CN109370160A - 一种粉末纤维改性的环氧模塑料及其制备方法 - Google Patents

一种粉末纤维改性的环氧模塑料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种粉末纤维改性的环氧模塑料，其特征在于，包括如下组分：环氧树脂A 40‑74重量份，固化剂B 45‑140重量份，促进剂C 0.1‑3重量份，无机填料D440‑800重量份，阻燃剂E 15‑150重量份，纤维粉F 100‑260重量份，脱模剂G 0.05‑3重量份，偶联剂H 0.01‑4重量份，着色剂I 0‑3重量份，改性剂J 0‑3重量份。本发明在环氧塑封料中创造性的采用了纤维粉末：将玻璃纤维、芳纶纤维或碳纤维磨碎过筛后得到符合粒径要求的粉末，经特殊方法处理后加入到环氧塑封料中，赋予了环氧塑封料更高的强度性能以及导热、耐磨、抗静电等性能。

Description

一种粉末纤维改性的环氧模塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粉末纤维改性的环氧模塑料及其制备方法，属于热固性塑料技术领域，更进一步的，属于环氧模塑料技术领域。
背景技术
通常纤维增强材料用在复合材料工业，所用纤维一般是玻璃纤维、芳纶纤维或碳纤维的长丝或者短切丝(5mm以上)。由于环氧塑封料在电路和电子器件封装时要求进胶口通常在150微米以下，模块等电子器件及部分小型电器也有对进胶口大小的限制，直接使用短切纤维是不现实的。
其它专利：CN101343398使用的玻璃纤维，产品可以制造汽车转向器等大型部件。CN1150597使用短切玻璃纤维，产品适用于电器封装。
现有技术中，缺少一种适用于用于半导体封装及小型电器封装的环氧模塑料。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于半导体封装及小型电器封装的一种粉末纤维改性的环氧模塑料及其制备方法，使用了粉末纤维作为添加剂。
本发明的技术方案如下：
1.配方形式：不同类型的环氧树脂及固化剂类型及填料类型和填料比例决定了配方体系的基本性能，其它添加剂起辅助性能。纤维粉末的加入能显著提高材料的强度、导热等性能。
配方比例为：环氧树脂A 40-74重量份，固化剂B 45-140重量份，促进剂C 0.1-3重量份，无机填料D 440-800重量份，阻燃剂E 15-150重量份，纤维粉F 100-260重量份，脱模剂G 0.05-3重量份，偶联剂H 0.01-4重量份，着色剂I 0-3重量份，改性剂J 0-3重量份；
2、树脂类型：
所述的环氧树脂可以为双酚A型结构环氧、联苯型结构环氧、萘型结构环氧、邻甲酚型结构环氧或DCPD型结构环氧、环戊二烯型结构环氧、多官能团型结构环氧等环氧树脂的一种或多种。
所述固化剂可以为线性酚醛树脂、XY-lock型酚醛树脂或双酚A型酚醛树脂、DCPD型酚醛树脂、联苯型酚醛树脂或多官能团型酚醛树脂的一种或多种。
3、促进剂一般决定树脂交联结构、反应进程及条件，促进剂类型：所述的促进剂，为有机磷化合物、咪唑化合物、叔胺化合物及其衍生物的一种或多种。优选含量为0.5重量份。
4、填料类型，无机填料一般决定材料的机械性能如强度、密度、导热以及吸水等性能，所述的无机填料可以为结晶型或熔融角型或熔融球型二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氧化镁粉末的一种或多种。
5、阻燃剂决定材料的阻燃等级，在无卤配方环氧塑封料中一般使用不含溴、锑元素的阻燃剂。所述的阻燃剂有含溴阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、有机磷化合物的一种或多种。优选含量为15或150重量份；
6、纤维粉。所述的纤维粉为碳纤维粉末、玻璃纤维粉末、芳纶纤维粉末的一种或多种。优选含量为100或260重量份；玻璃纤维粉末成本相对较低，能显著提高材料的强度、硬度、抗压强度，降低材料收缩率、提高材料耐磨性能；芳纶纤维粉末强度和模量比玻璃纤维高，价格也较高。碳纤维粉末强度和模量比芳纶纤维高，价格也更高。粉末材料区别于纤维材料的特征为，目视为粉末状，纤维长度一般小于0.5mm,加工方式一般经过了纤维长丝或短切丝的磨碎过程。一般还有有过筛分选过程。
