WO2017014383A1 - 난연제 및 그 제조방법 - Google Patents

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  • Figure 4 is a state diagram shown to explain the manufacturing process of the mixed solution and the resulting molecular structure of the flame retardant manufacturing method of the present invention
  • the acetic acid is provided to dissolve such chitosan powder so that the chitosan powder is not melted when the chitosan powder is simply mixed with water.

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Abstract

본 발명은 아세트산(acetic acid)이 첨가된 실온 상태의 물에 분말 혹은, 조각 상태의 키토산(chitosan)을 혼합함과 더불어 지속적으로 섞어 용해시킴으로써 키토산 솔루션을 제조하는 키토산 솔루션 제조단계; 가열된 물에 분말 상태의 폴리인산암모늄(Ammounim PolyPhosphate)을 혼합함과 더불어 지속적으로 섞어 용해시킴으로써 폴리인산암모늄 솔루션을 제조하는 폴리인산암모늄 솔루션 제조단계; 상기 제조된 키토산 솔루션과 상기 폴리인산암모늄 솔루션을 고온의 환경에서 서로 섞어 액상의 혼합 솔루션을 제조하는 혼합 솔루션 제조단계; 상기 제조된 혼합 솔루션을 진공 여과(vacuum filteration)하여 미용융물이 제거된 용융물을 얻은 다음 상기 용융물을 증류수로 세척하여 순수한 혼합 솔루션을 취득하는 순수 솔루션 취득단계; 상기 취득한 순수 혼합 솔루션을 고온에서 건조시켜 수분을 제거한 후 분쇄시켜 분말 상태의 난연제로 제조하는 난연제 완성단계:를 포함하여 진행됨을 특징으로 하는 난연제 제조방법을 제공하며, 이를 통해 친환경적이면서도 물리적 물성이 더욱 우수하고, 난연 성능이 더욱 우수한 난연제를 제공할 수 있도록 한 것이다.

Description

난연제 및 그 제조방법
본 발명은 난연제에 관련된 것으로서, 더욱 상세하게는 친환경적이면서도 물리적 물성이 더욱 우수하고, 난연 성능이 더욱 우수한 난연제를 제공할 수 있도록 한 새로운 방식의 난연제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 난연제는 연소하기 쉬운 성질을 가진 고분자 재료에 할로겐, 인, 질소, 그리고 금속화합물 등 난연성 부여효과가 큰 화합물을 첨가함으로써 발화를 늦추고, 연소의 확대를 막아주는 물질이다.
이와 같은 난연제는 크게 할로겐계 난연제와, 비할로겐계 난연제 및 무기계 난연제로 구분되고 있으며, 상기 할로겐계 난연제의 경우는 환경 오염을 유발하는 할로겐계의 물질을 사용하기 때문에 그 사용을 줄이는 반면 비할로겐계의 난연제에 대한 사용 및 개발이 점차적으로 증가하고 있다.
여기서, 상기 비할로겐계 난연제는 인계 난연제가 대표적이며, 이러한 인계 난연제는 연소과정에서 가연성물질과 반응해 고분자 표면에 탄화막(carbonaceous layer)을 형성하고, 이 탄화막에 의해 연소에 필요한 산소를 차단함으로써 난연 효과를 얻도록 이루어진다.
이러한 인계 난연제 중 폴리인산암모늄(APP:Ammounim PolyPhosphate)을 사용하는 난연제에 관련하여는 등록특허 제10-0190204호, 등록특허 제10-0158978호, 등록특허 제10-0485722호, 공개특허 제0-2006-0085548호, 등록특허 제10-0807431호 등에 개시된 바와 같다.
하지만, 전술된 폴리인산암모늄의 경우에는 발포 성능(blowing source)을 가지고 있기 때문에 난연제로써 주로 사용되고 있으나, 난연제를 만족하기 위한 탄화막의 형성을 위한 성능이 부족함과 더불어 물리적 물성도 높지 못하기 때문에 상기 탄화막의 원활한 형성 및 물리적 물성 향상을 위한 물질의 추가적 혼합이 이루어져야 하나, 이렇게 첨가되는 물질들은 친환경적이지 못함과 더불어 제조 단가가 비싸고 상기 폴리인산암모늄과의 혼합이 원활히 이루어지지 못함에 따라 더욱 우수한 난연 성능 및 물리적 물성의 향상을 이루지 못하였다.
