CN110041607B - 一种金属氢氧化物-氮化硼杂化填料/并用橡胶的核电电缆绝缘料及制备方法 - Google Patents

一种金属氢氧化物-氮化硼杂化填料/并用橡胶的核电电缆绝缘料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属氢氧化物‑氮化硼杂化填料/并用橡胶的核电站用电缆绝缘料及其制备方法，是将接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物负载在氮化硼的表面，并与EVA/乙丙橡胶、交联剂、相容剂、防老剂等以适当比例进行共混复合。本发明基于改性填料，利用氮化硼自身电子绝缘性质、耐辐照性能和超高的吸附性能限域负载接枝改性的金属氢氧化物，构建了一种防辐射、增容的杂化填料，同时利用离子液体具有抗辐照性能，提高材料的耐辐射性，制成了阻燃、耐辐照、电气性能好、无卤低烟、力学性能优异的核电电缆绝缘料。

Description

一种金属氢氧化物-氮化硼杂化填料/并用橡胶的核电电缆绝 缘料及制备方法
技术领域
本发明涉及电缆技术领域，具体涉及一种金属氢氧化物-氮化硼杂化填料/并用橡胶的核电电缆绝缘料及制备方法。
背景技术
核电作为当今世界最安全、最清洁及较经济的能源已成为世界各国解决能源问题的重要途径。核电站的安全运行需要各个系统的协同工作，这些系统的协同工作则需要依靠电线电缆的“供血”—电力输送、信号传导。由于核能所处环境的特殊性，其使用场所的条件比较苛刻，安全方面的要求高，因此其对电线电缆的要求也具有一定的特殊性。不仅要具有普通电缆的一般特性，还要具有低烟、无卤、阻燃等特性，以及特定的耐环境性，如耐辐射性、耐L0CA(失水事故)等。由于我国的核电缆研究开发水平和国外差距较大，很多核心技术均由国外公司掌握，核级电缆的研究与开发，不仅能为我国核电设备的国产化做出重要贡献，而且也能极大地促进电线电缆行业在设计技术、制造技术及试验技术等方面的整体进步与发展。目前已有相关文献及专利涉及上述材料的研发，如公开号为CN1929039A的中国专利公开了一种核电站用电缆绝缘料的制备方法，其制备的绝缘料电气绝缘性能良好，但由于其阻燃填料加入较多，力学性能不是很好。这些核级电缆材料的制备，由于要保证其需要的阻燃性能，因此需要加入较多的阻燃填料，由于阻燃填料与基体的相容性差，使其分散性变差，对材料的力学性能影响很大。因此，具有较好阻燃性能的同时，也具有较好力学性能的核电电缆绝缘料亟待发掘。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种金属氢氧化物-氮化硼杂化填料/并用橡胶的核电电缆绝缘料及制备方法，旨在获得阻燃、耐辐照、力学性能优异的核电电缆绝缘料。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
一种金属氢氧化物-氮化硼杂化填料/并用橡胶的核电电缆绝缘料，其特点在于，各组成按质量分数计为：
Figure BDA0002046347220000011
Figure BDA0002046347220000021
所述改性阻燃剂为接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物。
进一步地，所述的乙丙橡胶为三元乙丙橡胶，EVA中中醋酸乙烯酯含量为9-70％。
进一步地，所述的相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物，即POE-g-GMA。
进一步地，所述接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物的制备方法如下：
首先制备KH570改性金属氢氧化物：将金属氢氧化物放入干燥烘箱中100℃干燥24h；将2.00g KH570与50mL质量分数为90％的乙醇水溶液混合，调节pH值至4～5，常温水解1h后，再加入5.00g干燥的金属氢氧化物混合均匀，然后在80℃下水浴加热并搅拌，反应2h后过滤，用无水乙醇反复洗涤后，再在80℃烘干10h，即制得KH570改性金属氢氧化物；所述金属氢氧化物为氢氧化镁和氢氧化铝中的至少一种；
然后制备接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物：分别称量1.00g KH570改性氢氧化铝、3.00g甲基丙烯酸甲酯和3.00g 1-乙烯基咪唑，加入含有DMF的三口瓶中，放入磁子，然后再称取0.05g AIBN加入三口瓶中；在氮气氛围下反应24h；所得聚合物放入鼓风干燥箱中80℃干燥4h，最后在真空条件下110℃干燥12h去除DMF，即获得接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物。
进一步地，所述微米氮化硼的平均粒径为5～15微米；所述纳米氮化硼的平均粒径为30～80纳米。
进一步地，所述的助硫化剂为三烯丙基异氰尿酸酯。
进一步地，所述的防老剂为2-巯基苯并咪唑、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物及N,N'-二(β-萘基)对苯二胺按质量比1:1:1构成的混合物。
