CN108864474A - 一种耐盐柔性防渗材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防渗材料制备技术领域，具体涉及一种耐盐柔性防渗材料的制备方法。本发明利用聚醚二醇、松香、已二异氰酸酯、马来酸酐等原料制得防渗浆料，利用乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物发泡制备得到发泡片材，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为单体制备得到耐盐聚丙烯酸酯乳液，将耐盐胶乳涂覆于发泡片材两面得到耐盐泡棉，将泡棉置于防渗浆料中浸渍、干燥得到耐盐柔性防渗材料，利用马来松香与甘油反应生成改性松香树脂，使防渗浆料的玻璃化转变温度降低，胶乳可在泡棉树脂主链上引入非离子型亲水基团，使其具有高吸水性能，而泡棉树脂对盐的敏感性较弱，通过降低泡棉树脂聚合物分子链上的基团对盐的敏感性，达到提高防渗材料耐盐性的目的。

Description

一种耐盐柔性防渗材料的制备方法
技术领域
本发明涉及防渗材料制备技术领域，具体涉及一种耐盐柔性防渗材料的制备方法。
背景技术
防渗材料是防止液态物质（如水）或气态（如水蒸气）物质侵入到防护结构中的功能材料，其具有普通防水材料无法比拟的防渗透效果，其对水蒸气渗透系数的要求较高，若材料的水蒸气渗透系数能达到10～12cm/s，那么该材料几乎不透水。
防渗材料广泛应用于我国基础设施建设的各个领域，尤其是在水利工程中。目前，市售的防渗材料包括聚氯乙烯（PVC）土工材料、高密度聚乙烯（HDPE）土工材料、线性低密度聚乙烯（LLDPE）土工材料等，在水库、围堰、常规电站、垃圾填埋场、污水池、铁路和公路软基加固等领域得以应用。
HDPE是一种结晶度高、非极性的热塑性树脂，它具有良好的耐热性和耐寒性，化学稳定性好，还具有较高的刚性和韧性，机械强度好，耐环境应力开裂性亦较好，具有很好的防渗性能。但存在耐老化性较差、施工过程中易机械破损等缺点，并且原油中的苯、甲苯容易对其造成腐蚀；PVC土工材料在长期使用过程中存在增塑剂迁移、变硬等不良现象，影响其应用寿命，不适宜于在水质要求高和长期暴露的环境中直接使用；LLDPE土工材料相比HDPE柔韧性得以改善，但存在施工性能差、耐穿刺性能低以及环境应力开裂等问题。
膨润土是当今应用范围较广和经济价值较高的粘土矿物之一，膨润土具有吸水膨胀性和低渗透性，是一种较为适合的天然粘土防渗材料之一。但由于膨润土其表面硅氧结构极强的亲水性，不能有效地吸附疏水性有机污染物，限制了其在环境保护领域的应用。另外，膨润土在酸、碱、盐等渗透液复杂下的膨胀性变差，其防水效果也欠佳，所以应用领域也大大的受限。
因此，亟待发明出一种防渗效果优异、粘性好、不易开裂的防渗材料及其制备方法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前土工材料本身硬度较高，在长期使用过程中存在增塑剂迁移、变硬等不良现象，影响其应用寿命，并且防渗材料的耐盐性能普遍较差，提供了一种耐盐柔性防渗材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐盐柔性防渗材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向三口烧瓶中加入80～90份己二异氰酸酯、30～40份聚醚二醇、20～30份松香，加热升温，保温反应后，降温，依次向三口烧瓶中加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份甘油和20～25份马来酸酐，将3～5份二月桂酸二丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，继续反应，得到防渗浆料；
（2）按重量份数计，取60～70份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20～25份可膨胀性石墨、10～15份EPS泡沫颗粒、8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温，混炼，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到发泡片材；
（3）按重量份数计，将50～60份甲基丙烯酸甲酯和30～40份丙烯酸丁酯混合，得到反应单体，将四口烧瓶移入水浴锅中，向四口烧瓶中加入20～30份双氧水、上述准备的反应单体；