본 발명은 전술된 종래 기술에 따른 각종 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 친환경적이면서도 물리적 물성이 우수하고, 난연 성능이 우수한 난연제를 제공할 수 있도록 한 새로운 난연제 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 난연제는 아세트산을 이용하여 물에 키토산을 용해함으로써 이루어진 키토산 솔루션 및 고온의 물에 폴리인산암모늄을 용해함으로써 이루어진 폴리인산암모늄을 각각 취득하여 상기 두 솔루션을 서로 혼합한 후 건조 및 분쇄하여 얻도록 한 것임을 특징으로 한다.
그리고, 상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 난연제 제조방법에 따르면 아세트산(acetic acid)이 첨가된 실온 상태의 물에 분말 혹은, 조각 상태의 키토산(chitosan)을 혼합함과 더불어 지속적으로 섞어 용해시킴으로써 키토산 솔루션을 제조하는 키토산 솔루션 제조단계; 가열된 물에 분말 상태의 폴리인산암모늄(Ammounim PolyPhosphate)을 혼합함과 더불어 지속적으로 섞어 용해시킴으로써 폴리인산암모늄 솔루션을 제조하는 폴리인산암모늄 솔루션 제조단계; 상기 제조된 키토산 솔루션과 상기 폴리인산암모늄 솔루션을 고온의 환경에서 서로 섞어 액상의 혼합 솔루션을 제조하는 혼합 솔루션 제조단계; 상기 제조된 혼합 솔루션을 고온에서 건조시켜 수분을 제거한 후 분쇄시켜 분말 상태의 난연제로 제조하는 난연제 완성단계:를 포함하여 진행됨을 특징으로 한다.
여기서, 상기 키토산 솔루션 제조단계에서 상기 실온 상태의 물에 첨가되는 아세트산은 1.5~2.5%v/v 범위 내에서 해당 키토산 솔루션의 pH가 7.5미만을 이루도록 첨가됨을 특징으로 한다.
또한, 상기 폴리인산암모늄 솔루션 제조단계에서 상기 분말 상태의 폴리인산암모늄이 혼합되는 물은 70~90℃ 온도 범위를 유지하도록 함을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼합 솔루션 제조단계에서는 70~90℃ 온도의 질소 분위기(nitrogen atomosphere)를 유지하면서 수행함을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼합 솔루션 제조단계의 수행 후에는 상기 제조된 혼합 솔루션을 진공 여과(vacuum filteration)하여 미용융물이 제거된 용융물을 얻은 다음 상기 용융물을 증류수로 세척하여 순수한 혼합 솔루션을 취득하는 순수 솔루션 취득단계가 더 수행되며, 상기 난연제 완성단계에서는 상기 취득된 순수한 혼합 솔루션을 건조하여 수분을 제거함을 특징으로 한다.
이상에서와 같이 본 발명의 제조방법을 통해 제조된 새로운 난연제는 기존의 폴리인산암모늄만으로 이루어진 난연제에 비해 키토산이 제공하는 탄화 특성 및 물성의 추가 제공에 따른 난연 성능의 향상을 이룰 수 있게 되며, 특히 상기 키토산의 경우는 생분해가 원활히 이루어질 수 있는 친환경적인 재질임과 더불어 비교적 쉽게 구할 수 있는 저렴한 물질이기 때문에 최소한의 비용으로 최대한의 난연 성능을 얻을 수 있게 된 효과를 가진다.
특히, 본 발명의 난연제 제조방법은 아세트산의 추가 제공에 의해 키토산 분말이 물에 원활히 용해될 수 있게 되어 키토산 솔루션을 얻을 수 있게 됨과 더불어 이러한 키토산 솔루션과 폴리인산암모늄 솔루션의 원활한 혼합이 이루어질 수 있기 때문에 우수한 품질의 난연제를 얻을 수 있게 된 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 난연제 제조방법을 설명하기 위해 나타낸 순서도
도 2는 본 발명의 난연제 제조방법 중 키토산 솔루션의 제조 과정 및 그에 따른 분자 구조를 설명하기 위해 나타낸 상태도
도 3은 본 발명의 난연제 제조방법 중 폴리인산암모늄 솔루션의 제조 과정 및 그에 따른 분자 구조를 설명하기 위해 나타낸 상태도
도 4는 본 발명의 난연제 제조방법 중 혼합 솔루션의 제조 과정 및 그에 따른 분자 구조를 설명하기 위해 나타낸 상태도
도 5는 본 발명의 난연제 제조방법에 의해 제조된 난연제의 작용을 설명하기 위해 나타낸 상태도
도 6은 폴리인산암모늄(APP)에 대한 스펙트럼 분석 결과를 설명하기 위해 나타낸 그래프
도 7은 키토산Chitosan)에 대한 스펙트럼 분석 결과를 설명하기 위해 나타낸 그래프
도 8은 본 발명의 난연제 제조방법에 의해 제조된 난연제의(NFR:Novel Flame Retardant)에 대한 스펙트럼 분석 결과를 설명하기 위해 나타낸 그래프
이하, 본 발명의 난연제 및 그 제조방법을 첨부된 도 1 내지 도 8을 참조하여 설명하도록 한다.
