JP4171866B2 - エアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物及びエアーバッグ並びにエアーバッグ用基布の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、車両等に搭載されるエアーバッグ用として好適なエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物及びエアーバッグ並びにエアーバッグ用基布の製造方法に関する。更に詳しくは、溶剤による希釈なしに基材に対する薄膜コーティングを可能にし、特にエアーバッグの展開時における高温・高展張に耐え得るエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物及びエアーバッグ並びにエアーバッグ用基布の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
近年、車両等に搭乗する乗員への衝撃を緩和する保護用安全装置としてエアーバッグが実用化されている。従来、エアーバッグはナイロン等の合成繊維の織物にクロロプレン系樹脂をコーティングした複合材料であった。
【０００３】
しかしながら、クロロプレン系樹脂によりコーティングされたエアーバッグは、長期間一定温度以上の環境に放置すると、コーティング基布の種類によっては当該樹脂から遊離する塩化水素により基布を構成する分子鎖が切断され、エアーバッグ自身の強度が低下する傾向にあった。
【０００４】
また、クロロプレン系樹脂は硬化後の硬度が高く、エアーバッグの風合いが硬くなってしまい、その結果エアーバッグのコンパクト化を困難とさせていた。しかも、クロロプレン系樹脂によるコーティングは軽量化が困難であり、従来搭載されている大型車両における意匠性や小型車両にも搭載を可能とするためのコンパクト化を妨げる状態となっている。
【０００５】
一方、近年になってシリコーンゴムによりコーティングされたエアーバッグが上市されており、この種のエアーバッグは展開時の燃焼ガスの高温耐性に優れかつ硬度を低くすることもでき、更にクロロプレン系樹脂に比べ軽量化が行えるため、エアーバッグモジュールのコンパクト化・軽量化も可能となっている。
【０００６】
更に、最も新しいタイプのエアーバッグシステムとして、側面衝突時における搭乗員への衝撃緩和又は車両横転時に搭乗員が車外に放り出されないためのサイドカーテンシールドエアーバッグが実用化されている。このサイドカーテンシールドエアーバッグは、展開後一定時間以上インフレーション剤の爆発により発生するガス圧（内圧）を保持する必要があり、展開後短時間に萎んでしまうような、内圧の保持時間が短くとも問題のない運転席や助手席に取り付けられるフロントエアーバッグとは求められる性能に大きな差がある。更に生産性の面からコーティングスピードを落とすことなくシリコーンゴムを均一にコートすることや、コストの面でフロントエアーバッグに必要とされる塗布量と同等又は少ない量の塗布量で十分な気密性を保持できることが必要とされている。
【０００７】
しかしながら、従来のクロロプレン系樹脂はもとより、エマルジョンタイプのシリコーンコート材では、必要な気密性を得ることができず、またミラブルタイプのシリコーンコート材についても、溶剤による希釈が必要など生産性や作業性に劣ることが問題とされていた。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、エアーバッグ用として有効で、エアーバッグ用基材に対して少ない塗布量でも高い気密性を保持する皮膜を与え、コンパクト化や高い展張性を持つエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物及びこのシリコーンゴム組成物の硬化皮膜が形成されたエアーバッグ、特にサイドカーテンシールドエアーバッグ、並びにエアーバッグ用基布の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を進めた結果、（Ａ）一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び（Ｃ）付加反応触媒を含有すること、この場合、更に好ましくは（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物、（Ｅ）分子中にアルケニル基を有するシロキサン単位と、式ＳｉＯ４／２で示されるシロキサン単位とを含有するオルガノポリシロキサンレジン、（Ｆ）微粉末状シリカ、並びに（Ｇ）カーボン、ＮｉＯ２、ＦｅＯ、ＦｅＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＣｏＯ２、ＣｅＯ２、ＴｉＯ２、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３及びＡｌ（ＯＨ）３から選ばれる粉体のうち１種又は２種以上を配合することにより、エアーバッグ用基材に対して３０ｇ／ｍ２以下の少ない塗布量でも高い気密性を保持する硬化皮膜を形成し得、コンパクト化や高い展張性を持つコーティング用シリコーンゴム組成物が得られることを見出し、本発明をなすに至った。
【００１０】
従って、本発明は、
（Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
【化１１】
（式中、ｐは１〜５０の整数、ｑは０〜５０の整数であり、Ｘは水素原子、Ｒ1又はＲ2を表し、Ｒ1及びＲ2は脂肪族不飽和結合を除く、互いに同一又は異種の、非置換又は置換の一価炭化水素基を表す。）
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪
素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有することを特徴とするエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物を提供する。
【００１１】
また、本発明は、
（Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
【化２】
（式中、ｐは１〜５０の整数、ｑは０〜５０の整数であり、Ｘは水素原子、Ｒ1又はＲ2を表し、Ｒ1及びＲ2は脂肪族不飽和結合を除く、互いに同一又は異種の、非置換又は置換の一価炭化水素基を表す。）
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪
素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｅ）一分子中にアルケニル基を有するシロキサン単位と、式ＳｉＯ4/2で示されるシロキサン単位とを含有するオルガノポリシロキサンレジン １〜２５重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有することを特徴とするエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物を提供する。
更に、エアーバッグ基布に上記エアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物の硬化皮膜が形成されてなるエアーバッグを提供する。なおまた、
（Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有し、更に、
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
【化１２】
（式中、ｐは１〜５０の整数、ｑは０〜５０の整数であり、Ｘは水素原子、Ｒ1又はＲ2を表し、Ｒ1及びＲ2は脂肪族不飽和結合を除く、互いに同一又は異種の、非置換又は置換の一価炭化水素基を表す。）
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を配合したシリコーンゴム組成物をエアーバッグ基布上に塗布し、該組成物を加熱硬化させてシリコーンゴムコーティングエアーバッグ用基布を製造するに当り、上記（Ｂ）成分の配合量を、組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量にすることを特徴とするエアーバッグ用基布の製造方法、及び、
（Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｅ）一分子中にアルケニル基を有するシロキサン単位と、式ＳｉＯ4/2で示されるシロキサン単位とを含有するオルガノポリシロキサンレジン １〜２５重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有し、更に、
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
【化１３】
