CN102775744A - 一种环保pbt工程塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料科学领域，涉及一种环保PBT工程塑料及其制备方法，该塑料以回收PBT为主要原料，将回收PBT、增韧剂、阻燃剂、协效阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、玻璃纤维和偶联剂共混熔融挤出后造粒制成，其中增韧剂为热塑性聚酯弹性体回收料。本发明原料来源广泛，技术适应性好，使生产成本低，所得工程塑料产品的抗冲性能优异，冲击强度达到11kj/m2以上，试样厚度2.3mm能承受落球冲击值6.8N.m不产生裂纹，试样厚度1.6mm阻燃性能达到UL94V-0。成本降低20%~30%。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种环保PBT工程塑料及其制备方法，具体涉及一种用PBT回收料制备的高抗冲阻燃环保PBT工程塑料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸二丁酯（Polybutylene terephathalate，PBT）工程塑料具有优良的电性能、力学性能、耐化学药品性能、热稳定性和易成型性，从而被广泛应用于汽车、电子电器等工业领域。但是PBT工程塑料也存在缺口冲击敏感性大、抗冲击性能差的缺点，这些缺点限制了PBT的应用。
随着世界工业的迅速发展，资源短缺、环境污染等问题日益严重，使得可再生资源的开发成为世界各国努力的方向。我国“十二五”规划中提出，在未来五年使全国再生资源回收率达到80%。而塑料也属可再生资源，其中PBT工程塑料得到广泛使用的同时也产生了大量的废旧塑料，从保护环境和节约能源的角度出发，PBT废旧塑料的回收利用显得十分重要。
我国当前塑料回收技术水平低，回收体系亟待完善。据了解，目前PBT回收后只是经过简单的处理后就出售，产品性能差，技术含量低，只能做一些低端注塑产品，造成很大的资源浪费。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足，本发明的首要目的是提供一种环保PBT工程塑料。该塑料以PBT回收料为主要原料，其抗冲、阻燃等性能可接近或超过采用PBT新料制备的工程塑料，从而达到降低成本，节约资源，保护环境的目的。
本发明的再一目的是提供上述环保PBT工程塑料的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种环保PBT工程塑料，是将PBT回收料、增韧剂、阻燃剂、协效阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、玻璃纤维、偶联剂按一定配比共混挤出造粒制成的；该塑料是由下述按质量百分比计的组分制备而成：
最佳用量：
其中，所述回收PBT是PBT工程塑料回收料、PBT胶头回收料和PBT薄膜纤维回收料中的一种以上按任一比例混合。
所述回收PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯经玻纤增强改性，注塑成型后的制品及其产生水口所破碎回收的树脂。主要为国外（美国杜邦、日本宝理等）回收料。如使用PBT改性树脂注塑的制品有USB插件、CPU风扇、电吹风外壳、保险丝盒、汽车散热器格窗、车轮盖等。
所述增韧剂为热塑性聚酯弹性体（TPEE）回收料，主要为美国杜邦hytrel（海翠）TPEE。热塑性聚酯弹性体（TPEE）又称聚酯橡胶，是一类含有PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)聚酯硬段和脂肪族聚酯或聚醚软段的线型嵌段共聚物，与PBT树脂具有极好的粘结性又不会大幅降低PBT使用温度。将回收的TPEE与PBT共混，既能提高PBT树脂抗冲击性能，又能降低成本，节约资源，保护环境。
所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂和溴化聚苯乙烯中的一种。阻燃剂受热时发生分解，产生不可燃气体，降低可燃物周围的氧浓度，终止氧化反应，阻止燃烧的继续进行，从而达到阻燃的目的。
所述协效阻燃剂为三氧化二锑。协效阻燃剂能促进阻燃剂分解产生不可燃气体，大大提升阻燃效果。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯(PETS)、乙撑双硬脂酸酰胺（EBS）、硅酮粉和PE蜡中的一种。通过添加润滑剂，可以使阻燃剂和协效阻燃剂等粉体在PBT树脂中分散得更均匀，提升所得PBT工程塑料的阻燃效果。同时，润滑剂还可以提高熔体流动性，降低螺杆扭矩，降低制备过程的能耗。
所述抗氧剂为四（β-（3，5-二叔丁基4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇酯(抗氧剂1010)，三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯（抗氧剂168）、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂626）中的一种或两种以上组合。通过添加抗氧剂，可以防止PBT树脂在挤出加工过程中发生氧化变色，从而保持PBT原有色泽，同时可减缓PBT工程塑料氧化老化速率，延长使用寿命。
所述玻璃纤维为长玻璃纤维和短玻璃纤维中的一种，其中长玻璃纤维优选表面经过硅烷型浸润剂处理，单丝直径为12-13微米的无碱连续玻璃纤维。强调优选无碱玻璃纤维,是因为无碱玻璃纤维具有化学稳定性、电绝缘性能、强度好的优点，另外，由于连续玻璃纤维具有强度大、柔软性、耐化学性和阻燃性佳的特点，因此添加无碱连续玻璃纤维可以提高PBT工程塑料的抗冲、阻燃等综合性能。
