CN110549715A - 一种复合型防火板的制备方法 - Google Patents

一种复合型防火板的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110549715A
CN110549715A CN201910685149.0A CN201910685149A CN110549715A CN 110549715 A CN110549715 A CN 110549715A CN 201910685149 A CN201910685149 A CN 201910685149A CN 110549715 A CN110549715 A CN 110549715A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
weight
polyurethane
plate
rosin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201910685149.0A
Other languages
English (en)
Inventor
王生红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910685149.0A priority Critical patent/CN110549715A/zh
Publication of CN110549715A publication Critical patent/CN110549715A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/06—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/30—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising vinyl (co)polymers; comprising acrylic (co)polymers
    • B32B27/304—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising vinyl (co)polymers; comprising acrylic (co)polymers comprising vinyl halide (co)polymers, e.g. PVC, PVDC, PVF, PVDF
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/36—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising polyesters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/10—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the pressing technique, e.g. using action of vacuum or fluid pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • B32B9/04—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/32—Polyhydroxy compounds; Polyamines; Hydroxyamines
    • C08G18/3203—Polyhydroxy compounds
    • C08G18/3206—Polyhydroxy compounds aliphatic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/34—Carboxylic acids; Esters thereof with monohydroxyl compounds
    • C08G18/348—Hydroxycarboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4825—Polyethers containing two hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/64—Macromolecular compounds not provided for by groups C08G18/42 - C08G18/63
    • C08G18/6492—Lignin containing materials; Wood resins; Wood tars; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6666—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52
    • C08G18/667—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/6674—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
    • C08G18/6677—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203 having at least three hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6666—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52
