CN102532917B - 一种耐高温液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温液体硅橡胶及其制备方法。所述的液体硅橡胶是由A组分与B组分按质量比为1∶10～10∶1组成；其中，A组分是由基胶和铂金络合物按一定配比组成，B组分是由基胶、含氢聚硅氧烷和炔醇类抑制剂按一定配比组成，所述基胶是由三种不同粘度和乙烯基含量的乙烯基封端的有机聚硅氧烷与二氧化硅和耐高温添加剂按一定配比组成。所述的液体硅橡胶的制备包括基胶制备、A组分制备、B组分制备、将制得的A组分和B组分按质量比混合均匀。本发明的液体硅橡胶具有极佳的流动性，能耐350℃以上的高温，且机械性能好，适用范围广；另外，其制备方法简单易行，成本低廉，适合规模化生产，具有工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种液体硅橡胶及其制备方法，具体说，是涉及一种耐高温液体硅橡胶及其制备方法，属于硅橡胶材料技术领域。
背景技术
由于硅橡胶具有优异的耐老化性能、电绝缘性和较佳的力学强度，被广泛使用于各种行业。普通的硅橡胶只适用于-40～250℃的工作环境，但在实际应用中，如能源电力、交能运输、航空航天、工业机电、冶金等行业，往往需要在高达350℃以上的工作条件长期使用，这就需要研发更高耐热性能的硅橡胶材料。
另外，由于液体硅橡胶相对于固体硅橡胶具有优异的流动性、较低的固化温度等优异的加工性能，在不同使用条件下更灵活、更快速。因而，若能研发一种耐温达350℃以上的流动性能好、硫化效率高、易操作的液体硅橡胶，将具有重要意义和广泛应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供一种耐高温液体硅橡胶及其制备方法，以满足硅橡胶材料的广泛应用要求。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐高温液体硅橡胶，由A组分与B组分按质量比为1∶10～10∶1组成；其中，
A组分的组成配方如下：
基胶 100质量份
铂金络合物 0.1～0.5质量份；
B组分的组成配方如下：
基胶 100质量份
含氢聚硅氧烷 1～10质量份
炔醇类抑制剂 0.02～0.2质量份；
所述基胶的组成配方如下：
上述百分比均为质量百分比，且所述组成的质量百分比之和为100％；所述的聚硅氧烷I是在25℃测定的粘度为5000～10000cp、乙烯基含量为0.25～0.5wt.％、苯基含量为0～5wt.％的乙烯基封端的有机聚硅氧烷；所述的聚硅氧烷II是在25℃测定的粘度为50000～100000cp、乙烯基含量为0.1～0.25wt.％的乙烯基封端的有机聚硅氧烷；所述的聚硅氧烷III是在25℃测定的粘度为10000～50000cp、乙烯基含量为1～10wt.％的乙烯基封端的有机聚硅氧烷；所述的乙烯基封端的有机聚硅氧烷的组成通式为：R2SiO(SiRR’O)nSiR2，其中的R为乙烯基或甲基，R’为乙烯基、苯基或甲基。
一种所述的耐高温液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
a)制备基胶
①将50～100％配方量的聚硅氧烷I及30～100％配方量的聚硅氧烷II、二氧化硅和耐高温添加剂加入捏合机中，在室温下捏合2～6小时；
②升温至150～160℃，然后恒温捏合1～2小时；
③抽真空，在真空条件下于150～160℃继续捏合2～4小时，然后停止抽真空，降温至110～130℃，加入余下配方量的聚硅氧烷I和/或聚硅氧烷II及配方量的聚硅氧烷III，混合均匀，即得所述的基胶；
b)制备A组分
取基胶100质量份，再加入配方量的铂金络合物，混合均匀，即得所述的A组分；
c)制备B组分
取基胶100质量份，再加入配方量的含氢聚硅氧烷、炔醇类抑制剂，混合均匀，即得所述的B组分；
d)将制得的A组分和B组分按质量比为1∶10～10∶1混合均匀，即得所述的耐高温液体硅橡胶。
作为进一步优选方案，所述的铂金络合物是由氯铂酸与二乙烯基二甲基二硅氧烷形成，且其中的铂含量为1000～5000ppm。
作为进一步优选方案，所述的含氢聚硅氧烷中的含氢量为0.2～1.2wt.％，聚合度为20～50。
