CN1858101A - 无机纳米粒子改性高性能回收塑料及其制备工艺 - Google Patents

无机纳米粒子改性高性能回收塑料及其制备工艺 Download PDF

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吴汾
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Abstract

无机纳米粒子改性高性能回收塑料，其特征在于由下列各组分组成：(A)质量百分比5－98％的回收塑料；(B)质量百分比0－93％的同类型的新塑料；(C)质量百分比1－30％的无机纳米粒子；(D)质量百分比1－30％的增韧剂和相容剂；(E)质量百分比0－45％的无碱玻璃纤维，其表面用相对添加物质量百分比0.2－5％的硅烷偶联剂处理。将上述组分经过搅拌、混匀、熔融和挤出等工序加工成型。

Description

无机纳米粒子改性高性能回收塑料及其制备工艺
技术领域
本发明公开了一种纳米改性回收塑料，以及该纳米改性回收塑料的制备工艺，属于复合材料技术领域。
背景技术
各种塑料在使用后，经回收、分拣、破碎、重新造粒后，一般情况下可以直接和新料进行掺混使用，但因为塑料回收使用后存在分子链降解、性能下降、部分混入杂质等情况，掺入回收塑料的产品性能会呈不同比例下降，降低了产品的使用价值，因此，在塑料的回收使用中，回收比例受到限制。
为了解决这些问题，国内外一直有人员在进行相关研究，CN93117398.1报道在回收塑料中加入特殊的稳定剂来防止塑料的降解；CN03135186.7利用原位微纤化提高回收塑料的性能使得回收塑料的性能得到提高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种纳米复合高性能回收塑料，提高回收塑料的部分性能，如强度、耐冲击性能、耐热性等，使得回收塑料在一定程度上可以直接使用，或提高回收塑料在新料中的回收比例。
本发明的另一目的则是提供了一种上述无机纳米粒子改性高性能回收塑料的制备方法。
本发明纳米复合高性能回收塑料，其特征在于由下列各组分组成：
(A)质量百分比5-98％的回收塑料。
所述回收塑料可以是聚丙烯(PP)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物(ABS)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，回收来源可以是接头料、浇口料、回收制件或它们的混合物。
(B)质量百分比0-93％的同类型的新塑料。
(C)质量百分比1-30％的无机纳米粒子。
所述无机纳米粒子可以是碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、蒙脱土、高龄土、三氧化二铝、钛白粉、碳黑或它们的混合物。
所述无机纳米粒子是粒径D98分布在10-1000nm以下的无机粒子。
所述无机纳米粒子可以经过分散剂活化，分散剂可以是钛酸酯偶联剂、烷基胺盐、低分子蜡或它们的混合物。
(D)质量百分比1-30％的增韧剂和相容剂；
所述的增韧剂和相容剂可以是马来酸酐接枝聚乙烯(PE)、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM)、马来酸酐接枝POE(乙烯-辛烯共聚物)、丙烯酸酯共聚物、氢化苯乙烯一丁二烯一苯乙烯共聚物(SEBS)、乙烯-辛烯共聚物(POE)或它们的混合物。
(E)质量百分比0-45％的无碱玻璃纤维，其表面用相对添加物质量百分比0.2-5％的硅烷偶联剂处理。
上述组分通过以下工艺方法制得纳米复合高性能回收塑料。
步骤一：将回收塑料进行常规分拣、破碎、烘干和去除金属杂质处理后，通过搅拌机充分混匀，搅拌机转速控制在20-400rpm；
步骤二：将无机纳米粒子加入分散剂在混合机中充分混合，混合机转速控制在大于400rpm，工艺参数为：加热温度：40-80℃，保温时间：5-30分钟；