    • C08G18/6692—Compounds of group C08G18/48 or C08G18/52 with compounds of group C08G18/34
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L27/04—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
    • C08L27/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L75/00—Compositions of polyureas or polyurethanes; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L75/04—Polyurethanes
    • C08L75/08—Polyurethanes from polyethers
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/50—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with hydrogen peroxide or peroxides of metals; with persulfuric, permanganic, pernitric, percarbonic acids or their salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/14—Polymer mixtures characterised by other features containing polymeric additives characterised by shape
    • C08L2205/16—Fibres; Fibrils
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/04—Vegetal fibres
    • D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种复合型防火板的制备方法，属于防火材料制备技术领域。本发明利用马来酸酐、甘油在聚氨酯的生成过程中依次与松香发生反应，并对具有增塑效果的松香进行改性，利用马来松香与甘油反应生成改性松香树脂，其反应属于聚酯化反应，通过聚酯化反应可降低马来松香的酸值，提高其软化点，同时聚氨酯底片可以通过松香与石板中的橡胶成分交联，经过压延后二者界面间的凝聚力加强，形成稳定高韧性的复合防火板；本发明制备PVC增塑板时将亚麻纤维用双氧水浸泡使其氧化，将所得氧化亚麻纤维浸泡在氧化淀粉的乳化液中改性并分散，氧化淀粉可使淀粉糊化温度降低，热糊粘度变小而热稳定性增强。

Description

一种复合型防火板的制备方法
技术领域
本发明公开了一种复合型防火板的制备方法，属于防火材料制备技术领域。
背景技术
防火板又名耐火板，学名为热固性树脂浸渍纸高压层积板，英文缩写为HPL是表面装饰用耐火建材，有丰富的表面色彩，纹路以及特殊的物理性能。防火板广泛用于室内装饰、家具、厨柜、实验室台面、外墙等领域。
防火板是表面装饰用耐火建材，防火板是原纸（钛粉纸、牛皮纸）经过三聚氰胺与酚醛树脂的浸渍工艺，经过高温高压环境制成。矿棉板、玻璃棉板：主要以矿棉、玻璃棉为隔热材料。其本身不燃、耐高温性能好、质轻，但不足之处有：短纤维对人体呼吸系统会造成危害；板材强度差；板材对火灾烟气蔓延的阻隔性能差；装饰性差。因此，该种板材现已大部分演变成以无机粘结材料为基材，矿棉、玻璃棉作为增强材料的板材。水泥板：水泥板材强度高，来源广泛。过去常用它作防火吊顶和隔墙，但其耐火性能较差，在火场中易炸裂穿孔、失去保护作用而使其应用受到一定限制。水泥混凝土构件的隔热、隔声性能好，可作为隔墙和屋面板。建材市场上陆续出现了纤维增强水泥板等改进品种，具有强度高、耐火性能好的优点，但韧性较差、碱度大、装饰效果较差。珍珠岩板、漂珠板、蛭石板：是以低碱度水泥为基材，珍珠岩、玻璃微珠、蛭石为加气填充材料，再添加一些助剂复合而制成的空心板材。具有自重轻、强度高、韧性好、防火隔热、施工方便等特点，可广泛应用于高层框架建筑物分室、分户、卫生间、厨房、通讯管等非承重部位。防火石膏板材：从石膏的防火性能被广泛接受以来，以石膏为基材的防火板材发展很快。该板材主要成分不燃且含有结晶水，耐火性能较好，可用作隔墙、吊顶和屋面板等。该板材原料来源丰富，便于工厂定型化生产。在使用中，它自重较轻，可以减轻建筑承重，且加工容易，可锯可刨，施工方便，装饰性好，但它的抗折性能较差。影响石膏板耐火性能的因素较多，如组成成分、板的类型、龙骨种类、板的厚度、空气层中有无填料、拼装方式等。最近几年又出现了硅钙石膏纤维板、双面贴纸石膏防火板等新品种。硅酸钙纤维板：是以石灰、硅酸盐及无机纤维增强材料为主要原料的建筑板材，具有质轻、强度高且隔热性、耐久性好、加工性能与施工性能优良等特点，主要用于制作天花板、隔墙以及作为钢柱、钢梁的防火保护材料。但板材强度和弯曲性能还有待提高。
随着中国和世界各国对建筑防火的日渐重视，木质类的可燃有机板材已经严格限制在建筑工程上使用，而纸面石膏板，硅酸钙板等无机类防火板材因在强度、韧性、耐水、二次加工性能方面不能满足建筑工程施工和应用要求，致使推广有一定的阻力。
由于防火板是一种新产品，有些施工、生产人员还未熟练掌握生产技术和施工技术，更有些企业在经济利益的驱动下，生产时粗制滥造，施工时马虎敷衍。使用者对这种产品难分良莠，致使在建筑工程上出现不少事故，影响了防火板材的发展。
