CN112852368B - 一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶及其制备方法 - Google Patents

一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶及其制备方法，该环氧树脂石材修补面胶由A组分和B组分组成，其中A组分原料包括45～49％双酚A型环氧树脂和/或稀释型双酚A型环氧树脂、47～52％稀释剂、1～1.5％促进剂和2～2.5％偶联剂；B组分原料包括：22～26％胺类固化剂1、20～24％胺类固化剂2、48～52％自制改性脂环胺固化剂和1～2.0％助剂。该环氧树脂修补胶粘度低、能亲水固化，施工过程无需进行干燥，而且环保、无色透明，抗黄变性能好，渗透性能好，涂面和修补效果好、光泽度高、且使用期较长，使用后石材板材不起泡、胶层不凸起。

Description

一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶及其制备 方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，涉及一种双组分环氧树脂修补胶及其制备方法。
背景技术
目前市场上使用的石材面胶在石材含水率高于0.12％时就不能使用，而一般的石材含水率都高于0.12％，使得在石材增强和涂胶时要太阳晒和烘烤，去除水分后再涂面或修补增强处理，不仅费时费钱，而且处理很不方便。现有的能够潮湿固化的环氧树脂类胶粘剂或混合粘度都高于150mPa.s/25℃，不利于胶液渗透，初始固化速度快，也不利于胶液渗透，也就是修补效果不理想，常常造成石板在加工过程中碎裂折断；或通常耐黄变性能不理想，在耐老化试验中，一般的胶层2小时会变黄，相当于在自然界中6～12个月会变黄，耐黄变性能不理想，若3～4小时变黄，则相当于自然界中3年不明显变黄，说明耐黄变性能较好；或使用后存在石材板材起泡、胶层凸起等问题，或光亮度不够。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种双组分环氧树脂修补胶及其制备方法，该环氧树脂修补胶粘度低、能亲水固化，施工过程无需进行干燥，而且环保、无色透明、抗黄变性能好、光泽度高、渗透性能好、涂面和修补效果好。
一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，由A组分和B组分组成，所述A组分，按质量百分数计，原料包括：45～49％双酚A型环氧树脂和/或稀释型双酚A型环氧树脂、47～52％稀释剂、1～1.5％促进剂和2～2.5％偶联剂；
所述B组分，按质量百分数计，原料包括：22～26％胺类固化剂1、20～24％胺类固化剂2、48～52％自制改性脂环胺固化剂和1～2.0％助剂，该组分的重量百分数之和为100％。
上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述稀释型双酚A型环氧树脂的环氧当量为148～155g/mol。
上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述自制改性脂环胺固化剂的制备方法包括：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为35～42℃，滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚，3～4小时完成，调整温度为42～46℃继续反应2～2.5小时，过滤出料即可。进一步优选，自制改性脂环胺固化剂配制过程中，脂环胺固化剂与1,4-丁二醇二缩水甘油醚的质量比为65～84:16～35。
上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述偶联剂为KH560和/或KH570。
上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述胺类固化剂1为脂环胺IPDA、1,3-BAC和PACM中的任意一种或两种以上。
上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述胺类固化剂2为聚醚胺220或聚醚胺400。
上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述稀释剂为C12-14醇缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、甘油环氧树脂、苯甲醇和碳酸丙烯酯中的任意一种或两种以上。
上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述促进剂为苯酚和/或壬基酚。
上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述助剂为苯甲醇和/或乙醇。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分制备：将双酚A型环氧树脂和/或稀释型双酚A型环氧树脂加热至65～70℃加入反应容器中，在搅拌条件下加入稀释剂、促进剂和偶联剂，混合均匀即可；
(2)自制改性脂环胺固化剂的制备：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为35～42℃，滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚，3～4小时完成，调整温度为42～46℃继续反应2～2.5小时，过滤出料即可；