作为进一步优选方案，所述的炔醇类抑制剂是由乙炔基-1-环己醇与2-甲基-3-丁炔-2-醇按质量比为1∶10～10∶1混合而成。
作为进一步优选方案，所述的二氧化硅是经硅烷偶联剂作憎水处理后的气相二氧化硅或沉淀法二氧化硅。
作为进一步优选方案，所述的耐高温添加剂经硅烷偶联剂作憎水处理。
作为进一步优选方案，所述的耐高温添加剂是由三氧化二铈、耐高温陶瓷粉与勃姆石按10∶45∶45质量比混合而成。
作为更进一步优选方案，所述的经硅烷偶联剂作憎水处理，是指将被处理物与硅烷偶联剂按质量比为5∶1～10∶1混合后，在120～130℃搅拌反应5～7小时。
所述的硅烷偶联剂选自六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基环硅氧烷中的任意一种或二种以上的混合物。
本发明提供的液体硅橡胶具有极佳的流动性，耐温达350℃以上，可应用于长期在高温运行中设备如高功率发动机，火力发电系统，高速运转传动等设备的护套、密封、涂层等部件的制备要求。
因此，与现有技术相比，本发明提供的一种耐高温液体硅橡胶具有显著性进步和有益效果，能耐350℃以上的高温，且机械性能好，适用范围广；另外，其制备方法简单易行，成本低廉，适合规模化生产，具有工业应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整的说明。
实施例1：制备耐温达350℃的阻燃液体硅橡胶
a)制备基胶
①在500L捏合机中加入140kg粘度为10000cp(25℃)、乙烯基含量为0.35wt.％、苯基含量为5wt.％的聚硅氧烷I，60kg粘度为50000cp(25℃)、乙烯基含量为0.15wt.％的聚硅氧烷II，120kg经硅烷偶联剂作憎水处理后的二氧化硅和100kg经硅烷偶联剂作憎水处理后的耐高温添加剂，捏合成团后继续在室温下捏合4小时；
②升温至150～160℃，然后恒温捏合1小时；
③抽真空至真空度为0.8MPa，在真空条件下于150～160℃继续捏合3小时，然后停止抽真空，降温至120℃，加入100kg粘度为10000cp(25℃)、乙烯基含量为0.35wt.％、苯基含量为5wt.％的聚硅氧烷I和16kg粘度为20000cp(25℃)、乙烯基含量为5.0wt.％的聚硅氧烷III，混合均匀，即得所述的基胶；
b)制备A组分
取基胶200kg，再加入0.6kg铂金络合物，混合均匀，即得所述的A组分；
c)制备B组分
取基胶100kg，再加入4.5kg含氢聚硅氧烷和0.08kg炔醇类抑制剂，混合均匀，即得所述的B组分；
d)将制得的A组分和B组分混合均匀，即得耐温达350℃的阻燃液体硅橡胶。
将制得的液体硅橡胶在150℃/10min条件下制作成50×50×6、150×150×2mm的测试片，进行物性测试，测试结果见表1所示。
表1所制得的液体硅橡胶的物性测试结果
| 测试条件 | 200℃/30min | 350℃/72h | 350℃/168h |
| 密度(g/cm3) | 1.22 | 1.24 | 1.24 |
| 硬度(绍氏) | 42 | 45 | 49 |
| 拉伸强度(MPa) | 8.5 | 7.6 | 6.0 |
| 抗撕强度(KN/m) | 28 | 25 | 20 |
| 断裂伸长率(％) | 400 | 320 | 250 |
由测试结果表明，本实施例所制得的液体硅橡胶在350℃经7天老化实验后，综合强度参数只有30～40％的衰减。
实施例2：制备耐温达500℃的阻燃液体硅橡胶
a)制备基胶
①在500L捏合机中加入50kg粘度为10000cp(25℃)、乙烯基含量为0.35wt.％、苯基含量为5wt.％的聚硅氧烷I，50kg粘度为50000cp(25℃)、乙烯基含量为0.15wt.％的聚硅氧烷II，120kg经硅烷偶联剂作憎水处理后的二氧化硅和180kg经硅烷偶联剂作憎水处理后的耐高温添加剂，捏合成团后继续在室温下捏合4小时；
②升温至150～160℃，然后恒温捏合1小时；
③抽真空至真空度为0.8MPa，在真空条件下于150～160℃继续捏合3小时，然后停止抽真空，降温至120℃，加入100kg粘度为50000cp(25℃)、乙烯基含量为0.15wt.％、苯基含量为20wt.％的聚硅氧烷II和24kg粘度为20000cp(25℃)、乙烯基含量为5.0wt.％的聚硅氧烷III，混合均匀，即得所述的基胶；