因此，发明一种耐火性好、强度高且质轻的防火板对防火材料制备技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前树脂类的防火板耐火等级低，而以石膏为基材的防火板较脆弱，容易碎裂，且密度大，运输困难的缺陷，提供了一种复合型防火板的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种复合型防火板的制备方法为：
取氧化淀粉、环氧大豆油、PVC粉、丙酮装入高速分散机中，以4000～4200r/min的转速分散10～15min得到乳化悬浮液，将氧化亚麻纤维放入乳化悬浮液中，加热升温至50～55℃，加热处理3～4h，倒入双层滤网中，压实，过滤去除滤液后烘干得到PVC增塑板，将聚氨酯底片、中间石板、PVC增塑板依次从上至下对齐叠放，放入压延辊中压延并刮除毛边得到复合型防火板；
中间石板的制备：
将70～80g100目丁腈橡胶粉和400～500g200目大理石粉混合，置于双辊混炼机中，塑炼2～3次，再向双辊混炼机中加入30～40g膨润土、20～25g纳米碳酸钙，混合塑炼2～3次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板，备用；
聚氨酯底片的制备：
（1）向三口烧瓶中加入己二异氰酸酯、聚醚二醇、松香，加热升温，保温反应2～3h后，降温至50～60℃，依次向三口烧瓶中加入二羟甲基丙酸、甘油和马来酸酐，将二月桂酸二丁基锡溶于丙酮后，用恒压滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3～5℃/min，升温，继续反应3～4h，得到改性聚氨酯；
（2）按重量份数计，取60～70份改性聚氨酯、78～100份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，得到聚氨酯弹性体，将聚氨酯弹性体置于片材成型机中压制切割成片，得到聚氨酯底片，备用；
氧化亚麻纤维的制备：
（1）取95～100g亚麻纤维，在烧杯中用200～230mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维18～20h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性；
（2）将洗涤后的软化亚麻纤维置于1500～1700mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入10～12mL质量分数为10%的硫酸铜溶液和70～75mL质量分数为30%的双氧水，常温反应2～4天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维。
复合型防火板制备中PVC增塑板各原料，按重量份数计，包括氧化淀粉20～30份、环氧大豆油10～20份、PVC粉70～80份、丙酮40～50份、氧化亚麻纤维40～50份。
中间石板制备中丁腈橡胶粉和大理石粉混合质量比为1︰3。
中间石板制备中双辊混炼机塑炼时控制前辊温度为45～55℃，后辊温度为40～50℃，辊距为8～10mm。
聚氨酯底片制备中改性聚氨酯各原料，按重量份数计，包括己二异氰酸酯80～90份、聚醚二醇30～40份、松香20～30份、二羟甲基丙酸10～15份、甘油20～30份、马来酸酐20～25份、二月桂酸二丁基锡3～5份、丙酮35～40份。
聚氨酯底片制备中保温反应时控制温度为80～85℃，加入引发剂二月桂酸二丁基锡后控制升温后反应温度为80～82℃。
聚氨酯底片制备中片材成型机切割所得聚氨酯底片厚度优选为0.3～0.5mm。
氧化亚麻纤维制备中硫酸铜溶液和双氧水质量分数优选为10%、30%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将聚醚二醇、松香、已二异氰酸酯加热升温反应，降温后添加羟甲基丙酸、甘油和马来酸酐等原料，用二月桂酸二丁基锡催化反应得到聚氨酯弹性体，利用改性聚氨酯发泡制备得到聚氨酯底片，本发明利用马来酸酐、甘油在聚氨酯的生成过程中依次与松香发生反应，并对具有增塑效果的松香进行改性，由于马来酸酐的双键碳上有两个吸电子的羰基，因此马来酸酐与松香可以在加热的条件下顺利进行反应，生成马来松香，利用马来松香与甘油反应生成改性松香树脂，其反应属于聚酯化反应，通过聚酯化反应可降低马来松香的酸值，提高其软化点，使聚氨酯弹性体的玻璃化转变温度降低，使具有泡沫结构的聚氨酯弹性体保持较好的粘弹性能，同时聚氨酯底片可以通过松香与石板中的橡胶成分交联，经过压延后二者界面间的凝聚力加强，并使聚氨酯受热胀冷缩的影响变小，使其与大理石粉的热收缩比差值减少，使树脂和石质材料有效结合，形成稳定高韧性的复合防火板；
（2）本发明制备PVC增塑板时将亚麻纤维用双氧水浸泡使其氧化，将所得氧化亚麻纤维浸泡在氧化淀粉的乳化液中改性并分散，氧化淀粉可使淀粉糊化温度降低，热糊粘度变小而热稳定性增强，可以降低增塑外层板固化收缩，通过氧化淀粉的多羟基结构，使得改性氧化亚麻纤维与环氧大豆油的相容性得到提高，从而使PVC树脂相互渗透粘结，并且能够对中间石板，在阻燃防火性能方面，氧化亚麻纤维与氧化淀粉对氧气有排异性，在燃烧过程中燃烧中心的氧气浓度会降低，氧化淀粉和氧化亚麻纤维在酸源聚磷酸铵的催化作用下，在树脂基材分解之前，提前分解成炭，从而在环氧大豆油表面覆盖一层膨胀网状炭层，网状炭层连续致密，起到隔热隔氧的作用，有利于阻止基材进一步燃烧，因而通过中间石板和PVC增塑板的强力阻燃防火作用，可以有效提高防火板的防火性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将70～80g100目丁腈橡胶粉和400～500g200目大理石粉按质量比为1︰3混合，置于双辊混炼机中，在前辊温度为45～55℃，后辊温度为40