（式中、ｐは１〜５０の整数、ｑは０〜５０の整数であり、Ｘは水素原子、Ｒ1又はＲ2を表し、Ｒ1及びＲ2は脂肪族不飽和結合を除く、互いに同一又は異種の、非置換又は置換の一価炭化水素基を表す。）
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を配合したシリコーンゴム組成物をエアーバッグ基布上に塗布し、該組成物を加熱硬化させてシリコーンゴムコーティングエアーバッグ用基布を製造するに当り、上記（Ｂ）成分の配合量を、組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量にすることを特徴とするエアーバッグ用基布の製造方法を提供する。
【００１２】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明に使用される（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、本発明の組成物の主剤（ベースポリマー）となる成分であり、本発明の組成物が、硬化後にゴム弾性を有するシリコーンゴムコーティング膜になるため、一分子中に珪素原子に結合するアルケニル基を少なくとも２個有することが必要である。このオルガノポリシロキサンとしては、下記一般式で表されるものを用いることができる。
【００１３】
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎはそれぞれ１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
【００１４】
ここで、上記式中の珪素原子に結合するアルケニル基であるＲ４は、分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖途中の珪素原子に結合していてもよく、両者に存在してもよく、好ましくは炭素数２〜８、より好ましくは炭素数２〜６のもので、例えば、ビニル基、アリル基、１−プロペニル基、イソプロペニル基、１−ブテニル基、イソブテニル基、ヘキセニル基などが挙げられるが、合成の容易さや化学的安定性などの点からビニル基が好ましい。
【００１５】
また、珪素原子に結合するアルケニル基以外の炭化水素基であるＲ３としては、炭素数１〜１２、好ましくは１〜８の非置換又は置換の一価炭化水素基であり、特に脂肪族不飽和結合を有しないものが好ましい。具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基、クロロメチル基、ブロモエチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基等のハロゲン置換やシアノ置換炭化水素基を例示することができる。これらのうち好ましいものは合成が容易で化学的安定性のよいメチル基、フェニル基の一方又は混合からなるものである。
【００１６】
上記式中、ｍは１．９５≦ｍ≦２．０５、ｎは０．０００１≦ｎ≦０．１、より好ましくは０．００１≦ｎ≦０．０５を満足する正数であり、またｍ＋ｎは１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。
【００１７】
上記オルガノポリシロキサンの構造としては、一般的には主鎖部分がジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなる分子鎖末端がトリオルガノシロキシ基により封鎖された直鎖状のオルガノポリシロキサンである。
【００１８】
本発明のオルガノポリシロキサンは、２５℃における粘度が１００〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓｅｃ（ミリパスカル・秒）であり、好ましくは１，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓｅｃである。１００ｍＰａ・ｓｅｃ未満の場合は硬化物が脆弱になってしまい、またコーティングを施したエアーバッグが硬くなってしまうおそれがある。また、１，０００，０００ｍＰａ・ｓｅｃを超えると取り扱いが困難になり、コーティングの際に溶剤による希釈が必要になるなど作業性が劣ってしまう場合がある。
【００１９】
上記オルガノポリシロキサンの具体例としては、例えば両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体などが挙げられる。
【００２０】
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、分子中の珪素原子結合水素原子（即ち、ＳｉＨ基）が（Ａ）成分中のアルケニル基とヒドロシリル化付加反応により架橋構造を形成して硬化を起こし、実用上十分な強度を持つシリコーンゴム硬化物を与えるための架橋剤として必須の成分である。当該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、下記一般式（１）で表されるものである。
【００２１】
【化３】
（式中、ｐは１〜５０の整数、ｑは０〜５０の整数であり、Ｘは水素原子、Ｒ１又はＲ２を表し、Ｒ１及びＲ２は脂肪族不飽和結合を除く、互いに同一又は異種の、非置換又は置換の一価炭化水素基を表す。）
【００２２】
前記式（１）のＲ１及びＲ２は炭素数１〜１２、好ましくは１〜８の非置換又は置換の一価炭化水素基であり、特に脂肪族不飽和結合を有さないものが好ましい。具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基、クロロメチル基、ブロモエチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基等のハロゲン置換やシアノ置換炭化水素基を例示することができる。これらのうち好ましいものは（Ａ）成分と同様に合成が容易で化学的安定性のよいメチル基、フェニル基の一方又は混合からなるものである。なお、上記式（１）中において、Ｒ１とＲ２は同じ基であっても異なった基であってもよい。
【００２３】
また、一般式（１）中のｐは１〜５０、好ましくは１〜２５、より好ましくは５〜２０の整数、ｑは０〜５０、好ましくは０〜２５、より好ましくは５〜２０の整数であり、またｐとｑの比率は次式で示されるｔが
ｔ＝ｐ／（ｐ＋ｑ）
０．１≦ｔ＜１を満たすような構造のものが好ましく、更には０．２≦ｔ≦０．８を満たす構造のものが好ましい。
【００２４】
なお、本発明において、上記式（１）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１種単独で用いても２種以上を併用して用いてもよい。
【００２５】
上記式（１）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンの２５℃における粘度は、好ましくは１〜５００ｍＰａ・ｓｅｃ、更に５〜１００ｍＰａ・ｓｅｃであるものが好ましい。
【００２６】
（Ｂ）成分の使用量は、組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基１個に対し（Ｂ）成分中に存在する珪素原子結合の水素原子（ＳｉＨ基）の数の比が１：３．５〜１：６（即ち、（ＳｉＨ／ＳｉＣＨ＝ＣＨ2）；３．５〜６ｍｏｌ／ｍｏｌ）の範囲になる量であり、更に好ましくは１：３．５〜１：５．５になる量である。この比が２未満の場合はコーティングされたエアーバッグにおいて十分な気密性を得ることができず、７より大きいとコーティングされたエアーバッグ基布を構成する織り糸同士の絡み合いを弱め、エアーバッグの引き裂き強さが著しく低下してしまう。
【００２７】
なお、この珪素原子に結合したアルケニル基は、（Ａ）成分中の珪素原子結合アルケニル基の他に、後述する任意成分としての（Ｄ）成分、（Ｅ）成分中の珪素原子結合アルケニル基及び（Ｃ）成分の白金族金属系触媒に用いられる錯体や希釈剤としてのアルケニル基含有シロキサン中のアルケニル基等の合計を意味するものである。
【００２８】
本発明のシリコーンゴム組成物には、（Ｃ）成分として付加反応触媒、特に白金族金属系触媒が用いられる。これは前記（Ａ）成分の珪素原子に結合するアルケニル基と（Ｂ）成分の珪素原子に結合する水素原子との付加反応を促進するための触媒であり、この触媒としてはヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙げられる。その具体例としては、白金（白金黒を含む）、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体；
Ｈ２ＰｔＣｌ４・ｎＨ２Ｏ、Ｈ２ＰｔＣｌ６・ｎＨ２Ｏ、ＮａＨＰｔＣｌ６・ｎＨ２Ｏ、ＫＨＰｔＣｌ６・ｎＨ２Ｏ、Ｎａ２ＰｔＣｌ６・ｎＨ２Ｏ、Ｋ２ＰｔＣｌ４・ｎＨ２Ｏ、ＰｔＣｌ４・ｎＨ２Ｏ、ＰｔＣｌ２、Ｎａ２ＨＰｔＣｌ４・ｎＨ２Ｏ
（但し、ｎは０〜６の整数であり、好ましくは０又は６である。）
