CN104592922B - 一种透明、高硬度、耐黄变环氧饰品胶及其制备工艺 - Google Patents

一种透明、高硬度、耐黄变环氧饰品胶及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明一种透明、高硬度、耐黄变环氧饰品胶及其制备工艺，提供了环氧树脂组分和固化剂组分的新配方。将环氧树脂组分记为A胶，固化剂组分记为B胶。A胶采用环氧树脂127、苯甲醇、聚甲基丙烯酸甲酯和纳米二氧化钛配制，B胶以二乙烯三胺、正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、1,3-环己二甲胺和苯甲醇为原料，在一定的温度下合成环氧饰品胶固化剂。将A胶和B胶以一定的比例混合均匀，然后带真空消泡，以硅胶为模具，加温固化，先在低温下固化，待达到一定的固化度后，再升温固化。所得固化物外观无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上、耐黄变性优良以及操作时间长。本方法原料易得、工艺简单、成本低廉、容易实现工业化，能取代市面上环氧饰品胶的通用配方。

Description

一种透明、高硬度、耐黄变环氧饰品胶及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种环氧饰品胶的配方。尤其涉及一种透明、高硬度、耐黄变环氧饰品胶及其制备工艺。
背景技术
环氧树脂饰品胶由环氧树脂组分和固化剂组分制成，将环氧树脂组分记为A胶，固化剂组分记为B胶。A胶采用环氧树脂128和苯甲醇配制，B胶是593固化剂，A胶40份，再加入20份B胶，混合均匀，在真空下消泡，然后分装到硅胶模具中，先在60℃固化30min，然后在90℃下继续固化1h。冷却后，所得固化物的邵氏硬度在70以下、耐黄变性能差，不到1个月就黄变，并且操作时间短，无法满足性能要求。
虽然采用进口固化剂可以一定程度改善性能，但价格昂贵，采购困难，不宜推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧饰品胶的制备工艺，以解决现有固化剂性能不足的问题、价格昂贵，采购困难等技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种透明、高硬度、耐黄变环氧饰品胶及其制备工艺，其特征是该饰品胶由A胶和B胶制成，其工艺步骤如下：
A胶的配制：将环氧树脂127、苯甲醇和和聚甲基丙烯酸甲酯、纳米二氧化钛倒入调和釜中搅拌10—15分钟配制，其中环氧树脂127的重量份数为70～90份、苯甲醇的重量份数为9.9～28份、聚甲基丙烯酸甲酯的重量份数为1.5～2.5份、纳米二氧化钛0.5～1.2份；
B胶的合成：在反应釜中加入二乙烯三胺50-100份，1,3-环己二甲胺2.5-5份，开动搅拌，升温到57℃，在2小时内滴加100-125份正丁基缩水甘油醚、26-50苯基缩水甘油醚和苯甲醇10-20份的混合液，在50～90℃的温度下合成，滴加完毕后，继续保温3h，采用红外光谱仪确定反应终点；
环氧饰品胶制备：所述A胶与B胶胺2～4：1的质量比混合，搅拌均匀后，在-0.05～-0.1MPa的真空下消泡，然后分装到硅胶模具中，先在20～70℃的温度下固化10～30min，然后升温到70～100℃继续固化1～3h，所得固化物无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上、耐黄变性优良，同时操作时间长。
作为优选，所述纳米二氧化钛先与苯甲醇混合，强力搅拌，并用微波加热至70℃，再用超声波震荡3—5分钟后，加入A胶体系中。这样的方式让纳米二氧化钛可以很均匀的分散在饰品胶当中。
环氧树脂127的分子量较小，即交联点之间的分子链段短，粘度比环氧树脂128小，因此固化体系带真空消泡容易。纳米二氧化钛可以一定程度遏制胶制品的黄变，纳米二氧化钛的强抗紫外线能力是由于其具有高折光性和高光活性。其防晒机理是吸收紫外线，主要吸收中波区紫外线。但会影响制品的透光性能，我们将纳米二氧化钛与少量的聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂127联合使用，就可以兼顾两方面的性能。
1,3-环己二甲胺的功能是提供硬度，提高固化物的热变形温度。苯甲醇作为溶剂可以降低粘度，正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚联合使用可以大大提高胶剂硬度。
本发明提供了环氧树脂组分和固化剂组分的新配方，所得固化物外观无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上、耐黄变性能优良以及操作时间长。本方法原料易得、工艺简单、成本低廉、所得固化剂性能优异，容易实现工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的实施方法做进一步详细说明。
实施例1
A胶的配制：将70份（“份”为重量比单位，表示任意单位重量。如每份=100克、1千克或100千克等，下同）环氧树脂127、28份苯甲醇和和2份聚甲基丙烯酸甲酯、1份纳米二氧化钛倒入调和釜中搅拌10—15分钟配制；其中纳米二氧化钛先与苯甲醇混合，强力搅拌，并用微波加热至70℃，再用超声波震荡3—5分钟后，加入调和釜中。
B胶的合成：在反应釜中加入78份二乙烯三胺和4份1,3-环己二甲胺，开动搅拌，升温到57℃，在2小时内滴加125份正丁基缩水甘油醚、28份苯基缩水甘油醚和15份苯甲醇的混合液，控制反应温度在60～65℃之间，滴加完毕后，继续保温3h，采用红外光谱仪确定反应终点。
环氧饰品胶制备：A胶40份，再加入20份B胶，混合均匀，在-0.1MPa的真空下消泡，然后分装到硅胶模具中，先在60℃固化30min，然后在90℃下继续固化1h。冷却后，固化物无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上，放置2个月后仍为无色。A胶和B胶混合后，在30℃的室温下，操作时间为79min。
实施例2
