CN102408719A - 室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，该密封剂包括如下A-H组分，各组分按重量份记如下：A组分：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60-80份；B组分：聚二甲基硅氧烷5-15份；C组分：交联剂5-10份；D组分：透明钛催化剂1-5份；E组分：气相法白炭黑1-10份；F组分：硅烷偶联剂0.1-0.5份；G组分：复合固化剂0.1-0.5份；H组分：羟基及水分清除剂1-3份。本发明的密封剂无色透明且贮存稳定性很好。
Description
技术领域
本发明涉及密封剂领域，尤其涉及一种室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂及其制备方法。
背景技术
现有技术的单组分透明脱甲醇型硅胶通常是以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、甲基三甲氧基硅烷等含多甲氧基的硅烷偶联剂为交联剂、有机钛酸酯及其螯合物为催化剂和填料配制而成。然而，配制密封胶的过程中，钛酸酯类催化剂的加入会使胶料有一个增稠的过程，这给生产带来一定的麻烦，同时由于其络合物或螯合物存在显色反应过程，会导致胶料颜色变黄，另外，胶料中的微量水分和游离的羟基还会影响密封胶的贮存稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，该密封剂无色透明、且贮存稳定性大大提高。
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂的制备方法，该方法可制备出无色透明的密封胶，并大大提高密封胶的贮存稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，包括如下A-H组分，各组分按重量份记如下：
A组分：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60-80份；
B组分：聚二甲基硅氧烷5-15份；
C组分：交联剂5-10份；
D组分：透明钛催化剂1-5份；
E组分：气相法白炭黑1-10份；
F组分：硅烷偶联剂0.1-0.5份；
G组分：复合固化剂0.1-0.5份；
H组分：羟基及水分清除剂1-3份。
优选地，所述G组分复合固化剂为复配型螯合物型有机锡303、复配型螯合物有机锡704中的任一种。
优选地，所述G组分复合固化剂由正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯和二丁基锡盐复配而成，其复配比例如下：正硅酸甲酯10份，正硅酸乙酯10份，正硅酸丙酯10份，二丁基锡盐1份。
优选地，所述的A组分为25℃下黏度为20000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为：
OH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-OH，
其中，n＝300～1400。
优选地，所述的B组分为端基为甲基的聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为：
CH3-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]m(CH3)2Si-CH3，
其中，m＝100～500。
优选地，所述的D组分透明钛酸酯催化剂，选用四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、四(三甲基硅烷氧基钛)中一种或两种以上。
优选地，所述的C组分交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、以及苯基三甲氧基硅烷中的任一种。
优选地，其特征在于：
所述E组分气相法二氧化硅为HL-150、A150、以及V15中的任一种；
所述F组分硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、以及二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种混合；
所述H组分羟基及水分清除剂为TM，TI中的任一种。
优选地：
所述A组分为25℃下黏度为20000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份；
所述B组分为黏度为350cps的甲基硅油5份；
所述C组分为甲基三甲氧基硅烷2.5份；
所述D组分是透明钛催化剂1份；
所述E组分为气相法白炭黑8份；
所述F组分为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷0.4份；
所述G组分是复配型螯合物型有机锡303 0.1份；
所述H组分是TM 3份。
相应地，本发明还提供了一种室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂的制备方法，包括：
将所述A组分、B组分、C组分在氮气保护下均匀混合；
加入所述D组分，在氮气保护下反应1小时完成完全交联；
在真空度大于-0.09的条件下脱气泡10-30分钟；
分两次以上加入所述E组分后，加入所述F组分、G组分和H组分，在真空度大于-0.09条件下搅拌反应30-60分钟，制得成品。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明的实施例通过在室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂原料中加入多价金属离子螯合而成的复合型固化剂，从而大大提高了密封胶的透明度和贮存稳定性。
具体实施方式
下面详细描述本发明提供的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂的一个实施例，本实施例的密封剂主要包括如下A-(H)组分，各组分按重量份记如下：
Aα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60-80份；
B聚二甲基硅氧烷5-15份；
C交联剂5-10份；
D透明钛催化剂1-5份；
E气相法白炭黑1-10份；
F硅烷偶联剂0.1-0.5份；
G复合固化剂0.1-0.5份；
H羟基及水分清除剂1-3份。
具体实现时，所述的A组分可为25℃下黏度为20000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为：
OH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-OH，
其中，n＝300～1400。
所述的B组分为端基为甲基的聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为：
CH3-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]m(CH3)2Si-CH3，
其中，m＝100～500。
所述的C组分交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、以及苯基三甲氧基硅烷中的任一种。
所述的D组分透明钛酸酯催化剂，选用四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、四(三甲基硅烷氧基钛)中一种或两种以上精制而成的。
所述的E组分气相法二氧化硅为HL-150、A150、以及V15中的任一种。
所述的F组分硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、以及二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种混合。