等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩；アルコール変性塩化白金酸（米国特許第３，２２０，９７２号明細書参照）；塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス（米国特許第３，１５９，６０１号明細書、同第３，１５９，６６２号明細書、同第３，７７５，４５２号明細書参照）；白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの；ロジウム−オレフィンコンプレックス；クロロトリス（トリフェニルフォスフィン）ロジウム（ウィルキンソン触媒）；塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックスなどが挙げられる。
【００２９】
本発明に使用される（Ｃ）成分の配合量は、いわゆる触媒量でよく、通常、全組成物の合計量に対する白金族金属の重量換算で、０．１〜５００ｐｐｍ、更には１〜２００ｐｐｍ程度でよい。
【００３０】
本発明のシリコーンゴム組成物は、前記（Ａ）〜（Ｃ）成分を必須成分とするものであるが、それらの成分に加えて本発明のシリコーンゴム組成物中には、（Ｄ）成分として一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物を配合することが好ましい。
【００３１】
（Ｄ）成分の有機珪素化合物は、エアーバッグ用の合成繊維織物基材、不織布基材、或いは熱可塑性樹脂シート状又はフィルム状基材に対する接着性を向上させるために用いられる成分であり、このような接着性向上成分としては、例えばアルコキシ基及びビニル基を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、珪素原子結合水素原子を持つエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、珪素原子結合水素原子とアルコキシ基を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン等のエポキシ基含有オルガノポリシロキサンや、珪素原子結合水素原子を有するアルコキシ基含有オルガノポリシロキサン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のアルコキシ基含有オルガノシラン等が挙げられ、これらは１種単独で又は２種以上を併用して用いられる。
【００３２】
（Ｄ）成分の配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．１〜１０重量部とすることが好ましく、より好ましくは０．５〜５重量部であることが望ましい。配合量が少なすぎると、十分な接着性が得られない場合があり、配合量が多すぎると、コスト的に高いものとなり不経済となる場合がある。
【００３３】
また（Ｅ）成分としてオルガノポリシロキサンレジンを配合することが好ましい。このオルガノポリシロキサンレジンはＳｉＯ４／２単位とＲ３ＳｉＯ１／２単位とを必須に含有し、場合によってはＲ２ＳｉＯ２／２単位、ＲＳｉＯ３／２単位を任意に含有してもよい三次元網状構造のものであり（ここでＲは炭素数１〜８の一価炭化水素基であり、前記Ｒ３、Ｒ４として例示したものと同じものを挙げることができる）、このようなオルガノポリシロキサンレジンを配合することにより、得られるシリコーンゴムの強度が高くなり、好ましいものとなる。オルガノポリシロキサンレジンとしては、特にビニル基等のアルケニル基を持つものが本発明組成物中の架橋構造中に取り込まれることによりその強度を向上させるため、分子中にアルケニル基を有するシロキサン単位と、式ＳｉＯ４／２で示されるシロキサン単位とを含有するオルガノポリシロキサンレジンを配合することが好ましい。
【００３４】
また、このレジンは必須構成単位としてのＲ３ＳｉＯ１／２単位（Ｍ）とＳｉＯ２単位（Ｑ）とを、そのモル比がＭ／Ｑ；０．７〜１．５、特に０．８〜１．２の割合で含有するものであることが好ましい。
【００３５】
なお、上記レジン中のアルケニル基含有量は、１〜５重量％、特に２〜３重量％であることが好ましい。このアルケニル基含有量が１重量％より少ないと、（Ｅ）成分のオルガノポリシロキサンレジン中にアルケニル基を含有しないレジン分子が生成、混入する可能性があり、５重量％より多いとこの組成物を硬化したシリコーンゴムの伸びが低くなり、耐熱性にも劣る場合がある。
【００３６】
このようなオルガノポリシロキサンレジンとしては、例えば、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ３／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン、（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン、（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ３／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン、（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ３／２単位と（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン等が挙げられる。
【００３７】
上記（Ｅ）成分のレジンの配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して１〜２５重量部とすることが好ましく、特に５〜２５重量部とすることが好ましい。配合量が少なすぎると、目的とするゴム強度が得られない場合があり、配合量が多すぎると、ゴムの硬化皮膜が固くなり、エアーバッグとしての風合いが損なわれてしまう場合がある。
【００３８】
更に、本発明のシリコーンゴム組成物には、（Ｆ）成分として補強性のある微粉末状のシリカを配合することが推奨される。この（Ｆ）成分の微粉末状シリカは硬化物の機械的強度を補強するためのもので、従来からシリコーンゴムの補強性充填剤として使用されている公知のものでよく、例えば、煙霧質シリカ、沈降シリカなどが挙げられる。これらは１種又は２種以上を併用して用いることができる。
【００３９】
これらのシリカ粒子は、通常ＢＥＴ法による比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、特に５０〜５００ｍ２／ｇ程度のものが一般的である。
【００４０】
このような微粉末状シリカはそのまま使用してもよいが、本発明組成物に良好な流動性を付与させるため、メチルクロロシラン類、ジメチルポリシロキサン、ヘキサメチルジシラザンなどの有機珪素化合物で処理したものを使用することが好ましい。
【００４１】
（Ｆ）成分の配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して１〜１００重量部、特に５〜１５重量部とすることが好ましい。配合量が少なすぎると、ゴム硬化物の機械的強度が低下する場合があり、配合量が多すぎると、組成物の流動性が低下して作業性が悪くなる場合がある。
【００４２】
また、本発明のシリコーンゴム組成物には、（Ｇ）成分としてカーボン、ＮｉＯ２、ＦｅＯ、ＦｅＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＣｏＯ２、ＣｅＯ２、ＴｉＯ２、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３及びＡｌ（ＯＨ）３から選ばれる１種又は２種以上を配合することにより、シリコーンゴム及びシリコーンゴムコーティング基材に高温耐性を付与することができるため、好ましいものとなる。具体的には、上記したカーボン、ＮｉＯ２、ＦｅＯ、ＦｅＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＣｏＯ２、ＣｅＯ２、ＴｉＯ２、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３及びＡｌ（ＯＨ）３から選ばれる、平均粒子径が２０μｍ以下、好ましくは０．０１〜２０μｍ、より好ましくは０．０１〜１０μｍの粉末の１種又は２種以上であることが望ましい。平均粒子径が２０μｍより大きくなると薄膜コーティング時の表面平滑性が低下する場合があり、平均粒子径が０．０１μｍより小さいと２次凝集がつぶれにくく均一なものが得られない場合がある。
【００４３】
（Ｇ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対し０．１〜１００重量部であることが望ましく、より好ましくは０．３〜２０重量部であることが望ましい。０．１重量部未満の場合は高温耐性向上に効果が期待できないおそれがあり、また１００重量部を超える場合には硬化物の物性に悪影響を与え、コーティング基材として必要な物性を得られない場合がある。
