CN107629414B

CN107629414B - 一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法

Info

Publication number: CN107629414B
Application number: CN201710961348.0A
Authority: CN
Inventors: 高昕文; 何俊欣; 陈莉莉
Original assignee: Jiangsu Shuai Tian Electric Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Shuai Tian Electric Co., Ltd.
Priority date: 2017-10-17
Filing date: 2017-10-17
Publication date: 2019-08-23
Anticipated expiration: 2037-10-17
Also published as: CN107629414A

Abstract

本发明公开了一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法，属于母线槽制备技术领域。本发明中用硫酸亚铁溶液和双氧水将玉米淀粉氧化，亚麻纤维在双氧水中浸泡被氧化，将氧化亚麻纤维浸泡在氧化淀粉的乳化液中改性并分散，得到改性的亚麻纤维与树脂的相容性得到提高，有利于阻止基材进一步燃烧，本发明中亚麻纤维经氧化后纤维表面较为粗糙，纤维在树脂中分布较为均匀，具备一定的界面作用力，当负载作用在树脂时，基体能将部分应力传递到模量较高的亚麻纤维，在受到外力作用下纤维不是直接被破坏，而是先出现拉丝现象然后断裂，复合材料的韧性得以增强亚麻纤维具有一定长径比，受到冲击后不会产生裂纹，从而提高母线槽强度。

Description

一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法

技术领域

本发明公开了一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法，属于母线槽制备技术领域。

背景技术

母线槽，是由铜、铝母线柱构成的一种封闭的金属装置，用来为分散系统各个元件分配较大功率。在户内低压的电力输送干线工程项目中已越来越多地代替了电线电缆。在国外的发达国家，及我国的香港、澳门等已普及。在我国的广东广州，凡12层以上楼宇配电房出线，即引至楼层的主干线90%以上使用母线槽。

母线槽特点是具有系列配套、商品性生产、体积小、容量大、设计施工周期短、装拆方便、不会燃烧、安全可靠、使用寿命长。母线槽产品适用于交流50Hz，额定电压380V，额定电流250A～6300A的三相四线，三相五线制供配电系统工程中。

随着现代化工程设施和装备的涌现，各行各业的用电量迅增，尤其是众多的高层建筑和大型厂房车间的出现，作为输电导线的传统电缆在大电流输送系统中已不能满足要求，多路电缆的并联使用给现场安装施工连接带来了诸多不便。插接式母线槽作为一种新型配电导线应运而生，与传统的电缆相比，在大电流输送时充分体现出它的优越性，同时由于采用了新技术、新工艺，大大降低的母线槽两端部连接处及分线口插接处的接触电阻和温升，并在母线槽中使用了高质量的绝缘材料，从而提高了母线槽的安全可靠性，使整个系统更加完善。

由于大楼、工厂等各种建筑电力的需要，而且这种需要有逐年增加的趋势，使用原来的电路接线方式，即穿管方式，施工时带来许多困难，而且，当要变更配电系统时，要使其变简单一些几乎是不可能的，然而，如果采用母线槽的话，非常容易就可以达到目的，另外还可使建筑物变得更加美观。但是母线槽也存在强度低、阻燃性差的缺陷。

因此，发明一种母线槽用高强度阻燃树脂对母线槽制备技术领域具有积极意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对的母线槽强度有待提高，阻燃性差的缺陷，提供了一种母线槽用刚强度阻燃树脂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取50～60g玉米淀粉和200～220mL去离子水装入带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴加热升温，启动搅拌器搅拌，得到糊化淀粉，向糊化淀粉中再加入180～200mL去离子水，降温，得到稀释糊化淀粉；

（2）向上述三口烧瓶中加入50～55mL硫酸亚铁溶液，搅拌后，继续加入60～70mL双氧水，用碳酸氢钠溶液调节pH，搅拌，得到氧化淀粉液，将氧化淀粉液与600～700mL无水乙醇混合，得到氧化淀粉悬浮液，将氧化淀粉悬浮液置于高速离心机中离心处理，去除上层液，得到氧化淀粉；

（3）称取95～100g亚麻纤维，在烧杯中用200～230mL氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维18～20h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性，将洗涤后的软化亚麻纤维置于1500～1700mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入10～12mL硫酸铜溶液和70～75mL质量分数为30%的双氧水，常温反应，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；

（4）将氧化淀粉和氧化亚麻纤维置于烘箱中加热升温，干燥，按重量份数计，取20～30份氧化淀粉、10～20份环氧大豆油、40～50份丙酮装入高速分散机中，分散得到淀粉乳化悬浮液，将40～50份氧化亚麻纤维放入淀粉乳化悬浮液中，加热升温，浸泡，过滤去除乳化液得到改性氧化亚麻纤维；

