CN1769350A - 硅橡胶薄膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种以甲基乙烯基硅橡胶为基础厚度为0.05～0.25mm的硅橡胶薄膜，其特征是，该薄膜所用的主体材料甲基乙烯基硅橡胶采用分子量40～60万的110－2甲基乙烯基硅橡胶5～40重量％与分子量40～60万的乙烯基封端的110－2VT甲基乙烯基硅橡胶95～60重量％并用的方式，而且在以这种甲基乙烯基硅橡胶为基础的胶料配合中使用低分子量含活性氢聚硅氧烷作为抗黄剂，使用高乙烯基含量聚硅氧烷作为增硬剂。制备薄膜用胶料以Z型捏合机捏合后，置于两涤纶膜之间，以压延机压延出片，送入烘箱硫化，得到的薄膜光洁透明，性能达到：扯断伸长率≥400％、拉伸强度≥7.5MPa、撕裂强度≥25kN/m。

Description

硅橡胶薄膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物薄膜及其制造方法，具体地说，涉及一种硅橡胶薄膜及其制造方法。
背景技术
以聚硅氧烷为主链的硅橡胶橡胶是一种具有一系列独特性能的特种橡胶，它除了具有优良的耐高低温和耐老化性能外，还具有突出的弹性、透气性、柔软和无毒、无气味、生理惰性等其它弹性体材料所不具备的特性。因此，硅橡胶除了广泛用于制造有特殊耐高低温要求的橡胶制品外，还可用于制造功能性薄膜材料，供例如细胞培养、人体精细组织(例如耳膜)衬垫、组织工程领域中支架包覆等之用。这时，要求把硅橡胶做成厚度为0.05～0.25mm的薄膜。对于这类薄膜的要求，首先是厚薄均匀、表面光洁、透明、具有一定的强度和挺性、不泛黄。
目前常用的硅橡胶薄膜都采用以甲基乙烯基硅橡胶作为主体材料，这种硅橡胶价格适中，硫化速度高，工艺性能好，但是用以制造厚度仅为0.05～0.25mm的薄膜时，由于硅橡胶材料十分柔软，得到的薄膜没有挺性，会相互粘搭，使用时很不方便，如果使用常用的补强剂——白炭黑来提高其硬度，薄膜就会失去透明性。此外，这类薄膜使用一段时间后很易泛黄，而影响实用价值。
常用的硅橡胶薄膜制造方法有：溶液浇铸法、模压法和挤出法。溶液浇铸法是预先将硅橡胶溶解在适当的溶剂(如石油醚、甲苯等)中，然后，将该溶液浇铸在有适当边框的平面上(例如玻璃板上)，俟溶剂挥发后，再以合适的手段加热硫化。采用这种方法虽能制得符合所需厚度的薄膜，但是，其缺点是，1)溶剂挥发会污染环境，危害操作人员的健康；2)用于浇铸的平面一定要严格保持水平，否则得到的薄膜就会厚薄不匀；3)浇铸不当，容易夹杂气泡，溶剂挥发需要一定的时间和场地，故效率不高。
模压方法能够制得表面光洁、没有气泡、厚度精确的薄膜，但是，这种工艺必须使用昂贵的模具，而且一副模具只能制造一种规格尺寸的薄膜，生产效率受到一定限制。
采用挤出方法，由于硅橡胶生胶强度低，生胶挺性差，以目前的挤出设备是无法挤出表面光洁、厚薄均匀、厚度仅为0.05～0.25mm的薄膜的。
发明内容
本发明旨在通过硅橡胶材料选择、配方和制备工艺的调整，克服上面所述现有硅橡胶薄膜的缺点，提供一种机械强度和挺性好、不泛黄、制备方便、尺寸不受限制、厚薄均匀，厚度可达到0.05～0.25mm的硅橡胶薄膜及相应的制造反方法。
本发明是这样实现的，其特征是，该薄膜所用的主体材料甲基乙烯基硅橡胶采用分子量40～60万的110-2甲基乙烯基硅橡胶5～40重量％与分子量40～60万的乙烯基封端的110-2VT甲基乙烯基硅橡胶95～60重量％并用的方式，而且在以这种甲基乙烯基硅橡胶为基础的胶料配合中使用低分子量含活性氢聚硅氧烷作为抗黄剂，使用高乙烯基含量聚硅氧烷作为增硬剂。