【００４４】
なお、本発明組成物には前記成分以外にも必要に応じてヒドロシリル化反応制御剤などを配合してもよい。配合量としては本発明の効果を損なわない限り任意とされる。ヒドロシリル化反応制御剤としては、具体的にトリアリルイソシアヌレート、アセチレンアルコール類などが挙げられる。更に白金触媒や白金化合物触媒などを内在してなるマイクロカプセルのような形態を持つ触媒を使用し、ヒドロシリル化反応を制御することも可能である。
【００４５】
また、本発明組成物には、従来からシリコーンゴムの添加剤として周知とされている各種添加剤、例えば、酸化チタン、カーボンブラック、弁柄、希土類酸化物、セリウムシラノレート等の無機充填剤、顔料や耐熱剤等を添加配合することは本発明の目的を損わない限り差し支えない。
【００４６】
本発明の組成物を製造するには、通常の硬化性シリコーンゴム組成物と同様に、２液に分け、使用時にこの２液を混合して硬化させるいわゆる２液型の組成物とすることができる。その場合には（Ｃ）成分と（Ｂ）成分を同一グループ内に共存させない、また（Ｄ）成分に珪素原子結合の水素原子を持つような有機化合物を配合する場合にも（Ｃ）成分と（Ｄ）成分を同一グループ内に共存させないこと以外に特に制限はない。
【００４７】
上記（Ａ）〜（Ｃ）成分、好ましくは（Ａ）〜（Ｇ）成分に必要に応じて有機溶剤、顔料、耐熱剤などの任意成分を添加して均一に混合した後、エアーバッグ用合成繊維織物上にコーティングし、熱風乾燥炉に入れて加熱硬化させてエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布とすることができる。
【００４８】
このコーティング用シリコーンゴム組成物は、エアーバッグ用として、エアーバッグ基布に対するコーティング剤として適したものであり、エアーバッグ用の合成繊維織物、不織布、熱可塑性樹脂シート状又はフィルム状の基材といったコーティング対象に適用すると、シリコーンゴムコーティング膜とエアーバッグ用基布とが強固に結合し、一体化する。
【００４９】
この場合、エアーバッグ用基布に対する本発明のシリコーンゴム組成物のコーティング量は、１５〜１５０ｇ／ｍ２、より好ましくは１５〜８０ｇ／ｍ２、更に好ましくは２０〜４０ｇ／ｍ２とすることが好ましく、本発明によれば、基材に対し薄膜コーティングを可能にし、シリコーンゴム組成物がエアーバッグ用基材に対して３０ｇ／ｍ２以下の塗布量でも高い気密性を保持し得るものである。
【００５０】
なお、本発明のシリコーンゴム組成物の硬化条件は、適宜選定されるが、１２０〜１８０℃において１〜１０分とすることが好ましい。
【００５１】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記においてＶｉはビニル基、Ｍｅはメチル基を示す。
【００５２】
［実施例１］
分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖されたＶｉ基含有量０．３２重量％のジメチルポリシロキサン８４重量部、トリメチルシリル基で処理された比表面積が１３０ｍ２／ｇの疎水性シリカ３０重量部をニーダー中に投入し、よく撹拌しながらヘキサメチレンジシラザン５重量部と水１．５重量部を添加し、無加熱で均一になるまで混合を行った。この後温度を１７０℃に昇温し、引き続き４時間の混合を行い、その後室温まで降温した。このようにして得られた混合物６０重量部に、分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖されたＶｉ基含有量０．３２重量％のジメチルポリシロキサン４０重量部を加えたベース１００重量部に、接着促進剤としてビニルトリメトキシシランを０．５重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖された２５℃での粘度が約６００ｍＰａ・ｓｅｃのジメチルポリシロキサンで希釈した白金触媒溶液（Ｖｉ基含有量０．４重量％、白金原子含有量１重量％）として０．３重量部、制御剤として１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルテトラシロキサン１重量部、コーティング状態を目視で確認できるようにベンガラ０．５重量部を加え、均一に混合し、調製液を調合した。次いでこの調合液に下記の平均分子式を持つハイドロジェンポリシロキサン１を１７．５重量部添加混合し、シリコーンゴム組成物を調製した。
【００５３】
【化４】
【００５４】
この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比（ＳｉＨ／ＳｉＶｉ）は５．２であった。
【００５５】
次に、この組成物をエアーバッグ用ナイロン６６（４２０デニール）基布にコーティングして気密性の評価を行った。コーティング方法はコーターによりエアーバッグ用基布（ナイロン６６）に対しシリコーンゴム組成物を２０〜３０ｇ／ｍ２になるようにコーティングし、１７０℃のオーブン中で１分間の加熱を行い、硬化させた。
【００５６】
気密性確認は、このコーティングした基布を気密性評価器に接続した後、面積約２８ｃｍ２のコーティング面に対して２．５ｋｇｆ／ｃｍ２のエアー圧力をかけ、コーティングした裏面からの５秒間の総エアーリーク量を測定した。本試験においてエアーリーク量が１ｍｌ以下を合格ラインとした。
【００５７】
スコット揉み試験はスコット揉み試験機を用いて評価を行い、評価方法は押し圧力２ｋｇｆで５００回の揉み試験後、コーティング部分の破壊状況を目視で確認し、コート材のコーティング面からの剥離や剥れがないものを合格とした。
【００５８】
引き裂き強度評価はＪＩＳ−Ｋ６３２８に準じて測定を行った。また引き抜き強度についてはコーティング基布を幅２ｃｍ、長さ１０ｃｍの短冊状に切断したものを短い一辺の中心の点（両端から１ｃｍの部分）から短冊状の対角線の交わる中心に向かい１ｃｍの部分に直径約２ｍｍの孔を空け、その孔にオートグラフの冶具を通し、もう一方の端を冶具に挟み上下方向に引っ張りその強度を測定した。これらの特性値の結果を表１に示す。
【００５９】
［実施例２］
実施例１において下記の平均分子式を持つハイドロジェンポリシロキサン２を２５重量部添加すること以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。
【００６０】
【化５】
【００６１】
この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は４．３であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表１に併記する。
【００６２】
［実施例３］
実施例１で使用したハイドロジェンポリシロキサン１を５．０重量部と更に下記の平均分子式を持つハイドロジェンポリシロキサン３を１６．６重量部添加すること以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。
【００６３】
【化６】
【００６４】
この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は３．７であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表１に併記する。
【００６５】
［比較例１］
実施例１において使用したハイドロジェンポリシロキサン１を５．０重量部にすること以外は、実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は１．５であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表１に併記する。
【００６６】
［比較例２］
実施例２において使用したハイドロジェンポリシロキサン２を９．０重量部にすること以外は、実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は１．５であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表１に併記する。
【００６７】
［比較例３］
実施例３において使用したハイドロジェンポリシロキサン１の添加量を３０．４重量部にすること以外は、実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は９．０であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表１に併記する。
【００６８】
【表１】
【００６９】
［実施例４］