A胶的配制：1将75份环氧树脂127、23份苯甲醇和和1.5份聚甲基丙烯酸甲酯、0.5份纳米二氧化钛倒入调和釜中搅拌10—15分钟配制。其中纳米二氧化钛先与苯甲醇混合，强力搅拌，并用微波加热至70℃，再用超声波震荡3—5分钟后，加入调和釜中。
B胶的合成：在反应釜中加入50份二乙烯三胺和5份1,3-环己二甲胺，然后升温到57℃，在2小时内滴加125份正丁基缩水甘油醚、50份苯基缩水甘油醚和20份苯甲醇的混合液，控制反应温度在60～65℃之间，滴加完毕后，继续保温3h，采用红外光谱仪确定反应终点。
环氧饰品胶制备：A胶40份，再加入20份B胶，混合均匀，在-0.1MPa的真空下消泡，然后分装到硅胶模具中，先在60℃固化30min，然后在90℃下继续固化1h。冷却后，固化物无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上，放置2个月后仍为无色。A胶和B胶混合后，在30℃的室温下，操作时间为78min。
实施例3
A胶的配制：将90份环氧树脂127、9.9份苯甲醇和和2份聚甲基丙烯酸甲酯、0.5份纳米二氧化钛倒入调和釜中搅拌10—15分钟配制。其中纳米二氧化钛先与苯甲醇混合，强力搅拌，并用微波加热至70℃，再用超声波震荡3—5分钟后，加入调和釜中。
B胶的合成：在反应釜中加入100份二乙烯三胺和2.5份1,3-环己二甲胺，然后升温到57℃，在2小时内滴加100份正丁基缩水甘油醚、27.5份苯基缩水甘油醚和20份苯甲醇的混合液，控制反应温度在70～75℃之间，滴加完毕后，继续保温3h，采用红外光谱仪确定反应终点。
环氧饰品胶制备：A胶40份，再加入20份B胶，混合均匀，在-0.1MPa的真空下消泡，然后分装到硅胶模具中，先在60℃固化30min，然后在90℃下继续固化1h。冷却后，固化物无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上，放置2个月后仍为无色。A胶和B胶混合后，在30℃的室温下，操作时间为77min。
实施例4
A胶的配制：将70份环氧树脂127、28份苯甲醇和和1.7份聚甲基丙烯酸甲酯、1份纳米二氧化钛倒入调和釜中搅拌10—15分钟配制。其中纳米二氧化钛先与苯甲醇混合，强力搅拌，并用微波加热至70℃，再用超声波震荡3—5分钟后，加入调和釜中。
B胶的合成：在反应釜中加入80份二乙烯三胺和3份1,3-环己二甲胺，然后升温到57℃，在2小时内滴加110份正丁基缩水甘油醚、47份苯基缩水甘油醚和10份g苯甲醇的混合液，控制反应温度在60～65℃之间，滴加完毕后，继续保温3h，采用红外光谱仪确定反应终点。
环氧饰品胶制备：A胶40份，再加入20份B胶，混合均匀，在-0.1MPa的真空下消泡，然后分装到硅胶模具中，先在60℃固化30min，然后在90℃下继续固化1h。冷却后，固化物无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上，放置2个月后仍为无色。A胶和B胶混合后，在30℃的室温下，操作时间为80min。
实施例5
A胶的配制：将72份环氧树脂127、27份苯甲醇和和2.5份聚甲基丙烯酸甲酯、0.9份纳米二氧化钛倒入调和釜中搅拌10—15分钟配制。其中纳米二氧化钛先与苯甲醇混合，强力搅拌，并用微波加热至70℃，再用超声波震荡3—5分钟后，加入调和釜中。
B胶的合成：在反应釜中加入60份二乙烯三胺和4份1,3-环己二甲胺，然后升温到57℃，在2小时内滴加125份正丁基缩水甘油醚、46份苯基缩水甘油醚和15份苯甲醇的混合液，控制反应温度在60～65℃之间，滴加完毕后，继续保温3h，采用红外光谱仪确定反应终点。
环氧饰品胶制备：A胶30份，再加入10份B胶，混合均匀，在-0.09MPa的真空下消泡，然后分装到硅胶模具中，先在60℃固化30min，然后在90℃下继续固化1h。冷却后，固化物无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上，放置2个月后仍为无色。A胶和B胶混合后，在30℃的室温下，操作时间为81min。
实施例6
A胶的配制：将80份环氧树脂127、18份苯甲醇和和2.2份聚甲基丙烯酸甲酯、1.2份纳米二氧化钛倒入调和釜中搅拌10—15分钟配制。其中纳米二氧化钛先与苯甲醇混合，强力搅拌，并用微波加热至70℃，再用超声波震荡3—5分钟后，加入调和釜中。
B胶的合成：在反应釜中加入90份二乙烯三胺和3份1,3-环己二甲胺，然后升温到57℃，在2小时内滴加115g正丁基缩水甘油醚、26份苯基缩水甘油醚和16份苯甲醇的混合液，控制反应温度在60～65℃之间，滴加完毕后，继续保温3h，采用红外光谱仪确定反应终点。
环氧饰品胶制备：A胶30份，再加入10份B胶，混合均匀，在-0.08MPa的真空下消泡，然后分装到硅胶模具中，先在60℃固化30min，然后在90℃下继续固化1h。冷却后，固化物无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上，放置2个月后仍为无色。A胶和B胶混合后，在30℃的室温下，操作时间为82min。
实施例7
A胶的配制：将89份环氧树脂127、10份苯甲醇和2份聚甲基丙烯酸甲酯、0.8份纳米二氧化钛倒入调和釜中搅拌10—15分钟配制。其中纳米二氧化钛先与苯甲醇混合，强力搅拌，并用微波加热至70℃，再用超声波震荡3—5分钟后，加入调和釜中。
B胶的合成：在反应釜中加入75份二乙烯三胺和3份1,3-环己二甲胺，然后升温到57℃，在2小时内滴加107份正丁基缩水甘油醚、50份苯基缩水甘油醚和15份苯甲醇的混合液，控制反应温度在60～65℃之间，滴加完毕后，继续保温3h，采用红外光谱仪确定反应终点。
环氧饰品胶制备：A胶40份，再加入10份B胶，混合均匀，在-0.1MPa的真空下消泡，然后分装到硅胶模具中，先在室温下固化15min，然后在100℃下继续固化1h。冷却后，固化物无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上，放置2个月后仍为无色。A胶和B胶混合后，在30℃的室温下，操作时间为79min。
以上实施例所得固化物性能如下：
有以上固化物性能可知本发明的优越性，并且成本低廉，完全超过市面上环氧饰品胶配方。

Claims (3)

1.一种透明、高硬度、耐黄变环氧饰品胶，其特征是该饰品胶由A胶和B胶制成，其工艺步骤如下：
A胶的配制：将环氧树脂127、苯甲醇和聚甲基丙烯酸甲酯、纳米二氧化钛倒入调和釜中搅拌10—15分钟配制，其中环氧树脂127的重量份数为70～90份、苯甲醇的重量份数为9.9～28份、聚甲基丙烯酸甲酯的重量份数为0.05～2.0份、纳米二氧化钛0.05～1.2份；
B胶的合成：在反应釜中加入二乙烯三胺50-100份，1,3-环己二甲胺2.5-5份，开动搅拌，升温到57℃，在2小时内滴加100-125份正丁基缩水甘油醚、26-50苯基缩水甘油醚和苯甲醇10-20份的混合液，在50～90℃的温度下合成，滴加完毕后，继续保温3h，采用红外光谱仪确定反应终点。
2.根据权利要求1所述的透明、高硬度、耐黄变环氧饰品胶，其特征是所述A胶与B胶按2～4：1的质量比混合，搅拌均匀后，在-0.05～-0.1MPa的真空下消泡，然后分装到硅胶模具中，先在20～70℃的温度下固化10～30min，然后升温到70～100℃继续固化1～3h，所得固化物无色透明、表面平整光滑、邵氏硬度能达到84以上、耐黄变性优良，同时操作时间长。
3.根据权利要求1所述的一种透明、高硬度、耐黄变环氧饰品胶，其特征是所述纳米二氧化钛先与苯甲醇混合，强力搅拌，并用微波加热至70℃，再用超声波震荡3—5分钟后，加入A胶体系中。
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