本发明所述核电电缆绝缘料的制备方法为：首先将接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物、微米氮化硼、纳米氮化硼、聚磷酸铵、白炭黑和防老剂放入混合机，机械搅拌15-30分钟至混合均匀，得到混合填料；然后将乙丙橡胶、EVA和相容剂在开炼机中塑炼1-3分钟，加入混合填料，在100℃进行充分混炼10分钟，再加入过氧化二异丙苯、氧化锌、助硫化剂，混炼，即获得核电电缆绝缘料。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
基于核级电缆料的特殊要求，本发明将接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物负载在氮化硼的表面，并与EVA/乙丙橡胶、交联剂、防老剂等以适当比例进行共混复合。利用离子液体包覆在填料表面促进填料在体系中的分散，并利用氮化硼自身电子绝缘性质、耐辐照性能和超高的吸附性能限域负载接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物，构建了一种防辐射、增容的杂化填料；另外离子液体具有抗辐照性能，利用该特性提高材料的耐辐射性，制成了阻燃、耐辐照、电气性能好、无卤低烟、力学性能优异的核电电缆绝缘料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的介绍。
下述实施例所用乙丙橡胶中乙烯含量75wt％、丙烯含量为29.0wt％、门尼粘度为20(ML1+4100℃)，优选陶氏杜邦3722P。
下述实施例所用EVA中VA含量为28％、熔体流动速率为3g/10min(190℃/2.16kg)，优选陶氏杜邦EVA265。
下述实施例所用POE-GMA中密度为0.88g/cm3、熔体流动速率为2.0～5.0(g/10min)、硬度为70(SHORE A)，优选佳易容SOG-02。
下述实施例所用微米氮化硼的平均粒径为10微米，所用纳米氮化硼的平均粒径为45纳米。
下述实施例所用的助硫化剂为三烯丙基异氰尿酸酯。
下述实施例所用的防老剂为2-巯基苯并咪唑、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物及N,N'-二(β-萘基)对苯二胺按质量比1:1:1构成的混合物。
下述实施例所用改性阻燃剂为接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物，其中金属氢氧化物是氢氧化镁与氢氧化铝按质量比1:1的混合物，粒径为0.1-3μm。
下述实施例所用改性阻燃剂接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物的制备方法如下：
首先制备KH570改性金属氢氧化物：将金属氢氧化物(氢氧化镁与氢氧化铝按质量比1:1的混合物，粒径为0.1-3μm)放入干燥烘箱中100℃干燥24h；将2.00g KH570与50mL质量分数为90％的乙醇水溶液混合，调节pH值至4～5，常温水解1h后，再加入5.00g干燥的金属氢氧化物混合均匀，然后在80℃下水浴加热并搅拌，反应2h后过滤，用无水乙醇反复洗涤后，再在80℃烘干10h，即制得KH570改性金属氢氧化物；
然后制备接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物：分别称量1.0gKH570改性金属氢氧化物、3.0g甲基丙烯酸甲酯和3.0g 1-乙烯基咪唑，加入含有DMF的三口瓶中，放入磁子，然后再称取0.05g AIBN加入三口瓶中；在氮气氛围下反应24h；所得聚合物放入鼓风干燥箱中80℃干燥4h，最后在真空条件下110℃干燥12h去除DMF，即获得接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物。
实施例1
本实施例核电电缆绝缘料电各组成按质量分数计为：
Figure BDA0002046347220000041
本实施例核电电缆绝缘料的制备方法为：首先将接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物、微米氮化硼、纳米氮化硼、聚磷酸铵、白炭黑和防老剂放入混合机，机械搅拌15-30分钟至混合均匀，得到混合填料；然后将乙丙橡胶、EVA和相容剂在开炼机中塑炼1-3分钟，加入混合填料，在100℃进行充分混炼10分钟，再加入过氧化二异丙苯、氧化锌、助硫化剂，混炼，即获得核电电缆绝缘料。其热压硫化产品的性能测试见附表1。
实施例2
本实施例核电电缆绝缘料电各组成按质量分数计为：
Figure BDA0002046347220000042
Figure BDA0002046347220000051
本实施例核电电缆绝缘料的制备方法为：首先将接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物、微米氮化硼、纳米氮化硼、聚磷酸铵、白炭黑和防老剂放入混合机，机械搅拌15-30分钟至混合均匀，得到混合填料；然后将乙丙橡胶、EVA和相容剂在开炼机中塑炼1-3分钟，加入混合填料，在100℃进行充分混炼10分钟，再加入过氧化二异丙苯、氧化锌、助硫化剂，混炼，即获得核电电缆绝缘料。其热压硫化产品的性能测试见附表1。