첨부된 도 1은 본 발명의 난연제 제조방법을 설명하기 위해 나타낸 순서도이다.
이러한 순서도에 도시된 바와 같이 본 발명의 난연제 제조방법은 크게 키토산 솔루션 제조단계(S100)와, 폴리인산암모늄 솔루션 제조단계(S200)와, 혼합 솔루션 제조단계(S300)와, 순수 솔루션 취득단계(S400) 및 난연제 완성단계(S500)를 포함하여 진행됨을 제시한다.
이러한 각 단계를 통해 난연제를 제조하는 과정에 대하여 상기 각 단계별로 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 상기 키토산 솔루션 제조단계(S100)를 통해 키토산 솔루션(chitosan solution)을 제조한다.
이와 같은 키토산 솔루션 제조단계(S100)는 아세트산(acetic acid)이 첨가된 실온 상태의 물(water)에 분말(혹은, 조각) 상태의 키토산(chitosan)을 혼합함과 더불어 지속적으로 섞어 용해시킴으로써 수행되며, 이는 첨부된 도 2에 도시된 바와 같다.
이때, 상기한 아세트산은 단순히 물에 키토산 분말을 혼합하게 될 경우 해당 키토산 분말의 용융이 이루어지지 않기 때문에 이러한 키토산 분말이 상기 물에 용융될 수 있도록 녹이기 위해 제공된다.
이러한 아세트산은 대략 1.5~2.5%(v/v)만큼 혼합함이 가장 바람직하며, 이는 키토산 솔루션의 과도한 산성화를 방지하면서도 상기 키토산이 물에 충분히 용해될 수 있도록 하기 위함이다. 즉, 상기 아세트산의 함유량이 2.5%(v/v)를 초과할 경우 해당 키토산 솔루션의 pH가 7.5를 초과할 우려가 발생되어 차후 폴리인산암모늄 솔루션과의 혼합시 암모니아의 발생이 야기될 수 있다는 우려를 가지며, 상기 아세트산의 함유량이 1.5%(v/v) 미만일 경우에는 키토산의 용융이 원활히 이루어지지 못하여 추후 순수 용융물 취득단계에서 많은 잔존물에 의한 키토산 함유량의 저하가 발생될 우려를 가지기 때문에 상기 아세트산은 대략 1.5~2.5%(v/v)만큼 혼합함이 가장 바람직한 것이다.
또한, 상기한 키토산 솔루션 제조단계(S100)와는 별도로 폴리인산암모늄 솔루션 제조단계(S200)를 통해 폴리인산암모늄 솔루션(Ammounim PolyPhosphate solution)을 제조한다.
이와 같은 폴리인산암모늄 솔루션 제조단계(S200)는 가열된 물에 분말 상태의 폴리인산암모늄(Ammounim PolyPhosphate)을 혼합함과 더불어 지속적으로 섞어 용해시킴으로써 폴리인산암모늄 솔루션을 제조하며, 이는 첨부된 도 3에 도시된 바와 같다.
여기서, 상기 가열된 물이라 함은 대략 70~90℃ 사이의 온도를 이루도록 가열된 증류수이며, 이렇게 가열된 물을 사용하여야만 상기 폴리인산암모늄 분말이 상기 물에 원활히 용해될 수 있게 된다. 물론 70℃ 미만의 상온에서도 상기 폴리인산암모늄 분말이 상기 물에 용해될 수는 있으나, 이의 경우 상당히 오랜 시간 동안 지속적으로 저어 주어야만 하기 때문에 효율이 매우 떨어지게 되고, 90℃를 초과한 물의 경우는 과도하게 고온임에 따른 폴리인산암모늄의 물성 변화가 우려될 수 있기 때문에 바람직하지는 않다.