步骤三：将增韧剂、相容剂和经过步骤一处理后的回收塑料、步骤二处理后的无机纳米粒子各组分通过搅拌机充分混匀，如组分中含有同类型的新塑料，则将其与增韧剂、相容剂和经过步骤一处理后的回收塑料、步骤二处理后的无机纳米粒子各组分通过中速搅拌机充分混匀，搅拌机的转速控制在20-400rpm；
步骤四：将经过步骤三处理后的混合组分用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，挤出工艺参数为：熔体温度220-250℃，螺杆转速100-500rpm，混炼时间1-10min，如组分中含有无碱玻璃纤维，则在挤出过程中加入无碱玻璃纤维使其和其余组分一起成型。
本发明的无机纳米粒子改性高性能回收塑料的制备方法和普通的回收塑料相比，该材料的拉伸强度提高2-10MPa，弯曲强度提高5-20MPa，冲击强度提高10-30KJ/m2，热变形温度提高5-50℃，密度基本不发生变化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明无机纳米粒子改性高性能回收塑料作进一步详细说明。
实施例1
(A)5kg的回收尼龙6树脂，即聚酰胺6；
(B)40kg的尼龙6树脂(聚酰胺6)新料；
(C)5kg的纳米碳酸钙，D98＝10nm；
(D)5kg的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM)；
(E)45kg的无碱玻璃纤维。
上述组分通过以下工艺方法制得无机纳米粒子改性高性能回收塑料。
步骤一：将5kg回收尼龙6树脂进行常规分拣、破碎、烘干和去除金属杂质处理后，通过搅拌机充分混匀，搅拌机转速控制在20-rpm；
步骤二：将5kg，D98＝10nm的纳米碳酸钙无机纳米粒子中加入0.0255kg的硬脂酸钙分散剂在混合机中充分混合，混合机转速控制在大于400rpm，工艺参数为：加热温度：40℃，保温时间：5分钟；
步骤三：将5kg的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM)、40kg的尼龙6树脂新料、和经过步骤一处理后的5kg回收尼龙6树脂、步骤二处理后5kg的纳米碳酸钙通过搅拌机充分混匀，搅拌机的转速控制在20rpm；
步骤四：将经过步骤三处理后的混合组分与45kg的无碱玻璃纤维用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，挤出工艺参数为：熔体温度220℃，螺杆转速100rpm，混炼时间1min。
实施例2
(A)35kg的回收聚丙烯(PP)树脂；
(B)30kg的聚丙烯(PP)树脂新料；
(C)30kg的滑石粉粒子，D98＝10nm。
(D)5kg的马来酸酐接枝聚乙烯(PE)；
上述组分通过以下工艺方法制得无机纳米粒子改性高性能回收塑料。
步骤一：将35kg的回收聚丙烯(PP)树脂进行常规分拣、破碎、烘干和去除金属杂质处理后，通过搅拌机充分混匀，搅拌机转速控制在400rpm；
步骤二：将30kg，D98＝10nm的滑石粉粒子中加入0.3kg的钛酸酯偶联剂分散剂在混合机中充分混合，混合机转速控制在大于400rpm，工艺参数为：加热温度：80℃，保温时间：30分钟；
步骤三：将5kg的马来酸酐接枝聚乙烯(PE)和经过步骤一处理后的35kg的回收聚丙烯(PP)树脂、30kg的聚丙烯(PP)树脂新料和步骤二处理后的30kg的滑石粉粒子通过搅拌机充分混匀，搅拌机的转速控制在400rpm；
步骤四：将经过步骤三处理后的混合组分用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒成型，挤出工艺参数为：熔体温度250℃，螺杆转速500rpm，混炼时间10min。
实施例3
(A)98kg的回收尼龙66树脂(聚酰胺66)；
(B)1kg的丙烯酸酯共聚物；
(C)1kg的纳米蒙脱土，D98＝10nm。
上述组分通过以下工艺方法制得无机纳米粒子改性高性能回收塑料。
步骤一：将98kg的回收尼龙66树脂(聚酰胺66)进行常规分拣、破碎、烘干和去除金属杂质处理后，通过搅拌机充分混匀，搅拌机转速控制在200rpm；
步骤二：将1kg，D98＝10nm的纳米蒙脱土中加入0.01kg的硅烷偶联剂并在混合机中充分混合，混合机转速控制在大于400rpm，工艺参数为：加热温度：60℃，保温时间：20分钟；
