CN104559765B - 一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料及其制备方法 - Google Patents
一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104559765B CN104559765B CN201310515659.6A CN201310515659A CN104559765B CN 104559765 B CN104559765 B CN 104559765B CN 201310515659 A CN201310515659 A CN 201310515659A CN 104559765 B CN104559765 B CN 104559765B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- primer
- weight portion
- silicon rubber
- polyamide
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明提供了一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料，该底涂料包括以下重量份：溶剂100重量份，聚酰胺低聚物0.05‑5重量份，硅烷偶联剂0.05‑5重量份，正硅酸酯1‑10重量份，高含氢硅氧烷1‑10重量份，钛酸酯1‑10重量份；所述聚酰胺低聚物的结构式如下：，其中，R1代表C0‑C16的烷基或‑C6H4‑的苯环基团中一种或几种；R2代表C0‑C16的烷基或‑C6H4‑的苯环基团中一种或几种；n为1‑20的整数倍。本发明还提供了该底涂料的制备方法。用本发明的底涂料来粘结加成型硅橡胶和PA材料，其粘结效果好。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶领域，尤其涉及一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料及其制备方法。
背景技术
在加成型硅胶与基材的热硫化粘接领域中，橡胶成型前会使用相应的硅胶底涂，该硅胶底涂可用来改善硅橡胶与不同基材的粘接性。应用较多的是以有机硅、丙烯酸树脂、环氧树脂、以及它们的混合物等作为成膜剂的底涂剂。其中，有机硅类底涂剂与硅橡胶有较好的相容性和结合力，成为应用最为广泛的主流产品。
公开号为CN1105052A的专利公开了一种有机硅胶粘剂用的表面增粘处理剂，该处理剂组成为：钛酸酯 3-20%（重量）、有机硅树脂 2-30%、有机硅酸酯 10-25%、有机溶剂 45-85%。该处理剂提高了有机硅胶粘剂对金属等材料之间互相粘结的能力，对于聚酰胺（PA）材料粘结效果差，底涂剂存储稳定性差。
公开号为CN103214946的专利公开了一种单组份室温硫化硅橡胶用的底涂剂，该底涂剂由以下组组份组成：0.01-20质量份的以下物质中的至少一种：聚硅氧烷、硅烷偶联剂、硅酸酯、钛酸酯、过氧化叔丁基硅烷；10-85质量份的有机溶剂；0.01-1.2质量份的香精。该底涂剂提高了室温硫化硅橡胶与金属（铁、黄铜、不锈钢）的粘结，对于比较难粘结的塑料，尤其是PA材料粘结效果差，底涂剂存储稳定性差。
发明内容
本发明为解决现有的硅橡胶底涂料存储稳定性差、与PA粘结效果差的技术问题，提供一种存储稳定性好、与PA粘结效果好的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料及其制备方法。
本发明公开了一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料，该底涂料包括以下重量份：溶剂100重量份，聚酰胺低聚物0.05-5重量份，硅烷偶联剂0.05-5重量份，正硅酸酯1-10重量份，高含氢硅氧烷1-10重量份，钛酸酯1-10重量份；所述聚酰胺低聚物的结构式如下：
，
其中，R1代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； R2代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； n为1-20的整数倍。
本发明还公开了一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、制备组分A，向第一溶剂中加入正硅酸酯、密闭搅拌5-10min；搅拌状态下加入钛酸酯，密闭搅拌5-10min；搅拌状态下加入硅烷偶联剂，密闭搅拌5-10min；搅拌状态下加入高含氢硅氧烷，密闭搅拌30-60min；静置陈化反应后得到底涂剂的组分A；
S2、制备组分B，向第二溶剂中加入聚酰胺低聚物，搅拌得到组分B；
S3、制备底涂料，将组分A和组分B混合搅拌，得到型硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料；
其中，第一溶剂和第二溶剂的总量为100重量份，聚酰胺低聚物0.05-5重量份，硅烷偶联剂0.05-5重量份，正硅酸酯1-10重量份，高含氢硅氧烷1-10重量份，钛酸酯1-10重量份；所述聚酰胺低聚物的结构式如下：
，
其中，R1代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； R2代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； n为1-20的整数倍。