（4）待上述反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗，将剩余单体与6～8份过硫酸铵溶液滴加完，并将四口烧瓶温度升至一定温度，保温反应后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；
（5）取膨润土放入球磨机中球磨，过筛得到膨润土颗粒，将膨润土颗粒与耐盐聚丙烯酸酯乳液混合，得到耐盐胶乳，将耐盐胶乳涂覆在发泡片材两面，得到耐盐泡棉；
（6）将耐盐泡棉粘结堆叠后放入烘箱中，干燥，得到吸浆基板，将吸浆基板放入防渗浆料中浸渍处理后放入真空干燥箱中，干燥，得到柔性泡棉板材，随后放入压延辊中压延并刮除毛边得到耐盐柔性防渗材料。
步骤（1）所述的加热升温后温度为80～85℃，保温反应时间为2～3h，降温后温度为50～60℃，恒压滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，控制升温速率为3～5℃/min，升温后温度为80～82℃，继续反应时间为3～4h，得到防渗浆料。
步骤（2）所述的加热升温后温度为230～250℃，混炼时间为3～5h，发泡片材厚度为0.3～0.5mm。
步骤（3）所述的水浴锅温度为80～90℃，双氧水的质量分数为30%，所加反应单体为准备的1/3。
步骤（4）所述的滴加速率为1～3mL/min，过硫酸铵溶液的质量分数为60%，四口烧瓶温度升为160～170℃，保温反应时间为20～30min。
步骤（5）所述的球磨时间为30～40min，所过筛规格为100目，膨润土颗粒与耐盐聚丙烯酸酯乳液混合质量比为1︰10，控制胶乳涂层厚度为0.1～0.2mm。
步骤（6）所述的烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为4～5h，浸渍处理时间为40～50min，干燥后温度为100～120℃，干燥时间为1～2h，得到的耐盐柔性防渗材料厚度为4～5mm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将聚醚二醇、松香、已二异氰酸酯加热升温反应，降温后添加羟甲基丙酸、甘油和马来酸酐等原料，用二月桂酸二丁基锡催化反应得到防渗浆料，利用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物发泡制备得到发泡片材，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为单体，通过两步反应制备得到耐盐聚丙烯酸酯乳液，将膨润土颗粒与耐盐聚丙烯酸酯乳液混合制备得到耐盐胶乳，最后将耐盐胶乳涂覆于发泡片材两面得到耐盐泡棉，将耐盐泡棉粘结堆叠后干燥，置于防渗浆料中浸渍，在真空条件下干燥后压延得到耐盐柔性防渗材料，本发明利用马来酸酐、甘油在聚氨酯的生成过程中依次与松香发生反应，并对松香进行改性，由于马来酸酐的双键碳上有两个吸电子的羰基，因此马来酸酐与松香可以在加热的条件下顺利进行反应，生成马来松香，马来松香增加了分子的官能度，因而具有较高的软化点，接着，利用马来松香与甘油反应生成改性松香树脂，其反应属于聚酯化反应，通过酯化反应可降低马来松香的酸值，提高其软化点，使防渗浆料的玻璃化转变温度降低，在常温水化时聚氨酯防渗浆料保持较好的粘弹性能，并使聚氨酯防渗浆料受热胀冷缩的影响变小，拥有较好的防渗堵漏功能；
（2）本发明所制备的发泡片材为防水泡绵材料，将耐盐胶乳粘结发泡片材进行堆叠后，在干燥固化过程中胶乳可在泡棉树脂主链上引入非离子型亲水基团，因为泡棉树脂中含有的羧基易与水形成氢键结合，并且泡棉树脂中含有的盐类物质，遇水发生电离，其离子间的排斥力造成的负压使得其具有高吸水性能，且其吸水速度快、不易霉变，防渗原理为通过耐盐胶乳改善泡棉树脂吸水效率，耐盐胶乳作为防水层使泡棉树脂所吸附水不会渗漏，而泡棉树脂的其它亲水基团，对盐的敏感性较弱，所制备的柔性泡棉板材具有三明治结构的吸水防水交替层，对盐类物质有很好的抵抗作用又不失高吸水性，通过降低泡棉树脂聚合物分子链上的基团对盐的敏感性，达到提高防渗材料耐盐性的目的。
具体实施方式