分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖された２５℃での粘度が約１０，０００ｍＰａ・ｓｅｃのビニル基含有量が０．１４重量％であるジメチルポリシロキサン６０重量部、同じく分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖された２５℃での粘度が約５，０００ｍＰａ・ｓｅｃのビニル基含有量が０．１６重量％であるジメチルポリシロキサン２０重量部、Ｖｉ（Ｍｅ）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位からなるビニル基含有メチルポリシロキサンレジン（ビニル基含有量２．３重量％）２０重量部、接着促進剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを１重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖された２５℃での粘度が約６００ｍＰａ・ｓｅｃのジメチルポリシロキサンで希釈した溶液（Ｖｉ基含有量０．４重量％、白金原子含有量１重量％）０．３重量部、硬化制御剤として１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルテトラシロキサン１重量部、コーティング状態を目視で確認できるようにベンガラ０．５重量部を加え均一に混合し、調製液を調合した。この調合液に実施例１で用いたハイドロジェンポリシロキサン１を２０重量部添加混合し、シリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は４．５であった。このように得られたシリコーンゴム組成物を実施例１と同様にエアーバッグ基布ヘコーティングし、評価を行った。結果を表２に示す。
【００７０】
［実施例５］
実施例４において実施例２で用いたハイドロジェンポリシロキサン２を３９．６重量部添加すること以外は実施例４と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は５．０であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表２に併記する。
【００７１】
［実施例６］
実施例４において下記の平均分子式を持つハイドロジェンポリシロキサン４を３４．４重量部添加混合すること以外は実施例４と同様にシリコーンゴム組成物を調製した。
【００７２】
【化７】
【００７３】
この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は３．５であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表２に併記する。
【００７４】
［比較例４］
実施例４において使用したハイドロジェンポリシロキサン１を６．７重量部にすること以外は、実施例４と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は１．５であった。また、この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表２に併記する。
【００７５】
［比較例５］
実施例５において使用したハイドロジェンポリシロキサン２を１０．３重量部にすること以外は実施例４と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は１．３であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表２に併記する。
【００７６】
［比較例６］
実施例４において使用したハイドロジェンポリシロキサン１を３５．６重量部にすること以外は実施例４と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は８．０であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表２に併記する。
【００７７】
【表２】
【００７８】
【発明の効果】
本発明のコーティング用シリコーンゴム組成物をコーティングしたナイロン６６等の合成繊維織物等からなるエアーバッグ用基布は、コーティングが薄膜であっても気密性に優れかつスコット揉み試験においても耐久性に問題はないという特徴を有する。
【発明の属する技術分野】
本発明は、車両等に搭載されるエアーバッグ用として好適なエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物及びエアーバッグ並びにエアーバッグ用基布の製造方法に関する。更に詳しくは、溶剤による希釈なしに基材に対する薄膜コーティングを可能にし、特にエアーバッグの展開時における高温・高展張に耐え得るエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物及びエアーバッグ並びにエアーバッグ用基布の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
近年、車両等に搭乗する乗員への衝撃を緩和する保護用安全装置としてエアーバッグが実用化されている。従来、エアーバッグはナイロン等の合成繊維の織物にクロロプレン系樹脂をコーティングした複合材料であった。
【０００３】
しかしながら、クロロプレン系樹脂によりコーティングされたエアーバッグは、長期間一定温度以上の環境に放置すると、コーティング基布の種類によっては当該樹脂から遊離する塩化水素により基布を構成する分子鎖が切断され、エアーバッグ自身の強度が低下する傾向にあった。
【０００４】
また、クロロプレン系樹脂は硬化後の硬度が高く、エアーバッグの風合いが硬くなってしまい、その結果エアーバッグのコンパクト化を困難とさせていた。しかも、クロロプレン系樹脂によるコーティングは軽量化が困難であり、従来搭載されている大型車両における意匠性や小型車両にも搭載を可能とするためのコンパクト化を妨げる状態となっている。
【０００５】
一方、近年になってシリコーンゴムによりコーティングされたエアーバッグが上市されており、この種のエアーバッグは展開時の燃焼ガスの高温耐性に優れかつ硬度を低くすることもでき、更にクロロプレン系樹脂に比べ軽量化が行えるため、エアーバッグモジュールのコンパクト化・軽量化も可能となっている。
【０００６】
更に、最も新しいタイプのエアーバッグシステムとして、側面衝突時における搭乗員への衝撃緩和又は車両横転時に搭乗員が車外に放り出されないためのサイドカーテンシールドエアーバッグが実用化されている。このサイドカーテンシールドエアーバッグは、展開後一定時間以上インフレーション剤の爆発により発生するガス圧（内圧）を保持する必要があり、展開後短時間に萎んでしまうような、内圧の保持時間が短くとも問題のない運転席や助手席に取り付けられるフロントエアーバッグとは求められる性能に大きな差がある。更に生産性の面からコーティングスピードを落とすことなくシリコーンゴムを均一にコートすることや、コストの面でフロントエアーバッグに必要とされる塗布量と同等又は少ない量の塗布量で十分な気密性を保持できることが必要とされている。
【０００７】
しかしながら、従来のクロロプレン系樹脂はもとより、エマルジョンタイプのシリコーンコート材では、必要な気密性を得ることができず、またミラブルタイプのシリコーンコート材についても、溶剤による希釈が必要など生産性や作業性に劣ることが問題とされていた。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、エアーバッグ用として有効で、エアーバッグ用基材に対して少ない塗布量でも高い気密性を保持する皮膜を与え、コンパクト化や高い展張性を持つエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物及びこのシリコーンゴム組成物の硬化皮膜が形成されたエアーバッグ、特にサイドカーテンシールドエアーバッグ、並びにエアーバッグ用基布の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を進めた結果、（Ａ）一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び（Ｃ）付加反応触媒を含有すること、この場合、更に好ましくは（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物、（Ｅ）分子中にアルケニル基を有するシロキサン単位と、式ＳｉＯ４／２で示されるシロキサン単位とを含有するオルガノポリシロキサンレジン、（Ｆ）微粉末状シリカ、並びに（Ｇ）カーボン、ＮｉＯ２、ＦｅＯ、ＦｅＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＣｏＯ２、ＣｅＯ２、ＴｉＯ２、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３及びＡｌ（ＯＨ）３から選ばれる粉体のうち１種又は２種以上を配合することにより、エアーバッグ用基材に対して３０ｇ／ｍ２以下の少ない塗布量でも高い気密性を保持する硬化皮膜を形成し得、コンパクト化や高い展張性を持つコーティング用シリコーンゴム組成物が得られることを見出し、本発明をなすに至った。
