CN1542055A - 制备基于有机硅化合物的可交联材料的方法 - Google Patents

制备基于有机硅化合物的可交联材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备在消去醇时可交联得到弹性体的材料的方法，其中，(A)具有至少2个羟基的有机聚硅氧烷，(B)下式的硅烷和/或其部分水解产物：RSi(OR1)3(I)，式中R为甲基或乙烯基，R1可相同或不同且具有甲基或乙基的意义，条件是以100重量份组分(A)为基准，式(I)的硅烷和/或其部分水解产物以至少0.7重量份的量使用，(C)有机硅化合物，其具有至少一个经碳键结至硅且包括碱性氮的基团，(D)锡催化剂，任选(E)填料，任选(F)稳定剂及任选(G)其它物质彼此混合，(A)和(B)形成反应产物而消去烷醇，条件是仅在具有初始存在的Si－OH基团的1至60％时，将锡催化剂(D)加至组分(A)或含有其反应产物的混合物中。

Description

制备基于有机硅化合物的可交联材料的方法
技术领域
本发明涉及使用羟基封端的聚二有机硅氧烷，制备在消去醇时可交联得到弹性体的材料、即RTV-1材料的方法。
背景技术
制备在室温下水加入时可交联材料的方法长久以来为已知的。典型地，如此材料实质包含具有2个可水解基如烷氧基的有机聚硅氧烷、具至少3个可水解基如烷氧基的交联剂、以及催化剂如有机锡化合物。作为原料聚合物且在末端封闭的硅氧烷通过所谓“封端反应”方法制备。
封端反应为制备在消去醇时可交联的RTV-1材料所必需的。封端反应可以几种方式发生：1)直接将具有端OH基的有机聚硅氧烷和钛催化剂化合；1.1)以正磷酸酯结合白垩原位封端，例如于DE-C-19507416中所述；1.2)用(烷氧基)Si-N化合物及并结合Lewis酸和胺化合物原位封端具有端OH基的有机聚硅氧烷，例如于EP-A-137883中所述；1.3)用三烷氧基硅烷和甲酰胺(carboxamide)或其盐原位封端，例如于EP-A-304701中所公开；其后，材料经进一步化合。
2)封端的特别聚合物的分别制备。
3)羟基封端的有机聚硅氧烷与烷氧基硅(氧)烷及随后除去的高温固态催化剂复合，如美国专利US-A-3,383,355所述。
发明内容
本发明涉及制备在消去醇时可交联得到弹性体的材料的方法，其中，
(A)具有至少2个羟基的有机聚硅氧烷，
(B)下式的硅烷和/或其部分水解产物：
         RSi(OR1)3                        (I)
式中R为甲基或乙烯基，R1可相同或不同且具有甲基或乙基的意义，条件是以100重量份组分(A)为基准，式(I)的硅烷和/或其部分水解产物以至少0.7重量份的量使用，
(C)有机硅化合物，其具有至少一个经碳键结至硅包括碱性氮的基团且，
(D)锡催化剂，
任选，
(E)填料，
任选，
(F)稳定剂及
任选，
(G)其它物质
彼此混合，(A)和(B)形成反应产物而消去烷醇，条件是仅在具有初始存在的Si-OH基团的1至60％时，将锡催化剂(D)加至组分(A)或含有其反应产物的混合物中。
组分(A)优选包括基本上直链的以羟基封端的有机聚硅氧烷，特别优选下式的有机聚硅氧烷：
      HO-[R2 2SiO]m-H                      (II)
式中R2可相同或不同且为任选经取代的烃基，选择m使得有机聚硅氧烷(A)在25℃下具有100至1000000毫帕斯卡·秒的粘度，特别为自500至250000毫帕斯卡·秒。
R2基优选包括具有1至6个碳原子的烷基，特别优选甲基。
组分(B)优选为乙烯基三甲氧基硅烷。
