CN1995134A - 高cti值高阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯 - Google Patents

高cti值高阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高CTI值高阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，以重量份数计，包括如下组份：聚对苯二甲酸丁二醇酯100；聚合型阻燃剂13～20；阻燃协效剂3～10；增韧剂5～15；润滑剂0.1～1；增强组分50～70。本发明主要用于高温、高湿条件下的要求电性能较高的电器产品，解决了PBT阻燃材料，高阻燃性(垂直阻燃V－0级)和高CTI值难以同时满足的难题，使得材料既具有优异的阻燃性能又具有很好的电性能。

Description

高CTI值高阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别是一种高CTI值高阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，英文名称polybutylece terephthalate(简称PBT)。PBT为乳白色半透明到不透明结晶型热塑性聚酯。具有高耐热性、韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数，耐候性、吸水率低，仅为0.1％，在潮湿环境中仍保持各种物性，电绝缘性，但体积电阻、介电损耗大。耐热水、碱类、酸类、油类、但易受卤化烃侵蚀，耐水解性差，低温下可迅速结晶，成型性良好。缺点是缺口冲击强度低，成型收缩率大。故大部分采用玻璃纤维增强或无机填充改性，其拉伸强度、弯曲强度提高一倍以上，热变形温度大幅提高。可以在140℃下长期工作，玻纤增强后制品纵、横向收缩率不一致，易使制品发生翘曲。
PBT粒料虽然吸水率很低，但对要求重视外观制品之成型，还要进行预干燥。PBT(增强、改性PBT)主要用于汽车、电子电器、工业机械和聚合物合金、特混工业。如作为汽车中的分配器，点火器线圈骨架，绝缘盖，排气系统零部件，摩托车点火器。电子电器工业中如电视机的偏转线圈，显象管和电位器支架，伴音输出变压器骨架，适配器骨架，开关接插件、电风扇、电冰箱、洗衣机电机端盖、轴套。另外还有运输机械零件，缝纫机和纺织机械零件、钟表外壳、镜筒、电熨斗罩、水银灯罩、烘烤炉部件、电动工具零件、屏蔽套等。
但PBT同其它高分子绝缘材料一样，表面受到潮气和具有正负离子污染物的污染时，在外加电压作用下其表面的泄漏电流比干净的表面要大得多。该泄漏电流将产生热量，蒸发潮湿污染物，使绝缘材料的表面处于不均匀的干燥状态，导致绝缘表面形成局部干燥点或干燥带。干区使表面电阻增大，这样电场就变得不均匀，进而产生闪络放电。在电场和热的共同作用下，促使绝缘材料表面碳化，碳化物电阻小，促使施加电压的电极尖端形成的电场强度增大，因而更容易发生闪络放电。如此恶性循环，直到引起施加电压的电极间表面绝缘破坏，形成导电通道，产生漏电起痕。高分子绝缘材料一旦发生漏电起痕，即出现三种劣变现象，一是出现碳化的黑色树枝状导电通道，经过连续多次放电，导电通道逐渐增长，当两电极被桥联起来时，材料便发生击穿破坏；二是在多次放电作用下，材料着火，发生破坏；三是材料出现一些凹坑，当放电不断继续进行时，凹坑加深，产生电腐蚀，有时发生击穿破坏，有时并不被击穿。
目前，国内PBT及其改性料主要有PBT矿物/玻纤增强料，其中以含纤维10％、30％为主；阻燃玻纤增强PBT，品种分为耐CTI(CTI是英文Comparative Tracking lndex的缩写，中文称之为相比漏电起痕指数或相对漏电起痕指数)和不耐CTI两种，其中多为耐CTI小于或等于300，达到400的很少，大于400的几乎没有。
发明内容
本发明提供一种高CTI值高阻燃性增强PBT，具有良好阻燃效果和电性能。
一种高CTI值高阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，以重量份数计，包括如下组份：
聚对苯二甲酸丁二醇酯  100
聚合型阻燃剂          13～20
阻燃协效剂            3～10
增韧剂                5～15
润滑剂                0.1～1
增强组分              50～70
所述的高CTI值阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，以重量份数计，优选组成为：
聚对苯二甲酸丁二醇酯  100
聚合型阻燃剂          16～18
阻燃协效剂    6～7
增韧剂        10
润滑剂        0.5
增强组分      60～65
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)特性粘度，0.8-1.3dl/g。
所述的聚合型阻燃剂为含溴聚合物，如含溴聚苯乙烯类树脂，分子量高，热稳定性好，与树脂相容性较好。
所述的阻燃协效剂为锑的氧化物。
所述的增韧剂为乙烯-醋酸乙烯聚合物(EVA)。
所述的润滑剂：硬脂酰胺及聚酯型润滑剂。如乙撑双硬脂酰胺(EBS)。
所述的增强组分为无机矿物和玻璃纤维。无机矿物如滑石粉、硫酸钡、E型玻璃纤维等。
为了使玻璃纤维使玻纤与基体树脂结合更紧密，以聚对苯二甲酸丁二醇酯重量份为100计，可以向所述高CTI值高阻燃性增强PBT组份中添加0.01～0.1重量份的界面改性剂，也可以先将玻璃纤维通过界面改性剂处理后使用，界面改性剂处理玻璃纤维时一般用丙酮稀释后与玻璃纤维混合，常用的界面改性剂为环氧树脂6690和/或硅烷偶联剂KH 560。
另外，以聚对苯二甲酸丁二醇酯重量份为100计，还可以向所述高CTI值高阻燃性增强PBT组份中添加0.5重量份的稳定剂和1重量份抗氧剂。
稳定剂如磷酸三苯酯(TPP)，抗氧剂如四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)，三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)等。
含卤阻燃PBT的CTI之所以不高，主要是由于含卤阻燃剂在电极放电生热的作用下容易形成碳层，起到导电作用；在玻璃纤维增强阻燃PBT材料中，由于玻璃纤维具有比较大的长径比，容易相互交叉连通，当电解液滴落以后，会起到一定程度的毛细引导作用，使阻燃剂形成的碳粒在电解液的流向上更容易连接贯通，而形成导电通路。因此降低阻燃剂成碳的密度，避免碳粒联结贯通是提高CTI的根本途径。