本发明的底涂料，钛酸酯、含氢硅氧烷、硅烷偶联剂和正硅酸酯混合后，会缓慢的水解缩聚反应，生成复杂的预聚物，并存在大量的羟基官能团；含氢硅氧烷提供了部分的硅氢官能团；其中，采用本发明结构式的聚酰胺低聚物，该聚酰胺低聚物与PA表面结构相似，并含有部分羧基官能团，有利于和PA表面残存的NH-结合，极大提高了硅橡胶在PA材料表面的粘结性。同时，硅氢官能团与加成型硅橡胶中官能团结构类似，通过热硫化的加成反应，与硅橡胶化学键紧密连接。从而获得了粘结性能优异的加成型硅橡胶与PA材料粘结的底涂剂。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料，该底涂料包括以下重量份：溶剂100重量份，聚酰胺低聚物0.05-5重量份，硅烷偶联剂0.05-5重量份，正硅酸酯1-10重量份，高含氢硅氧烷1-10重量份，钛酸酯1-10重量份；所述聚酰胺低聚物的结构式如下：
，
其中，R1代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； R2代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； n为1-20的整数倍。
本发明的底涂料，引入了羟基官能团、硅氢官能团，提高了产品对PA材料和加成型硅橡胶的粘结。采用本发明结构式的聚酰胺低聚物，提高了产品对PA材料的粘结性。本发明的底涂料在确保了产品在溶剂中长久的稳定性的同时，粘结性能优异。
根据本发明所提供的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料，为了进一步提高底涂料的粘结性，优选地，该底涂料包括以下重量份：溶剂100重量份，聚酰胺低聚物0.1-4重量份，硅烷偶联剂0.1-4重量份，正硅酸乙酯1-8重量份，高含氢硅氧烷1-8重量份，钛酸酯基1-8重量份。
根据本发明所提供的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料，为了进一步提高底涂料的稳定性及粘结性，优选地，所述R1为、、和中的至少一种；所述R2为、、和中的至少一种。
根据本发明所提供的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料，为了提供足够的硅氢官能团与硅橡胶化学键紧密连接，提高底涂料的粘结性，优选地，所述高含氢硅氧烷中氢的含量为0.1-5wt%。
根据本发明所提供的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料，所述正硅酸酯没有特别的限制，可以为本领域常用的各种正硅酸酯，如正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯中的至少一种。
所述钛酸酯没有特别的限制，可以为本领域常用的各种钛酸酯，如钛酸四丁酯、钛酸四丙酯、钛酸四乙酯、中的至少一种。
所述硅烷偶联剂没有特别的限制，可以为本领域常用的各种硅烷偶联剂，为了进一步提高底涂料与PA的粘结性，优选地，所述硅烷偶联剂为含有双键的硅烷偶联剂，如丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。硅烷偶联剂选用含双键类型，提供了部分的双键官能团。双键与加成型硅橡胶中官能团结构类似，通过热硫化的加成反应，与硅橡胶化学键紧密连接。从而获得了粘结性能优异的加成型硅橡胶与PA材料粘结的底涂剂。
所述高含氢硅氧烷没有特别的限制，可以为本领域常用的各种高含氢硅氧烷，如四甲基二氢二硅氧烷、二甲氧基二氢硅烷、高含氢硅油、中的至少一种。
所述溶剂没有特别的限制，可以为本领域常用的各种溶剂，如可以为烷烃溶剂、酯类溶剂。如正己烷、正庚烷、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯中的至少一种。
本发明还提供了一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、制备组分A，向第一溶剂中加入正硅酸酯、密闭搅拌5-10min；搅拌状态下加入钛酸酯，密闭搅拌5-10min；搅拌状态下加入硅烷偶联剂，密闭搅拌5-10min；搅拌状态下加入高含氢硅氧烷，密闭搅拌30-60min；静置陈化反应后得到底涂剂的组分A；
S2、制备组分B，向第二溶剂中加入聚酰胺低聚物，搅拌得到组分B；
S3、制备底涂料，将组分A和组分B混合搅拌，得到型硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料；
其中，第一溶剂和第二溶剂的总量为100重量份，聚酰胺低聚物0.05-5重量份，硅烷偶联剂0.05-5重量份，正硅酸酯1-10重量份，高含氢硅氧烷1-10重量份，钛酸酯1-10重量份；所述聚酰胺低聚物的结构式如下：
，
其中，R1代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； R2代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； n为1-20的整数倍。
根据本发明所提供的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，为了使反应能够进行完全，优选地，所述步骤S1中的静置陈化时间为10-36h。
根据本发明所提供的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，为了使聚酰胺低聚物与溶剂充分混合，优选地，所述步骤S2中的搅拌时间为5-10min。
