用结晶型二氧化硅，或熔融无定型二氧化硅，或球型二氧化硅，或碳酸钙粉，或云母粉，细度为300目-1000目，含水量为0.3％以下。
7、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的溴化双酚A型环氧树脂是EX-20，还可使用EX-40、EX-48、EX-27D。
8、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的含溴阻燃剂是十溴二苯醚，还可使用四溴双酚A、六溴苯、四溴丁烷、四溴乙烷。
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