（5）按重量份数计，称取70～80份双酚A型环氧树脂和20～30份聚醚胺D230混合，固化，得到微固化产物，将微固化产物、20～30份聚磷酸铵、30～35份改性氧化亚麻纤维放入聚四氟乙烯模具中，加热升温，将模具置于鼓风干燥机中，鼓风干燥固化，继续加热升温固化，脱模出料，得到母线槽用绝缘阻燃树脂。

步骤（1）所述的水浴加热升温后温度为80～85℃，搅拌转速为250～270r/min，搅拌时间为30～40min，降温后温度为35～40℃。

步骤（2）所述的硫酸亚铁溶液的质量分数为3%，第一次搅拌时间为25～30min，双氧水的质量分数为20%，碳酸氢钠溶液的质量分数为15%，用碳酸氢钠溶液调节pH为6.0～6.4，第二次搅拌时间为2～3h，离心转速为3200～3400r/min，离心处理时间为10～15min。

步骤（3）所述的氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、双氧水的质量分数为20%、10%、

30%，常温反应时间为2～4天。

步骤（4）所述的第一次加热升温后温度为80～90℃，干燥时间为7～8h，高速分散机转速为4000～4200r/min，分散时间为10～15min，第二次加热升温后温度为50～55℃，浸泡时间为3～4h。

步骤（5）所述的固化时控制温度38～40℃，固化时间为45～55min，加热升温后温度为50～55℃，鼓风干燥固化时间为45～50min，继续加热升温后温度为80～90℃，固化时间为1～2h。

本发明的有益效果是：

（1）本发明中用硫酸亚铁溶液和双氧水将玉米淀粉氧化，亚麻纤维在双氧水中浸泡时被氧化，将氧化亚麻纤维浸泡在氧化淀粉的乳化液中改性并分散，可以使得改性后的亚麻纤维与树脂的相容性得到提高，氧化后的亚麻纤维与淀粉对氧气有排异性，在燃烧过程燃烧中心的氧气浓度会降低，氧化淀粉和氧化亚麻纤维在酸源聚磷酸铵的催化作用下，在树脂基材分解之前，提前分解成炭，从而在环氧树脂表面覆盖一层膨胀网状炭层，网状炭层连续致密，起到隔热隔氧的作用，有利于阻止基材进一步燃烧，从而达到提高母线槽阻燃性的目的；

（2）本发明中亚麻纤维经氧化后纤维表面较为粗糙，纤维在树脂中分布较为均匀，具备一定的界面作用力，当负载作用在树脂时，基体能将部分应力传递到模量较高的亚麻纤维，在受到外力作用下纤维不是直接被破坏，而是先出现拉丝现象然后断裂，消耗了一部分能量，因此复合材料的韧性得以增强，另外亚麻纤维具有一定长径比，且其粗糙的表面有利于其与环氧树脂相容性的提高，受到冲击后不会产生裂纹，从而提高母线槽强度，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

称取50～60g玉米淀粉和200～220mL去离子水装入带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴加热升温至80～85℃，启动搅拌器，以250～270r/min的转速搅拌30～40min，得到糊化淀粉，向糊化淀粉中再加入180～200mL去离子水，降温至35～40℃，得到稀释糊化淀粉；向上述三口烧瓶中加入50～55mL质量分数为3%硫酸亚铁溶液，搅拌25～30min后，继续加入60～70mL质量分数为20%的双氧水，用质量分数为15%的碳酸氢钠溶液调节pH至6.0～6.4，搅拌2～3h后，得到氧化淀粉液，将氧化淀粉液与600～700mL无水乙醇混合，得到氧化淀粉悬浮液，将氧化淀粉悬浮液置于高速离心机中以3200～3400r/min的转速离心处理10～15min，去除上层液，得到氧化淀粉；称取95～100g亚麻纤维，在烧杯中用200～230mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维18～20h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性，将洗涤后的软化亚麻纤维置于1500～1700mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入10～12mL质量分数为10%的硫酸铜溶液和70～75mL质量分数为30%的双氧水，常温反应2～4天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；将氧化淀粉和氧化亚麻纤维置于烘箱中加热升温至80～90℃，干燥7～8h，按重量份数计，取20～30份氧化淀粉、10～20份环氧大豆油、40～50份丙酮装入高速分散机中，以4000～4200r/min的转速分散10～15min得到淀粉乳化悬浮液，将40～50份氧化亚麻纤维放入淀粉乳化悬浮液中，加热升温至50～55℃，浸泡3～4h，过滤去除乳化液得到改性氧化亚麻纤维；按重量份数计，称取70～80份双酚A型环氧树脂和20～30份聚醚胺D230混合，控制温度为38～40℃，固化45～55min，得到微固化产物，将微固化产物、20～30份聚磷酸铵、30～35份改性氧化亚麻纤维放入聚四氟乙烯模具中，加热升温至50～55℃，将模具置于鼓风干燥机中，鼓风干燥固化45～50min，继续加热升温至80～90℃固化1～2h，脱模出料，得到母线槽用绝缘阻燃树脂。