～50℃，辊距为8～10mm的条件下塑炼2～3次，再向双辊混炼机中加入30～40g膨润土、20～25g纳米碳酸钙，混合塑炼2～3次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板，备用；按重量份数计，向三口烧瓶中加入80～90份己二异氰酸酯、30～40份聚醚二醇、20～30份松香，加热升温至80～85℃，保温反应2～3h后，降温至50～60℃，依次向三口烧瓶中加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份甘油和20～25份马来酸酐，将3～5份二月桂酸二丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3～5℃/min，升温至80～82℃，继续反应3～4h，得到改性聚氨酯；按重量份数计，取60～70份上述改性聚氨酯、78～100份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，得到聚氨酯弹性体，将聚氨酯弹性体置于片材成型机中压制切割成片，得到0.3～0.5mm的聚氨酯底片，备用；取95～100g亚麻纤维，在烧杯中用200～230mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维18～20h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性；将洗涤后的软化亚麻纤维置于1500～1700mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入10～12mL质量分数为10%的硫酸铜溶液和70～75mL质量分数为30%的双氧水，常温反应2～4天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；按重量份数计，取20～30份氧化淀粉、10～20份环氧大豆油、70～80份PVC粉、40～50份丙酮装入高速分散机中，以4000～4200r/min的转速分散10～15min得到乳化悬浮液，将40～50份上述氧化亚麻纤维放入乳化悬浮液中，加热升温至50～55℃，加热处理3～4h，倒入双层滤网中，压实，过滤去除滤液后烘干得到PVC增塑板，将备用聚氨酯底片、备用中间石板、PVC增塑板依次从上至下对齐叠放，放入压延辊中压延并刮除毛边得到复合型防火板。
实施例1
中间石板的制备：
将70g100目丁腈橡胶粉和400g200目大理石粉按质量比为1︰3混合，置于双辊混炼机中，在前辊温度为45℃，后辊温度为40℃，辊距为8mm的条件下塑炼2次，再向双辊混炼机中加入30g膨润土、20g纳米碳酸钙，混合塑炼2次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板，备用；
聚氨酯底片的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中加入80份己二异氰酸酯、30份聚醚二醇、20份松香，加热升温至80℃，保温反应2h后，降温至50℃，依次向三口烧瓶中加入10份二羟甲基丙酸、20份甘油和20份马来酸酐，将3份二月桂酸二丁基锡溶于35份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3℃/min，升温至80℃，继续反应3h，得到改性聚氨酯；
按重量份数计，取60份上述改性聚氨酯、78份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230℃，混炼3h，得到聚氨酯弹性体，将聚氨酯弹性体置于片材成型机中压制切割成片，得到0.3mm的聚氨酯底片，备用；
氧化亚麻纤维的制备：
取95g亚麻纤维，在烧杯中用200mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维18h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性；
将洗涤后的软化亚麻纤维置于1500mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入10mL质量分数为10%的硫酸铜溶液和70mL质量分数为30%的双氧水，常温反应2天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；
复合型防火板的制备：
按重量份数计，取20份氧化淀粉、10份环氧大豆油、70份PVC粉、40份丙酮装入高速分散机中，以4000r/min的转速分散10min得到乳化悬浮液，将40份上述氧化亚麻纤维放入乳化悬浮液中，加热升温至50℃，加热处理3h，倒入双层滤网中，压实，过滤去除滤液后烘干得到PVC增塑板，将备用聚氨酯底片、备用中间石板、PVC增塑板依次从上至下对齐叠放，放入压延辊中压延并刮除毛边得到复合型防火板。
实施例2
中间石板的制备：
将75g100目丁腈橡胶粉和450g200目大理石粉按质量比为1︰3混合，置于双辊混炼机中，在前辊温度为50℃，后辊温度为45℃，辊距为9mm的条件下塑炼2次，再向双辊混炼机中加入35g膨润土、22g纳米碳酸钙，混合塑炼2次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板，备用；
聚氨酯底片的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中加入85份己二异氰酸酯、35份聚醚二醇、25份松香，加热升温至82℃，保温反应2.5h后，降温至55℃，依次向三口烧瓶中加入12份二羟甲基丙酸、25份甘油和22份马来酸酐，将4份二月桂酸二丁基锡溶于37份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为4℃/min，升温至81℃，继续反应3.5h，得到改性聚氨酯；
按重量份数计，取65份上述改性聚氨酯、88份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至240℃，混炼4h，得到聚氨酯弹性体，将聚氨酯弹性体置于片材成型机中压制切割成片，得到0.4mm的聚氨酯底片，备用；
氧化亚麻纤维的制备：
取97g亚麻纤维，在烧杯中用220mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维19h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性；
将洗涤后的软化亚麻纤维置于1600mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入11mL质量分数为10%的硫酸铜溶液和72mL质量分数为30%的双氧水，常温反应3天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；
复合型防火板的制备：
按重量份数计，取25份氧化淀粉、15份环氧大豆油、75份PVC粉、45份丙酮装入高速分散机中，以4100r/min的转速分散10～15min得到乳化悬浮液，将45份上述氧化亚麻纤维放入乳化悬浮液中，加热升温至52℃，加热处理3.5h，倒入双层滤网中，压实，过滤去除滤液后烘干得到PVC增塑板，将备用聚氨酯底片、备用中间石板、PVC增塑板依次从上至下对齐叠放，放入压延辊中压延并刮除毛边得到复合型防火板。
实施例3
中间石板的制备：
将80g100目丁腈橡胶粉和500g200目大理石粉按质量比为1︰3混合，置于双辊混炼机中，在前辊温度为55℃，后辊温度为50℃，辊距为10mm的条件下塑炼3次，再向双辊混炼机中加入40g膨润土、25g纳米碳酸钙，混合塑炼3次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板，备用；
聚氨酯底片的制备：
按重量份数计，向三口烧瓶中加入90份己二异氰酸酯、40份聚醚二醇、30份松香，加热升温至85℃，保温反应3h后，降温至60℃，依次向三口烧瓶中加入15份二羟甲基丙酸、30份甘油和25份马来酸酐，将5份二月桂酸二丁基锡溶于40份丙酮后，用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为5℃/min，升温至82℃，继续反应4h，得到改性聚氨酯；
按重量份数计，取70份上述改性聚氨酯、100份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至250℃，混炼5h，得到聚氨酯弹性体，将聚氨酯弹性体置于片材成型机中压制切割成片，得到0.5mm的聚氨酯底片，备用；
氧化亚麻纤维的制备：
取100g亚麻纤维，在烧杯中用230mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维20h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性；
将洗涤后的软化亚麻纤维置于1700mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入12mL质量分数为10%的硫酸铜溶液和75mL质量分数为30%的双氧水，常温反应4天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维；
复合型防火板的制备：
按重量份数计，取30份氧化淀粉、20份环氧大豆油、80份PVC粉、50份丙酮装入高速分散机中，以4200r/min的转速分散15min得到乳化悬浮液，将50份上述氧化亚麻纤维放入乳化悬浮液中，加热升温至55℃，加热处理4h，倒入双层滤网中，压实，过滤去除滤液后烘干得到PVC增塑板，将备用聚氨酯底片、备用中间石板、PVC增塑板依次从上至下对齐叠放，放入压延辊中压延并刮除毛边得到复合型防火板。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少聚氨酯底片。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少氧化亚麻纤维。
对比例3：常州某公司生产的复合型防火板。
耐火等级测试按GB23864-2009标准进行检测。
密度测试按GB/T1033.1-2008标准进行检测。
抗压强度测试采用防火板抗压强度试验机进行检测。
抗弯强度测试按GB/T1039-1992标准进行检测。
表1：防火板性能测定结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
耐火等级 A2级 A2级 A2级 A1级 B2级 A1级
密度（g/cm<sup>3</sup>） 0.69 0.67 0.65 1.05 1.32 1.09
抗压强度（MPa） 13 14 15 7 9 9
抗弯强度（MPa） 13 13 15 8 10 10
综合上述，从表1可以看出本发明的复合型防火板耐火等级高，密度低，易运输，抗压强度和抗弯强度高，不易碎裂，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种复合型防火板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
取氧化淀粉、环氧大豆油、PVC粉、丙酮装入高速分散机中，以4000～4200r/min的转速分散10～15min得到乳化悬浮液，将氧化亚麻纤维放入乳化悬浮液中，加热升温至50～55℃，加热处理3～4h，倒入双层滤网中，压实，过滤去除滤液后烘干得到PVC增塑板，将聚氨酯底片、中间石板、PVC增塑板依次从上至下对齐叠放，放入压延辊中压延并刮除毛边得到复合型防火板；
