CN103756610B - 一种双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂，其特征在于A组份由环氧树脂Q、改性脂环族环氧树脂、活性稀释剂、抗黄变剂、调色剂组成，B组份由改性1,3-BAC、改性聚醚胺固化剂、流平剂、固化促进剂组成。经选用耐黄变的环氧树脂、固化剂和助剂，不加或少加固化促进剂，制得耐黄变性能好，能在低温、潮湿条件下快速固化的环氧胶粘剂，能用于玉石、浅色大理石的粘结、修补、增强，也可作为无色透明清漆的粘结料。
Description
技术领域
本发明与一种双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂有关，特别涉及一种在低温、潮湿条件下快速固化的耐黄变环氧树脂胶粘剂，可使用于玉石、浅色大理石的粘接、修补、增强，也可作为无色透明清漆的粘接料。
背景技术
人们研发耐黄变环氧树脂胶粘剂多年，获得了多种不同程度耐黄变的环氧树脂胶粘剂。提高环氧树脂胶粘剂耐黄变性能的现有技术是选择脂环族环氧树脂代替双酚A或双酚F环氧树脂，选择脂环族二胺、脂肪族二胺或多胺代替芳香族二胺，添加紫外线吸收剂、抗氧剂等。脂环族环氧树脂，脂环族胺类固化剂反应活性不好，常使用较多带芳环的固化促进剂，使它们能实现常温固化，这就使胶粘剂的耐黄变性能变差。同时，以脂环族环氧树脂、脂环族胺类固化剂制得的胶粘剂，低温潮湿条件下不固化或固化物机械性能差，影响到它们的应用。
发明内容
本发明针对耐黄变环氧树脂胶粘剂现有技术的不足，提出以下技术方案，制备成功一种耐黄变性能更好的双组份环氧树脂胶粘剂，这种胶粘剂能在低温（0~5℃）、潮湿（粘接面存在吸附水）条件下快速固化，且固化物机械性能优良。具体的技术方案包括：
1 A组份中使用环氧树脂Q，是一种分子中环氧基数≥2，羟基数0~1，大部分分子带羟基的环氧树脂：
式中n=2-3，羟基=0~1。这种环氧树脂抗黄变性能优异，固化反应活性好，能在低温潮湿条件下固化。
其制备方法是：称取3,4-环氧环己烷甲酸甲酯2.3mol,三羟甲基丙烷1.0摩尔，加入带搅拌器、调温器、充氮装置和回流冷凝器的2升反应器中，冲氮20分钟，升温至60℃，加入月桂酸二丁基锡0.1~1g，开搅拌，继续充氮，升温至100℃，保温反应1~3小时，升温至130℃保温1~3小时，副产物甲醇随氮气排出，降温至10~40℃，停止充氮，停止搅拌，出料，产物为环氧树脂Q。3,4-环氧环己烷甲酸甲酯由润泽制药（苏州）公司供应。
2 A组份中还选用了一种改性脂环族环氧树脂，系常熟佳发化学公司的改性脂环族二缩水甘油醚，牌号为JEW-O111，-0112,-0113，-0114，JEW-0121,-0122 ,-0123，可以单独使用，也可混合使用。
3 A组份中活性稀释剂选用三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，C12-14脂肪族缩水甘油醚，两者质量比为2:0.5~1。
4 A组份中偶联剂使用有机硅氧烷化合物KH-570、KH-560或它们的混合物。前者是r-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，后者是r-缩水甘油氧丙基三甲氧硅烷。
5 A组份中抗黄变剂选用UV-40紫外线吸收剂和V78-P亚磷酸脂类抗氧剂，两者复配，进一步提高本发明所述胶粘剂的抗黄变性能。UV-40、V78-P均由广州志一化学有限公司供应。
6 A组份中的调色剂选用巴斯夫公司提供的20%透明油溶性染料浆，根据石材本色增色或补色。
7 B组份中固化剂改性1,3-BAC由1,3-BAC（1,3-二胺甲基环己烷）和脂肪族单缩水甘油醚反应制得，脂肪族单缩水甘油醚选用辛基缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚，甲基丙烯酸缩水甘油醚或它们的混合物。具体制备方法是：将1mol的1,3-BAC加入1000ml带搅拌器、调温器、回流冷凝器、加料和充氮装置的反应器中，充氮20分钟，开搅拌，升温至30℃，继续充氮，均匀滴加脂肪族单缩水甘油醚1.0~1.5mol,滴加时间不少于1时，反应温度不超过37℃，滴完后，在30~40℃之间保温1小时，然后按每15分钟升5~8℃的速度升温至60℃，保温反应1~3小时，降温至10~35℃，停止充氮和搅拌，出料密封包装，得改性1,3-BAC。1,3-BAC由日本三菱瓦斯化学公司生产。
8 B组份中固化剂还选用改性聚醚胺固化剂YS-1784，这是一种无色的可在低温潮湿条件下使用的固化剂，适用期适中，固化物光泽度高，抗冲击性好，由上海尧山实业有限公司供应。
9 B组份中的固化促进剂，在使用温度低于10℃的情况下少量使用，选用DMP-30（2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚，三乙醇胺，DBU（1,8-二氮杂环十一烯）或它们的混合物。
10 B组份选用了流平剂，牌号为BNK-LK600和DC-57,前者由长光年新材料科技公司供应，后者由广州市恒宇贸易有限公司供应。
11 本发明一种双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂，A组份质量百分数构成是：环氧树脂Q35~65%，改性脂环族环氧树脂20~50%，活性稀释剂5~15%，偶联剂0.5~3%，抗黄变剂0.5~3%，调色剂0~0.5%，合计为100%；B组份质量百分数构成是：改性1,3-BAC44~75%，改性聚醚胺固化剂20~50%，固化促进剂0~5%，流平剂0.1~2%，合计为100%。
12 本发明一种双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂的制备方法和使用方法：
A组份的制备：
在配备搅拌器、冷凝回流器、调温器、充氮和加料装置的不锈钢反应釜中，先加入环氧树脂Q，改性脂环族环氧树脂，活性稀释剂，充氮20分钟，开搅拌，再加入偶联剂，抗黄变剂和调色剂，继续充氮，升温至75~85℃，保温反应1.5~2.5小时，降温至10~30℃，停止充氮，停止搅拌，过滤出料，包装密封，得A组份。
B组份的制备：
在配备搅拌器、冷凝回流器、调温器、充氮和加料装置的不锈钢反应釜中，加入改性1,3-BAC和改性聚醚胺固化剂，充氮20分钟，开搅拌，再投入固化促进剂、流平剂，继续充氮，升温至40~50℃，保温反应1~2小时，降温至10~30℃，停止充氮，停止搅拌，过滤出料，包装密封，得B组份。
将所述A、B两组份分别称量，按质量比2：1混合均匀，即是本发明所述环氧树脂胶粘剂，可立即使用。本发明所述双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂经使用耐黄变和反应活性好的原材料、助剂，在制备A组份B组份时采用充氮的措施，胶粘剂无色透明，在储存使用中耐黄变性能显著优于现有生产技术制得的环氧树脂胶粘剂。本发明所述胶粘剂能在0~5℃，粘接面有吸附水的潮湿条件下正常固化，7天拉伸剪切强度在10Mpa以上，也优于现有技术制得的环氧胶粘剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
a 在容积为2L的带有搅拌器、调温器、回流冷凝器、充氮装置的玻璃反应釜中，加入3,4-环氧环己烷甲酸甲酯358g，三羟甲基丙烷134g，充氮20分钟，升温至60℃，加入0.5g月桂酸二丁基锡，开搅拌，继续充氮升温至100℃，保温反应2小时，再升温至130℃，保温反应2小时，副产物甲醇随氮气排出，降温至30℃，出料，得产物环氧树脂Q412.6g，收率为98.5%。
b 改性1,3-BAC的制备
在容积为1L的带有搅拌器、调温器、回流冷凝器、充氮装置的玻璃反应釜中，加入142g1,3-BAC，充氮20分钟，开搅拌，调节釜内物料温度为30℃，继续充氮，均匀滴加丁基缩水甘油醚160g，滴加时间不少于1小时，反应温度35℃，滴加完后再在30~40℃间保温1小时，然后按每15分钟升温5℃的速度升温至60℃，保温反应2小时，降温至25℃，停止充氮和搅拌，出料密封包装。得改性1,3-BAC298g，收率98.7%。
c 本发明所述胶粘剂A组份的制备
