CN110734738A - 一种有机硅类三防胶及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可常温湿气固化的有机硅类三防胶，包括以下重量份的原料：两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷50～80份、硅油10‑35份、交联剂5‑20份、催化剂0.1～0.5份、醇消除剂0.01‑0.05份。该胶水不仅能够湿气固化，具有操作方便、固化过程中不放热、耐老化性能优异、节能环保等优点，同时其具有优异的存储稳定性。

Description

一种有机硅类三防胶及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种有机硅类三防胶及其制备工艺，属于胶粘剂技术领域。
技术背景
电子设备及电子元器件在使用过程中，难免受到震动、潮湿、盐雾、霉菌、高温等化学环境的影响，线路板及其相关电子产品可能产生腐蚀、短路、霉变等问题而导致产品电器性能受损甚至出现故障，会影响智能表的计数准确性，缩短元器件的使用寿命。
三防胶主要是指防潮湿，防盐雾和防霉菌，能广泛用到线路板及其相关电子产品中，为其提供三防防护性能，主要通过胶水固化后成一层透明保护膜，在这种膜的保护下，使线路板及其相关设备免受坏境的侵蚀，确保电子元器件一直处于完好的状态，同时不会受到其它粉尘、水分、盐雾等的化学作用导致短路，从而达到延长元器件的使用时间，保证元器件的电子产品的使用稳定性。
三防胶应用范围非常广阔，包括各种集成电路、汽车电子系列控制板、家用电器控制板、航空仪器仪表线路板、智能表控制板、精密测量仪器控制板、软性印刷电路板、电脑控制板、工业控制板、半导体晶体线路保护板、电池保护板、电子玩具控制板、LED 控制板、变频器线路板、农业设备控制板、电动车控制板、户外LED显示屏、安防控制板、电机控制板等，市场十分巨大。
目前市场上三防胶的种类十分巨大，包括有机硅类、聚氨酯类、丙烯酸类以及环氧树脂类等，不同种类有不同应用范围。其中有机硅类三防胶，以低VOCs、可常温固化、收缩率低等优点，在市场占据较大的份额，其固化机理是两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(PDMS，polydimethylsiloxane)与交联剂在水分和催化剂的参与下发生缩合反应，释放出小分子的同时交联成具有一定弹性的弹性体。但是目前有机硅类三防胶，由于需要低粘度、常温湿气固化、低硬度等需求，对三防胶的要求比较高，并且常温湿气固化的三防胶的存储稳定性较差，一直是制约有机硅三防胶的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可常温湿气固化的有机硅类三防胶及其制备工艺，其不仅能够湿气进行固化，具有操作方便、固化过程中不放热、耐老化性能优异、节能环保等优点，同时其具有优异的存储稳定性。
机硅类三防胶的湿气固化机理为两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(PDMS，polydimethylsiloxane)与交联剂在水分和催化剂的参与下发生缩合反应，释放出小分子的同时交联成具有一定弹性的弹性体。其存储稳定性较差的原因主要是聚二甲基硅氧烷体系里，无法隔绝水分的存在，这样在有催化剂的存在下，聚二甲基硅氧烷会不断和与交联剂发生交联反应，导致胶水粘度升高；同时，在存放过程中，硅羟基与硅烷发生反应会有微量的醇释放出来，在催化剂的作用下会与PDMS发生反应生成反应活性很低的单烷氧基封端聚合物，不能进一步交联固化，对产品的贮存稳定性有很大的影响。一般存放时间超过三个月后，产品的固化速度会出现明显的下降，固化后的拉伸强度、硬度等也会出现明显的衰减。因此，解决存贮稳定性的关键还是要控制催化剂与有机硅体系的接触，减少体系里的醇的存在，从而增加存储稳定性的目的。本发明提供一款合适的醇消除剂，在中性条件下，能够将醇氧化成醛或者酮，其高度的化学选择性对许多其它官能团不产生影响，例如:烯键、炔键、内酯、环氧、缩醛、硅醚等，使得体系里没有醇的存在，达到增加存储稳定性的目的。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：所述的有机硅类三防胶包括以下重量份的原料：两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷50～80份、硅油10-35份、交联剂5-20份、催化剂0.1～0.5份、醇消除剂0.01-0.05份。
所述两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷，其中该聚硅氧烷为每分子至少含有两个羟基组分，分子量在500到2000，具体分子式如下：
Figure RE-GDA0002313989630000021
所述交联剂为一端含有三甲氧基的聚硅氧烷，其分子量控制在50到1000，具体分子式如下：
交联剂分子式，其中R为官能基团，R为甲基、乙基、乙烯基、苯基。