所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）和γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）中的一种或两种以上组合。偶联剂能提高树脂和填充剂、玻璃纤维等增强材料的界面结合力，改善产品性能。
以上阻燃剂、协效阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、玻璃纤维和偶联剂是可以选择所给种类中的一种或多种的组合，当为组合时，各种类按任一比例组合。
上述环保PBT工程塑料的制备方法包括以下步骤：
（1）混合
将回收PBT、回收TPEE固体颗粒和液体偶联剂按所述质量百分比放入搅拌器搅拌1～2min，使液体充分分散在固体颗粒表面，然后将所述质量百分比的阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、填充剂、协效阻燃剂放入搅拌器混合搅拌4～5min，使各组分充分分散均匀。
（2）熔融挤出
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，同时从挤出机中段添加所述质量百分比的玻璃纤维。
（3）造粒及后处理
将熔融挤出后的物料拉条，拉条后经过水槽冷却、风机风干、切粒机切粒、振动筛过滤和均化罐均化后包装，得到环保PBT工程塑料。
上述冷却、风干、切粒、过滤和均采用本领域的常规步骤即可，在此不做赘述。
所述熔融挤出的工艺参数如下：双螺杆挤出机一区230±10℃、二区235±10℃、三区220±10℃、四区220±10℃、五区190±10℃、六区170±10℃、七区190±10℃、八区210±10℃、机头230±10℃。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
1、本发明以回收PBT为主要原料制备抗冲阻燃性能优异的工程塑料，为回收PBT的再利用提供新的技术途径，符合节能环保的社会发展要求，可促进塑料回收利用领域的发展。
2、本发明原料来源广泛，技术适应性好，使生产成本低，所得工程塑料产品的抗冲性能优异，冲击强度达到11kj/m2以上，试样厚度2.3mm能承受落球冲击值6.8N.m不产生裂纹，试样厚度1.6mm阻燃性能达到UL94V-0。经济效益显著，按现在市场价格计算，成本降低20%~30%（目前，南通PBT1100树脂约17元/kg，回收PBT约10元/kg）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将各组分按重量百分比称取，其中回收PBT为48.5%、增韧剂TPEE为15%、阻燃剂十溴二苯乙烷为8%、协效阻燃剂三氧化二锑为2.5%、润滑剂PETS为0.3%、抗氧剂1010为0.2%、抗氧剂168为0.2%、偶联剂KH560为0.3%。先加入回收PBT、TPEE、KH560在中速混合器中，在室温状态下预混合2分钟，再加入十溴二苯乙烷、三氧化二锑、PETS、1010、168混合4分钟，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，同时从玻纤口加入重量百分比含量为25%的无碱连续玻璃纤维，然后造粒成制品。
实施例2
将各组分按重量百分比称取，其中回收PBT为46%、增韧剂TPEE为15%、阻燃剂溴化环氧为10%、协效阻燃剂三氧化二锑为3%、润滑剂PETS为0.3%、抗氧剂1010为0.2%、抗氧剂168为0.2%、偶联剂KH550为0.3%。先加入回收PBT、TPEE、KH560在中速混合器中，在室温状态下预混合2分钟，再加入十溴二苯乙烷、三氧化二锑、PETS、1010、168混合4分钟，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，同时从玻纤口加入重量百分比含量为25%的无碱连续玻璃纤维，然后造粒成制品。
实施例3
将各组分按重量百分比称取，其中回收PBT为41%、增韧剂TPEE为18%、阻燃剂溴化环氧为11%、协效阻燃剂三氧化二锑为4%、润滑剂PETS为0.3%、抗氧剂1010为0.2%、抗氧剂168为0.2%、偶联剂KH560为0.3%。先加入回收PBT、TPEE、KH560在中速混合器中，在室温状态下预混合2分钟，再加入十溴二苯乙烷、三氧化二锑、PETS、1010、168混合4分钟，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，同时从玻纤口加入重量百分比含量为25%的无碱连续玻璃纤维，然后造粒成制品。
实施例4
将各组分按重量百分比称取，其中回收PBT为41.6%、增韧剂TPEE为15%、阻燃剂溴化聚苯乙烯为13%、协效阻燃剂三氧化二锑为4%、润滑剂PETS为0.3%、抗氧剂1010为0.3%、抗氧剂168为0.3%、偶联剂KH560为0.5%。先加入回收PBT、TPEE、KH560在中速混合器中，在室温状态下预混合2分钟，再加入十溴二苯乙烷、三氧化二锑、PETS、1010、168混合4分钟，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，同时从玻纤口加入重量百分比含量为25%的无碱连续玻璃纤维，然后造粒成制品。
实施例5