在配备搅拌器、调温器、回流冷凝器、加料和充氮装置的不锈钢反应釜中，加入环氧树脂Q110质量份，改性脂环族环氧树脂JEW-0112 68质量份，活性稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚10质量份，C12-14脂肪族缩水甘油醚5质量份，充氮20分钟，开搅拌，再加入有机硅偶联剂KH-560 4质量份，抗黄变剂UV-401.4质量份，V78-P1.4质量份，调色剂0.2质量份，继续充氮，升温至82℃，保温反应2小时，降温至25℃，停止充氮，停止搅拌，过滤，包装密封，得本发明所述A组份。
d 本发明所述胶粘剂B组份的制备
在配备搅拌器、调温器、回流冷凝器、加料和充氮装置的不锈钢反应釜中，先后加入改性1,3-BAC130质量份，改性聚醚胺固化剂YS-1784 68质量份，充氮20分钟，开搅拌器，再投入固化促进剂DMP-30 1质量份，流平剂1质量份，继续充氮，升温至45℃，保温搅拌1.5小时，降温至25℃，停止充氮，停止搅拌，过滤出料，包装密封，得本发明所述B组份。
e 称取A组份2质量份，B组份1质量份，混合均匀，得无色透明液体，测得25℃粘度255mpa.s,在5℃潮湿条件下固化7天，测得钢/钢拉伸剪切强度为14.2Mpa,经30mw/c㎡10小时紫外线照射胶膜，没有明显变黄。
实施例2
A组份中环氧树脂Q改为90质量份，改性脂环族环氧树脂改为JEW-0113 88质量份，B组份中的改性1,3-BAC改为131质量份，不加固化促进剂，其余同实施例1。
将A组份2质量份，B组份1质量份混合均匀，得无色透明液体，25℃粘度为282mpa.s, 5℃固化7天，钢/钢拉伸剪切强度为12.6Mpa，30mw/c㎡紫外线照射胶膜10小时，无明显变色发黄。
实施例3
A组份中环氧树脂Q改为113.6质量份，改性脂环族环氧树脂改为JEW-0122 90质量份，抗黄变剂改为UV-40 2质量份，V78-P 3质量份，调色剂改为0.4质量份，B组份中改性1,3-BAC100质量份，YS99质量份，不加固化促进剂，其余同实施例1。
称取A组份2质量份，B组份1质量份混合均匀得无色透明胶液，检测得25℃粘度325mpa.s，5℃潮湿条件下固化7天，钢/钢拉伸剪切强度10.8Mpa,30mw/c㎡紫外线照射胶膜，无明显变色发黄。
Claims (3)
1.一种双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂，其特征在于A组分由35-65质量份环氧环已烷甲酸甲酯与三羟甲基丙烷按摩尔比2.3:1.0经酯交换反应合成的分子中含有2—3个环氧基、0—1个羟基的环氧树脂Q，20—60质量份改性脂环族环氧树脂JEW-0111、-0112、-0113、-0114，JEW-0121、-0122、-0123和它们的混合物，5-15质量份活性稀释剂，0.5—3质量份有机硅偶联剂，0.5—3质量份的抗黄变剂，0—0.5质量份调色剂构成，总量为100质量份；B组分包括44-75质量份由1,3-BAC和丁基缩水甘油醚、辛基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯或它们的混合物按摩尔比1:1.0—1.5反应制得的改性1,3—BAC，20—50质量份改性聚醚胺固化剂YS—1784,0—5质量份固化促进剂，0.1—2质量份流平剂，总量为100质量份，A、B两组份按质量比2:1混合均匀后使用。
2.根据权利要求1所述的双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂，其特征在于活性稀释剂选用三羟甲基丙烷三缩水甘油酯、C12-14脂肪族缩水甘油醚的混合物，两者的质量比为2:0.5—1。
3.根据权利要求 1所述的双组份耐黄变环氧树脂胶粘剂，其特征在于抗黄变剂选用UV—40紫外线吸收剂和V78—P亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
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