所述的中间石板具体制备步骤为：
将70～80g100目丁腈橡胶粉和400～500g200目大理石粉混合，置于双辊混炼机中，塑炼2～3次，再向双辊混炼机中加入30～40g膨润土、20～25g纳米碳酸钙，混合塑炼2～3次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板，备用；
所述的聚氨酯底片具体制备步骤为：
（1）向三口烧瓶中加入己二异氰酸酯、聚醚二醇、松香，加热升温，保温反应2～3h后，降温至50～60℃，依次向三口烧瓶中加入二羟甲基丙酸、甘油和马来酸酐，将二月桂酸二丁基锡溶于丙酮后，用恒压滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3～5℃/min，升温，继续反应3～4h，得到改性聚氨酯；
（2）按重量份数计，取60～70份改性聚氨酯、78～100份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，得到聚氨酯弹性体，将聚氨酯弹性体置于片材成型机中压制切割成片，得到聚氨酯底片，备用；
所述的氧化亚麻纤维具体制备步骤为：
（1）取95～100g亚麻纤维，在烧杯中用200～230mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液浸泡亚麻纤维18～20h，过滤去除滤液，得到软化亚麻纤维，用去离子水冲洗软化亚麻纤维直至洗涤液呈中性；
（2）将洗涤后的软化亚麻纤维置于1500～1700mL蒸馏水中，向蒸馏水中加入10～12mL质量分数为10%的硫酸铜溶液和70～75mL质量分数为30%的双氧水，常温反应2～4天，减压抽滤去除氧化液得到氧化亚麻纤维。
2.根据权利要求1所述的一种复合型防火板的制备方法，其特征在于：所述的复合型防火板具体制备步骤中PVC增塑板各原料，按重量份数计，包括氧化淀粉20～30份、环氧大豆油10～20份、PVC粉70～80份、丙酮40～50份、氧化亚麻纤维40～50份。
3.根据权利要求1所述的一种复合型防火板的制备方法，其特征在于：所述的中间石板具体制备步骤中丁腈橡胶粉和大理石粉混合质量比为1︰3。
4.根据权利要求1所述的一种复合型防火板的制备方法，其特征在于：所述的中间石板具体制备步骤中双辊混炼机塑炼时控制前辊温度为45～55℃，后辊温度为40～50℃，辊距为8～10mm。
5.根据权利要求1所述的一种复合型防火板的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯底片具体制备步骤（1）中改性聚氨酯各原料，按重量份数计，包括己二异氰酸酯80～90份、聚醚二醇30～40份、松香20～30份、二羟甲基丙酸10～15份、甘油20～30份、马来酸酐20～25份、二月桂酸二丁基锡3～5份、丙酮35～40份。
6.根据权利要求1所述的一种复合型防火板的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯底片具体制备步骤（1）中保温反应时控制温度为80～85℃，加入引发剂二月桂酸二丁基锡后控制升温后反应温度为80～82℃。
7.根据权利要求1所述的一种复合型防火板的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯底片具体制备步骤（2）中片材成型机切割所得聚氨酯底片厚度优选为0.3～0.5mm。
8.根据权利要求1所述的一种复合型防火板的制备方法，其特征在于：所述的氧化亚麻纤维具体制备步骤（2）中硫酸铜溶液和双氧水质量分数优选为10%、30%。
CN201910685149.0A 2019-07-27 2019-07-27 一种复合型防火板的制备方法 Withdrawn CN110549715A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910685149.0A CN110549715A (zh) 2019-07-27 2019-07-27 一种复合型防火板的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910685149.0A CN110549715A (zh) 2019-07-27 2019-07-27 一种复合型防火板的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110549715A true CN110549715A (zh) 2019-12-10

Family

ID=68736540

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910685149.0A Withdrawn CN110549715A (zh) 2019-07-27 2019-07-27 一种复合型防火板的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110549715A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113930047A (zh) * 2020-07-14 2022-01-14 北京化工大学 一种可热焊接热修复环氧防火板及制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1328085A (zh) * 2001-01-01 2001-12-26 元阳县石材有限责任公司 铝钙塑装饰建筑材料及其生产方法
CN1517203A (zh) * 2003-01-16 2004-08-04 萧仲志 改良的发泡砖材及其制作方法
