CN110903740A - 一种液态轻烃气化装置用耐高温涂料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液态轻烃气化装置用耐高温涂料制备方法,涉及涂料技术领域,制备的耐高温涂料,具有较高的耐高温性能,可在460℃高温下保证涂膜不开裂,同时,其硬度和附着力也较为优越。本发明首先利用过量的马来酸酐对其进行处理,可以与其表面的羟基发生酯化反应,从而将马来酸酐接枝到勃姆石表面,然后再将接枝马来酸酐的勃姆石与七苯基倍半硅氧烷三硅醇进行反应,将七苯基倍半硅氧烷三硅醇通过马来酸酐也与勃姆石相结合,得到勃姆石‑七苯基倍半硅氧烷三硅醇复合物,七苯基倍半硅氧烷三硅醇上的羟基与环氧树脂的羟基发生缩合反应,提高了交联度,改善了涂膜附着力,显著提高了环氧树脂的耐高温性能。

Description

一种液态轻烃气化装置用耐高温涂料制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域,尤其是一种液态轻烃气化装置用耐高温涂料制备方法。
背景技术
液态轻烃气化装置是把轻烃类轻质油气化,同时按一定比例与空气混合,形成混合气体的装置,供人们使用。用于制气的轻烃类轻质油,主要是C5(碳五)、C6(碳六)和C7(碳七)等。由于在气化过程中,需要加热,因此,气化装置通常包括加热装置,但是在使用过程中,由于长时间加热,常常会引起装置外表面漆膜的脱落,影响其美观和使用寿命。
发明内容
针对上述问题,本发明旨在提供一种液态轻烃气化装置用耐高温涂料制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
(1)将以重量份计的18-20份勃姆石置于烘箱中,在120-130℃下干燥1-2h,然后将其放入球磨机中,在400-500rpm下球磨至粒径为300-500nm,然后将其与10-15份马来酸酐混合,加入到80-120份去离子水中,利用45-48KHz超声分散15-20min,然后在102-105℃、300-350rpm下,回流冷凝反应12-14h,然后冷却,过滤,去离子水洗涤3-5次,将所得物置于45-50℃下干燥;
(2)将10-12份七苯基倍半硅氧烷三硅醇加入到60-80份去离子水中,在40-50℃、220-240rpm下分散20-30min,然后向其中加入15-20份步骤(1)所得物,继续分散20-30min后,在106-108℃、400-420rpm下,回流冷凝反应8-11h,然后冷却,过滤,去离子水洗涤3-5次,45-50℃下干燥,得到勃姆石-七苯基倍半硅氧烷三硅醇复合物;
(3)将18-24份步骤(2)所得物加入到100-150份二甲苯中,然后在46-52℃、300-500rpm下搅拌分散20-24min,接着向其中加入80-120份双酚A环氧树脂,加热至66-70℃,搅拌溶解15-20min,加入0.03-0.08份环烷酸锌、5-7份质量分数为73-76%的浓硫酸,继续加热至回流,然后回流冷凝反应8-10h,冷却,加入18-22份二乙烯三胺、1-3份流平剂BYK-345,搅拌均匀即可。
本发明的有益效果:本发明制备的耐高温涂料,具有较高的耐高温性能,可在460℃高温下保证涂膜不开裂,同时,其硬度和附着力也较为优越。勃姆石是γ-Al2O3的前驱体,以其独特的化学、光学、力学性质在陶瓷材料、复合材料、表面防护层材料、光学材料、催化剂及载体材料、半导体材料及涂料等领域得到广泛的应用,但是其粒径小,团聚现象较为严重,本发明首先利用过量的马来酸酐对其进行处理,可以与其表面的羟基发生酯化反应,从而将马来酸酐接枝到勃姆石表面,然后再将接枝马来酸酐的勃姆石与七苯基倍半硅氧烷三硅醇进行反应,将七苯基倍半硅氧烷三硅醇通过马来酸酐也与勃姆石相结合,得到勃姆石-七苯基倍半硅氧烷三硅醇复合物,七苯基倍半硅氧烷三硅醇具有耐热性、高硬度、低密度等优点,将其与勃姆石复合,一方面其外围有机取代基很大程度上改善了勃姆石容易团聚的问题,促进其在环氧树脂基底的分散性,提高其界面结合力,提高涂膜的硬度和耐高温性能,同时,七苯基倍半硅氧烷三硅醇上的羟基与环氧树脂的羟基发生缩合反应,提高了交联度,改善了涂膜附着力,显著提高了环氧树脂的耐高温性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明,但并不是对本发明的限制。
实施例1
(1)将以重量份计的19份勃姆石置于烘箱中,在125℃下干燥2h,然后将其放入球磨机中,在450rpm下球磨至粒径为400nm,然后将其与12份马来酸酐混合,加入到100份去离子水中,利用46KHz超声分散18min,然后在103℃、320rpm下,回流冷凝反应13h,然后冷却,过滤,去离子水洗涤4次,将所得物置于48℃下干燥;
(2)将11份七苯基倍半硅氧烷三硅醇加入到70份去离子水中,在45℃、230rpm下分散25min,然后向其中加入18份步骤(1)所得物,继续分散25min后,在107℃、410rpm下,回流冷凝反应10h,然后冷却,过滤,去离子水洗涤4次,47℃下干燥,得到勃姆石-七苯基倍半硅氧烷三硅醇复合物;
(3)将20份步骤(2)所得物加入到120份二甲苯中,然后在50℃、400rpm下搅拌分散22min,接着向其中加入100份双酚A环氧树脂,加热至68℃,搅拌溶解17min,加入0.06份环烷酸锌、6份质量分数为75%的浓硫酸,继续加热至回流,然后回流冷凝反应10h,冷却,加入20份二乙烯三胺、2份流平剂BYK-345,搅拌均匀即可。
经性能测试,本实施例所得涂层最高耐热温度为486℃,附着力0级,铅笔硬度为4H。
实施例2
(1)将以重量份计的19份勃姆石置于烘箱中,在125℃下干燥2h,然后将其放入球磨机中,在450rpm下球磨至粒径为400nm,然后将其与12份马来酸酐混合,加入到100份去离子水中,利用46KHz超声分散18min,然后在103℃、320rpm下,回流冷凝反应13h,然后冷却,过滤,去离子水洗涤4次,将所得物置于48℃下干燥;
(2)将20份步骤(1)所得物加入到120份二甲苯中,然后在50℃、400rpm下搅拌分散22min,接着向其中加入100份双酚A环氧树脂,加热至68℃,搅拌溶解17min,加入0.06份环烷酸锌、6份质量分数为75%的浓硫酸,继续加热至回流,然后回流冷凝反应10h,冷却,加入20份二乙烯三胺、2份流平剂BYK-345,搅拌均匀即可。
经性能测试,本实施例所得涂层最高耐热温度为402℃,附着力2级,铅笔硬度为3H。
实施例3
(1)将以重量份计的19份勃姆石置于烘箱中,在125℃下干燥2h,然后将其放入球磨机中,在450rpm下球磨至粒径为400nm;
(2)将11份七苯基倍半硅氧烷三硅醇加入到70份去离子水中,在45℃、230rpm下分散25min,然后向其中加入18份步骤(1)所得物,继续分散25min后,在107℃、410rpm下,回流冷凝反应10h,然后冷却,过滤,去离子水洗涤4次,47℃下干燥,得到勃姆石-七苯基倍半硅氧烷三硅醇复合物;
(3)将20份步骤(2)所得物加入到120份二甲苯中,然后在50℃、400rpm下搅拌分散22min,接着向其中加入100份双酚A环氧树脂,加热至68℃,搅拌溶解17min,加入0.06份环烷酸锌、6份质量分数为75%的浓硫酸,继续加热至回流,然后回流冷凝反应10h,冷却,加入20份二乙烯三胺、2份流平剂BYK-345,搅拌均匀即可。
经性能测试,本实施例所得涂层最高耐热温度为421℃,附着力2级,铅笔硬度为2H。
性能测试:
耐高温性能测试:在本发明中选用钢板作为测试耐高温性能的实验板。涂料涂刷在实验板于常温固化24h后,将固化后的实验板置于马弗炉中,从300℃开始,每升高10℃,恒温1h,冷却至室温并观察实验板上涂膜的情况,耐温的终点为涂膜开始出现开裂或剥落的温度减去50℃,即涂膜完好的最后承受温度。每个样品平行制备三个实验板,实验结果取平均值。
附着力测试,按GB1720-89进行检测。
本测试依据GB/T6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》对涂料表面进行硬度测量。