【００１０】
従って、本発明は、
（Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
【化１１】
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪
素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有することを特徴とするエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物を提供する。
【００１１】
また、本発明は、
（Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
【化２】
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪
素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｅ）一分子中にアルケニル基を有するシロキサン単位と、式ＳｉＯ4/2で示されるシロキサン単位とを含有するオルガノポリシロキサンレジン １〜２５重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有することを特徴とするエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物を提供する。
更に、エアーバッグ基布に上記エアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物の硬化皮膜が形成されてなるエアーバッグを提供する。なおまた、
（Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有し、更に、
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
【化１２】
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を配合したシリコーンゴム組成物をエアーバッグ基布上に塗布し、該組成物を加熱硬化させてシリコーンゴムコーティングエアーバッグ用基布を製造するに当り、上記（Ｂ）成分の配合量を、組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量にすることを特徴とするエアーバッグ用基布の製造方法、及び、
（Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｅ）一分子中にアルケニル基を有するシロキサン単位と、式ＳｉＯ4/2で示されるシロキサン単位とを含有するオルガノポリシロキサンレジン １〜２５重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有し、更に、
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
【化１３】
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を配合したシリコーンゴム組成物をエアーバッグ基布上に塗布し、該組成物を加熱硬化させてシリコーンゴムコーティングエアーバッグ用基布を製造するに当り、上記（Ｂ）成分の配合量を、組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量にすることを特徴とするエアーバッグ用基布の製造方法を提供する。
【００１２】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明に使用される（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、本発明の組成物の主剤（ベースポリマー）となる成分であり、本発明の組成物が、硬化後にゴム弾性を有するシリコーンゴムコーティング膜になるため、一分子中に珪素原子に結合するアルケニル基を少なくとも２個有することが必要である。このオルガノポリシロキサンとしては、下記一般式で表されるものを用いることができる。
【００１３】
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎはそれぞれ１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
【００１４】
ここで、上記式中の珪素原子に結合するアルケニル基であるＲ４は、分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖途中の珪素原子に結合していてもよく、両者に存在してもよく、好ましくは炭素数２〜８、より好ましくは炭素数２〜６のもので、例えば、ビニル基、アリル基、１−プロペニル基、イソプロペニル基、１−ブテニル基、イソブテニル基、ヘキセニル基などが挙げられるが、合成の容易さや化学的安定性などの点からビニル基が好ましい。
【００１５】
また、珪素原子に結合するアルケニル基以外の炭化水素基であるＲ３としては、炭素数１〜１２、好ましくは１〜８の非置換又は置換の一価炭化水素基であり、特に脂肪族不飽和結合を有しないものが好ましい。具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基、クロロメチル基、ブロモエチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基等のハロゲン置換やシアノ置換炭化水素基を例示することができる。これらのうち好ましいものは合成が容易で化学的安定性のよいメチル基、フェニル基の一方又は混合からなるものである。
【００１６】
上記式中、ｍは１．９５≦ｍ≦２．０５、ｎは０．０００１≦ｎ≦０．１、より好ましくは０．００１≦ｎ≦０．０５を満足する正数であり、またｍ＋ｎは１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。
【００１７】
上記オルガノポリシロキサンの構造としては、一般的には主鎖部分がジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなる分子鎖末端がトリオルガノシロキシ基により封鎖された直鎖状のオルガノポリシロキサンである。
【００１８】
本発明のオルガノポリシロキサンは、２５℃における粘度が１００〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓｅｃ（ミリパスカル・秒）であり、好ましくは１，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓｅｃである。１００ｍＰａ・ｓｅｃ未満の場合は硬化物が脆弱になってしまい、またコーティングを施したエアーバッグが硬くなってしまうおそれがある。また、１，０００，０００ｍＰａ・ｓｅｃを超えると取り扱いが困難になり、コーティングの際に溶剤による希釈が必要になるなど作業性が劣ってしまう場合がある。
【００１９】
上記オルガノポリシロキサンの具体例としては、例えば両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体などが挙げられる。
【００２０】
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、分子中の珪素原子結合水素原子（即ち、ＳｉＨ基）が（Ａ）成分中のアルケニル基とヒドロシリル化付加反応により架橋構造を形成して硬化を起こし、実用上十分な強度を持つシリコーンゴム硬化物を与えるための架橋剤として必須の成分である。当該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、下記一般式（１）で表されるものである。
【００２１】
【化３】
【００２２】
前記式（１）のＲ１及びＲ２は炭素数１〜１２、好ましくは１〜８の非置換又は置換の一価炭化水素基であり、特に脂肪族不飽和結合を有さないものが好ましい。具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基、クロロメチル基、ブロモエチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基等のハロゲン置換やシアノ置換炭化水素基を例示することができる。これらのうち好ましいものは（Ａ）成分と同様に合成が容易で化学的安定性のよいメチル基、フェニル基の一方又は混合からなるものである。なお、上記式（１）中において、Ｒ１とＲ２は同じ基であっても異なった基であってもよい。
【００２３】
また、一般式（１）中のｐは１〜５０、好ましくは１〜２５、より好ましくは５〜２０の整数、ｑは０〜５０、好ましくは０〜２５、より好ましくは５〜２０の整数であり、またｐとｑの比率は次式で示されるｔが
ｔ＝ｐ／（ｐ＋ｑ）
０．１≦ｔ＜１を満たすような構造のものが好ましく、更には０．２≦ｔ≦０．８を満たす構造のものが好ましい。
【００２４】
なお、本発明において、上記式（１）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１種単独で用いても２種以上を併用して用いてもよい。
【００２５】
上記式（１）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンの２５℃における粘度は、好ましくは１〜５００ｍＰａ・ｓｅｃ、更に５〜１００ｍＰａ・ｓｅｃであるものが好ましい。
【００２６】
（Ｂ）成分の使用量は、組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基１個に対し（Ｂ）成分中に存在する珪素原子結合の水素原子（ＳｉＨ基）の数の比が１：３．５〜１：６（即ち、（ＳｉＨ／ＳｉＣＨ＝ＣＨ2）；３．５〜６ｍｏｌ／ｍｏｌ）の範囲になる量であり、更に好ましくは１：３．５〜１：５．５になる量である。この比が２未満の場合はコーティングされたエアーバッグにおいて十分な気密性を得ることができず、７より大きいとコーティングされたエアーバッグ基布を構成する織り糸同士の絡み合いを弱め、エアーバッグの引き裂き強さが著しく低下してしまう。
【００２７】
なお、この珪素原子に結合したアルケニル基は、（Ａ）成分中の珪素原子結合アルケニル基の他に、後述する任意成分としての（Ｄ）成分、（Ｅ）成分中の珪素原子結合アルケニル基及び（Ｃ）成分の白金族金属系触媒に用いられる錯体や希釈剤としてのアルケニル基含有シロキサン中のアルケニル基等の合計を意味するものである。
【００２８】
本発明のシリコーンゴム組成物には、（Ｃ）成分として付加反応触媒、特に白金族金属系触媒が用いられる。これは前記（Ａ）成分の珪素原子に結合するアルケニル基と（Ｂ）成分の珪素原子に結合する水素原子との付加反応を促進するための触媒であり、この触媒としてはヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙げられる。その具体例としては、白金（白金黒を含む）、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体；
Ｈ２ＰｔＣｌ４・ｎＨ２Ｏ、Ｈ２ＰｔＣｌ６・ｎＨ２Ｏ、ＮａＨＰｔＣｌ６・ｎＨ２Ｏ、ＫＨＰｔＣｌ６・ｎＨ２Ｏ、Ｎａ２ＰｔＣｌ６・ｎＨ２Ｏ、Ｋ２ＰｔＣｌ４・ｎＨ２Ｏ、ＰｔＣｌ４・ｎＨ２Ｏ、ＰｔＣｌ２、Ｎａ２ＨＰｔＣｌ４・ｎＨ２Ｏ
（但し、ｎは０〜６の整数であり、好ましくは０又は６である。）
等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩；アルコール変性塩化白金酸（米国特許第３，２２０，９７２号明細書参照）；塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス（米国特許第３，１５９，６０１号明細書、同第３，１５９，６６２号明細書、同第３，７７５，４５２号明細書参照）；白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの；ロジウム−オレフィンコンプレックス；クロロトリス（トリフェニルフォスフィン）ロジウム（ウィルキンソン触媒）；塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックスなどが挙げられる。
【００２９】
本発明に使用される（Ｃ）成分の配合量は、いわゆる触媒量でよく、通常、全組成物の合計量に対する白金族金属の重量換算で、０．１〜５００ｐｐｍ、更には１〜２００ｐｐｍ程度でよい。
【００３０】
本発明のシリコーンゴム組成物は、前記（Ａ）〜（Ｃ）成分を必須成分とするものであるが、それらの成分に加えて本発明のシリコーンゴム組成物中には、（Ｄ）成分として一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物を配合することが好ましい。
【００３１】
（Ｄ）成分の有機珪素化合物は、エアーバッグ用の合成繊維織物基材、不織布基材、或いは熱可塑性樹脂シート状又はフィルム状基材に対する接着性を向上させるために用いられる成分であり、このような接着性向上成分としては、例えばアルコキシ基及びビニル基を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、珪素原子結合水素原子を持つエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、珪素原子結合水素原子とアルコキシ基を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン等のエポキシ基含有オルガノポリシロキサンや、珪素原子結合水素原子を有するアルコキシ基含有オルガノポリシロキサン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のアルコキシ基含有オルガノシラン等が挙げられ、これらは１種単独で又は２種以上を併用して用いられる。
【００３２】
（Ｄ）成分の配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．１〜１０重量部とすることが好ましく、より好ましくは０．５〜５重量部であることが望ましい。配合量が少なすぎると、十分な接着性が得られない場合があり、配合量が多すぎると、コスト的に高いものとなり不経済となる場合がある。
【００３３】
また（Ｅ）成分としてオルガノポリシロキサンレジンを配合することが好ましい。このオルガノポリシロキサンレジンはＳｉＯ４／２単位とＲ３ＳｉＯ１／２単位とを必須に含有し、場合によってはＲ２ＳｉＯ２／２単位、ＲＳｉＯ３／２単位を任意に含有してもよい三次元網状構造のものであり（ここでＲは炭素数１〜８の一価炭化水素基であり、前記Ｒ３、Ｒ４として例示したものと同じものを挙げることができる）、このようなオルガノポリシロキサンレジンを配合することにより、得られるシリコーンゴムの強度が高くなり、好ましいものとなる。オルガノポリシロキサンレジンとしては、特にビニル基等のアルケニル基を持つものが本発明組成物中の架橋構造中に取り込まれることによりその強度を向上させるため、分子中にアルケニル基を有するシロキサン単位と、式ＳｉＯ４／２で示されるシロキサン単位とを含有するオルガノポリシロキサンレジンを配合することが好ましい。
【００３４】
また、このレジンは必須構成単位としてのＲ３ＳｉＯ１／２単位（Ｍ）とＳｉＯ２単位（Ｑ）とを、そのモル比がＭ／Ｑ；０．７〜１．５、特に０．８〜１．２の割合で含有するものであることが好ましい。
【００３５】
なお、上記レジン中のアルケニル基含有量は、１〜５重量％、特に２〜３重量％であることが好ましい。このアルケニル基含有量が１重量％より少ないと、（Ｅ）成分のオルガノポリシロキサンレジン中にアルケニル基を含有しないレジン分子が生成、混入する可能性があり、５重量％より多いとこの組成物を硬化したシリコーンゴムの伸びが低くなり、耐熱性にも劣る場合がある。
【００３６】
このようなオルガノポリシロキサンレジンとしては、例えば、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ３／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン、（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン、（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ３／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン、（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ３／２単位と（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン、（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなるレジン等が挙げられる。
【００３７】
上記（Ｅ）成分のレジンの配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して１〜２５重量部とすることが好ましく、特に５〜２５重量部とすることが好ましい。配合量が少なすぎると、目的とするゴム強度が得られない場合があり、配合量が多すぎると、ゴムの硬化皮膜が固くなり、エアーバッグとしての風合いが損なわれてしまう場合がある。
【００３８】
