CN105885006A - 一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，包括：将六氟双酚A与3‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入反应容器中进行反应得到含硅扩链剂；将聚碳酸酯二元醇、端羟基液体硅橡胶、纳米碳酸钙、蒙脱土、环氧树脂混合均匀，加入1,4‑环己烷二异氰酸酯、二辛酸二丁基锡和丁酮，搅拌反应得到聚氨酯预聚体；将聚氨酯预聚体与1,4‑二(2‑羟基乙氧基)苯、4,4’‑二氨基联苯砜和含硅扩链剂混合均匀，搅拌反应后固化得到所述耐热改性聚氨酯复合材料。本发明提出的耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，其过程简单，条件温和，得到的复合材料强度高，耐热性能好，耐老化性能优异，能满足多种领域的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域，尤其涉及一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物的统称，具有优异的耐磨、耐油、耐撕裂、耐化学腐蚀等特性，其用途非常广，可以代替橡胶、塑料、尼龙等，用于机场、酒店、建材、汽车厂、煤矿厂、水泥厂、高级公寓、别墅、园林美化、彩石艺术、公园等领域。但普通的聚氨酯材料其耐热性不是很好，在使用的过程中容易出现泛黄、变硬等现象，大大限制了聚氨酯材料在实际中的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，其过程简单，条件温和，得到的复合材料强度高，耐热性能好，耐老化性能优异，能满足多种领域的使用要求。
本发明提出的一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷按摩尔比为1:2-3的比例加入反应容器中，在125-135℃下反应2.5-3.5h，反应结束后经减压蒸馏、冷却得到含硅扩链剂；
S2、按重量份将30-50份聚碳酸酯二元醇、20-35份端羟基液体硅橡胶与5-12份纳米碳酸钙、3-12份蒙脱土和5-20份环氧树脂混合均匀，在2000-3500r/min的转速下搅拌20-50min，在氮气的保护下加入30-50份1,4-环己烷二异氰酸酯、0.01-0.12份二辛酸二丁基锡和30-50份丁酮，升温至60-70℃后搅拌反应35-50min，然后降温至50-55℃得到聚氨酯预聚体；
S3、按重量份将30-50份聚氨酯预聚体与1-3.5份1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、2-5份4,4’-二氨基联苯砜和2-10份S1中的含硅扩链剂混合均匀，在2500-3500r/min的转速下搅拌20-50min，然后在1000-2000r/min的转速下搅拌30-50min，倒入模具内，在干燥箱中抽干溶剂后固化得到所述耐热改性聚氨酯复合材料。
优选地，在S1中，六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:2。
优选地，在S2中，聚碳酸酯二元醇、端羟基液体硅橡胶、纳米碳酸钙、蒙脱土、环氧树脂、1,4-环己烷二异氰酸酯的重量比为35-46：23-32：7-11：5-11：7-16：35-47。
优选地，在S2中，所述环氧树脂的环氧值为0.5-0.63。
优选地，在S2中，所述纳米碳酸钙的平均粒径为20-50nm。
优选地，在S3中，聚氨酯预聚体、1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、4,4’-二氨基联苯砜、含硅扩链剂的重量比为36-47：1.6-3.2：3-4.7：5-9。
优选地，在S3中，在固化的过程中，固化的温度为110-125℃，固化的时间为2-4h。
优选地，所述耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷按摩尔比为1:2的比例加入反应容器中，在132℃下反应3h，反应结束后经减压蒸馏、冷却得到含硅扩链剂；
S2、按重量份将42份聚碳酸酯二元醇、30份端羟基液体硅橡胶与10份纳米碳酸钙、9份蒙脱土和15份环氧树脂混合均匀，在3000r/min的转速下搅拌40min，在氮气的保护下加入45份1,4-环己烷二异氰酸酯、0.05份二辛酸二丁基锡和40份丁酮，升温至65℃后搅拌反应45min，然后降温至50℃得到聚氨酯预聚体；
S3、按重量份将45份聚氨酯预聚体与3份1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、3.8份4,4’-二氨基联苯砜和8.5份S1中的含硅扩链剂混合均匀，在3200r/min的转速下搅拌38min，然后在1500r/min的转速下搅拌40min，倒入模具内，在干燥箱中抽干溶剂后固化得到所述耐热改性聚氨酯复合材料。
本发明在耐热改性聚氨酯复合材料的制备过程中，首先，以六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料，通过控制反应的条件，使六氟双酚A中的羟基与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解产生的羟基发生了反应，得到了含氨基、氟、硅和苯环的扩链剂；以聚碳酸酯二元醇、端羟基液体硅橡胶与1,4-环己烷二异氰酸酯为聚氨酯单体，通过控制各单体的比例，使得到的聚氨酯具有优良的力学性能、耐水解性、耐热性、耐氧化性、耐候性、耐寒性及耐磨性，在聚氨酯预聚体的制备过程中，加入了环氧树脂进行改性，环氧树脂在体系中，其中的部分环氧基会被打开，从而引入到了聚氨酯分子中，提高了聚氨酯的交联密度，形成了部分网状结构，提高了复合材料的分子量，与纳米碳酸钙和蒙脱土配合后，显著提高了复合材料的硬度、拉伸强度、耐热性和耐水性；以1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、4,4’-二氨基联苯砜和含硅扩链剂作为扩链剂加入在体系中，将刚性的苯环、硅、氟引入网络结构中，显著提高了复合材料的耐热性和耐水性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷按摩尔比为1:3的比例加入反应容器中，在125℃下反应3.5h，反应结束后经减压蒸馏、冷却得到含硅扩链剂；