b)制备A组分
取基胶200kg，再加入0.6kg铂金络合物，混合均匀，即得所述的A组分；
c)制备B组分
取基胶100kg，再加入4.5kg含氢聚硅氧烷和0.08kg炔醇类抑制剂，混合均匀，即得所述的B组分；
d)将制得的A组分和B组分混合均匀，即得耐温达500℃的阻燃液体硅橡胶。
将制得的液体硅橡胶在150℃/10min条件下制作成50×50×6、150×150×2mm的测试片，进行物性测试，测试结果见表2所示。
表2所制得的液体硅橡胶的物性测试结果
| 测试条件 | 200℃/30min | 500℃/72h | 500℃/168h |
| 密度(g/cm3) | 1.28 | 1.30 | 1.32 |
| 硬度(绍氏) | 45 | 45 | 51 |
| 拉伸强度(MPa) | 7.6 | 7.2 | 5.5 |
| 抗撕强度(KN/m) | 25 | 22 | 15 |
| 断裂伸长率(％) | 300 | 280 | 200 |
由测试结果表明，本实施例所制得的液体硅橡胶在500℃经7天老化实验后，综合强度参数只有20～50％的衰减。
对二氧化硅使用硅烷偶联剂作憎水处理的操作如下：将二氧化硅加入带搅拌功能的反应容器中，升温同时将硅烷偶联剂喷入反应容器中，升温到120～130℃，保温搅拌反应5～7，然后真空脱出副产物；二氧化硅与硅烷偶联剂的质量比为5∶1～10∶1。
对耐高温添加剂使用硅烷偶联剂作憎水处理的操作如下：将耐高温添加剂加入带搅拌功能的反应容器中，升温同时将硅烷偶联剂喷入反应容器中，升温到120～130℃，保温搅拌反应5～7，然后真空脱出副产物；耐高温添加剂与硅烷偶联剂的质量比为5∶1～10∶1。
所述的硅烷偶联剂选自六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基环硅氧烷中的任意一种或二种以上的混合物。
实施例中所述的铂金络合物优选为由氯铂酸与二乙烯基二甲基二硅氧烷形成，且其中的铂含量为1000～5000ppm。
实施例中所述的含氢聚硅氧烷的含氢量优选为0.2～1.2wt.％，聚合度优选为20～50。
实施例中所述的炔醇类抑制剂优选由乙炔基-1-环己醇与2-甲基-3-丁炔-2-醇按质量比为1∶10～10∶1混合而成。
实施例中所述的二氧化硅为气相二氧化硅或沉淀法二氧化硅，所述的气相二氧化硅的比表面积优选为150～400m2/g，所述的沉淀法二氧化硅的比表面积优选为150～220m2/g。
实施例中所述的耐高温添加剂优选由三氧化二铈、耐高温陶瓷粉与勃姆石按10∶45∶45质量比混合而成。
实施例中所述的聚硅氧烷I是由100质量份的八甲基环四硅氧烷、0.2～0.5质量份的四乙烯基甲二乙烯基二硅氧烷，在硅醇钾催化作用下，于140℃恒温聚合4小时，然后用二氧化碳中和2小时，再升温到180℃，在500泊的真空条件下脱出低分子物制备而得。
实施例中所述的聚硅氧烷II是由100质量份的八甲基环四硅氧烷、0.1～0.2质量份的四乙烯基甲二乙烯基二硅氧烷、0～30质量份的三苯基三甲基环三硅氧烷，在硅醇钾催化作用下，于140℃恒温聚合4小时，然后用二氧化碳中和2小时，再升温到180℃，在500泊的真空条件下脱出低分子物制备而得。
实施例中所述的聚硅氧烷III是由100质量份的八甲基环四硅氧烷、2质量份的四乙烯基甲二乙烯基二硅氧烷，8质量份的四甲基-四乙烯基四硅氧烷、在硅醇钾催化作用下，于140恒温聚合4小时，然后用二氧化碳中和2小时，再升温到180℃，在500泊的真空条件下脱出低分子物制备而得。
实施例中所述的含氢聚硅氧烷是由四甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷或全含氢硅油与DMC经大孔径阳离子交换树脂作用下预聚而成；反应温度为40～60℃，反应时间为2～6小时，反应完结束后，滤去阳离子交换树脂，升温到140～160℃，真空脱出低分子物，即得。例如，由全含氢硅油与DMC制备含氢量为0.8％、粘度为60cs含氢聚硅氧烷的操作如下：在玻璃瓶中加入100质量份的DMC、100质量份的全含氢硅油以及20质量份的大孔径阳离子交换树脂，升温到40℃，保温反应4小时后，滤去阳离子交换树脂，再升温到140℃，通入氮气，真空脱出残留低分子物，即得目标物。