根据本发明所提供的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，为了使组分A和组分B充分反应，优选地，所述步骤S3中的搅拌时间为30-60min。
根据本发明所提供的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，所述聚酰胺低聚物可以商购也可以自己制备，本发明中，所述聚酰胺低聚物采用如下方法制备，将二元胺和二元酸在催化剂存在和N2保护下，升高温度至90-120℃，开始搅拌，再将高温度升高至150-170℃，保温0.5-2h，然后加入热稳定剂，在1-2h内温度匀速升温至190-220℃，保温0.5-2h，得到聚酰胺低聚物。具体反应如下：
其中，R1代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； R2代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； n为1-20的整数倍。
根据本发明所提供的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，优选地，所述二元酸以-COOH计，二元胺以-NH2计，所述二元酸、二元胺的摩尔比为1：0.5-0.83。
根据本发明所提供的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，优选地，所述二元胺为乙二胺、葵二胺、邻苯二胺中的至少一种；所述二元酸为己二酸、葵二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的至少一种；所述催化剂为有机锡类催化剂；所述热稳定剂为亚磷酸酯类。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
聚酰胺低聚物的制备：
在装有分水器、回流冷凝器、搅拌器及温度计的150mL三口烧瓶中, 加20.0g己二胺，40.3g己二酸（胺：酸=0.625:1）和0.1g催化剂BC-98，N2保护下，缓慢升高温度至100℃，开始缓慢搅拌，缓慢升高温度至150℃，保温2h，加入0.1g热稳定剂TP2Pi，然后在2 h内温度匀速升温至200℃，保温1h，得到聚酰胺低聚物S1。
实施例2
聚酰胺低聚物制备：
在装有分水器、回流冷凝器、搅拌器及温度计的150mL三口烧瓶中, 加10.0g己二胺，10.0g邻苯二胺，50.5g葵二酸（胺：酸=0.71：1）和0.12g催化剂BC-98，N2保护下，缓慢升高温度至120℃，开始缓慢搅拌，缓慢升高温度至160℃，保温1h，加入0.15g热稳定剂TP2Pi，然后在1 h内温度匀速升温至190℃，保温2h，得到聚酰胺低聚物S2。
实施例3
聚酰胺低聚物制备：
在装有分水器、回流冷凝器、搅拌器及温度计的150mL三口烧瓶中, 加10.0g葵二胺，10.0g邻苯二胺，23.5g葵二酸，30.7克间苯二甲酸（胺：酸=0.5：:1）和0.12g催化剂BC-98，N2保护下，缓慢升高温度至90℃，开始缓慢搅拌，缓慢升高温度至170℃，保温0.5h，加入0.15g热稳定剂TP2Pi，然后在1 h内温度匀速升温至220℃，保温0.5h，得到聚酰胺低聚物S3。
实施例4
聚酰胺低聚物制备：
在装有分水器、回流冷凝器、搅拌器及温度计的150mL三口烧瓶中，加10g葵二胺，10g邻苯二胺，6.3g乙二酸，18.5克对苯二甲酸（胺：酸=0.83：:1）和0.12g催化剂BC-98，N2保护下，缓慢升高温度至100℃，开始缓慢搅拌，缓慢升高温度至160℃，保温2h，加入0.15g热稳定剂TP2Pi，然后在1 h内温度匀速升温至200℃，保温2h，得到聚酰胺低聚物S4。
实施例5
制备底涂料：
步骤一：在50份正己烷中，搅拌状态下缓慢加入5份正硅酸乙酯，密闭搅拌10min；搅拌状态下缓慢加入4份钛酸四丁酯，密闭搅拌10min；搅拌状态下缓慢加入2份KH-570，1份A151，密闭搅拌10min；搅拌状态下缓慢加入2份四甲基二氢二硅氧烷（含氢量1.5%），密闭搅拌60min；静置陈化反应36h，得到底涂剂的组分A1。
步骤二： 50份乙酸丁酯中，搅拌状态下缓慢加入2份聚酰胺低聚物SA1，得到组分B1，密闭搅拌10min；搅拌状态下向B1中缓慢加入组分A1，密闭搅拌60min，得到加成型硅橡胶与PA材料粘结的底涂剂C1。
实施例6
制备底涂料：
步骤一：在50份正庚烷中，搅拌状态下缓慢加入8份正硅酸乙酯，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入6份钛酸四丁酯，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入3份KH-570，2份A171，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入5份高含氢硅油（含氢量约1%），密闭搅拌30min；静置陈化反应10h，得到底涂剂的组分A2。
步骤二： 50份乙酸丁酯和乙酸乙酯（1：1）混合物中，搅拌状态下缓慢加入4份聚酰胺低聚物S2，得到组分B2，密闭搅拌8min；搅拌状态下向B2中缓慢加入组分A2，密闭搅拌30min，得到加成型硅橡胶与PA材料粘结的底涂剂C2。
实施例7
制备底涂料：