按重量份数计，向三口烧瓶中加入80～90份己二异氰酸酯、30～40份聚醚二醇、20～30份松香，加热升温至80～85℃，保温反应2～3h后，降温至50～60℃，依次向三口烧瓶中加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份甘油和20～25份马来酸酐，将3～5份二月桂酸二丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3～5℃/min，升温至80～82℃，继续反应3～4h，得到防渗浆料；按重量份数计，取60～70份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20～25份可膨胀性石墨、10～15份EPS泡沫颗粒、8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230～250℃，混炼3～5h，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到0.3～0.5mm的发泡片材；按重量份数计，将50～60份甲基丙烯酸甲酯和30～40份丙烯酸丁酯混合，得到反应单体，将四口烧瓶移入80～90℃的水浴锅中，向四口烧瓶中加入20～30份质量分数为30%的双氧水、1/3上述准备的反应单体；待上述反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为1～3mL/min，将剩余单体与6～8份质量分数为60%的过硫酸铵溶液滴加完，并将四口烧瓶温度升至160～170℃，保温反应20～30min后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；取膨润土放入球磨机中球磨30～40min，过100目筛得到膨润土颗粒，将膨润土颗粒与耐盐聚丙烯酸酯乳液按质量比为1︰10混合，得到耐盐胶乳，将耐盐胶乳涂覆在发泡片材两面，控制涂层厚度为0.1～0.2mm，得到耐盐泡棉；将耐盐泡棉粘结堆叠后放入设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥4～5h，得到吸浆基板，将吸浆基板放入防渗浆料中浸渍处理40～50min后放入真空干燥箱中，在100～120℃条件下干燥1～2h，得到柔性泡棉板材，随后放入压延辊中压延并刮除毛边得到厚度为4～5mm的耐盐柔性防渗材料。
按重量份数计，向三口烧瓶中加入80份己二异氰酸酯、30份聚醚二醇、20份松香，加热升温至80℃，保温反应2h后，降温至50℃，依次向三口烧瓶中加入10份二羟甲基丙酸、20份甘油和20份马来酸酐，将3份二月桂酸二丁基锡溶于35份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3℃/min，升温至80℃，继续反应3h，得到防渗浆料；按重量份数计，取60份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20份可膨胀性石墨、10份EPS泡沫颗粒、8份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至230℃，混炼3h，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到0.3mm的发泡片材；按重量份数计，将50份甲基丙烯酸甲酯和30份丙烯酸丁酯混合，得到反应单体，将四口烧瓶移入80℃的水浴锅中，向四口烧瓶中加入20份质量分数为30%的双氧水、1/3上述准备的反应单体；待上述反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为2mL/min，将剩余单体与7份质量分数为60%的过硫酸铵溶液滴加完，并将四口烧瓶温度升至165℃，保温反应25min后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；取膨润土放入球磨机中球磨35min，过100目筛得到膨润土颗粒，将膨润土颗粒与耐盐聚丙烯酸酯乳液按质量比为1︰10混合，得到耐盐胶乳，将耐盐胶乳涂覆在发泡片材两面，控制涂层厚度为0.1mm，得到耐盐泡棉；将耐盐泡棉粘结堆叠后放入设定温度为75℃的烘箱中，干燥4h，得到吸浆基板，将吸浆基板放入防渗浆料中浸渍处理45min后放入真空干燥箱中，在110℃条件下干燥1h，得到柔性泡棉板材，随后放入压延辊中压延并刮除毛边得到厚度为4mm的耐盐柔性防渗材料。