实例1

称取50g玉米淀粉和200mL去离子水装入带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴加热升温至80℃，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌30min，得到糊化淀粉，向糊化淀粉中再加入180mL去离子水，降温至35℃，得到稀释糊化淀粉；向上述三口烧瓶中加入50mL质量分数为3%硫酸亚铁溶液，搅拌25min后，继续加入60mL质量分数为20%的双氧水，用质量分数为15%的碳酸氢钠溶液调节pH至6.0，搅拌2h后，得到氧化淀粉液，将氧化淀粉液与600mL无水乙醇混合，得到氧化淀粉悬浮液，将氧化淀粉悬浮液置于高速离心机中以3200r/min的转速离心处理10min，去除上层液，得到氧化淀粉；称取95g亚麻纤维，在烧杯中用200mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维18h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性，将洗涤后的软化亚麻纤维置于1500mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入10mL质量分数为10%的硫酸铜溶液和70mL质量分数为30%的双氧水，常温反应2天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；将氧化淀粉和氧化亚麻纤维置于烘箱中加热升温至80℃，干燥7h，按重量份数计，取20份氧化淀粉、10份环氧大豆油、40份丙酮装入高速分散机中，以4000r/min的转速分散10min得到淀粉乳化悬浮液，将40份氧化亚麻纤维放入淀粉乳化悬浮液中，加热升温至50℃，浸泡3h，过滤去除乳化液得到改性氧化亚麻纤维；按重量份数计，称取70份双酚A型环氧树脂和20份聚醚胺D230混合，控制温度为38℃，固化45min，得到微固化产物，将微固化产物、20份聚磷酸铵、30份改性氧化亚麻纤维放入聚四氟乙烯模具中，加热升温至50℃，将模具置于鼓风干燥机中，鼓风干燥固化45min，继续加热升温至80℃固化1h，脱模出料，得到母线槽用绝缘阻燃树脂。

实例2

称取55g玉米淀粉和210mL去离子水装入带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴加热升温至82℃，启动搅拌器，以260r/min的转速搅拌35min，得到糊化淀粉，向糊化淀粉中再加入190mL去离子水，降温至37℃，得到稀释糊化淀粉；向上述三口烧瓶中加入52mL质量分数为3%硫酸亚铁溶液，搅拌27min后，继续加入65mL质量分数为20%的双氧水，用质量分数为15%的碳酸氢钠溶液调节pH至6.2，搅拌2.5h后，得到氧化淀粉液，将氧化淀粉液与650mL无水乙醇混合，得到氧化淀粉悬浮液，将氧化淀粉悬浮液置于高速离心机中以3300r/min的转速离心处理12min，去除上层液，得到氧化淀粉；称取97g亚麻纤维，在烧杯中用215mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维19h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性，将洗涤后的软化亚麻纤维置于1600mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入11mL质量分数为10%的硫酸铜溶液和72mL质量分数为30%的双氧水，常温反应3天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；将氧化淀粉和氧化亚麻纤维置于烘箱中加热升温至85℃，干燥7.5h，按重量份数计，取25份氧化淀粉、15份环氧大豆油、45份丙酮装入高速分散机中，以4100r/min的转速分散12min得到淀粉乳化悬浮液，将45份氧化亚麻纤维放入淀粉乳化悬浮液中，加热升温至52℃，浸泡3.54h，过滤去除乳化液得到改性氧化亚麻纤维；按重量份数计，称取75份双酚A型环氧树脂和25份聚醚胺D230混合，控制温度为39℃，固化50min，得到微固化产物，将微固化产物、25份聚磷酸铵、32份改性氧化亚麻纤维放入聚四氟乙烯模具中，加热升温至52℃，将模具置于鼓风干燥机中，鼓风干燥固化47min，继续加热升温至85℃固化1.5h，脱模出料，得到母线槽用绝缘阻燃树脂。