S2、按重量份将30份聚碳酸酯二元醇35份端羟基液体硅橡胶与5份纳米碳酸钙、12份蒙脱土和5份环氧树脂混合均匀，在3500r/min的转速下搅拌20min，在氮气的保护下加入50份1,4-环己烷二异氰酸酯、0.01份二辛酸二丁基锡和50份丁酮，升温至60℃后搅拌反应50min，然后降温至50℃得到聚氨酯预聚体；
S3、按重量份将50份聚氨酯预聚体与3.5份1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、2份4,4’-二氨基联苯砜和10份S1中的含硅扩链剂混合均匀，在2500r/min的转速下搅拌50min，然后在1000r/min的转速下搅拌50min，倒入模具内，在干燥箱中抽干溶剂后固化得到所述耐热改性聚氨酯复合材料。
实施例2
本发明提出的一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷按摩尔比为1:2的比例加入反应容器中，在135℃下反应2.5h，反应结束后经减压蒸馏、冷却得到含硅扩链剂；
S2、按重量份将50份聚碳酸酯二元醇、20份端羟基液体硅橡胶与12份纳米碳酸钙、3份蒙脱土和20份环氧树脂混合均匀，在2000r/min的转速下搅拌50min，在氮气的保护下加入30份1,4-环己烷二异氰酸酯、0.12份二辛酸二丁基锡和30份丁酮，升温至70℃后搅拌反应35min，然后降温至55℃得到聚氨酯预聚体；
S3、按重量份将30份聚氨酯预聚体与1份1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、5份4,4’-二氨基联苯砜和2份S1中的含硅扩链剂混合均匀，在3500r/min的转速下搅拌20min，然后在2000r/min的转速下搅拌30min，倒入模具内，在干燥箱中抽干溶剂后固化得到所述耐热改性聚氨酯复合材料。
实施例3
本发明提出的一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷按摩尔比为1:2.3的比例加入反应容器中，在132℃下反应2.9h，反应结束后经减压蒸馏、冷却得到含硅扩链剂；
S2、按重量份将35份聚碳酸酯二元醇、32份端羟基液体硅橡胶与7份纳米碳酸钙、11份蒙脱土和7份环氧树脂混合均匀，在3200r/min的转速下搅拌32min，在氮气的保护下加入47份1,4-环己烷二异氰酸酯、0.05份二辛酸二丁基锡和45份丁酮，升温至63℃后搅拌反应46min，然后降温至52℃得到聚氨酯预聚体；其中，所述环氧树脂的环氧值为0.63；所述纳米碳酸钙的平均粒径为20nm；
S3、按重量份将47份聚氨酯预聚体与1.6份1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、4.7份4,4’-二氨基联苯砜和5份S1中的含硅扩链剂混合均匀，在3200r/min的转速下搅拌30min，然后在1700r/min的转速下搅拌38min，倒入模具内，在干燥箱中抽干溶剂后固化得到所述耐热改性聚氨酯复合材料；其中，在固化的过程中，固化的温度为125℃，固化的时间为4h。
实施例4
本发明提出的一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷按摩尔比为1:2.7的比例加入反应容器中，在129℃下反应3.2h，反应结束后经减压蒸馏、冷却得到含硅扩链剂；
S2、按重量份将46份聚碳酸酯二元醇、23份端羟基液体硅橡胶与11份纳米碳酸钙、5份蒙脱土和16份环氧树脂混合均匀，在2800r/min的转速下搅拌46min，在氮气的保护下加入35份1,4-环己烷二异氰酸酯、0.1份二辛酸二丁基锡和38份丁酮，升温至67℃后搅拌反应40min，然后降温至54℃得到聚氨酯预聚体；其中，所述环氧树脂的环氧值为0.5；所述纳米碳酸钙的平均粒径为50nm；
S3、按重量份将36份聚氨酯预聚体与3.2份1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、3份4,4’-二氨基联苯砜和9份S1中的含硅扩链剂混合均匀，在2800r/min的转速下搅拌42min，然后在1200r/min的转速下搅拌46min，倒入模具内，在干燥箱中抽干溶剂后固化得到所述耐热改性聚氨酯复合材料；其中，在固化的过程中，固化的温度为110℃，固化的时间为2h。
实施例5
本发明提出的一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷按摩尔比为1:2的比例加入反应容器中，在132℃下反应3h，反应结束后经减压蒸馏、冷却得到含硅扩链剂；
S2、按重量份将42份聚碳酸酯二元醇、30份端羟基液体硅橡胶与10份纳米碳酸钙、9份蒙脱土和15份环氧树脂混合均匀，在3000r/min的转速下搅拌40min，在氮气的保护下加入45份1,4-环己烷二异氰酸酯、0.05份二辛酸二丁基锡和40份丁酮，升温至65℃后搅拌反应45min，然后降温至50℃得到聚氨酯预聚体；其中，所述环氧树脂的环氧值为0.6；所述纳米碳酸钙的平均粒径为35nm；
S3、按重量份将45份聚氨酯预聚体与3份1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、3.8份4,4’-二氨基联苯砜和8.5份S1中的含硅扩链剂混合均匀，在3200r/min的转速下搅拌38min，然后在1500r/min的转速下搅拌40min，倒入模具内，在干燥箱中抽干溶剂后固化得到所述耐热改性聚氨酯复合材料；其中，在固化的过程中，固化的温度为120℃，固化的时间为3.3h。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷按摩尔比为1:2-3的比例加入反应容器中，在125-135℃下反应2.5-3.5h，反应结束后经减压蒸馏、冷却得到含硅扩链剂；
S2、按重量份将30-50份聚碳酸酯二元醇、20-35份端羟基液体硅橡胶与5-12份纳米碳酸钙、3-12份蒙脱土和5-20份环氧树脂混合均匀，在2000-3500r/min的转速下搅拌20-50min，在氮气的保护下加入30-50份1,4-环己烷二异氰酸酯、0.01-0.12份二辛酸二丁基锡和30-50份丁酮，升温至60-70℃后搅拌反应35-50min，然后降温至50-55℃得到聚氨酯预聚体；
S3、按重量份将30-50份聚氨酯预聚体与1-3.5份1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、2-5份4,4’-二氨基联苯砜和2-10份S1中的含硅扩链剂混合均匀，在2500-3500r/min的转速下搅拌20-50min，然后在1000-2000r/min的转速下搅拌30-50min，倒入模具内，在干燥箱中抽干溶剂后固化得到所述耐热改性聚氨酯复合材料。
2.根据权利要求1所述耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S1中，六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1或2所述耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S2中，聚碳酸酯二元醇、端羟基液体硅橡胶、纳米碳酸钙、蒙脱土、环氧树脂、1,4-环己烷二异氰酸酯的重量比为35-46：23-32：7-11：5-11：7-16：35-47。
4.根据权利要求1-3中任一项所述耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S2中，所述环氧树脂的环氧值为0.5-0.63。
5.根据权利要求1-4中任一项所述耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S2中，所述纳米碳酸钙的平均粒径为20-50nm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S3中，聚氨酯预聚体、1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、4,4’-二氨基联苯砜、含硅扩链剂的重量比为36-47：1.6-3.2：3-4.7：5-9。
7.根据权利要求1-6中任一项所述耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S3中，在固化的过程中，固化的温度为110-125℃，固化的时间为2-4h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将六氟双酚A与3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷按摩尔比为1:2的比例加入反应容器中，在132℃下反应3h，反应结束后经减压蒸馏、冷却得到含硅扩链剂；
S2、按重量份将42份聚碳酸酯二元醇、30份端羟基液体硅橡胶与10份纳米碳酸钙、9份蒙脱土和15份环氧树脂混合均匀，在3000r/min的转速下搅拌40min，在氮气的保护下加入45份1,4-环己烷二异氰酸酯、0.05份二辛酸二丁基锡和40份丁酮，升温至65℃后搅拌反应45min，然后降温至50℃得到聚氨酯预聚体；
S3、按重量份将45份聚氨酯预聚体与3份1,4-二(2-羟基乙氧基)苯、3.8份4,4’-二氨基联苯砜和8.5份S1中的含硅扩链剂混合均匀，在3200r/min的转速下搅拌38min，然后在1500r/min的转速下搅拌40min，倒入模具内，在干燥箱中抽干溶剂后固化得到所述耐热改性聚氨酯复合材料。
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| CN201610249153.9A Pending CN105885006A (zh) | 2016-04-19 | 2016-04-19 | 一种耐热改性聚氨酯复合材料的制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN105885006A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108178528A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-06-19 | 河北明华金滢玻璃科技有限公司 | 一种防火玻璃及其应用 |
| CN109593178A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-04-09 | 广东中瀚新材料有限公司 | 一种低硬度耐高温聚氨酯弹性体材料及其制备方法和应用 |
| CN111171279A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-19 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种含砜基的聚氨酯、其制备方法及应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101591440A (zh) * | 2009-06-29 | 2009-12-02 | 上海应用技术学院 | 一种端异氰酸酯硅橡胶改性环氧树脂及其制备方法 |
| CN102079806A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-06-01 | 北京航空航天大学 | 一种有机硅改性聚氨酯弹性体的制备及其应用 |
| CN105238035A (zh) * | 2015-10-09 | 2016-01-13 | 滁州环球聚氨酯科技有限公司 | 一种耐热高阻燃聚氨酯复合材料 |
-
2016
- 2016-04-19 CN CN201610249153.9A patent/CN105885006A/zh active Pending
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