为了根据本发明制备可交联材料，以100重量份的组分(A)为基准，组分(B)总是以优选至少1重量份的量使用，特别优选1.5至8.5重量份。
组分(C)优选包括含至少一个经碳键结至硅的碱性氮基的有机硅氧烷和有机硅烷，特别优选氨基硅烷如γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨甲基三乙氧基硅烷和γ-亚乙基氨丙基氨基三甲氧基硅烷。
在本发明方法中，总是以100重量份硅氧烷A为基准，组分(C)优选以0.5至8.0重量份的量使用，特别优选1.5至5.5重量份。
组分(D)优选包括有机锡化合物，例如二乙酸二正丁基锡、辛酸二正丁基锡、二月桂酸二正丁基锡或二正丁基锡氧化物及其与(聚)烷氧基硅烷的反应产物，这些反应催化剂是特别优选的。
在本发明方法中，总是以100重量份可交联材料为基准，组分(D)优选以0.01至3.0重量份的量使用，特别优选0.01至1.0重量份，尤其0.05至0.5重量份。
在本发明方法中，目前使用以制备RTV-1材料的所有填料都可作为填料(E)。填料(E)的实例为非增强性填料，即具有高达50平方米/克的BET表面积的填料，如石英、硅藻土、硅酸钙、硅酸锆、沸石、金属氧化物粉末，如铝、钛、铁或锌氧化物或其混合氧化物、硫酸钡、碳酸钙、石膏、氮化硅、碳化硅、氮化硼、玻璃粉末和塑料粉末如聚丙烯腈粉末；以及增强性填料，即具有高于50平方米/克的BET表面积的填料，如由解热法制备的硅石、沉淀硅石、沉淀白垩、碳黑如灰化炉黑和乙炔黑；以及具有大BET表面积的硅-铝混合氧化物，以及纤维性填料如石绵和塑料纤维。所述填料可以被赋予疏水性，例如通过用有机硅烷或有机硅氧烷或以硬脂酸处理或通过羟基酯化成烷氧基。
如果使用填料(E)，其优选为热解硅石、涂覆或未涂覆碳酸钙、金属硅酸盐、石英或碳黑。
根据本发明，如果填料(E)用于制备可交联材料，总是以100重量份可交联材料为基准，其量优选为10至35重量份，特别优选为15至30重量份。
在根据本发明的方法中，至目前已使用的制备RTV-1材料的所有稳定剂都可作为稳定剂(P)。稳定剂的实例为全部氧化态的磷化合物。
组分(F)优选包括磷化合物，如磷酸单酯、磷酸二酯或膦酸，特别优选辛基膦酸。
根据本发明，如果稳定剂(F)用于制备可交联材料，总是以100重量份可交联材料为基准，其量优选为0.05至2.0重量份，特别优选为0.1至0.4重量份。
任选使用的其它物质(G)为塑化剂，例如二甲基聚硅氧烷，其在室温下为液体且由三甲基硅氧基封端，特别具有50至1000毫帕斯卡·秒范围的粘度，以及高沸点烃类，例如液体石腊，以及添加剂，如颜料、染料、香料、杀真菌剂、抗氧化剂、影响电性能的组分，如导电性碳黑、火焰延迟组分、光稳定剂及延长成皮时间的组分，如具有SiC键结巯烷基的硅烷、细胞产生的组分(cell producingcomposition)，例如偶氮二甲酰胺、热稳定剂及触变剂如磷酸酯，及有机溶剂如烷基芳族化合物。
根据本发明，如果其它物质(G)用于制备可交联材料，以100重量份可交联材料为基准，其量优选为0.1至2.0重量份。
用于本发明方法的组分为商业产品或可在化学中由常规方法制备。
用于本发明方法的组分在各种情况中可为一类此组分以及至少两类不同的此组分的混合物。
根据本发明，为制备可交联材料，全部组分可彼此以任何希望顺序混合，其条件是锡催化剂(D)仅在具有初始存在的Si-OH基团的1至60％、优选10至50％、特别优选20至45％时，将锡催化剂(D)加至组分(A)或含有其反应产物的混合物中。此混合优选在20至90℃下实施，特别优选30至70℃，尤其在室温下合并反应物而无另加热或冷却时所建立的温度下，压力为环境大气压，即约900至1100帕。然而，在需要时，此混合可在较高或较低压力实施，例如在较低压下以避免气体内含物。