7、脱模剂。所述的脱模剂为矿物蜡、植物蜡、聚乙烯或聚酰胺蜡等合成蜡的一种或几种组合。优选含量为2重量份；
8、偶联剂、着色剂、改性剂，可以用做材料整体的处理，也可以作为填料和纤维粉末的处理。
所述的偶联剂选自γ-环氧丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；含量为4重量份。
所述着色剂选自炭黑、钛白粉、氧化锌中的一种或几种；优选含量为3重量份。
所述的改性剂为橡胶、有机硅烷或其一种或几种的组合；优选含量为1.5重量份。
对纤维粉末的处理过程为包括下列步骤的一种或几种：(1)根据配方要求将不同种类和不同粒径的纤维粉末混合；(2)加入改性剂；(3)在液体介质中混合搅拌；(4)烘干并再次粉碎；(5)在高速混合机中搅拌。
8、所述的环氧塑封料应用领域：在电子封装及小型电器封装中的应用，其特征在于：所述的应用为模压成型、注射成型或传递模塑成型的半导体封装和其它器件封装，进胶口的直径小于0.5mm。
9、所述的环氧树塑封料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1)各组分准确称量后，将除了纤维粉、无机填料和偶联剂以外的原料，混合粉碎；
2)将纤维粉和无机填料混合后加入偶联剂在高速混合机中搅拌；
3)将步骤1)中混合粉碎后的粉末加入步骤2)的高速混合机中搅拌；
4)混炼反应，所用设备可以为双辊开炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或其组合；
5)冷却、粉碎、混合和模压成型过程。
本发明在环氧塑封料中创造性的采用了纤维粉末：将玻璃纤维、芳纶纤维或碳纤维磨碎过筛后得到符合粒径要求的粉末，经特殊方法处理后加入到环氧塑封料中，赋予了环氧塑封料更高的强度性能以及导热、耐磨、抗静电等性能。
具体实施方式
下面用具体实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制；
本发明的实施例和对比实施例中所用的材料来源如下：
环氧树脂A：邻甲酚型A1(购自岳阳石化)，联苯型A2(购自日本DIC株式会社)、
固化剂B：线性酚醛B1(购自山东圣泉树脂)；联苯型酚醛B2(购自湖南嘉盛德)
促进剂C：2-甲基咪唑(购自四国化成)；
无机填料D:结晶型二氧化硅D1、熔融球型二氧化硅D2(均购自江苏联瑞)，氧化铝D3(购自天津泽西)；
阻燃剂E：溴代环氧E1(购自南亚树脂)；氢氧化铝E2(日本轻金属)
纤维粉F：玻纤粉F1、碳纤维粉F2(购自深圳纤谷科技)，芳纶纤维粉F3(购自南阳中特)；
脱模剂G：巴西棕榈蜡(一棵树品牌)；
偶联剂H：KH560(购自江苏晨光)；
着色剂I：炭黑(购自三菱化学)；
改性剂J：CTBN(美国陶氏)
实施例1-6
环氧塑封料配方组成见表1。
实施例1-6的制备方法：
1)各组分准确称量后，将除了纤维粉、无机填料和偶联剂以外的原料，混合粉碎；
2)将纤维粉末和无机填料混合后加入偶联剂在高速混合机中搅拌；
3)将粉碎后的树脂粉末加入高速混合机中搅拌；
4)在双辊开炼机上混炼加工10分钟；
5)冷却、粉碎并测试；
对比实施例7-10
环氧塑封料配方组成见表1。
实施例7-10的制备方法：
1)各组分准确称量后，将除了无机填料和偶联剂以外的原料，混合粉碎；
2)将无机填料混合后加入偶联剂在高速混合机中搅拌；
3)将粉碎后的树脂粉末加入高速混合机中搅拌；
4)在双辊开炼机上混炼加工10分钟；
5)冷却、粉碎并测试；
表1：实施例和对比实施例1～10环氧塑封料配方组成(单位：g)，各实施例中，环氧塑封料总重量1000g
本发明的应用效果表征方法。
本发明的应用效果可以用抗弯强度、抗弯模量、线膨胀系数α1，导热系数来表征纤维粉末的作用。
对比例和实施例应用效果表征数据如下表：
从上表可以看出，玻璃纤维粉、碳纤维粉和芳纶纤维粉的加入确实起到了增强作用；碳纤维粉的加入提高了配方的导热性能。本发明的加工方式可以实现配方设计的目的。