步骤一：在50份正庚烷中，搅拌状态下缓慢加入1份正硅酸乙酯，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入1份钛酸四丁酯，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入0.05份KH-570，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入1份高含氢硅油（含氢量0.5%），密闭搅拌30min；静置陈化反应20h，得到底涂剂的组分A3。
步骤二： 50份乙酸丁酯和乙酸乙酯（1：1）混合物中，搅拌状态下缓慢加入0.05份聚酰胺低聚物S3，得到组分B3，密闭搅拌8min；搅拌状态下向B3中缓慢加入组分A3，密闭搅拌30min，得到加成型硅橡胶与PA材料粘结的底涂剂C3。
实施例8
制备底涂料：
步骤一：在50份正庚烷中，搅拌状态下缓慢加入10份正硅酸乙酯，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入10份钛酸四丁酯，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入4份KH-570，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入10份高含氢硅油（含氢量0.1%），密闭搅拌30min；静置陈化反应30h，得到底涂剂的组分A4。
步骤二： 50份乙酸丁酯和乙酸乙酯（1：1）混合物中，搅拌状态下缓慢加入5份聚酰胺低聚物S4，得到组分B4，密闭搅拌8min；搅拌状态下向B4中缓慢加入组分A4，密闭搅拌30min，得到加成型硅橡胶与PA材料粘结的底涂剂C4。
实施例9
制备底涂料：
步骤一：在50份正庚烷中，搅拌状态下缓慢加入6份正硅酸乙酯，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入8份钛酸四丁酯，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入0.1份，密闭搅拌8min；搅拌状态下缓慢加入8份高含氢硅油（含氢量1%），密闭搅拌30min；静置陈化反应36h，得到底涂剂的组分A5。
步骤二： 50份乙酸丁酯和乙酸乙酯（1：1）混合物中，搅拌状态下缓慢加入0.1份聚酰胺低聚物S1，得到组分B5，密闭搅拌8min；搅拌状态下向B5中缓慢加入组分A5，密闭搅拌30min，得到加成型硅橡胶与PA材料粘结的底涂剂C5。
对比例1
根据CN1105052A实施例3中的方法：将正丁醇68份，庚烷15份，γ-巯丙基三乙氧基硅2.5份， 三甲基硅氧基硅酸酯2份，正硅酸乙酯2.5份，钛酸异丁酯5份，2-三甲基硅甲基丙烯酸乙酯4.9份混合在一起，在室温下搅拌30min-60min，使其均匀分散，得到底涂剂CC1。
对比例2
根据CN103214946实施例4中的方法：以硅酸钠和六甲基二硅醚在盐酸存在下反应而得的有机硅树脂25份溶解于70份三氯乙烷中，当有机硅树脂全部溶解后，加入正硅酸酯30份，钛酸正丙酯7份，搅拌均匀后，得到底涂料CA2。
性能测试
拉伸剪切强度
测定方法如下：
1、测试样品制备：
先将PA样板（50mm*150mm）用无水乙醇清洗，将底涂剂薄薄地在被粘材料表面上涂覆一层，然后放入烘箱中90℃烘10分钟，取出，待冷到室温后，两块长条试样端部之间50mm*50mm区域面积上放置加成型硅橡胶，对接方式粘接一起，上面用2000g的砝码加压，120℃条件下1h，冷却后进行测试。每种底涂料制备3个样品，分别记为1，2，3。
2、测试设备：
万能拉力机（型号：CMT5105，厂家：美特斯（MTS）工业系统有限公司）
3、测试方法：
通过万能拉力机拉伸粘结一起的两片样板的两边，记录破坏时，表面的内聚破坏情况。（即50mm*50mm面积上残余量来记录内聚破坏指标，若无残余，记录为0%，说明破坏处为基材和橡胶之间，粘结效果最差；若全部残余，记录为100%，说明破坏处为全部为橡胶内部的内聚破坏，粘结效果最优。）结果见表1。
表1
。
从表1中可以看出，用本发明的底涂料来粘结加成型硅橡胶和PA材料，其粘结效果好，而用对比例的底涂料来粘结加成型硅橡胶和PA材料，其粘结效果差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料，其特征在于，该底涂料包括以下重量份：溶剂100重量份，聚酰胺低聚物0.05-5重量份，硅烷偶联剂0.05-5重量份，正硅酸酯1-10重量份，高含氢硅氧烷1-10重量份，钛酸酯1-10重量份；所述聚酰胺低聚物的结构式如下：
，
其中，R1代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； R2代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； n为1-20的整数倍；
所述高含氢硅氧烷中氢的质量含量为0.1-5wt%。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料，其特征在于，该底涂料包括以下重量份：溶剂100重量份，聚酰胺低聚物0.1-4重量份，硅烷偶联剂0.1-4重量份，正硅酸酯1-8重量份，高含氢硅氧烷1-8重量份，钛酸酯1-8重量份。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料，其特征在于，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯中的至少一种；所述钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四丙酯、钛酸四乙酯中的至少一种；所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述高含氢硅氧烷为四甲基二氢二硅氧烷、二甲氧基二氢硅烷、高含氢硅油中的至少一种；所述溶剂为正己烷、正庚烷、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯中的至少一种。