硫酸钡(BaSO4)不仅表面带有大量的羟端基可以与PBT端羧基发生作用，而且更重要的是可以稀释阻燃剂，使其在体系中分散均匀，在电场作用下，可以对阻燃剂成碳起到屏蔽作用，避免炭粒联结。同时BaSO4也起到PBT的晶核作用，可以使PBT基体树脂更好地结晶，提高耐热性，使阻燃剂分解成碳速度降低。滑石粉不仅与硫酸钡具有相同的作用，而且滑石粉是有效的阻燃协效剂，此外，滑石粉的晶型与PBT的晶型相同，对PBT的结晶更为有利。无机组份与有机树脂的相容性比较差，因此对无机组份进行表面处理，使其与有机基体树脂的相容性增加，提高各种性能。采用KH560处理玻璃纤维，使玻纤与基体树脂结合紧密，降低了玻璃纤维对电解液的毛细引导作用，从而提高材料的CTI值。
本发明可用于高温、高湿条件下的要求电性能较高的电器产品，解决了PBT阻燃材料，高阻燃性(垂直阻燃V-0级)和高CTI值难以同时满足的难题，使得材料既具有优异的阻燃性能又具有很好的电性能。
具体实施方案
实施例1～7
各原料重量份数见表1
将PBT树脂(相对粘度1.0dl/g)与界面改性剂(如果使用的话)在高混机混合，然后把聚合型阻燃剂、阻燃协效剂、增韧剂、润滑剂、滑石粉、硫酸钡加入高混机高速混合3min，由第一加料器加入挤出机；经界面改性剂处理后的玻璃纤维由第二加料器加入双螺杆挤出机。
该挤出机温度分布如下：由进料段到机头分别为：220℃、240℃、240℃、235℃、225℃、220℃、215℃、220℃，模头：230℃，材料挤出后经过水冷、切粒，然后包装。粒料在鼓风干燥箱，130℃放置4小时，然后由注射成型机制备测试样条。
对比例1～2
各原料重量份数见表1，按照实施例1～7中的工艺加工并制备测试样条。
表1实施例1～7、对比例1～2的原料重量份数配比
组分   对比例1   对比例2   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7
    PBT   100.0     100.0     100.0     100.0   100.0   100.0   100.0   100.0   100.0
    KH 560   0     0     0     0   0   0.05   0.06   0   0
    阻燃剂(含溴聚苯乙烯) 15.9 16.0 16.0 16.0 16.0 16.0 16.7 16.0 16.0
    三氧化二锑   6.4     6.5     6.5     6.5   6.5   6.5   6.8   6.5   6.5
    增韧剂EVA   10.0     10.0     10.0     10.0   10.0   10.0   10.4   10.0   10.0
    润滑剂EBS   0.6     0.5     0.5     0.5   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5
    稳定剂TPP   0.6     0.5     0.0     0.0   0.5   0.5   0.5   0.0   0.0
    抗氧剂1010   0.4     0.4     0.0     0.0   0.4   0.4   0.4   0.0   0.0
    抗氧剂168   0.6     0.6     0.0     0.0   0.6   0.6   0.6   0.0   0.0
    滑石粉   0     2.2     45.0     10.0   15.0   22.5   10.4   5.0   0.0
    超细硫酸钡   0     7.8     0.0     35.0   30.0   22.5   36.5   40.0   45.0
    玻璃纤维   54.9     53.3     18.3     18.3   18.3   18.3   16.3   18.3   18.4
表2实施例及对比例中原料生产厂家
    厂家及牌号     组份
    仪化集团公司工程塑料厂L2100     PBT
    阿托菲纳EVATANE 28-25     EVA
    雅保阻燃剂SAYTEX PBT-620     阻燃剂(含溴聚苯乙烯)
    湖南益阳锑品厂(0级)     三氧化二锑
    桂林天城超细粉末有限公司(5000目)     滑石粉
    青岛东风化工有限公司     超细硫酸钡
    南京中庆化工有限公司     抗氧剂1010
    南京中庆化工有限公司     抗氧剂168
    常州可赛塑胶材料有限公司     润滑剂EBS
    上海秀湖化工有限公司     稳定剂TPP
    或重庆国际复合材料     玻璃纤维
    四川晨光化工研究院     偶联剂KH560
表3实施例及对比例中组合物性能测试结果
指标   对比例1   对比例2   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7
  拉伸强度MPa   110   96   62   71   73   71   90   72   78
  弯曲强度MPa   150   131   105   100   100   107   113   102   114
  弯曲模量MPa   8000   7118   6060   4950   5012   5126   4871   4421   4971
冲击强度(缺口)KJ/m2 8.1 7.3 5.6 5.4 5.4 5.7 6.4 5.6 5.4
冲击强度(非缺口)KJ/m2 38 31 26.3 31.5 31 32.8 35.8 33.1 34
阻燃等级   V-0   V-0   V-0   V-0   V-0   V-0   V-0   V-0   V-0
HDT(℃，1.82MPa)   202   202   189   192   191   182   194   185   189
CTI(V)   200   300   500   500   500   525   600   500   500
表4实施例及对比例中组合物性能测试的设备及标准
项目  设备     标准
拉伸  微机控制电子万能实验机WOT-10     GB/1040
弯曲  微机控制电子万能实验机WOT-10     GB/9304
缺口冲击  承德简支梁冲击实验机XJ-40A     ISO179-1：2000
热变形温度  ZWK-3微机控制热变形维卡软化实验机     GB/1634
表面漏电痕流电压  LDQ-1型漏电起痕实验仪     GB/4207
垂直阻燃  CZF-3水平垂直燃烧测定仪     GB/T2408