Claims (4)

1.一种粉末纤维改性的环氧模塑料，其特征在于，包括如下组分：环氧树脂A 40-74重量份，固化剂B 45-140重量份，促进剂C 0.1-3重量份，无机填料D 440-800重量份，阻燃剂E15-150重量份，纤维粉F 100-260重量份，脱模剂G 0.05-3重量份，偶联剂H 0.01-4重量份，着色剂I 0-3重量份，改性剂J 0-3重量份；
其中，
所述的环氧树脂A为双酚A型结构环氧、联苯型结构环氧、萘型结构环氧、邻甲酚型结构环氧或DCPD型结构环氧、环戊二烯型结构环氧、多官能团型结构环氧树脂中的一种或多种；
所述的固化剂B为线性酚醛树脂、XY-lock型酚醛树脂或双酚A型酚醛树脂、DCPD型酚醛树脂、联苯型酚醛树脂或多官能团型酚醛树脂中的一种或多种；
所述的纤维粉F为碳纤维粉末、玻璃纤维粉末、芳纶纤维粉末中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的粉末纤维改性的环氧模塑料，其特征在于，
所述的促进剂C为有机磷化合物、咪唑化合物、叔胺化合物及其衍生物中的一种或多种；含量为0.5重量份；
所述的无机填料D为二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氧化镁粉末中的一种或多种；
所述的阻燃剂E为含溴阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、有机磷化合物中的一种或多种；含量为15或150重量份；
所述的纤维粉F为碳纤维粉末、玻璃纤维粉末或芳纶纤维粉末；含量为100或260重量份；纤维长度小于0.5mm。
所述的脱模剂G为矿物蜡、植物蜡、聚乙烯或聚酰胺蜡等合成蜡中的一种或几种组合；含量为2重量份；
所述的偶联剂H选自γ-环氧丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；含量为4重量份；
所述着色剂I选自炭黑、钛白粉、氧化锌中的一种或几种；含量为3重量份；
所述的改性剂J为橡胶、有机硅烷或其一种或几种的组合；含量为1.5重量份。
3.如权利要求1-2任意一项所述的环氧树塑封料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)各组分准确称量后，将除了纤维粉、无机填料和偶联剂以外的原料，混合粉碎；
2)将纤维粉和无机填料混合后加入偶联剂在高速混合机中搅拌；
3)将步骤1)中混合粉碎后的粉末加入步骤2)的高速混合机中搅拌；
4)混炼反应，所用设备可以为双辊开炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或其组合；
5)冷却、粉碎、混合和模压成型过程。
4.如权利要求1-2任意一项所述的环氧塑封料在电子封装及小型电器封装中的应用，其特征在于：所述的应用为模压成型、注射成型或传递模塑成型的半导体封装和其它器件封装，进胶口的直径小于0.5mm。
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