4.一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、制备组分A，向第一溶剂中加入正硅酸酯、密闭搅拌5-10min；搅拌状态下加入钛酸酯，密闭搅拌5-10min；搅拌状态下加入硅烷偶联剂，密闭搅拌5-10min；搅拌状态下加入高含氢硅氧烷，密闭搅拌30-60min；静置陈化反应后得到底涂剂的组分A；
S2、制备组分B，向第二溶剂中加入聚酰胺低聚物，搅拌得到组分B；
S3、制备底涂料，将组分A和组分B混合搅拌，得到硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料；
其中，第一溶剂和第二溶剂的总量为100重量份，聚酰胺低聚物0.05-5重量份，硅烷偶联剂0.05-5重量份，正硅酸酯1-10重量份，高含氢硅氧烷1-10重量份，钛酸酯1-10重量份；所述聚酰胺低聚物的结构式如下：
，
其中，R1代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； R2代表C0-C16的烷基或-C6H4-的苯环基团中一种或几种； n为1-20的整数倍。
5.根据权利要求4所述的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的静置陈化时间为10-36h。
6.根据权利要求4所述的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的搅拌时间为5-10min。
7.根据权利要求4所述的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的搅拌时间为30-60min。
8.根据权利要求4所述的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺低聚物的制备方法包括将二元胺和二元酸在催化剂存在和N2保护下，升高温度至90-120℃，开始搅拌，再将温度升高至150-170℃，保温0.5-2h，然后加入热稳定剂，在1-2h内温度匀速升温至190-220℃，保温0.5-2h，得到聚酰胺低聚物。
9.根据权利要求8所述的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，其特征在于，所述二元酸以-COOH计，二元胺以-NH2计，所述二元酸、二元胺的摩尔比为1：0.5-0.83。
10.根据权利要求8所述的硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料的制备方法，其特征在于，所述二元胺为乙二胺、葵二胺、邻苯二胺中的至少一种；所述二元酸为己二酸、葵二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的至少一种；所述催化剂为有机锡类催化剂；所述热稳定剂为亚磷酸酯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310515659.6A CN104559765B (zh) | 2013-10-28 | 2013-10-28 | 一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310515659.6A CN104559765B (zh) | 2013-10-28 | 2013-10-28 | 一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104559765A CN104559765A (zh) | 2015-04-29 |
| CN104559765B true CN104559765B (zh) | 2017-02-22 |
Family
ID=53076865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310515659.6A Active CN104559765B (zh) | 2013-10-28 | 2013-10-28 | 一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104559765B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018162800A (ja) * | 2017-03-24 | 2018-10-18 | セイコーエプソン株式会社 | バルブユニット、液体噴射ヘッド、液体噴射装置、バルブユニットの製造方法、液体噴射ヘッドの製造方法、及び、液体噴射装置の製造方法 |
| CN109321201A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-02-12 | 深圳市康利邦科技有限公司 | 一种硅橡胶底涂剂及其制备方法 |
| CN111509260A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-08-07 | 上海神力科技有限公司 | 提高燃料电池质子交换膜边框表面粘合剂稳定性的方法 |