Claims (10)

1、一种高CTI值高阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：以重量份数计，包括如下组份：
聚对苯二甲酸丁二醇酯     100
聚合型阻燃剂            13～20
阻燃协效剂              3～10
增韧剂                  5～15
润滑剂                  0.1～1
增强组分                50～70
2、如权利要求1所述的高CTI值阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：以重量份数计，包括如下组份：
聚对苯二甲酸丁二醇酯     100
聚合型阻燃剂            16～18
阻燃协效剂              6～7
增韧剂                  10
润滑剂                  0.5
增强组分                60～65
3、如权利要求1所述的高CTI值阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯特性粘度为0.8-1.3dl/g。
4、如权利要求1所述的高CTI值阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述的聚合型阻燃剂为含溴聚苯乙烯类树脂。
5、如权利要求1所述的高CTI值阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述的阻燃协效剂为锑氧化物。
6、如权利要求1所述的高CTI值阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述的增韧剂为乙烯—醋酸乙烯聚合物。
7、如权利要求1所述的高CTI值阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酰胺和/或聚酯型润滑剂。
8、如权利要求1所述的高CTI值阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述的增强组分为无机矿物和玻璃纤维。
9、如权利要求7所述的高CTI值阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述的玻璃纤维为通过界面改性剂处理后的玻璃纤维。
10、如权利要求1或2所述的高CTI值阻燃性增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：其组份还包括0.3重量份的稳定剂和0.5重量份抗氧剂。
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