所述的H组分羟基及水分清除剂为TM，TI中的任一种。
所述的G组分复合固化剂为复配型螯合物型有机锡303、复配型螯合物有机锡704中的任一种。
具体实现时，所述G组分复合固化剂由正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯和二丁基锡盐复配而成，其复配比例如下：正硅酸甲酯10份，正硅酸乙酯10份，正硅酸丙酯10份，二丁基锡盐1份。
下面详细描述上述室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂的制备方法的一个实施例。本实施例制备一次前述实施例的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂主要流程如下：
将所述A组分、B组分、C组分在氮气保护下均匀混合；
加入所述D组分，在氮气保护下反应1小时完成完全交联；
在真空度大于-0.09的条件下脱气泡10-30分钟；
分两次以上加入所述E组分后，加入所述F组分、G组分和H组分，在真空度大于-0.09条件下搅拌反应30-60分钟，制得成品。
实例1
本例中，所述A组分25℃下黏度为20000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份；B组分是黏度为350cps的甲基硅油5份，C组分是甲基三甲氧基硅烷2.5份；D组分是透明钛催化剂1份；E组分是气相法白炭黑8份；F组分是二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷0.4份；G组分是复合固化剂3030.1份；H组分是TM 3份。
将25℃下粘度为20000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份、黏度为350cps的甲基硅油5份、甲基三甲氧基硅烷2.5份，在氮气保护下搅拌10-30分钟，在氮气保护和搅拌的情况下加入透明钛催化剂1份，反应60分钟，在解空下加入气相法白炭黑8份，在真空度大于0.085的条件下混合30-60分钟后，再加入二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷0.4份和复合固化剂0.1份以及TM 3份在氮气保护下反应搅拌30分钟后即可制得室温硫化透明单组分脱甲醇型硅橡胶密封剂。
将按照上述步骤制备的室温硫化透明单组分脱甲醇型硅橡胶密封剂，利用厚度约2mm左右的模具制备厚度约2mm的样片，在(23±2)℃、(50±5)％湿度条件下固化14天，用专用裁刀裁成哑铃型，按GB/T531测试硬度，按GB/T528测试拉伸强度和断裂伸长率；利用厚度约1mm的模具制备厚度约1mm的样片，在(23±2)℃、(50±5)％湿度条件下固化14天，用专用裁刀裁成直径为100mm的圆形样片，按GB/T1692测试体积电阻率和击穿电压。
表1
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，其特征在于，该密封剂包括如下A-H组分，各组分按重量份记如下：
A组分：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60-80份；
B组分：聚二甲基硅氧烷5-15份；
C组分：交联剂5-10份；
D组分：透明钛催化剂1-5份；
E组分：气相法白炭黑1-10份；
F组分：硅烷偶联剂0.1-0.5份；
G组分：复合固化剂0.1-0.5份；
H组分：羟基及水分清除剂1-3份。
2.如权利要求1的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述G组分复合固化剂为复配型螯合物型有机锡303、复配型螯合物有机锡704中的任一种。
3.如权利要求2所述的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述G组分复合固化剂由正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯和二丁基锡盐复配而成，其复配比例如下：正硅酸甲酯10份，正硅酸乙酯10份，正硅酸丙酯10份，二丁基锡盐1份。
4.如权利要求1-3中任一项所述的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的A组分为25℃下黏度为20000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为：
OH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-OH，
其中，n＝300～1400。
5.如权利要求1的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的B组分为端基为甲基的聚二甲基硅氧烷，其分子结构式为：
CH3-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]m(CH3)2Si-CH3，
其中，m＝100～500。
6.如权利要求1-3中任一项所述的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的D组分透明钛酸酯催化剂，选用四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、四(三甲基硅烷氧基钛)中一种或两种以上。
7.如权利要求1-3中任一项所述的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：所述的C组分交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、以及苯基三甲氧基硅烷中的任一种。
8.如权利要求1-3中任一项所述的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：
所述E组分气相法二氧化硅为HL-150、A150、以及V15中的任一种；
所述F组分硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、以及二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种混合；
所述H组分羟基及水分清除剂为TM，TI中的任一种。
9.如权利要求1-3中任一项所述的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂，其特征在于：
所述A组分为25℃下黏度为20000cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份；
所述B组分为黏度为350cps的甲基硅油5份；
所述C组分为甲基三甲氧基硅烷2.5份；
所述D组分是透明钛催化剂1份；
所述E组分为气相法白炭黑8份；
所述F组分为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷0.4份；
所述G组分是复配型螯合物型有机锡303 0.1份；
所述H组分是TM 3份。
10.如权利要求1-9中任一项所述的室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将所述A组分、B组分、C组分在氮气保护下均匀混合；
加入所述D组分，在氮气保护下反应1小时完成完全交联；
在真空度大于-0.09的条件下脱气泡10-30分钟；
分两次以上加入所述E组分后，加入所述F组分、G组分和H组分，在真空度大于-0.09条件下搅拌反应30-60分钟，制得成品。
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