实例3

称取60g玉米淀粉和220mL去离子水装入带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴加热升温至85℃，启动搅拌器，以270r/min的转速搅拌40min，得到糊化淀粉，向糊化淀粉中再加入200mL去离子水，降温至40℃，得到稀释糊化淀粉；向上述三口烧瓶中加入55mL质量分数为3%硫酸亚铁溶液，搅拌30min后，继续加入70mL质量分数为20%的双氧水，用质量分数为15%的碳酸氢钠溶液调节pH至6.4，搅拌3h后，得到氧化淀粉液，将氧化淀粉液与700mL无水乙醇混合，得到氧化淀粉悬浮液，将氧化淀粉悬浮液置于高速离心机中以3400r/min的转速离心处理15min，去除上层液，得到氧化淀粉；称取100g亚麻纤维，在烧杯中用230mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维20h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性，将洗涤后的软化亚麻纤维置于1700mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入12mL质量分数为10%的硫酸铜溶液和75mL质量分数为30%的双氧水，常温反应4天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；将氧化淀粉和氧化亚麻纤维置于烘箱中加热升温至90℃，干燥8h，按重量份数计，取30份氧化淀粉、20份环氧大豆油、50份丙酮装入高速分散机中，以4200r/min的转速分散15min得到淀粉乳化悬浮液，将50份氧化亚麻纤维放入淀粉乳化悬浮液中，加热升温至55℃，浸泡4h，过滤去除乳化液得到改性氧化亚麻纤维；按重量份数计，称取80份双酚A型环氧树脂和30份聚醚胺D230混合，控制温度为40℃，固化55min，得到微固化产物，将微固化产物、30份聚磷酸铵、35份改性氧化亚麻纤维放入聚四氟乙烯模具中，加热升温至55℃，将模具置于鼓风干燥机中，鼓风干燥固化50min，继续加热升温至90℃固化2h，脱模出料，得到母线槽用绝缘阻燃树脂。

对比例

以河北某公司生产的母线槽用高强度阻燃树脂作为对比例对本发明制得的母线槽用高强度阻燃树脂和对比例中的母线槽用高强度阻燃树脂进行性能检测，检测结果如表1所示：

1、测试方法：阻燃性测试

受机械冲击测试按GB/T 8349—2000国家标准进行检测；

母线槽的额定短时耐受电流Icw测试采用耐受电流测试仪进行检测；

氧指数测试采用氧指数测试仪进行检测；

表1

测试项目	实例1	实例2	实例3	对比例
					受机械冲击（J）	13	14	15	8
耐受电流（kA）	95	98	100	65
					氧指数	31	33	34	20
水平燃烧长度（mm）	5	4	3	20
					垂直燃烧时间（s）	0	0	0	1

根据上述中数据可知，本发明制得的母线槽机械强度高，可承受大于15焦耳的机械冲击，本发明制得的母线槽的额定短时耐受电流Icw达100kA；阻燃效果好，具有广阔的应用前景。

Claims

1.一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（2）向上述三口烧瓶中加入50～55mL硫酸亚铁溶液，搅拌后，继续加入60～70mL双氧水，用碳酸氢钠溶液调节pH，搅拌，得到氧化淀粉液，将氧化淀粉液与600～700mL无水乙醇混合，得到氧化淀粉悬浮液，将氧化淀粉悬浮液置于高速离心机中离心处理，去除上层液，得到氧化淀粉；所述的硫酸亚铁溶液的质量分数为3%；所述的双氧水的质量分数为20%；

（3）称取95～100g亚麻纤维，在烧杯中用200～230mL氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维18～20h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性，将洗涤后的软化亚麻纤维置于1500～1700mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入10～12mL硫酸铜溶液和70～75mL质量分数为30%的双氧水，常温反应，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；所述的氢氧化钠溶液质量分数为20%、所述的硫酸铜溶液的质量分数为10%；

2.根据权利要求1所述的一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水浴加热升温后温度为80～85℃，搅拌转速为250～270r/min，搅拌时间为30～40min，降温后温度为35～40℃。

3.根据权利要求1所述的一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述第一次搅拌时间为25～30min，碳酸氢钠溶液的质量分数为15%，用碳酸氢钠溶液调节pH为6.0～6.4，第二次搅拌时间为2～3h，离心转速为3200～3400r/min，离心处理时间为10～15min。

4.根据权利要求1所述的一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法，其特征在于：

步骤（3）所述的常温反应时间为2～4天。

5.根据权利要求1所述的一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的第一次加热升温后温度为80～90℃，干燥时间为7～8h，高速分散机转速为4000～4200r/min，分散时间为10～15min，第二次加热升温后温度为50～55℃，浸泡时间为3～4h。

6.根据权利要求1所述的一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的固化时控制温度38～40℃，固化时间为45～55min，加热升温后温度为50～55℃，鼓风干燥固化时间为45～50min，继续加热升温后温度为80～90℃，固化时间为1～2h。