在根据本发明方法的优选实施方案中，组分(A)、组分(B)、组分(C)、任选填料(E)及任选其它物质(G))彼此经混合以得到预混料及然后加入催化剂(D)及任选稳定剂(F)，其条件是锡催化剂(D)仅在具有初始存在的Si-OH基团的1至60％时加至预混料。
在根据本发明方法的特别优选实施方案中，组分(A)、组分(C)、组分(B)、任选填料(E)及任选其它物质(G)彼此经所述顺序混合以得到预混料及然后加入催化剂(D)及任选稳定剂(F)，其条件是锡催化剂(D)仅在具有初始存在的Si-OH基团的1至60％时加至预混料。
根据本发明，可交联材料的制备及其保存必须在基本无水条件下实施，否则物质会过早固化。
优选地，本发明的方法在惰性气体下进行，特别优选在氮气下。
根据本发明制备的物质可用于使用在无水下保存及在室温下水加入而交联得到弹性体的物质的所有用途，其中。
根据本发明制备的材料因此极适合作为(例如)接缝的终止化合物，包括垂直接缝及具有例如10至40毫米内径的类似空间，例如建筑物、陆上工具、水上工具有及飞行器，或作为粘着剂或密封化合物，例如于窗户构筑或于制造鱼缸或橱窗中，以及例如表面暴露至淡水或海水持久作用的保护性涂料，或防滑涂料，或弹性体模制品及电或电子装置的绝缘。如此材料亦可用于工业部门，如密封房舍、控制器、设备元件和发动机部件，用于组件的包埋或作为保护涂料。
具体实施方式
在下述的实施例中，所述粘度皆涉及25℃的温度。除非另有说明，以下实施例在环境大气压，即约在1000百帕下及在约23℃的室温，或在室温而无另加热或冷却时混合反应物所建立的温度下，以及在约50％的相对湿度下进行。再者，全部份数和百分比的数据皆基于重量，除非另有说明。
实施例1
首先在无水条件下，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷以表1中的量导入具有真空设备的行星混合器中，然后氨基硅烷和交联剂以所述的量均匀加入；然后填料加入混合物中，并将由此得到的预混料进一步匀化。
然后，辛基膦酸和锡催化剂在原来存在Si-OH基团仅为47％时加至预混料中，所述锡催化剂为乙酸二丁基锡和硅酸四乙酯的反应产物(由Wacker-Chemie GmbH，Germany以商品名“katalysator 41”购得)。在真空中匀化后，由此得到的复合物填充入防湿容器及任其交联表2所述的保存时间。为此目的，由此得到的复合物以2毫米厚层涂覆至PE膜上，并在23℃和50％相对湿度下静置。若材料在24小时后完全硬化，则其硬化作用评价为良好。
硬化行为的结果示于表2。
比较例1(C1)
重复实施例1所述的程序，改变之处为催化剂的加入在初始Si-OH浓度的69％浓度下实施。
硬化行为的结果示于表2。
实施例2
重复实施例1所述的程序，改变之处为使用表1所述的材料及量，并且相对于实施例1，催化剂的加入在初始Si-OH浓度的48％浓度下实施。
硬化行为的结果示于表2。
实施例3
重复实施例1所述的程序，改变之处为使用表1所述的材料及量，并且相对于实施例1，催化剂的加入在初始Si-OH浓度的55％浓度下实施。
硬化行为的结果示于表2。
实施例4
重复实施例1所述的程序，改变之处为使用表1所述的材料及量，并且相对于实施例1，催化剂的加入在初始Si-OH浓度的42％浓度下实施。
硬化行为的结果示于表2。
实施例5
重复实施例1所述的程序，改变之处为使用表1所述的材料及量，并且相对于实施例1，催化剂的加入在初始Si-OH浓度的44％浓度下达成。
硬化行为的结果示于表2。
表1
实施例 1 2 3 4 5 C1
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20000毫帕·秒 150克 150克 40克 40克
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80000毫帕·秒 80克 80克 150克
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷6000毫帕·秒 150克
乙烯基三甲氧基硅烷 8克 8克 4克 8克
甲基三甲氧基硅烷 8克
乙烯基三乙氧基硅烷 4克 8克
N-氨乙基氨基丙基三乙氧基硅烷 2克 2克 2克 2克 2克 2克
锡催化剂 0.2克 0.2克 0.2克 0.2克 0.2克 0.2克
辛基膦酸 0.5克 0.5克 0.5克 0.5克 0.5克 0.5克
热解硅石1) 30克 30克 30克 10克
硅酸铝2) 50克 60克 50克
加入催化剂时的Si-OH含量，基于初始浓度 47％ 48％ 55％ 42％ 44％ 69％
1)热解硅石具有150平方米/克的BET表面积(可以商品名“Wacher HDKV15”由Wacker-Chemie GmbH，Germany购得)；
2)硅酸铝(可以商品名“Burgess Icecap K”由Omya GmbH，Germany购得)。
表2
硬化作用 制备后 1天后 在50℃下热保存3周后
实施例1 良好 良好 良好
实施例2 良好 良好 良好
实施例3 良好 良好 良好
实施例4 良好 良好 良好
实施例5 良好 良好 良好
比较例C1 已变成僵硬

Claims (5)

1.一种制备在消去醇时可交联得到弹性体的材料的方法，其中，
(A)具有至少2个羟基的有机聚硅氧烷，
(B)下式的硅烷和/或其部分水解产物：
         RSi(OR1)3                       (I)
式中R为甲基或乙烯基，R1可相同或不同且具有甲基或乙基的意义，条件是以100重量份组分(A)为基准，式(I)的硅烷和/或其部分水解产物以至少0.7重量份的量使用，
(C)有机硅化合物，其具有至少一个经由碳键结至硅且包括碱性氮的基团，
(D)锡催化剂，
任选，
(E)填料，
任选，
(F)稳定剂及
任选，
(G)其它物质
彼此混合，(A)和(B)形成反应产物而消去烷醇，条件是仅在具有初始存在的Si-OH基团的1至60％时，将锡催化剂(D)加至组分(A)或含有其反应产物的混合物中。
2、如权利要求1的方法，其中组分(A)为下式的组分：
      HO-[R2 2SiO]m-H                    (II)
式中R2可相同或不同且为任选经取代的烃基，选择m使得有机聚硅氧烷(A)在25℃下的粘度为100至1000000毫帕斯卡·秒，特别为500至250000毫帕斯卡·秒。
3、如权利要求1或2的方法，其中锡催化剂(D)仅在具有初始存在的Si-OH基团的10至50％时加至组分(A)或含有其反应产物的混合物。
4、如权利要求1-3之一的方法，其中组分(A)、组分(B)、组分(C)、任选填料(E)及任选其它物质(G)彼此混合以得到预混料，然后加入催化剂(D)及任选稳定剂(F)，条件是锡催化剂(D)仅在具有初始存在的Si-OH基团的1至60％时加至预混料中。
5、如权利要求1-4之一的方法，其中组分(A)、组分(C)、组分(B)、任选填料(E)及任选其它物质(G)彼此以该顺序混合以得到预混料，然后加入催化剂(D)及任选稳定剂(F)，条件是锡催化剂(D)仅在具有初始存在的Si-OH基团的1至60％时加至预混料中。
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