CN101041271A (zh) * 2007-04-04 2007-09-26 水浩 一种塑料仿木地板的制造方法
CN101260205A (zh) * 2008-04-21 2008-09-10 兰斯登（福建）科技建材有限公司 能释放负氧离子的橡胶地板及其制作方法
CN104015434A (zh) * 2014-04-28 2014-09-03 安徽红太阳新材料有限公司 一种废橡胶与废旧塑料制备弹性地垫的方法
CN106284712A (zh) * 2016-08-15 2017-01-04 马常芳 一种纳米增强聚氨酯泡沫与发泡水泥复合保温板
CN107629414A (zh) * 2017-10-17 2018-01-26 高昕文 一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法
CN207063413U (zh) * 2017-08-03 2018-03-02 徐州加林木业有限公司 石塑防火纸复合地板
CN108864474A (zh) * 2018-05-30 2018-11-23 陈建峰 一种耐盐柔性防渗材料的制备方法
CN108973283A (zh) * 2018-05-25 2018-12-11 中山圣洛迪新材料有限公司 一种户外复合木塑地板及其制造方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1328085A (zh) * 2001-01-01 2001-12-26 元阳县石材有限责任公司 铝钙塑装饰建筑材料及其生产方法
CN1517203A (zh) * 2003-01-16 2004-08-04 萧仲志 改良的发泡砖材及其制作方法
CN101041271A (zh) * 2007-04-04 2007-09-26 水浩 一种塑料仿木地板的制造方法
CN101260205A (zh) * 2008-04-21 2008-09-10 兰斯登（福建）科技建材有限公司 能释放负氧离子的橡胶地板及其制作方法
CN104015434A (zh) * 2014-04-28 2014-09-03 安徽红太阳新材料有限公司 一种废橡胶与废旧塑料制备弹性地垫的方法
CN106284712A (zh) * 2016-08-15 2017-01-04 马常芳 一种纳米增强聚氨酯泡沫与发泡水泥复合保温板
CN207063413U (zh) * 2017-08-03 2018-03-02 徐州加林木业有限公司 石塑防火纸复合地板
CN107629414A (zh) * 2017-10-17 2018-01-26 高昕文 一种母线槽用高强度阻燃树脂的制备方法
CN108973283A (zh) * 2018-05-25 2018-12-11 中山圣洛迪新材料有限公司 一种户外复合木塑地板及其制造方法
CN108864474A (zh) * 2018-05-30 2018-11-23 陈建峰 一种耐盐柔性防渗材料的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113930047A (zh) * 2020-07-14 2022-01-14 北京化工大学 一种可热焊接热修复环氧防火板及制备方法
CN113930047B (zh) * 2020-07-14 2022-07-29 北京化工大学 一种可热焊接热修复环氧防火板及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103541531B (zh) 一种耐火纸面石膏板及其制备方法
CN101487299A (zh) 一种多功能硬泡聚氨酯复合保温板的制作方法
CN105295742A (zh) 防火玻璃的防火胶及其制备方法以及复合防火玻璃
CN109593302A (zh) 一种隔热保温pvc发泡板及其制备方法
CN101487296A (zh) 一种多功能硬泡聚氨酯复合板的制作方法
CN103510671A (zh) 镁质防火复合板
CN109057660B (zh) 绿色环保木质防火门及其制造方法
CN101747014A (zh) 一种抗下垂的石膏板及其制备方法
CN105201085A (zh) 一种复合板及其制备方法
CN110549715A (zh) 一种复合型防火板的制备方法
CN101913901A (zh) 以玻化微珠和粉煤灰为轻质骨料的保温干粉料浆
CN103073241A (zh) 一种复合材料保温板及其制备方法
CN111517736B (zh) 一种轻质不燃隔音板材及其制备方法
CN111825414A (zh) 一种耐高温绿色多层防火板及制造方法
CN111718162A (zh) 一种纤维增强发泡水泥复合保温板及其制备方法
CN209191412U (zh) 一种岩棉-酚醛夹芯复合板
CN101812894A (zh) 一种环保型轻体复合龙骨板
CN112937019B (zh) 环保建筑的保温墙体及其制备方法
CN111470841B (zh) 一种地暖保温板板材的制备方法
CN109305782B (zh) 储能型木质增强无机墙体复合材及其制备方法
CN104294941A (zh) 一种聚氨酯保温复合板
CN112497862A (zh) 一种防火板材及其制备方法
CN111056810A (zh) 一种石膏板的制备方法
CN107879713B (zh) 一种防火板材及其制备方法
KR20100027451A (ko) 왕겨를 이용한 난연성 판재 및 그 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20191210

WW01 Invention patent application withdrawn after publication