그리고, 상기한 두 단계(S100,S200)를 통해 키토산 솔루션 및 폴리인산암모늄 솔루션이 각각 제조되면 상기 두 솔루션을 고온의 환경에서 서로 섞어 액상의 혼합 솔루션을 제조하는 혼합 솔루션 제조단계(S300)를 수행한다.
이와 같은 혼합 솔루션 제조단계(S300)에서는 70~90℃ 온도의 질소 분위기(nitrogen atomosphere)를 유지하면서 수행함이 두 솔루션의 안정적인 융합 및 난연제의 산화를 방지하는데 있어서 더욱 바람직하며, 이는 첨부된 도 4에 도시된 바와 같다.
그리고, 상기 혼합 솔루션 제조단계(S300)가 완료되면 상기 제조된 혼합 솔루션으로부터 순수한 혼합 솔루션만을 취득하는 순수 솔루션 취득단계(S400)를 수행한다.
이와 같은 순수 솔루션 취득단계(S400)는 상기 혼합 솔루션을 진공 여과(vacuum filteration)하여 미용융물(예컨대, 덩어리 상태의 키토산이나 폴리인산암모늄 등)이 제거된 용융물을 얻은 다음 상기 용융물을 증류수로 세척함으로써 순수한 혼합 솔루션을 취득하게 된다.
이후, 상기 취득된 혼합 솔루션을 고온에서 건조시켜 수분을 제거한 후 분쇄시켜 분말 상태의 난연제로 제조하는 난연제 완성단계(S500)를 수행한다.
이때, 상기 난연제 완성단계(S500)에서는 상기 취득된 순수한 혼합 솔루션을 오븐에서 70℃ 이상의 온도로 건조하여 수분을 제거한 다음 볼밀을 이용하여 분쇄함으로써 미세한 분말 상태의 난연제가 제조될 수 있도록 한다.
결국, 전술된 각 단계들의 순차적인 진행을 통해 키토산과 폴리인산암모늄이 혼합된 새로운 난연제를 얻을 수 있게 되며, 이러한 새로운 난연제의 작용에 대하여는 첨부된 도 5에 도시된 바와 같다.
다음은, 전술된 본 발명의 난연제 제조방법에 따라 난연제를 제조하는 과정에 대한 실시예를 설명하도록 한다.
[실시예 1]
1. 키토산 솔루션 제조
98㎖의 증류수에 2㎖의 아세트산을 혼합한 상태에서 5g의 키토산 분말을 섞고 실온에서 12시간 동안 600rpm의 속도로 교반하여 키토산 솔루션을 제조한다.
여기서, 상기 아세트산은 상기 키토산 솔루션의 요구되는 pH 정도에 따라 그 첨가량이 가감될 수 있다.
2. 폴리인산암모늄 솔루션 제조
100㎖의 증류수를 80℃에 이르기까지 가열한 후 이 가열된 증류수에 1g의 폴리인산암모늄을 첨가하고, 12시간 동안 600rpm의 속도로 교반하여 폴리인산암모늄 솔루션을 제조한다.
3. 혼합 솔루션 제조
준비된 두 솔루션을 3구 플라스크(three neck distillation flask)에 투입한 후 80℃의 질소 분위기(nitrogen atomosphere)에서 12시간 동안 700rpm의 속도로 교반하여 혼합 솔루션을 제조한다.
4. 순수 솔루션 취득
제조된 혼합 솔루션을 실온에서 냉각시킨 후 이 냉각된 혼합 솔루션을 진공 여과(vacuum filteration)하여 미용융물(예컨대, 덩어리 상태의 키토산이나 폴리인산암모늄 등)을 제거하고, 이렇게 미용융물이 제거된 혼합 솔루션을 증류수로 세척함으로써 순수한 혼합 솔루션을 취득한다.
5. 난연제 완성
취득한 순수 혼합 솔루션을 오븐(oven)에서 70℃로 24시간 건조시켜 수분을 제거하고, 이후 볼밀로 분쇄시켜 분말 상태의 난연제를 완성한다.