| CN113462284B (zh) * | 2021-07-16 | 2022-10-14 | 广州回天新材料有限公司 | 一种微波炉涂层粘接用底涂剂及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102408719A (zh) * | 2011-07-20 | 2012-04-11 | 深圳市宝力科技有限公司 | 室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂及其制备方法 |
| CN102875785A (zh) * | 2011-07-13 | 2013-01-16 | 比亚迪股份有限公司 | 一种聚酰胺改性聚酯树脂及其制备方法和含有该聚酯树脂的汽车中涂漆 |
| CN103214946A (zh) * | 2013-04-28 | 2013-07-24 | 深圳市新亚新材料有限公司 | 一种单组份室温硫化硅橡胶用底涂剂及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2012113129A (ru) * | 2009-10-26 | 2013-12-10 | Доу Корнинг Корпорейшн | Окрашиваемый эластомер |
-
2013
- 2013-10-28 CN CN201310515659.6A patent/CN104559765B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102875785A (zh) * | 2011-07-13 | 2013-01-16 | 比亚迪股份有限公司 | 一种聚酰胺改性聚酯树脂及其制备方法和含有该聚酯树脂的汽车中涂漆 |
| CN102408719A (zh) * | 2011-07-20 | 2012-04-11 | 深圳市宝力科技有限公司 | 室温硫化单组分透明脱甲醇型硅橡胶密封剂及其制备方法 |
| CN103214946A (zh) * | 2013-04-28 | 2013-07-24 | 深圳市新亚新材料有限公司 | 一种单组份室温硫化硅橡胶用底涂剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104559765A (zh) | 2015-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104559765B (zh) | 一种硅橡胶与聚酰胺材料粘结的底涂料及其制备方法 | |
| CN104968751B (zh) | 包含簇合官能化聚有机硅氧烷和有机硅反应性稀释剂的可固化有机硅组合物 | |
| CN104152104B (zh) | 一种自粘性有机硅压敏胶粘剂及其制备方法 | |
| CN105348813B (zh) | 一种可湿‑热双重固化的单组份有机硅组合物及其制备方法 | |
| CN102558870B (zh) | 一种单组分脱酮肟型硅橡胶密封剂及其制备方法 | |
| CN105505084B (zh) | 一种加成型硅橡胶用底涂剂及其制备方法 | |
| CN103436216B (zh) | 一种脱醇型低模量高伸长率的有机硅密封胶及其制备方法 | |
| CN109627770A (zh) | 脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法 | |
| CN105385167B (zh) | 加成型硅橡胶及其制备方法 | |
| CN105542705B (zh) | 一种单组份室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法 | |
| CN101177595A (zh) | 纳米mq硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶及其制备方法 | |
| CN101003686A (zh) | 可固化硅橡胶组合物及其固化产品 | |
| CN105622944A (zh) | 一种季铵化有机硅油及其制备方法 | |
| CN101851349A (zh) | 粘合促进剂和可固化树脂组合物 | |
| CN104449552B (zh) | 粘接型单组份加成型硅橡胶胶黏剂及其制备方法 | |
| CN107674636A (zh) | 一种α‑氨基硅烷偶联剂改性的有机硅密封胶的制备 | |
| CN105367799B (zh) | 一种改性聚硅氧烷室温硫化硅橡胶 | |
| CN103788727B (zh) | 一种钢结构表面的防护涂料及其制备方法 | |
| CN107201170B (zh) | 一种含有微胶囊的硅酮密封胶及其制备方法 | |
| CN107033835A (zh) | 一种脱乳酸乙酯透明中性硅酮密封胶及其制备方法 | |
| CN105969404B (zh) | 液晶配向剂及由该液晶配向剂形成的液晶配向膜及液晶显示元件 | |
| CN106810573A (zh) | 一种复合硅烷偶联粘接促进剂及其制备方法 | |
| CN108018018A (zh) | 低模量高弹性恢复率聚氨酯密封胶及其制备方法 | |
| CN107151327A (zh) | 一种加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法 | |
| CN103289095B (zh) | 一种高粘度α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |