CN103694937A - 一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明在于提供一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，属于胶粘剂领域。有机蒙脱土对环氧树脂具有一定的增韧作用，而有机蒙脱土与本发明所述的固化剂、稀释剂等其他物质联合使用，采用本发明中的工艺，使得其增韧效果更好，制得的环氧树脂胶粘剂具有更好的力学性能；普通的环氧树脂胶粘剂的室温下的固化时间通常在24小时以上，而采用本发明配方和工艺制得的胶粘剂的固化时间短，仅需5-12分钟，同时不会对胶粘剂的力学性能产生不利影响。本发明制得的胶粘剂可兼具固化时间短和力学性能优异的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂胶粘剂，尤其涉及一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂。
背景技术
素有万能胶之称的环氧树脂粘合剂因其拉伸强度、剪切强度高，耐潮湿，固化收缩率小，通常被用作结构性粘合剂。然而，环氧树脂具有脆性大，冲击强度低，易开裂等缺点，因此需对环氧树脂进行改性以增强其韧性。主要的改性方法有橡胶弹性体改性、热塑性树脂改性、互穿网络改性和热致液晶聚合物改性等。然而前3种改性方法会使得环氧树脂在获得韧性的同时，降低材料的力学性能；而热致液晶聚合物改性因成本高而难以实现工业化。
现有的环氧树脂胶粘剂在室温下固化时间较长，需2-5天才可达到使用强度，在一定程度上影响了环氧树脂的应用范围。因此，缩短环氧树脂胶粘剂的固化时间是一个值得研究的问题。
根据申请号为200410022810.3的中国专利公开的一种快速固化双组分环氧胶粘剂及制备方法，其采用的原料较多，且制得的环氧胶黏剂的力学性能也有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，固化仅需5-12分钟，同时不会对胶粘剂的力学性能产生不利影响，具有较好的韧性。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
E-44环氧树脂 17-31份
有机蒙脱土 12-17份
固化剂 22-38份
活性稀释剂 10-16份
非活性稀释剂 3-8份
填料 8-12份
所述的有机蒙脱土是经十八季铵盐改性得到的，主要组分为高纯度蒙脱石，含量为96%～98%，含水量≤3%，晶面间距2.1nm；
所述的固化剂是由间苯二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚和丙烯腈在80-110℃反应1-2个小时得到的，其中各反应组分的摩尔比为间苯二甲胺：乙二醇二缩水甘油醚：丙烯腈=1：(1.6-2.1) ：（1.4-2.3）；
所述的非活性稀释剂是邻苯二甲酸二丁酯，填料是滑石粉；
所述的活性稀释剂是HELOXY62，为甲苯缩水甘油醚，在高稀释度时仍具有良好的性能，挥发性低。其物理性质见下表：
| 粘度（25℃mPa.s） | 色值（加氏最大值） | 密度（kg/L） | EGC（mmol/kg） |
| 5－10 | 2 | 1.08 | 5130－5720 |
本发明的制备方法如下：
1）取80份的E-51环氧树脂与有机蒙脱土混合，并加热至70-80℃，保持1-2个小时，冷却至20-25℃后再加入非活性稀释剂邻苯二甲酸二丁酯；
2）将剩余的20份E-51环氧树脂和E-44环氧树脂混合，再加入活性稀释剂HELOXY62；
3）将步骤1）得到的产物和步骤2）得到的产物混合，再加入固化剂和滑石粉，室温（20- 25℃）下固化5-12分钟，即可。
有机蒙脱土对环氧树脂具有一定的增韧作用，而有机蒙脱土与本发明所述的固化剂、稀释剂等其他物质联合使用，采用本发明中的工艺，使得其增韧效果更好，制得的环氧树脂胶粘剂具有更好的力学性能；普通的环氧树脂胶粘剂的室温下的固化时间通常在24小时以上，而采用本发明配方和工艺制得的胶粘剂的固化时间短，仅需5-12分钟，同时不会对胶粘剂的力学性能产生不利影响。
本发明制得的胶粘剂固化时间仅需5-12分钟，且胶粘剂的力学性能较好，可兼具固化时间短和力学性能优异的特点。
具体实施例
实施例1：一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
E-44环氧树脂 24份
有机蒙脱土 14份
固化剂 31份
活性稀释剂 13份
非活性稀释剂 5份
填料 10份
所述的有机蒙脱土是经十八季铵盐改性得到的，主要组分为高纯度蒙脱石，含量为96%～98%，含水量≤3%，晶面间距2.1nm；
所述的固化剂是由间苯二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚和丙烯腈在90℃反应1.5个小时得到的，其中各反应组分的摩尔比为间苯二甲胺：乙二醇二缩水甘油醚：丙烯腈=1：1.8 ：1.9；
所述的非活性稀释剂是邻苯二甲酸二丁酯，填料是滑石粉；
所述的活性稀释剂是HELOXY62，为甲苯缩水甘油醚，在高稀释度时仍具有良好的性能，挥发性低。其物理性质见下表：
| 粘度（25℃mPa.s） | 色值（加氏最大值） | 密度（kg/L） | EGC（mmol/kg） |
| 5－10 | 2 | 1.08 | 5130－5720 |
本发明的制备方法如下：
1）取80份的E-51环氧树脂与有机蒙脱土混合，并加热至75℃，保持1.5个小时，冷却至23℃后再加入非活性稀释剂邻苯二甲酸二丁酯；
2）将剩余的20份E-51环氧树脂和E-44环氧树脂混合，再加入活性稀释剂HELOXY62；
3）将步骤1）得到的产物和步骤2）得到的产物混合，再加入固化剂和滑石粉，室温（22℃）下固化8分钟，即可。
实施例2：一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
E-44环氧树脂 17份
有机蒙脱土 12份
固化剂 22份
活性稀释剂 10份
非活性稀释剂 3份
填料 8份
所述的固化剂是由间苯二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚和丙烯腈在80℃反应1个小时得到的，其中各反应组分的摩尔比为间苯二甲胺：乙二醇二缩水甘油醚：丙烯腈=1：1.6：1.4；
本发明的制备方法如下：
1）取80份的E-51环氧树脂与有机蒙脱土混合，并加热至70℃，保持1个小时，冷却至20℃后再加入非活性稀释剂邻苯二甲酸二丁酯；
2）将剩余的20份E-51环氧树脂和E-44环氧树脂混合，再加入活性稀释剂HELOXY62；
3）将步骤1）得到的产物和步骤2）得到的产物混合，再加入固化剂和滑石粉，室温（20℃）下固化5分钟，即可。
其余同实施例1。
实施例3：一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
E-44环氧树脂 31份
有机蒙脱土 17份
固化剂 38份
活性稀释剂 16份
非活性稀释剂 8份
填料 12份
所述的固化剂是由间苯二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚和丙烯腈在110℃反应2个小时得到的，其中各反应组分的摩尔比为间苯二甲胺：乙二醇二缩水甘油醚：丙烯腈=1：2.1 ：2.3；
本发明的制备方法如下：
1）取80份的E-51环氧树脂与有机蒙脱土混合，并加热至80℃，保持2个小时，冷却至25℃后再加入非活性稀释剂邻苯二甲酸二丁酯；
2）将剩余的20份E-51环氧树脂和E-44环氧树脂混合，再加入活性稀释剂HELOXY62；
3）将步骤1）得到的产物和步骤2）得到的产物混合，再加入固化剂和滑石粉，室温（25℃）下固化12分钟，即可。
其余同实施例1。
实施例4：一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，其制备方法如下：
1）取90份的E-51环氧树脂与有机蒙脱土混合，并加热至90℃，保持0.5个小时，冷却至28℃后再加入非活性稀释剂邻苯二甲酸二丁酯；
2）将剩余的10份E-51环氧树脂和E-44环氧树脂混合，再加入活性稀释剂HELOXY62；
3）将步骤1）得到的产物和步骤2）得到的产物混合，再加入固化剂和滑石粉，室温（18℃）下固化30分钟，即可。
其余同实施例1。
实施例5：一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
E-44环氧树脂 33份
有机蒙脱土 19份
固化剂 20份
活性稀释剂 8份
非活性稀释剂 2份
填料 14份
所述的固化剂是由间苯二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚和丙烯腈在120℃反应3个小时得到的，其中各反应组分的摩尔比为间苯二甲胺：乙二醇二缩水甘油醚：丙烯腈=1：2.3 ：1.2；
其余同实施例1。
实施例6：一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
E-44环氧树脂 14份
有机蒙脱土 10份
固化剂 41份
活性稀释剂 19份
非活性稀释剂 10份
填料 6份
所述的固化剂是由间苯二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚和丙烯腈在70℃反应3个小时得到的，其中各反应组分的摩尔比为间苯二甲胺：乙二醇二缩水甘油醚：丙烯腈=1：1.2 ：2.5；
本发明的制备方法如下：
1）取70份的E-51环氧树脂与有机蒙脱土混合，并加热至60℃，保持3个小时，冷却至15℃后再加入非活性稀释剂邻苯二甲酸二丁酯；
2）将剩余的30份E-51环氧树脂和E-44环氧树脂混合，再加入活性稀释剂HELOXY62；
3）将步骤1）得到的产物和步骤2）得到的产物混合，再加入固化剂和滑石粉，室温（26℃）下固化3分钟，即可。
其余同实施例1。
实施例7：根据申请号为200410022810.3的中国专利公开的一种快速固化双组分环氧胶粘剂及制备方法，其实施例1中公开的制备方法为：在三颈烧瓶中加入二乙烯三胺30g、双酚A 40g、硫脲10.5g，在90℃下反应2小时，得到改性胺。在另一三颈烧瓶中加入乙二胺5g，滴加疏基丙酸9.8 g，于50℃反应1.5小时，得到复合促进剂。将改性胺的温度调整到60℃，滴加复合促进剂并反应2小时，降温至40℃，加入1. 4gr-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，搅拌30分钟即得到B组分固化剂。取该固化剂5g, E-44环氧树脂5g,，在纸板上混匀立即制备试样，按GB7124-86《胶粘剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)》测定拉伸剪切强度。与GB7124-86不同的是，试样在30℃下停放。试验结果为凝胶化时间为5分钟，拉伸剪切强度为10.8Mpa。
实施例8：根据王丽华发表的《有机蒙脱土改性环氧树脂胶粘剂的制备工艺优化设计》，采用蒙脱土对环氧树脂进行改性，具体方法为：称取一定量的环氧树脂，按照树脂的用量称取环氧树脂3%质量分数的有机蒙脱土。将盛有混合物的烧杯置于超声波振荡器中振荡1h。在树脂与蒙脱土混合物将要搅拌结束时，加入固化剂，置于电热鼓风干燥箱中加热到50℃熔化待用。轻摇并缓慢搅拌至混合均匀，即可浇铸试样，70℃固化2h即可脱模。
分别对实施例1-8制得的胶粘剂进行力学性能测试。
1．拉伸剪切强度
拉伸剪切强度测试按照国标号为GB7124-1986《胶粘剂拉伸剪切强度测定方法》在电子万能拉力试验机上进行。结果见表1。
2．剥离强度
剥离强度测试按照国标号GB/T 2790-1995《胶粘剂180度剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料》在电子万能拉力试验机上进行。结果见表2。
3．冲击强度
冲击强度测试按照国标号GB/T 6328-1999《胶粘剂剪切冲击强度试验方法》在摆锤式冲击试验机上进行。结果见表3。
表1 拉伸剪切强度比较
| 试验组 | 拉伸剪切强度（Mpa） |
| 实施例1 | 34.97 |
| 实施例2 | 33.48 |
| 实施例3 | 33.26 |
| 实施例4 | 17.33 |
| 实施例5 | 15.10 |
| 实施例6 | 6.63 |
| 实施例7 | 10.82 |
| 实施例8 | 27.01 |
表2 剥离强度比较
| 试验组 | 剥离强度（KN/m） |
| 实施例1 | 4.01 |
| 实施例2 | 3.78 |
| 实施例3 | 3.81 |
| 实施例4 | 2.90 |
| 实施例5 | 2.67 |
| 实施例6 | 1.25 |
| 实施例7 | 1.34 |
| 实施例8 | 2.95 |
表3 冲击强度比较
| 试验组 | 冲击强度（KJ/m2） |
| 实施例1 | 28.9 |
| 实施例2 | 27.1 |
| 实施例3 | 26.8 |
| 实施例4 | 18.7 |
| 实施例5 | 19.3 |
| 实施例6 | 12.4 |
| 实施例7 | 13.5 |
| 实施例8 | 20.2 |
在上述力学性能试验中，实施例7制备的也是一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，其固化时间与本发明的固化时间差别不大，但其拉伸剪切强度、剥离强度和冲击强度等力学性能均明显逊于本发明对应的实施例1-3；而实施例8是采用有机蒙脱土对环氧树脂进行增韧改性，但未采用本发明的配方和工艺，其制得的环氧树脂胶粘剂力学性能也较好，但却不及本发明对应的实施例1-3。
综上可以看出：实施例1-3对应的试验组的拉伸剪切强度、剥离强度和冲击强度均优于其他的试验组，其中以实施例1对应的试验组效果最佳。说明本发明在可快速固化的同时兼具力学性能优异的特点。
Claims (5)
1.一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，包括下述组分：E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、有机蒙脱土、固化剂、活性稀释剂、非活性稀释剂和填料。
2.一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
E-44环氧树脂 17-31份
有机蒙脱土 12-17份
固化剂 22-38份
活性稀释剂 10-16份
非活性稀释剂 3-8份
填料 8-12份
其中固化剂是由间苯二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚和丙烯腈在80-110℃反应1-2个小时得到的，各反应组分的摩尔比为间苯二甲胺：乙二醇二缩水甘油醚：丙烯腈=1：(1.6-2.1) ：（1.4-2.3）；
其中非活性稀释剂是邻苯二甲酸二丁酯，填料是滑石粉；活性稀释剂是HELOXY62。
3.如权利要求2所述的一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，包括下述重量份的组分：
E-51环氧树脂 100份
E-44环氧树脂 24份
有机蒙脱土 14份
固化剂 31份
活性稀释剂 13份
非活性稀释剂 5份
填料 10份
其中固化剂是由间苯二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚和丙烯腈在90℃反应1.5个小时得到的，其中各反应组分的摩尔比为间苯二甲胺：乙二醇二缩水甘油醚：丙烯腈=1：1.8 ：1.9；
其中非活性稀释剂是邻苯二甲酸二丁酯，填料是滑石粉；活性稀释剂是HELOXY62。
4.如权利要求2或3所述的一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，其制备方法为：
1）取80份的E-51环氧树脂与有机蒙脱土混合，并加热至70-80℃，保持1-2个小时，冷却至20-25℃后再加入非活性稀释剂邻苯二甲酸二丁酯；
2）将剩余的20份E-51环氧树脂和E-44环氧树脂混合，再加入活性稀释剂HELOXY62；
3）将步骤1）得到的产物和步骤2）得到的产物混合，再加入固化剂和滑石粉， 20- 25℃下固化5-12分钟，即可。
5.如权利要求4所述的一种可快速固化且力学性能好的环氧树脂胶粘剂，其制备方法为：
1）取80份的E-51环氧树脂与有机蒙脱土混合，并加热至75℃，保持1.5个小时，冷却至23℃后再加入非活性稀释剂邻苯二甲酸二丁酯；
2）将剩余的20份E-51环氧树脂和E-44环氧树脂混合，再加入活性稀释剂HELOXY62；
3）将步骤1）得到的产物和步骤2）得到的产物混合，再加入固化剂和滑石粉， 22℃下固化8分钟，即可。
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