最后有必要在此指出的是：以上内容只用于对本发明作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种耐高温液体硅橡胶，由A组分与B组分按质量比为1:10～10:1组成；其中，
A组分的组成配方如下：
基胶 100质量份
铂金络合物 0.1～0.5质量份；
B组分的组成配方如下：
基胶 100质量份
含氢聚硅氧烷 1～10质量份
炔醇类抑制剂 0.02～0.2质量份；
所述基胶的组成配方如下：
上述百分比均为质量百分比，且所述组成的质量百分比之和为100%；所述的聚硅氧烷I是在25℃测定的粘度为5000～10000cp、乙烯基含量为0.25～0.5wt.%、苯基含量为0～5wt.%的乙烯基封端的有机聚硅氧烷；所述的聚硅氧烷II是在25℃测定的粘度为50000～100000cp、乙烯基含量为0.1～0.25wt.%的乙烯基封端的有机聚硅氧烷；所述的聚硅氧烷III是在25℃测定的粘度为10000～50000cp、乙烯基含量为1～10wt.%的乙烯基封端的有机聚硅氧烷；所述的乙烯基封端的有机聚硅氧烷的组成通式为：R2SiO(SiRR’O)nSiR2，其中的R为乙烯基或甲基，R’为乙烯基、苯基或甲基；其特征在于：所述的耐高温添加剂是由三氧化二铈、耐高温陶瓷粉与勃姆石按10：45：45质量比混合而成。
2.根据权利要求1所述的耐高温液体硅橡胶，其特征在于：所述的铂金络合物是由氯铂酸与二乙烯基二甲基二硅氧烷形成，且其中的铂含量为1000～5000ppm。
3.根据权利要求1所述的耐高温液体硅橡胶，其特征在于：所述的含氢聚硅氧烷中的含氢量为0.2～1.2wt.%，聚合度为20～50。
4.根据权利要求1所述的耐高温液体硅橡胶，其特征在于：所述的炔醇类抑制剂是由乙炔基-1-环己醇与2-甲基-3-丁炔-2-醇按质量比为1:10～10:1混合而成。
5.根据权利要求1所述的耐高温液体硅橡胶，其特征在于：所述的二氧化硅是经硅烷偶联剂作憎水处理后的气相二氧化硅或沉淀法二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的耐高温液体硅橡胶，其特征在于：所述的耐高温添加剂经硅烷偶联剂作憎水处理。
7.根据权利要求5或6所述的耐高温液体硅橡胶，其特征在于：所述的经硅烷偶联剂作憎水处理，是指将被处理物与硅烷偶联剂按质量比为5:1～10:1混合后，在120～130℃搅拌反应5～7小时。
8.根据权利要求7所述的耐高温液体硅橡胶，其特征在于：所述的硅烷偶联剂选自六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基环硅氧烷中的任意一种或二种以上的混合物。
9.一种权利要求1所述的耐高温液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)制备基胶
①将50～100%配方量的聚硅氧烷I及30～100%配方量的聚硅氧烷II、二氧化硅和耐高温添加剂加入捏合机中，在室温下捏合2～6小时；
②升温至150～160℃，然后恒温捏合1～2小时；
③抽真空，在真空条件下于150～160℃继续捏合2～4小时，然后停止抽真空，降温至110～130℃，加入余下配方量的聚硅氧烷I和/或聚硅氧烷II及配方量的聚硅氧烷III，混合均匀，即得所述的基胶；
b)制备A组分
取基胶100质量份，再加入配方量的铂金络合物，混合均匀，即得所述的A组分；
c)制备B组分
取基胶100质量份，再加入配方量的含氢聚硅氧烷、炔醇类抑制剂，混合均匀，即得所述的B组分；
d)将制得的A组分和B组分按质量比为1:10～10:1混合均匀，即得所述的耐高温液体硅橡胶。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Owner name: JIANGSU TIANCHEN NEW MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: JIANGSU TIANCHEN SILICON MATERIALS CO., LTD. |
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