众所周知，甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基对于硅橡胶的硫化性能和所得硫化胶的物理机械性能有明显的影响，依乙烯基在硅橡胶分子链上分布方式的不同，分为乙烯基在分子链上呈无规分布的通用型甲基乙烯基硅橡胶，即110-2硅橡胶和乙烯基位于分子链两端的，即以乙烯基封端的硅橡胶，称之为110-2VT两种。由于这种以乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡胶(110-2VT)在硫化过程中能在形成交联的同时，实现橡胶分子的链增长，有利于获得较高的强度和机械性能，故本发明采用以这两种硅橡胶并用的方式来制造硅橡胶薄膜，并且从性能、工艺、成本几个方面综合考虑，它与普通甲基乙烯基硅橡胶110-2之间的并用比例以重量％计，宜为60～95∶40～5。此外，这两种硅橡胶还应具有适宜的分子量，也就是说，所用硅橡胶的分子量宜为40～60万，分子量过低，强度不够，分子量过高，工艺性能不佳。
通常硅橡胶硫化胶及其制品经过一段时间就会泛黄，究其原因是是硅橡胶胶料配方中选用的填料等含有相当量的亚铁离子，当采用过氧化物作为硫化剂，对硅橡胶进行高温硫化时，亚铁离子受高温作用会在硫化的同时被氧化成Fe+3，成为硅橡胶硫化胶及制品泛黄的潜在原因，据此，本发明选用还原型抗黄剂，即选用活性氢含量1.0～1.6mol％，粘度40～140mm2/s的低分子含活性氢聚硅氧烷作为抗黄剂，这种抗黄剂具有与硅橡胶相似的主链结构，因而与橡胶之间有很好的相容性，它所含的活性氢还会与乙烯基发生加成反应，有助于提高交联密度和抗黄剂在橡胶中的稳定性。
人们把加在胶料配方中能增加硫化橡胶硬度的配合剂叫做增硬剂，常用的增硬剂包括两大类：1、无机类补强剂和有机类补强剂，无机类补强剂包括白炭黑、硅酸盐、氧化锌、碳酸钙等；有机类补强剂包括各类有机树脂，如苯乙烯树脂、酚醛树脂、石油树脂等：2、塑料类增硬剂，如，聚氯乙烯类塑料、聚乙烯类塑料、EVA等。一般应根据所用橡胶的属性来选用适当的增硬剂，其基本原则是，应与原料橡胶具有良好的相容性，它既能增加硫化胶的硬度，又不影响胶料的加工工艺性能和其它物理机械性能。对于本发明而言，主体材料是以聚硅氧烷为主链的硅橡胶，用它制成的薄膜产品主要用于生物医学领域，因此只能考虑使用无机类的或含有硅氧烷成分的材料作为增硬剂，无机类补强剂，如白炭黑等，虽然可以提高硅橡胶硫化胶的硬度，但其用量受到限制，一则胶料的加工性能会受到影响，二则还会导致制得的薄膜的透明性不佳。经多次试验筛选，确定采用乙烯基含量7.0～12.0mol％，粘度20～100mm2/s的高乙烯基含量的聚硅氧烷作为增硬剂最为适当，它不但成本低、使用方便、不影响胶料的加工性能并可收到提高硫化胶硬度的效果，而且更重要的是它的化学结构与硅橡胶相似，所以两者具有很好的相容性，故用量多寡不受限制，配方调整极为方便。
除了上述成分外，在本发明所述硅橡胶薄膜用的胶料配方中还可包括其它一些必需成分，例如：起补强作用的白炭黑(气相法白炭黑和沉淀法白炭黑)、用于调整胶料粘度和起结构控制剂作用的羟基硅油等，对于本发明，该羟基硅油宜采用粘度为45～60mm2/s的活性含羟基聚硅氧烷。
根据上述，本发明所述硅橡胶薄膜所用的胶料配合包括以重量份计的如下组份：
A、甲基乙烯基硅橡胶                100
B、气相法白炭黑                    10～50
C、沉淀法白炭黑                    0～30
D、活性含羟基聚硅氧烷              3～25
E、抗黄剂                          0.5～5
F、增硬剂                          0.1～3.5
G、过氧化物类硫化剂                1.5～3。
对于其中的过氧化物硫化剂，没有特别的限制，可以是硅橡胶配合中一些常用的硫化剂，如：过氧化苯甲酰、过氧化双对氯苯甲酰、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己烷等。
本发明硅橡胶薄膜的制备工艺的特征是，先将A组份按比例混合后投入Z型捏合机中，在捏合的同时分批加入B和C组份，期间逐步适量加入D组份，借以控制胶料粘度，直至全部加完，混匀后升温至105～160℃，混合1～5h，然后在减压抽真空状态下，再混合0.5～2h，降温到室温后，再加入E、F、G组份，混合0.5～1.0h，出料，压片，然后，置于两涤纶薄膜之间，用压延机按厚度要求制成未硫化薄膜胶片，送入130～160℃烘箱中，加热硫化20～60min。