(3)B组分制备：依次将胺类固化剂1、胺类固化剂2、所述自制改性脂环胺固化剂和助剂加入到反应容器中开启搅拌，调整温度40～45℃，混合均匀即可；
(4)将A、B两组分按重量比为2.6～3.3∶1混合后使用。
本方法中，A组分与B组分混合比例优选为2.8～3.2∶1，进一步优选为2.9～3.1∶1，更进一步优选为2.95～3.05∶1。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的产品A、B两组分按照2.6～3.3∶1混合均匀后，可用于石材微裂纹、斜裂纹或微孔洞等缺陷的增强和修补及涂面，常温或加热固化后性能完全达到石材修补增强要求，该胶粘剂无色透明，耐黄变性能好，可在水中固化，且环保无毒、产品几乎不挥发，粘度和表面张力小因而渗透力强，且低粘度有利于气泡和水分从石板缝隙和固化体系中溢出到固化体系外，且光泽度高，使用期较长，使用后石材板材不起泡、胶层不凸起。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
如下各实施例采用的自制改性脂环胺固化剂的制备方法包括：在反应容器中加入75g脂环胺固化剂1,3-BAC，调整温度为35～42℃，滴加25g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚，3～4小时完成，调整温度为42～46℃继续反应2～2.5小时，过滤出料即可。
实施例1
一种本发明的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：45.0g环氧树脂E54、51.50g环氧稀释剂622、1.0g壬基酚和2.5g KH560；
B组分原料如下：22.0g胺类固化剂(IPDA50wt.％、1.3-BAC50wt.％)、24.0g聚醚胺D220、52.0g自制改性脂环胺固化剂和2.0g苯甲醇。
一种本实施例的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将45.0g环氧树脂E54加热至65～70℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次然后加入51.50g环氧稀释剂622、1.0g壬基酚和2.5gKH560，搅拌90分钟即制得A组分。
(2)依次将22.0g胺类固化剂(IPDA50％、1.3-BAC50％)、24.0g聚醚胺D220、52.0g自制改性脂环胺固化剂和2.0g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
(3)将A组分和B组分按重量比3∶1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为0.42％的石板修补涂面，室温固化96小时或50℃固化4小时后，石板上胶层无异常，经刮除胶层后，深处裂缝处未发现脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而且光泽度高，性能参数参见表1，其中耐黄变性能使用设备是：氙灯耐候试验箱，设备型号HD-711，方法是：在设备温度70℃、湿度70％、光照度55W/m2、淋雨18分钟/次，每10小时4次条件下，加速测试胶粘剂产品的耐候性能。
实施例2
一种本发明的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：49.0g环氧树脂E54、47.0g C12-14缩水甘油醚、1.5g苯酚和2.5g KH570；
B组分的原料如下：26.0g胺类固化剂(PACM50％、1.3-BAC50％)、220.5g聚醚胺D400、52.0g自制改性脂环胺固化剂和1.5g苯甲醇。
一种本实施例的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将49.0g环氧树脂E54加热至65～70℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次然后加入47.0g C12-14缩水甘油醚、1.5g苯酚和2.5g KH570，搅拌90分钟即制得A组分。
(2)依次将26.0g胺类固化剂(PACM50％、1.3-BAC50％)、20.5g聚醚胺D400、52.0g自制改性脂环胺固化剂和1.5g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
(3)将A组分和B组分按重量比3∶1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为1.81％的石板修补涂面，在25℃固化或60℃固化4小时后，石板上胶层无异常，经刮除胶层后，深处裂缝处未发现脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而且光亮度高，性能参数参见表1。
实施例3
一种本发明的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：47.0g环氧树脂(丙二醇二缩水甘油醚稀释双酚A型环氧树脂型，环氧当量为151g/mol)、49.5g稀释剂622、1.1g壬基酚和2.4g KH570；
B组分原料如下：25.0g胺类固化剂(IPDA50％，PACM50％)、22.5g聚醚胺D220、51.0g自制改性脂环胺固化剂和1.5g苯甲醇。
一种本实施例的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