步骤三：将1kg的丙烯酸酯共聚物和经过步骤一处理后的98kg的回收尼龙66树脂(聚酰胺66)和步骤二处理后的1kg，D98＝10nm的纳米蒙脱土通过搅拌机充分混匀，搅拌机的转速控制在200rpm；
步骤四：将经过步骤三处理后的混合组分用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒成型，挤出工艺参数为：熔体温度235℃，螺杆转速300rpm，混炼时间6min。
实施例4
与实施例1基本相同，所不同的是：增韧剂和相容剂采用5kg的马来酸酐接枝POE(乙烯-辛烯共聚物)。
实施例5
与实施例1基本相同，所不同的是：增韧剂和相容剂采用5kg的丙烯酸酯共聚物。
实施例6
与实施例1基本相同，所不同的是：增韧剂和相容剂采用5kg的氢化SBS(SEBS)。
实施例7
与实施例1基本相同，所不同的是：增韧剂和相容剂采用3kg的马来酸酐接枝聚乙烯(PE)和2kg的乙烯-辛烯共聚物(POE)的混合物。
实施例8
与实施例1基本相同，所不同的是：增韧剂和相容剂2kg的采用马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM)、3kg的乙烯-辛烯共聚物(POE)的混合物。
实施例9
与实施例1基本相同，所不同的是：增韧剂和相容剂采用4kg的马来酸酐接枝POE(乙烯-辛烯共聚物)和1kg的乙烯-辛烯共聚物(POE)的混合物。
实施例10
与实施例1基本相同，所不同的是：增韧剂和相容剂采用1.5kg的丙烯酸酯共聚物和3.5kg的POE(乙烯-辛烯共聚物)的混合物。
实施例11
实施例2基本相同，所不同的是：无机纳米粒子选用粒径D98分布在1000nm的纳米碳酸钙30kg。
实施例12
实施例2基本相同，所不同的是：无机纳米粒子选用粒径D98分布在500nm的纳米二氧化硅30kg。
实施例13
实施例2基本相同，所不同的是：无机纳米粒子选用粒径D98分布在500nm的纳米碳酸钙20kg和粒径D98分布在800nm的纳米滑石粉的混合物10kg。
实施例14
实施例3基本相同，所不同的是：无机纳米粒子选用选用粒径D98分布在200nm的纳米钛白粉1kg。
实施例15
实施例3基本相同，所不同的是：无机纳米粒子选用选用粒径D98分布在600nm的纳米碳黑1kg。
实施例16
实施例3基本相同，所不同的是：无机纳米粒子选用粒径D98分布在700nm的纳米三氧化二铝1kg。
实施例17
实施例3基本相同，所不同的是：无机纳米粒子选用粒径D98分布在250nm的纳米高龄土1kg。
实施例18
实施例3基本相同，所不同的是：回收塑料采用回收的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物(ABS)树脂98kg。
实施例19
实施例3基本相同，所不同的是：回收塑料采用回收的聚苯乙烯(PS)树脂98kg。
实施例20
实施例3基本相同，所不同的是：回收塑料采用回收的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂98kg。
实施例21
(A)5kg的回收尼龙66树脂(聚酰胺66)
(B)93kg的尼龙66树脂新料；
(C)1kg的丙烯酸酯共聚物；
(D)1kg的纳米蒙脱土，D98＝10nm
上述组分通过以下工艺方法制得无机纳米粒子改性高性能回收塑料。
步骤一：将5kg的回收尼龙66树脂(聚酰胺66)进行常规分拣、破碎、烘干和去除金属杂质处理后，通过搅拌机充分混匀，搅拌机转速控制在300rpm；
步骤二：将1kg，D98＝10nm的纳米蒙脱土加入分散剂在混合机中充分混合，混合机转速控制在大于400rpm，工艺参数为：加热温度：70℃，保温时间：15分钟；
步骤三：将1kg的丙烯酸酯共聚物和经过步骤一处理后的5kg的回收尼龙66树脂(聚酰胺66)、步骤二处理后的1kg，D98＝10nm的纳米蒙脱土和93kg的尼龙66树脂新料通过搅拌机充分混匀，如组分中含有同类型的新塑料，则将其与增韧剂、相容剂和经过步骤一处理后的回收塑料、步骤二处理后的无机纳米粒子各组分通过中速搅拌机充分混匀，搅拌机的转速控制在300rpm；