按本发明得到的硅橡胶薄膜表面光洁、透明度高、力学性能优良，经测试各项性能达到：扯断伸长率≥400％、拉伸强度≥7.5MPa、撕裂强度≥25kN/m。完全满足使用方的需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明绝不局限于这些实施例。
实施例1
用两辊开放式炼胶机，预先将110-2甲基乙烯基硅橡胶(分子量M＝45万)与以乙烯基封端的110-2VT甲基乙烯基硅橡胶(分子量M＝50万)以10重量％：90重量％的比例混合均匀，以该硅橡胶为100重量份，在Z型捏合机内按如下配方(重量份)制备制造薄膜用混炼胶：
A、甲基乙烯基硅橡胶                    100
B、气相法白炭黑(Aerosil A380)          15
C、沉淀法白炭黑(LP)                    25
D、活性含羟基聚硅氧烷(粘度50mm2/s)    5
E、抗黄剂                              0.5
F、增硬剂                              0.3
G、过氧化物类硫化剂                    1.5
其中的抗黄剂是活性氢含量1.2mol％、粘度60mm2/s的低分子含活性氢聚硅氧烷，增硬剂是乙烯基含量10mol％、粘度50mm2/s的高乙烯基含量的聚硅氧烷，硫化剂是俗称双-二，四的过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)。
胶料的具体制备工艺是：将A组份投入Z型捏合机中，分批加入B和C组份，期间逐步适量加入D组份，借以控制胶料粘度，直至全部加完，混匀后升温至110±10℃，混合3h，然后在减压抽真空状态下，再混合1.5h，降温到室温后，再加入E、F、G组份，混合0.5h，出料。
薄膜的制备工艺是：1、将捏合好的硅橡胶混炼胶置于二辊炼胶机上，调节炼胶机辊距至适当刻度，压片出料，置于干净的涤纶膜上；2、将胶片裁成长约10cm，宽约2cm的长方形，置于预先裁好的涤纶薄膜的一端，再在胶料的表面覆盖另一张涤纶薄膜，成为中间半成品；3、调节三辊压延机辊距，将上述半成品(有胶料的一端)装入压延机，通过压延得到厚度符合规定(本例为0.9mm)并且厚薄均匀的未硫化硅橡胶薄膜；4、将未硫化硅橡胶薄膜放入温度为140±5℃的烘箱中，加热40min得到完全硫化的硅橡胶薄膜，该薄膜不会与涤纶薄膜粘附在一起。经测试，该薄膜的性能如下：薄膜表面平滑光洁，厚度0.9mm，呈很淡的浅黄色，扯断伸长率220％，拉伸强度3.1MPa，撕裂强度15.3kN/m，硬度42(邵尔A)。
实施例2
110-2(M＝50万)与110-2VT(M＝50万)以20重量％：80重量％并用，胶料配方(重量份)如下：
A、甲基乙烯基硅橡胶                    100
B、气相法白炭黑(Aerosil A380)          30
C、沉淀法白炭黑(LP)                    20
D、活性含羟基聚硅氧烷(粘度50mm2/s)    10
E、抗黄剂                              2.0
F、增硬剂                              1.0
G、过氧化物类硫化剂                    2.0
其中的抗黄剂是活性氢含量1.4mol％、粘度100mm2/s的低分子含活性氢聚硅氧烷，增硬剂是乙烯基含量12mol％、粘度90mm2/s的高乙烯基含量的聚硅氧烷。其余均与实施例1相同，胶料与薄膜的制备工艺也与实施例1相同。薄膜的测试结果是：薄膜表面平滑光洁，厚度0.8mm，基本无色透明，扯断伸长率385％，拉伸强度6.9MPa，撕裂强度18.7kN/m，硬度54(邵尔A)。
实施例3
110-2(M＝60万)与110-2VT(M＝45万)以25重量％：75
重量％并用，胶料配方(重量份)如下：