将各组分按重量百分比称取，其中回收PBT为51%、增韧剂TPEE为16%、阻燃剂十溴二苯乙烷为9%、协效阻燃剂三氧化二锑为3%、润滑剂PETS为0.2%、抗氧剂1010为0.3%、抗氧剂168为0.3%、偶联剂KH560为0.2%。先加入回收PBT、TPEE、KH560在中速混合器中，在室温状态下预混合2分钟，再加入十溴二苯乙烷、三氧化二锑、PETS、1010、168混合4分钟，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，同时从玻纤口加入重量百分比含量为20%的无碱连续玻璃纤维，然后造粒成制品。
实施例6
将各组分按重量百分比称取，其中回收PBT为46.1%、增韧剂TPEE为14%、阻燃剂十溴二苯乙烷为8%、协效阻燃剂三氧化二锑为2.5%、润滑剂PETS为0.5%、抗氧剂1010为0.2%、抗氧剂168为0.2%、偶联剂KH550为0.5%。先加入回收PBT、TPEE、KH560在中速混合器中，在室温状态下预混合2分钟，再加入十溴二苯乙烷、三氧化二锑、PETS、1010、168混合4分钟，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，同时从玻纤口加入重量百分比含量为28%的无碱连续玻璃纤维，然后造粒成制品。
将上述5个实施例制品放置于鼓风烘箱中在120℃温度下干燥4小时，然后按GB标准将制品注塑成样品测试，测试的性能参数列于下表：
表1环保PBT工程塑料的性能数据
对比上表的性能参数，可以看出优选采用实施例1中的重量百分比含量，可以使低成本高抗冲阻燃环保PBT工程塑料的综合性能和阻燃性能达到最佳效果，成本更低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种环保PBT工程塑料，其特征在于：该塑料由下述按质量百分比计的组分制备而成：
2.根据权利要求1所述的一种环保PBT工程塑料，其特征在于：所述回收PBT是PBT工程塑料回收料、PBT胶头回收料和PBT薄膜纤维回收料中的一种以上按任一比例混合；所述增韧剂为热塑性聚酯弹性体回收料；所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴代三嗪和溴化聚苯乙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种环保PBT工程塑料，其特征在于：所述回收PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯经玻纤增强改性，注塑成型后的制品及其产生水口所破碎回收的树脂。
4.根据权利要求1所述的一种环保PBT工程塑料，其特征在于：所述协效阻燃剂为三氧化二锑；所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酸酰胺、硅酮粉、PE蜡中的一种；所述抗氧剂为四（β-（3，5-二叔丁基4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇酯，三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种；所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种环保PBT工程塑料，其特征在于：所述玻璃纤维为长玻璃纤维和短玻璃纤维中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种环保PBT工程塑料，其特征在于：所述长玻璃纤维为无碱连续玻璃纤维，直径为12~13微米。
7.根据权利要求1所述的一种环保PBT工程塑料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）混合
将PBT回收料、增韧剂和偶联剂按所述质量百分比混合搅拌1～2min，使混合均匀，然后加入所述质量百分比的阻燃剂、协效阻燃剂、抗氧剂、润滑剂和偶联剂，混合搅拌4～5min；
（2）熔融挤出
将混合好的物料加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，同时在挤出机中段添加所述质量百分比的玻璃纤维；
（3）造粒及后处理
将熔融挤出后的物料拉条，拉条后经过冷却、风干、切粒、过滤和均化后粒，得到环保PBT工程塑料。
8.根据权利要求7所述的一种环保PBT工程塑料的制备方法，其特征在于：所述熔融挤出的工艺参数如下：双螺杆挤出机一区230±10℃、二区235±10℃、三区220±10℃、四区220±10℃、五区190±10℃、六区170±10℃、七区190±10℃、八区210±10℃、机头230±10℃。
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Address after: 5 road 528325 Guangdong city Foshan province wheat village Shunde District Xingtan town seven Kau Industrial Zone No. 2 Patentee after: GUANGDONG SHUNDE SHUNYAN NEW MATERIAL CO., LTD. Address before: 5 road seven Kau Industrial Zone Shunde Maicun Xingtan town village 528325 Guangdong province No. 2 Patentee before: Guangdong Shunde New Materials Co., Ltd. |
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