按重量份数计，向三口烧瓶中加入85份己二异氰酸酯、35份聚醚二醇、25份松香，加热升温至83℃，保温反应2h后，降温至55℃，依次向三口烧瓶中加入13份二羟甲基丙酸、25份甘油和23份马来酸酐，将4份二月桂酸二丁基锡溶于37份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为4℃/min，升温至81℃，继续反应3h，得到防渗浆料；按重量份数计，取65份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、23份可膨胀性石墨、13份EPS泡沫颗粒、9份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至240℃，混炼4h，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到0.4mm的发泡片材；按重量份数计，将55份甲基丙烯酸甲酯和35份丙烯酸丁酯混合，得到反应单体，将四口烧瓶移入85℃的水浴锅中，向四口烧瓶中加入25份质量分数为30%的双氧水、1/3上述准备的反应单体；待上述反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为2mL/min，将剩余单体与7份质量分数为60%的过硫酸铵溶液滴加完，并将四口烧瓶温度升至165℃，保温反应25min后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；取膨润土放入球磨机中球磨35min，过100目筛得到膨润土颗粒，将膨润土颗粒与耐盐聚丙烯酸酯乳液按质量比为1︰10混合，得到耐盐胶乳，将耐盐胶乳涂覆在发泡片材两面，控制涂层厚度为0.1mm，得到耐盐泡棉；将耐盐泡棉粘结堆叠后放入设定温度为75℃的烘箱中，干燥4h，得到吸浆基板，将吸浆基板放入防渗浆料中浸渍处理45min后放入真空干燥箱中，在110℃条件下干燥1h，得到柔性泡棉板材，随后放入压延辊中压延并刮除毛边得到厚度为4mm的耐盐柔性防渗材料。
按重量份数计，向三口烧瓶中加入90份己二异氰酸酯、40份聚醚二醇、30份松香，加热升温至85℃，保温反应3h后，降温至60℃，依次向三口烧瓶中加入15份二羟甲基丙酸、30份甘油和25份马来酸酐，将5份二月桂酸二丁基锡溶于40份丙酮后，用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为5℃/min，升温至82℃，继续反应4h，得到防渗浆料；按重量份数计，取70份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、25份可膨胀性石墨、15份EPS泡沫颗粒、10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温至250℃，混炼5h，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到0.5mm的发泡片材；按重量份数计，将60份甲基丙烯酸甲酯和40份丙烯酸丁酯混合，得到反应单体，将四口烧瓶移入90℃的水浴锅中，向四口烧瓶中加入30份质量分数为30%的双氧水、1/3上述准备的反应单体；待上述反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为3mL/min，将剩余单体与8份质量分数为60%的过硫酸铵溶液滴加完，并将四口烧瓶温度升至170℃，保温反应30min后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；取膨润土放入球磨机中球磨40min，过100目筛得到膨润土颗粒，将膨润土颗粒与耐盐聚丙烯酸酯乳液按质量比为1︰10混合，得到耐盐胶乳，将耐盐胶乳涂覆在发泡片材两面，控制涂层厚度为0.2mm，得到耐盐泡棉；将耐盐泡棉粘结堆叠后放入设定温度为80℃的烘箱中，干燥5h，得到吸浆基板，将吸浆基板放入防渗浆料中浸渍处理50min后放入真空干燥箱中，在120℃条件下干燥2h，得到柔性泡棉板材，随后放入压延辊中压延并刮除毛边得到厚度为5mm的耐盐柔性防渗材料。
对比例以郑州市某公司生产的防渗材料作为对比例
对本发明制得的耐盐柔性防渗材料和对比例中的防渗材料进行检测，检测结果如表1所示：
断裂伸长率测试
按照GB/T328.9-2007《建筑防水卷材试验方法第5部分：高分子防水卷材拉伸性能》中的方法A进行试验，拉伸速率为500mm/min，试样条数为20条，取平均值。
抗静水压测试按照GB/T19979.1-2005《土工合成材料防渗性能第1部分：耐静水压》测定。
低温弯折性能测试按照GB/T328.15-2007《建筑防水卷材试验方法第15部分高分子防水卷材低温弯折性》测试。
顶破强度测试按照GB/T14800-2010《土工布顶破强力》试验方法测试，速率为50mm/min。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的耐盐柔性防渗材料，具有优异的力学性能、抗穿刺性能和耐水压性能，可以直接长期暴露户外应用，且具有优异的耐低温性能，在-50℃环境中弯折无裂纹，可用于大坝、水库、堤岸、围堰、水渠、隧道、人工湖、垃圾填埋场、铁路和公路软基加固、核电站等新建和维修工程防渗中，具有良好的经济效益和社会效益。