将47.0g环氧树脂(丙二醇二缩水甘油醚稀释双酚A型环氧树脂，环氧当量为151g/mol)加热至65～70℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次然后加入49.5g稀释剂622、1.1g壬基酚和2.4g KH570，搅拌90分钟即制得A组分。
依次将25.0g胺类固化剂(IPDA50％，PACM50％)、22.5g聚醚胺D220、51.0g自制改性脂环胺固化剂和1.5g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
将A组分和B组分按重量比3∶1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为1.34％的石板修补涂面，在26℃固化72小时或60℃固化4小时后，石板上胶层无明显异常，经刮除胶层后，裂缝深处无脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而且光亮度高，性能参数参见表1。
对比例1
一种环氧树脂胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：61.5g环氧树脂E54、35.0g稀释剂622、1.1g壬基酚和2.4g剂KH560；
B组分原料如下：40.5g固化剂1(IPDA50％，PACM50％)、33.5g聚醚胺D220、23.5g1,3-BAC、1.5g苯甲醇和1.0gKH550。
一种上述的环氧树脂胶的制备方法，包括如下步骤：
将61.5g环氧树脂E54加热至65～70℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次然后加入35.0g稀释剂622、1.1g壬基酚和2.4g KH560，搅拌90分钟即制得A组分。
依次将40.5g固化剂1(IPDA50％，PACM50％)、33.5g聚醚胺D220、23.5g 1,3-BAC、1.5g苯甲醇和1.0gKH550加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
将A组分和B组分按重量比4∶1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为0.37％的石板修补涂面，在25.5℃固化72小时或60℃固化4小时后，石板上胶层有气泡现象，经刮除胶层后，裂缝深处有脱胶情况，并且有少许水存在，其它如硬度，强度能满足要求，光泽度为95us，由此得出结论，改变配方后，不具有潮湿带水固化的性能，性能参数参见表1。
表1
Figure BDA0002954327430000051
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，由A组分和B组分组成，其特征在于，所述A组分，按质量百分数计，原料包括：45～49%双酚A型环氧树脂和/或稀释型双酚A型环氧树脂、47～52%稀释剂、1～1.5%促进剂和2～2.5%偶联剂；所述促进剂为苯酚和/或壬基酚；
所述B组分，按质量百分数计，原料包括：22～26%胺类固化剂1、20～24%胺类固化剂2、48～52%自制改性脂环胺固化剂和1～2.0%助剂，该组分的重量百分数之和为100%；
所述自制改性脂环胺固化剂的制备方法包括：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为35～42℃，滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚，3～4小时完成，调整温度为42～46℃继续反应2～2.5小时，过滤出料即可；所述脂环胺固化剂与1,4-丁二醇二缩水甘油醚的质量比为65～84:16～35；所述脂环胺固化剂为1,3-BAC；
所述胺类固化剂1为脂环胺IPDA、1,3-BAC和PACM中的任意一种或两种以上；所述胺类固化剂2为聚醚胺220或聚醚胺400；所述助剂为苯甲醇和/或乙醇；
所述A组分和B组分的重量比为2.6～3.3∶1；
所述稀释型双酚A型环氧树脂的环氧当量为148～155g/mol；
所述稀释剂为C12-14醇缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的任意一种或两种。
2.如权利要求1所述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，其特征在于，所述偶联剂为KH560和/或KH570。
3.根据权利要求1或2所述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）A组分制备：将双酚A型环氧树脂和/或稀释型双酚A型环氧树脂加热至65～70℃加入反应容器中，在搅拌条件下加入稀释剂、促进剂和偶联剂，混合均匀即可；
（2）自制改性脂环胺固化剂的制备：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为35～42℃，滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚，3～4小时完成，调整温度为42～46℃继续反应2～2.5小时，过滤出料即可；
（3）B组分制备：依次将胺类固化剂1、胺类固化剂2、所述自制改性脂环胺固化剂和助剂加入到反应容器中开启搅拌，调整温度40～45℃，混合均匀即可；
（4）将A、B两组分按重量比为2.6～3.3∶1混合使用。
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