所述硅油为甲基硅油，此甲基硅油为每分子至少含有六个甲基的聚硅氧烷，其分子量控制在100到2000，具体分子式如下：
所述催化剂为有机钛类催化剂，包括钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、有机螯合钛酸脂如杜邦Tyzor系列等。
所述醇消除剂为四丙基过钌酸铵、四丁基过钌酸铵的中一种或者复配，复配比例为质量比四丙基过钌酸铵：四丁基过钌酸铵1:0.1-9。
本发明所述的有机硅类三防胶制备工艺,能够有效减少体系内所含水分，这样在有催化剂的存在下，聚二甲基硅氧烷不会和交联剂发生交联反应，保持胶水粘度稳定，具体制备工艺如下:
首先对聚二甲基硅氧烷、硅油、交联剂进行脱水处理，每100份对聚二甲基硅氧烷、硅油、交联剂分别加入10份-30份的分子筛，室温存放时间大于12h，过滤后密闭保存。两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷50～80份、硅油10-35份、交联剂5-20份、醇消除剂 0.01-0.05份先进行预混合，该过程中先抽真空，真空度小于-0.09后在鼓入高纯氮气，预混合完成后，加入催化剂0.1～0.5份，在进行混合，该过程中仍然先抽真空，真空度小于-0.09后在鼓入高纯氮气，混合均匀后即得所述有机硅类三防胶，此工艺能够有效降低体系内水分含量，使得体系内粘度稳定。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
脱水处理的两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)70份、脱水处理的硅油(n＝3)15份、脱水处理的交联剂(R为甲基)14.78份、催化剂钛酸四异丙酯0.2份、醇消除剂四丙基过钌酸铵0.02份，其中两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)70份、硅油(n＝3) 15份、交联剂(R为甲基)14.78份、醇消除剂四丙基过钌酸铵0.02份，先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，在加入催化剂钛酸四异丙酯0.2份，同样先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，混合均匀后即得有机硅类三防胶。
实施例2
脱水处理的两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)75份、脱水处理的硅油(n＝3)12份、脱水处理的交联剂(R为甲基)12.66份、催化剂钛酸四异丙酯0.3份、醇消除剂四丙基过钌酸铵0.04份，其中两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)75份、硅油(n＝3) 12份、交联剂(R为甲基)12.66份、醇消除剂四丙基过钌酸铵0.04份，先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，在加入催化剂钛酸四异丙酯0.3份，同样先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，混合均匀后即得有机硅类三防胶。
实施例3
脱水处理的两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)75份、脱水处理的硅油(n＝3)12份、脱水处理的交联剂(R为甲基)12.66份、催化剂钛酸四异丙酯0.3份，其中两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)75份、硅油(n＝3)12份、交联剂(R为甲基)12.66 份，先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，在加入催化剂钛酸四异丙酯0.3份，同样先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，混合均匀后即得有机硅类三防胶。
对比实施例1
脱水处理的两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)70份、脱水处理的硅油(n＝3)15份、脱水处理的交联剂(R为甲基)14.78份、催化剂钛酸四异丙酯0.2份，其中两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)70份、硅油(n＝3)15份、交联剂(R为甲基)14.78 份，先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，在加入催化剂钛酸四异丙酯0.2份，同样先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，混合均匀后即得有机硅类三防胶。
对比实施例2
