CN101591440B - 一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂及其制备方法。端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，由端异氰酸酯硅橡胶、环氧树脂和催化剂组成，其中端异氰酸酯硅橡胶由端羟基硅橡胶、甲苯二异氰酸酯和催化剂组成。端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂的制备方法包括端异氰酸酯硅橡胶的制备和端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂的制备两个步骤。由于制备过程通过柔性的端异氰酸酯硅橡胶与环氧树脂复合，增加环氧树脂的韧性，同时通过环氧树脂上羟基与端异氰酸酯硅橡胶上异氰酸酯基化学键合，增加环氧树脂的拉伸强度，最终比普通环氧树脂在同样固化条件下，其冲击强度和拉伸强度均有明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性环氧树脂及其制备方法，更具体的说是涉及一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是一类重要的热固性树脂，在胶粘剂、涂料、电子电气绝缘材料、增强材料及先进复合材料等领域得到广泛应用。但一般环氧树脂固化物脆性大，韧性低，冲击性能差，限制了它在耐冲击地坪及某些电子电工领域的应用。环氧树脂的增韧方法一般是加入热塑性树脂，效果为环氧树脂固化物的冲击强度有所提高，但拉伸强度等会有所下降，使其应用具有局限性。
发明内容
本发明目的之一提供一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，该端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂具有增加环氧树脂韧性(冲击强度)的作用和比环氧树脂更好的拉伸强度。
本发明目的之二提供上述端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂的制备方法。
本发明的技术方案
一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，其成分组成按重量份数计如下：
端异氰酸酯硅橡胶 10～25份
环氧树脂 75～90份
催化剂 0.02～1.0份
其中所述的端异氰酸酯硅橡胶，其成分组成按重量份数计如下：
端羟基硅橡胶 80～130份
甲苯二异氰酸酯 2～10份
催化剂 0.02～1.0份
其中所述羟基硅橡胶为107硅橡胶、108硅橡胶中的一种或107硅橡胶
和108硅橡胶的混合物；
所述催化剂为有机锡、辛酸亚锡、三乙胺中的一种或一种以上的混合物；
所述环氧树脂为环氧树脂E-42、环氧树脂E-44、环氧树脂E-51中的一种或一种以上的混合物。
一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
(1)、端羟基硅橡胶的制备
将端羟基硅橡胶在100～120℃、真空度650～750mmHg下搅拌脱水0.5～1h，氮气保护下加入甲苯二异氰酸酯和催化剂，80～85℃下反应2～3h，然后真空脱泡，即得到端异氰酸酯硅橡胶；
(2)、端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂的制备
将环氧树脂在100～130℃、真空度650～750mmHg下搅拌脱水1～2h，然后在通氮气下加入步骤(1)所得的端异氰酸酯硅橡胶，搅拌20～30min，加入催化剂，75～85℃下反应2～3h，然后真空脱泡，即得本发明的端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂。
本发明的有益效果
所制树脂通过柔性的端异氰酸酯硅橡胶与环氧树脂复合，增加了环氧树脂的韧性。同时通过环氧树脂上的羟基与端异氰酸酯硅橡胶上的异氰酸酯基的化学键合，增加了环氧树脂的拉伸强度。经按GB1040-79塑料拉伸性能试验方法及GB16420-1996塑料冲击性能试验方法检测，该树脂与聚醚胺固化剂3∶1(重量份)固化后，其冲击强度和拉伸强度分别为38.8(kJ/m2)和22.6(MPa)；而环氧树脂在同样固化条件下固化物的冲击强度和拉伸强度分别为33.4(kJ/m2)和15.6(MPa)。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明是如何实现的，但并不限制本发明。
实施例1
一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，其成分组成按重量份数计如下：
端异氰酸酯硅橡胶 19份
环氧树脂E-51 78份
有机锡与三乙胺的混合物 0.05份
其中所述的端异氰酸酯硅橡胶，其成分组成按重量份数计如下：
硅橡胶108 90份
甲苯二异氰酸酯 2份
有机锡与三乙胺的混合物 0.05份
一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂的制备
(1)、端异氰酸酯硅橡胶的制备
将90份端羟基硅橡胶在110℃、真空度700mmHg下搅拌脱水0.8h，氮气保护下加入3份甲苯二异氰酸酯和0.05份催化剂，82℃下反应2.5h，然后真空脱泡，即得到端异氰酸酯硅橡胶。
(2)、端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂的制备
将78份环氧树脂在108℃、真空度720mmHg下搅拌脱水1.5h，然后在通氮气下加入19份步骤(1)获得的端异氰酸酯硅橡胶，搅拌25min，加入0.05份催化剂，79℃下反应2.2h，然后真空脱泡，即得到本发明的端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂。
实施例2
一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，其成分组成按重量份数计如下：
端异氰酸酯硅橡胶 18份
环氧树脂E-44与E-51的混合物 80份
辛酸亚锡 0.07份
其中所述的端异氰酸酯硅橡胶，其成分组成按重量份数计如下：
硅橡胶108与107的混合物 120份
甲苯二异氰酸酯 4份
辛酸亚锡 0.09份
一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂的制备
(1)、端异氰酸酯硅橡胶的制备
将120份端羟基硅橡胶在105℃、真空度730mmHg下搅拌脱水1小时，氮气保护下加入4份甲苯二异氰酸酯和0.09份催化剂，80℃下反应3h，然后真空脱泡，即得到端异氰酸酯硅橡胶。
(2)、端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂的制备
将80份环氧树脂在104℃、真空度740mmHg下搅拌脱水2h，然后在通氮气下加入18份步骤(1)获得的端异氰酸酯硅橡胶，搅拌30min，加入0.07份催化剂，77℃下反应2.4h，然后真空脱泡，即得到本发明的端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，其成分组成按重量份数计如下：
端异氰酸酯硅橡胶 10～25份
环氧树脂 75～90份
催化剂 0.02～1.0份
其中所述的端异氰酸酯硅橡胶，其成分组成按重量份数计如下：
端羟基硅橡胶 80～130份
甲苯二异氰酸酯 2～10份
催化剂 0.02～1.0份
所述的端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
(1)、端异氰酸酯硅橡胶的制备
将端羟基硅橡胶在100～120℃、真空度650～750mmHg下搅拌脱水0.5～1h，氮气保护下加入甲苯二异氰酸酯和催化剂，80～85℃下反应2～3h，然后真空脱泡，即得到端异氰酸酯硅橡胶；
(2)、端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂的制备
将环氧树脂在100～130℃、真空度650～750mmHg下搅拌脱水1～2h，然后在通氮气下加入步骤(1)所得的端异氰酸酯硅橡胶，搅拌20～30min，加入催化剂，75～85℃下反应2～3h，然后真空脱泡，即得端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，其特征在于其中所述端羟基硅橡胶为107硅橡胶、108硅橡胶中的一种或107硅橡胶和108硅橡胶的混合物。
3.根据权利要求1所述的端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，其特征在于所述催化剂为有机锡、辛酸亚锡、三乙胺中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂，其特征在于所述环氧树脂为环氧树脂E-42、环氧树脂E-44、环氧树脂E-51中的一种或一种以上的混合物。
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