Claims (7)

1.一种耐盐柔性防渗材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向三口烧瓶中加入80～90份己二异氰酸酯、30～40份聚醚二醇、20～30份松香，加热升温，保温反应后，降温，依次向三口烧瓶中加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份甘油和20～25份马来酸酐，将3～5份二月桂酸二丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，继续反应，得到防渗浆料；
（2）按重量份数计，取60～70份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20～25份可膨胀性石墨、10～15份EPS泡沫颗粒、8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温，混炼，得到泡沫材料，将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片，得到发泡片材；
（3）按重量份数计，将50～60份甲基丙烯酸甲酯和30～40份丙烯酸丁酯混合，得到反应单体，将四口烧瓶移入水浴锅中，向四口烧瓶中加入20～30份双氧水、上述准备的反应单体；
（4）待上述反应出现蓝相后，开始用恒压滴液漏斗，将剩余单体与6～8份过硫酸铵溶液滴加完，并将四口烧瓶温度升至一定温度，保温反应后，降温至室温，得到耐盐聚丙烯酸酯乳液；
（5）取膨润土放入球磨机中球磨，过筛得到膨润土颗粒，将膨润土颗粒与耐盐聚丙烯酸酯乳液混合，得到耐盐胶乳，将耐盐胶乳涂覆在发泡片材两面，得到耐盐泡棉；
（6）将耐盐泡棉粘结堆叠后放入烘箱中，干燥，得到吸浆基板，将吸浆基板放入防渗浆料中浸渍处理后放入真空干燥箱中，干燥，得到柔性泡棉板材，随后放入压延辊中压延并刮除毛边得到耐盐柔性防渗材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐盐柔性防渗材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热升温后温度为80～85℃，保温反应时间为2～3h，降温后温度为50～60℃，恒压滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，控制升温速率为3～5℃/min，升温后温度为80～82℃，继续反应时间为3～4h，得到防渗浆料。
3.根据权利要求1所述的一种耐盐柔性防渗材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温后温度为230～250℃，混炼时间为3～5h，发泡片材厚度为0.3～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种耐盐柔性防渗材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的水浴锅温度为80～90℃，双氧水的质量分数为30%，所加反应单体为准备的1/3。
5.根据权利要求1所述的一种耐盐柔性防渗材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的滴加速率为1～3mL/min，过硫酸铵溶液的质量分数为60%，四口烧瓶温度升为160～170℃，保温反应时间为20～30min。
6.根据权利要求1所述的一种耐盐柔性防渗材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的球磨时间为30～40min，所过筛规格为100目，膨润土颗粒与耐盐聚丙烯酸酯乳液混合质量比为1︰10，控制胶乳涂层厚度为0.1～0.2mm。
7.根据权利要求1所述的一种耐盐柔性防渗材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为4～5h，浸渍处理时间为40～50min，干燥后温度为100～120℃，干燥时间为1～2h，得到的耐盐柔性防渗材料厚度为4～5mm。
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