两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)75份、硅油(n＝3)12份、交联剂(R为甲基)12.66份、催化剂钛酸四异丙酯0.3份、醇消除剂四丙基过钌酸铵0.04份，其中两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)75份、硅油(n＝3)12份、交联剂(R为甲基)12.66 份、醇消除剂四丙基过钌酸铵0.04份，先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，在加入催化剂钛酸四异丙酯0.3份，同样先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，混合均匀后即得有机硅类三防胶。
对比实施例3
两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5)75份、硅油(n＝3)12份、交联剂(R为甲基)12.66份、催化剂钛酸四异丙酯0.3份，其中两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷(n＝5) 75份、硅油(n＝3)12份、交联剂(R为甲基)12.66份，先抽真空后鼓入高纯氮气预混合30min，在加入催化剂钛酸四异丙酯0.3份，同样先抽真空后鼓入高纯氮气预混合 30min，混合均匀后即得有机硅类三防胶。
将实施例1、2、3和对比实施例1、2、3的有机硅固晶胶进行测试，测试一：粘度测试，采用AR-G2设备,锥板转子，转速10rpm,温度25℃；测试二：50℃放置3d粘度测试，采用AR-G2设备,锥板转子，转速10rpm,温度25℃；测试三：表干时间测试，采用 GB/T 13477.5-2002建筑密封材料试验方法第5部分:表干时间的测定方法测试；测试四： 50℃放置3d表干时间，采用GB/T 13477.5-2002建筑密封材料试验方法第5部分:表干时间的测定方法测试。
表1性能指标表
通过表1可以看出，实施例1、实施例2、实施例3的粘度和表干时间，可以看出，醇消除剂的引入，能够有效的稳定表干时间，胶水具有较好的存储稳定性。
通过表1可以看出，实施例2和对比实施例2，发现引入特殊的制备工艺后，胶水粘度稳定性能够很好保持，表明特殊的制备工艺能够有效降低胶水体系水分含量。
通过表1可以看出实施例1、实施例2、实施例3和对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3的表干时间和粘度变化，醇消除剂的引入和特殊的制备工艺，能够很好地保证胶水体系的存储稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用于限制本发明范围，凡是在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种有机硅类三防胶,其特征在于，包括以下重量份的原料：两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷50～80份、硅油10-35份、交联剂5-20份、催化剂0.1～0.5份、醇消除剂0.01-0.05份；
所述两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷，分子量在500到2000，分子式如下：
Figure RE-FDA0002313989620000011
所述醇消除剂为四丙基过钌酸铵、四丁基过钌酸铵中的一种或者二者复配，复配比例为质量比四丙基过钌酸铵：四丁基过钌酸铵为1:0.1-9。
2.根据权利要求1所述的有机硅类三防胶,其特征在于，所述硅油为甲基硅油，分子量100到2000，分子式如下：
Figure RE-FDA0002313989620000012
硅油分子式,其中n＝0-10。
3.根据权利要求1所述的有机硅类三防胶,其特征在于，所述交联剂为一端含有三甲氧基的聚硅氧烷，其分子量为50到1000，分子式如下：
Figure RE-FDA0002313989620000013
其中R为甲基、乙基、乙烯基、苯基中的一种；
所述催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、有机螯合钛酸脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的有机硅类三防胶,其特征在于，制备工艺包括：首先对聚二甲基硅氧烷、硅油、交联剂进行脱水处理，每100份对聚二甲基硅氧烷、硅油、交联剂分别加入10份-30份的分子筛，室温存放时间大于12h，过滤后密闭保存；两端含硅羟基的聚二甲基硅氧烷50～80份、硅油10-35份、交联剂5-20份、醇消除剂0.01-0.05份先进行预混合，该过程中先抽真空，真空度小于-0.09后在鼓入高纯氮气，预混合完成后，加入催化剂0.1～0.5份，在进行混合，该过程中仍然先抽真空，真空度小于-0.09后在鼓入高纯氮气，混合均匀后即得所述有机硅类三防胶。
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