A、甲基乙烯基硅橡胶                  100
B、气相法白炭黑(Aerosil A380)        45
C、沉淀法白炭黑(LP)                  15
D、活性含羟基聚硅氧烷(粘度50mm2/s)  18
E、抗黄剂                            3.5
F、增硬剂                            2.0
G、过氧化物类硫化剂                  2.0
其中的E、F、G组份与实施例2相同，胶料与薄膜的制备工艺与实施例1相同。薄膜的测试结果是：薄膜表面平滑光洁，厚度0.8mm，无色透明，扯断伸长率425％，拉伸强度7.9MPa，撕裂强度23.8kN/m，硬度65(邵尔A)。
实施例4
110-2(M＝55万)与110-2VT(M＝45万)以35重量％：65重量％并用，胶料配方(重量份)如下：
A、甲基乙烯基硅橡胶                  100
B、气相法白炭黑(Aerosil A380)        45
C、沉淀法白炭黑(LP)                  18
D、活性含羟基聚硅氧烷(粘度50mm2/s)  15
E、抗黄剂                            4.0
F、增硬剂                            3.0
G、过氧化物类硫化剂                  1.8
其中的E、F、G组份与实施例2相同，胶料与薄膜的制备工艺与实施例1相同。薄膜的测试结果是：薄膜表面平滑光洁，厚度1.0mm，无色透明，扯断伸长率410％，拉伸强度8.2MPa，撕裂强度26.7kN/m，硬度72(邵尔A)。

Claims (6)

1、一种以甲基乙烯基硅橡胶为基础厚度为0.05～0.25mm的硅橡胶薄膜，其特征是，该薄膜所用的主体材料甲基乙烯基硅橡胶采用分子量40～60万的110-2甲基乙烯基硅橡胶5～40重量％与分子量40～60万的乙烯基封端的110-2VT甲基乙烯基硅橡胶95～60重量％并用的方式，而且在以这种甲基乙烯基硅橡胶为基础的胶料配合中使用低分子量含活性氢聚硅氧烷作为抗黄剂，使用高乙烯基含量聚硅氧烷作为增硬剂。
2、根据权利要求1所述的硅橡胶薄膜，其特征是，该薄膜所用的胶料配合包括以重量份计的如下组份：
A、甲基乙烯基硅橡胶                    100
B、气相法白炭黑                        10～50
C、沉淀法白炭黑                        0～30
D、活性含羟基聚硅氧烷                  3～25
E、抗黄剂                              0.5～5
F、增硬剂                              0.1～3.5
G、过氧化物类硫化剂                    1.5～3。
3、根据权利要求1或2所述的硅橡胶薄膜，其特征是，所述的抗黄剂为活性氢含量1.0～1.6mol％，粘度40～140mm2/s的低分子含活性氢聚硅氧烷。
4、根据权利要求1或2所述的硅橡胶薄膜，其特征是，所述的增硬剂为乙烯基含量7.0～12.0mol％，粘度20～100mm2/s的高乙烯基含量的聚硅氧烷。
5、根据权利要求2所述的硅橡胶薄膜，其特征是，所述的活性含羟基聚硅氧烷的粘度为45～60mm2/s。
6、一种按照权利要求1所述的硅橡胶薄膜的制造方法，其特征是，先将A组份按比例混合后投入Z型捏合机中，在捏合的同时分批加入B和C组份，期间逐步适量加入D组份，借以控制胶料粘度，直至全部加完，混匀后升温至105～160℃，混合1～5h，然后在减压抽真空状态下，再混合0.5～2h，降温到室温后，再加入E、F、G组份，混合0.5～1.0h，出料，压片，然后，置于两涤纶薄膜之间，用压延机按厚度要求制成未硫化薄膜胶片，送入130～160℃烘箱中，加热硫化20～60min。
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