6. 스펙트럼 분석
완성된 난연제에 대한 에너지 분포를 확인하기 위해 스펙트럼 분석을 실시하였으며, 이러한 스펙트럼 분석은 폴리인산암모늄(APP)과, 키토산Chitosan) 및 새로운 난연제(NFR:Novel Flame Retardant) 별로 각각 개별적인 실험을 실시하였다.
이에 관련하여는 첨부된 도 6 내지 도 8에 도시된 바와 같다.
즉, 상기한 도면들의 그래프를 통해 알 수 있듯이, 본 발명의 새로운 난연제는 폴리인산암모늄이나 키토산 만을 사용하였을 때의 특성을 동시에 가질 뿐만 아니라 더욱 향상된 물성을 가지게 되었다는 것을 알 수 있다.
이렇듯, 본 발명의 제조방법을 통해 제조된 새로운 난연제는 기존의 폴리인산암모늄만으로 이루어진 난연제에 비해 키토산이 제공하는 탄화 특성 및 물성의 추가 제공에 따른 난연 성능의 향상을 이룰 수 있게 되며, 특히 상기 키토산의 경우는 생분해가 원활히 이루어질 수 있는 친환경적인 재질임과 더불어 비교적 쉽게 구할 수 있는 저렴한 물질이기 때문에 최소한의 비용으로 최대한의 난연 성능을 얻을 수 있게 된다.
특히, 본 발명의 난연제 제조방법은 아세트산의 추가 제공에 의해 키토산 분말이 물에 원활히 용해될 수 있게 되어 키토산 솔루션을 얻을 수 있게 됨과 더불어 이러한 키토산 솔루션과 폴리인산암모늄 솔루션의 원활한 혼합이 이루어질 수 있기 때문에 우수한 품질의 난연제를 얻을 수 있게 된다.

Claims (6)

  1. 아세트산(acetic acid)이 첨가된 실온 상태의 물에 분말 혹은, 조각 상태의 키토산(chitosan)을 혼합함과 더불어 지속적으로 섞어 용해시킴으로써 키토산 솔루션을 제조하는 키토산 솔루션 제조단계;
    가열된 물에 분말 상태의 폴리인산암모늄(Ammounim PolyPhosphate)을 혼합함과 더불어 지속적으로 섞어 용해시킴으로써 폴리인산암모늄 솔루션을 제조하는 폴리인산암모늄 솔루션 제조단계;
    상기 제조된 키토산 솔루션과 상기 폴리인산암모늄 솔루션을 고온의 환경에서 서로 섞어 액상의 혼합 솔루션을 제조하는 혼합 솔루션 제조단계;
    상기 제조된 혼합 솔루션을 고온에서 건조시켜 수분을 제거한 후 분쇄시켜 분말 상태의 난연제로 제조하는 난연제 완성단계:를 포함하여 진행됨을 특징으로 하는 난연제 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 키토산 솔루션 제조단계에서 상기 실온 상태의 물에 첨가되는 아세트산은 1.5~2.5%v/v 범위 내에서 해당 키토산 솔루션의 pH가 7.5미만을 이루도록 첨가됨을 특징으로 하는 난연제 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리인산암모늄 솔루션 제조단계에서 상기 분말 상태의 폴리인산암모늄이 혼합되는 물은 70~90℃ 사이의 범위를 유지하도록 함을 특징으로 하는 난연제 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합 솔루션 제조단계에서는 70~90℃ 온도의 질소 분위기(nitrogen atomosphere)를 유지하면서 수행함을 특징으로 하는 난연제 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합 솔루션 제조단계의 수행 후에는 상기 제조된 혼합 솔루션을 진공 여과(vacuum filteration)하여 미용융물이 제거된 용융물을 얻은 다음 상기 용융물을 증류수로 세척하여 순수한 혼합 솔루션을 취득하는 순수 솔루션 취득단계가 더 수행되며,
    상기 난연제 완성단계에서는 상기 취득된 순수한 혼합 솔루션을 건조하여 수분을 제거함을 특징으로 하는 난연제 제조방법.
  6. 아세트산을 이용하여 물에 키토산을 용해함으로써 이루어진 키토산 솔루션 및 고온의 물에 폴리인산암모늄을 용해함으로써 이루어진 폴리인산암모늄을 각각 취득하여 상기 두 솔루션을 서로 혼합한 후 건조 및 분쇄하여 얻은 난연제.
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