步骤四：将经过步骤三处理后的混合组分用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒成型，挤出工艺参数为：熔体温度230℃，螺杆转速200rpm，混炼时间8min。
无机纳米粒子改性高性能回收塑料主要性能的测试方法如下：
密度：按ISO1183测量；拉伸强度：按ISO527测量；弯曲强度：按ISO178测量；悬臂梁缺口冲击强度：按ISO180测量。热变形温度：按照ISO75测量。
    附表：实施例对应的纳米复合高性能回收塑料主要性能
Figure A20061003991300101
本发明无机纳米粒子改性高性能回收塑料，为提高相关技术性能的需要，制作时还需添加其它常规的有关助剂。如抗氧剂、抗紫外线剂，以提高材料的抗老化性能；添加润滑剂、脱模剂，以提高材料的加工性能；还可以根据需要添加着色剂染色。这些技术方案，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1、无机纳米粒子改性高性能回收塑料，其特征在于由下列各组分组成：
(A)质量百分比5-98％的回收塑料；
(B)质量百分比0-93％的同类型的新塑料；
(C)质量百分比1-30％的无机纳米粒子；
(D)质量百分比1-30％的增韧剂和相容剂；
(E)质量百分比0-45％的无碱玻璃纤维，其表面用相对添加物质量百分比0.2-5％的硅烷偶联剂处理。
2、根据权利要求1所述无机纳米粒子改性高性能回收塑料，其特征在于，所述的回收塑料是聚丙烯、丙烯腈—丁二烯—苯乙烯三元嵌段共聚物、聚苯乙烯、聚酰胺或聚对苯二甲酸丁二醇酯。
3、根据权利要求2所述无机纳米粒子改性高性能回收塑料，其特征在于回收塑料是接头料、浇口料、回收制件或它们的混合物。
4、根据权利要求1所述无机纳米粒子改性高性能回收塑料，其特征在于，所述的无机纳米粒子是碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、蒙脱土、高龄土、三氧化二铝、钛白粉、碳黑或它们的混合物。
5、根据权利要求4所述的无机纳米粒子改性高性能回收塑料，其特征在于，所述无机纳米粒子是粒径D98分布在10-1000nm的无机粒子。
6、根据权利要求4所述的无机纳米粒子改性高性能回收塑料，其特征在于所述的无机纳米粒子经过分散剂活化，所述的分散剂是钛酸酯偶联剂、烷基胺盐、低分子蜡或它们的混合物。
7、根据权利要求1所述的无机纳米粒子改性高性能回收塑料，其特征在于：所述的增韧剂和相容剂可以是马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、马来酸酐接枝乙烯—辛烯共聚物、丙烯酸酯共聚物、氢化苯乙烯一丁二烯一苯乙烯共聚物、乙烯—辛烯共聚物或它们的混合物。
8、权利要求1所述的无机纳米粒子改性高性能回收塑料的制备方法，其特征在于该方法包含如下步骤：
步骤一：将回收塑料进行常规分拣、破碎、烘干和去除金属杂质处理后，通过搅拌机充分混匀，搅拌机转速控制在20-400rpm；
步骤二：将无机纳米粒子加入分散剂在混合机中充分混合，混合机转速控制在大于400rpm，工艺参数为：加热温度：40-80℃，保温时间：5-30分钟；
步骤三：将增韧剂、相容剂和经过步骤一处理后的回收塑料、步骤二处理后的无机纳米粒子各组分通过搅拌机充分混匀，如组分中含有同类型的新塑料，则将其与增韧剂、相容剂和经过步骤一处理后的回收塑料、步骤二处理后的无机纳米粒子各组分通过中速搅拌机充分混匀，搅拌机的转速控制在20-400rpm；
步骤四：将经过步骤三处理后的混合组分用双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，挤出工艺参数为：熔体温度220-250℃，螺杆转速100-500rpm，混炼时间1-10min，如组分中含有无碱玻璃纤维，则在挤出过程中加入无碱玻璃纤维使其和其余组分一起成型。
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