实施例3
本实施例核电电缆绝缘料电各组成按质量分数计为：
Figure BDA0002046347220000052
本实施例核电电缆绝缘料的制备方法为：首先将接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物、微米氮化硼、纳米氮化硼、聚磷酸铵、白炭黑和防老剂放入混合机，机械搅拌15-30分钟至混合均匀，得到混合填料；然后将乙丙橡胶、EVA和相容剂在开炼机中塑炼1-3分钟，加入混合填料，在100℃进行充分混炼10分钟，再加入过氧化二异丙苯、氧化锌、助硫化剂，混炼，即获得核电电缆绝缘料。其热压硫化产品的性能测试见附表1。
实施例4
本实施例核电电缆绝缘料电各组成按质量分数计为：
Figure BDA0002046347220000061
本实施例核电电缆绝缘料的制备方法为：首先将接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物、微米氮化硼、纳米氮化硼、聚磷酸铵、白炭黑和防老剂放入混合机，机械搅拌15-30分钟至混合均匀，得到混合填料；然后将乙丙橡胶、EVA和相容剂在开炼机中塑炼1-3分钟，加入混合填料，在100℃进行充分混炼10分钟，再加入过氧化二异丙苯、氧化锌、助硫化剂，混炼，即获得核电电缆绝缘料。其热压硫化产品的性能测试见附表1。
实施例5
本实施例核电电缆绝缘料电各组成按质量分数计为：
Figure BDA0002046347220000062
Figure BDA0002046347220000071
本实施例核电电缆绝缘料的制备方法为：首先将接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物、微米氮化硼、纳米氮化硼、聚磷酸铵、白炭黑和防老剂放入混合机，机械搅拌15-30分钟至混合均匀，得到混合填料；然后将乙丙橡胶、EVA和相容剂在开炼机中塑炼1-3分钟，加入混合填料，在100℃进行充分混炼10分钟，再加入过氧化二异丙苯、氧化锌、助硫化剂，混炼，即获得核电电缆绝缘料。其热压硫化产品的性能测试见附表1。
表1：热压硫化产品的性能测试
Figure BDA0002046347220000072
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种金属氢氧化物-氮化硼杂化填料/并用橡胶的核电电缆绝缘料，其特征在于，各组成按质量分数计为：
Figure FDA0003070590450000011
所述改性阻燃剂为接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物，其制备方法如下：
首先制备KH570改性金属氢氧化物：将金属氢氧化物放入干燥烘箱中100℃干燥24h；将2.00g KH570与50mL质量分数为90％的乙醇水溶液混合，调节pH值至4～5，常温水解1h后，再加入5.00g干燥后的金属氢氧化物混合均匀，然后在80℃下水浴加热并搅拌，反应2h后过滤，用无水乙醇反复洗涤后，再在80℃烘干10h，即制得KH570改性金属氢氧化物；所述金属氢氧化物为氢氧化镁和氢氧化铝中的至少一种；
然后制备接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物：分别称量1.0gKH570改性金属氢氧化物、3.0g甲基丙烯酸甲酯和3.0g 1-乙烯基咪唑，加入含有DMF的三口瓶中，放入磁子，然后再称取0.05g AIBN加入三口瓶中；在氮气氛围下反应24h；所得聚合物放入鼓风干燥箱中80℃干燥4h，最后在真空条件下110℃干燥12h去除DMF，即获得接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的核电电缆绝缘料，其特征在于：所述的乙丙橡胶为三元乙丙橡胶，所述EVA中醋酸乙烯酯含量为9-70％。
3.根据权利要求1所述的核电电缆绝缘料，其特征在于：所述的相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物，即POE-g-GMA。
4.根据权利要求1所述的核电电缆绝缘料，其特征在于：所述微米氮化硼的平均粒径为5～15微米；所述纳米氮化硼的平均粒径为30～80纳米。
5.根据权利要求1所述的核电电缆绝缘料，其特征在于：所述的助硫化剂为三烯丙基异氰尿酸酯。
6.根据权利要求1所述的核电电缆绝缘料，其特征在于：所述的防老剂为2-巯基苯并咪唑、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物及N,N'-二(β-萘基)对苯二胺按质量比1:1:1构成的混合物。
7.一种权利要求1～6中任意一项所述核电电缆绝缘料的制备方法，其特征在于：首先将接枝甲基丙烯酸甲酯和离子液体共聚物的金属氢氧化物、微米氮化硼、纳米氮化硼、聚磷酸铵、白炭黑和防老剂放入混合机，机械搅拌15-30分钟至混合均匀，得到混合填料；然后将乙丙橡胶、EVA和相容剂在开炼机中塑炼1-3分钟，加入混合填料，在100℃进行充分混炼10分钟，再加入过氧化二异丙苯、氧化锌、助硫化剂，混炼，即获得核电电缆绝缘料。
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