Claims (5)

1.一种液态轻烃气化装置用耐高温涂料制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将以重量份计的18-20份勃姆石置于烘箱中,在120-130℃下干燥1-2h,然后将其放入球磨机中,在400-500rpm下球磨至粒径为300-500nm,然后将其与10-15份马来酸酐混合,加入到80-120份去离子水中,利用超声分散15-20min,然后在102-105℃、300-350rpm下,回流冷凝反应12-14h,然后冷却,过滤,去离子水洗涤3-5次,将所得物置于45-50℃下干燥;
(2)将10-12份七苯基倍半硅氧烷三硅醇加入到60-80份去离子水中,在40-50℃、220-240rpm下分散20-30min,然后向其中加入15-20份步骤(1)所得物,继续分散20-30min后,在106-108℃、400-420rpm下,回流冷凝反应8-11h,然后冷却,过滤,去离子水洗涤3-5次,45-50℃下干燥,得到勃姆石-七苯基倍半硅氧烷三硅醇复合物;
(3)将18-24份步骤(2)所得物加入到100-150份二甲苯中,然后在46-52℃、300-500rpm下搅拌分散20-24min,接着向其中加入80-120份环氧树脂,加热至66-70℃,搅拌溶解15-20min,加入0.03-0.08份环烷酸锌、5-7份浓硫酸,继续加热至回流,然后回流冷凝反应8-10h,冷却,加入18-22份固化剂、1-3份流平剂搅拌均匀即可。
2.根据权利要求1所述的一种液态轻烃气化装置用耐高温涂料制备方法,其特征在于,步骤(1)所述超声分散条件为45-48KHz。
3.根据权利要求1所述的一种液态轻烃气化装置用耐高温涂料制备方法,其特征在于,步骤(3)所述环氧树脂为双酚A环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种液态轻烃气化装置用耐高温涂料制备方法,其特征在于,步骤(3)所述浓硫酸质量分数为73-76%。
5.根据权利要求1所述的一种液态轻烃气化装置用耐高温涂料制备方法,其特征在于,步骤(3)所述固化剂为二乙烯三胺,所述流平剂为BYK-345。
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