更に、本発明のシリコーンゴム組成物には、（Ｆ）成分として補強性のある微粉末状のシリカを配合することが推奨される。この（Ｆ）成分の微粉末状シリカは硬化物の機械的強度を補強するためのもので、従来からシリコーンゴムの補強性充填剤として使用されている公知のものでよく、例えば、煙霧質シリカ、沈降シリカなどが挙げられる。これらは１種又は２種以上を併用して用いることができる。
【００３９】
これらのシリカ粒子は、通常ＢＥＴ法による比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、特に５０〜５００ｍ２／ｇ程度のものが一般的である。
【００４０】
このような微粉末状シリカはそのまま使用してもよいが、本発明組成物に良好な流動性を付与させるため、メチルクロロシラン類、ジメチルポリシロキサン、ヘキサメチルジシラザンなどの有機珪素化合物で処理したものを使用することが好ましい。
【００４１】
（Ｆ）成分の配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して１〜１００重量部、特に５〜１５重量部とすることが好ましい。配合量が少なすぎると、ゴム硬化物の機械的強度が低下する場合があり、配合量が多すぎると、組成物の流動性が低下して作業性が悪くなる場合がある。
【００４２】
また、本発明のシリコーンゴム組成物には、（Ｇ）成分としてカーボン、ＮｉＯ２、ＦｅＯ、ＦｅＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＣｏＯ２、ＣｅＯ２、ＴｉＯ２、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３及びＡｌ（ＯＨ）３から選ばれる１種又は２種以上を配合することにより、シリコーンゴム及びシリコーンゴムコーティング基材に高温耐性を付与することができるため、好ましいものとなる。具体的には、上記したカーボン、ＮｉＯ２、ＦｅＯ、ＦｅＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＣｏＯ２、ＣｅＯ２、ＴｉＯ２、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３及びＡｌ（ＯＨ）３から選ばれる、平均粒子径が２０μｍ以下、好ましくは０．０１〜２０μｍ、より好ましくは０．０１〜１０μｍの粉末の１種又は２種以上であることが望ましい。平均粒子径が２０μｍより大きくなると薄膜コーティング時の表面平滑性が低下する場合があり、平均粒子径が０．０１μｍより小さいと２次凝集がつぶれにくく均一なものが得られない場合がある。
【００４３】
（Ｇ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対し０．１〜１００重量部であることが望ましく、より好ましくは０．３〜２０重量部であることが望ましい。０．１重量部未満の場合は高温耐性向上に効果が期待できないおそれがあり、また１００重量部を超える場合には硬化物の物性に悪影響を与え、コーティング基材として必要な物性を得られない場合がある。
【００４４】
なお、本発明組成物には前記成分以外にも必要に応じてヒドロシリル化反応制御剤などを配合してもよい。配合量としては本発明の効果を損なわない限り任意とされる。ヒドロシリル化反応制御剤としては、具体的にトリアリルイソシアヌレート、アセチレンアルコール類などが挙げられる。更に白金触媒や白金化合物触媒などを内在してなるマイクロカプセルのような形態を持つ触媒を使用し、ヒドロシリル化反応を制御することも可能である。
【００４５】
また、本発明組成物には、従来からシリコーンゴムの添加剤として周知とされている各種添加剤、例えば、酸化チタン、カーボンブラック、弁柄、希土類酸化物、セリウムシラノレート等の無機充填剤、顔料や耐熱剤等を添加配合することは本発明の目的を損わない限り差し支えない。
【００４６】
本発明の組成物を製造するには、通常の硬化性シリコーンゴム組成物と同様に、２液に分け、使用時にこの２液を混合して硬化させるいわゆる２液型の組成物とすることができる。その場合には（Ｃ）成分と（Ｂ）成分を同一グループ内に共存させない、また（Ｄ）成分に珪素原子結合の水素原子を持つような有機化合物を配合する場合にも（Ｃ）成分と（Ｄ）成分を同一グループ内に共存させないこと以外に特に制限はない。
【００４７】
上記（Ａ）〜（Ｃ）成分、好ましくは（Ａ）〜（Ｇ）成分に必要に応じて有機溶剤、顔料、耐熱剤などの任意成分を添加して均一に混合した後、エアーバッグ用合成繊維織物上にコーティングし、熱風乾燥炉に入れて加熱硬化させてエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布とすることができる。
【００４８】
このコーティング用シリコーンゴム組成物は、エアーバッグ用として、エアーバッグ基布に対するコーティング剤として適したものであり、エアーバッグ用の合成繊維織物、不織布、熱可塑性樹脂シート状又はフィルム状の基材といったコーティング対象に適用すると、シリコーンゴムコーティング膜とエアーバッグ用基布とが強固に結合し、一体化する。
【００４９】
この場合、エアーバッグ用基布に対する本発明のシリコーンゴム組成物のコーティング量は、１５〜１５０ｇ／ｍ２、より好ましくは１５〜８０ｇ／ｍ２、更に好ましくは２０〜４０ｇ／ｍ２とすることが好ましく、本発明によれば、基材に対し薄膜コーティングを可能にし、シリコーンゴム組成物がエアーバッグ用基材に対して３０ｇ／ｍ２以下の塗布量でも高い気密性を保持し得るものである。
【００５０】
なお、本発明のシリコーンゴム組成物の硬化条件は、適宜選定されるが、１２０〜１８０℃において１〜１０分とすることが好ましい。
【００５１】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記においてＶｉはビニル基、Ｍｅはメチル基を示す。
【００５２】
［実施例１］
分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖されたＶｉ基含有量０．３２重量％のジメチルポリシロキサン８４重量部、トリメチルシリル基で処理された比表面積が１３０ｍ２／ｇの疎水性シリカ３０重量部をニーダー中に投入し、よく撹拌しながらヘキサメチレンジシラザン５重量部と水１．５重量部を添加し、無加熱で均一になるまで混合を行った。この後温度を１７０℃に昇温し、引き続き４時間の混合を行い、その後室温まで降温した。このようにして得られた混合物６０重量部に、分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖されたＶｉ基含有量０．３２重量％のジメチルポリシロキサン４０重量部を加えたベース１００重量部に、接着促進剤としてビニルトリメトキシシランを０．５重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖された２５℃での粘度が約６００ｍＰａ・ｓｅｃのジメチルポリシロキサンで希釈した白金触媒溶液（Ｖｉ基含有量０．４重量％、白金原子含有量１重量％）として０．３重量部、制御剤として１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルテトラシロキサン１重量部、コーティング状態を目視で確認できるようにベンガラ０．５重量部を加え、均一に混合し、調製液を調合した。次いでこの調合液に下記の平均分子式を持つハイドロジェンポリシロキサン１を１７．５重量部添加混合し、シリコーンゴム組成物を調製した。
【００５３】
【化４】
この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比（ＳｉＨ／ＳｉＶｉ）は５．２であった。
【００５５】
次に、この組成物をエアーバッグ用ナイロン６６（４２０デニール）基布にコーティングして気密性の評価を行った。コーティング方法はコーターによりエアーバッグ用基布（ナイロン６６）に対しシリコーンゴム組成物を２０〜３０ｇ／ｍ２になるようにコーティングし、１７０℃のオーブン中で１分間の加熱を行い、硬化させた。
【００５６】
気密性確認は、このコーティングした基布を気密性評価器に接続した後、面積約２８ｃｍ２のコーティング面に対して２．５ｋｇｆ／ｃｍ２のエアー圧力をかけ、コーティングした裏面からの５秒間の総エアーリーク量を測定した。本試験においてエアーリーク量が１ｍｌ以下を合格ラインとした。
【００５７】
スコット揉み試験はスコット揉み試験機を用いて評価を行い、評価方法は押し圧力２ｋｇｆで５００回の揉み試験後、コーティング部分の破壊状況を目視で確認し、コート材のコーティング面からの剥離や剥れがないものを合格とした。
【００５８】
引き裂き強度評価はＪＩＳ−Ｋ６３２８に準じて測定を行った。また引き抜き強度についてはコーティング基布を幅２ｃｍ、長さ１０ｃｍの短冊状に切断したものを短い一辺の中心の点（両端から１ｃｍの部分）から短冊状の対角線の交わる中心に向かい１ｃｍの部分に直径約２ｍｍの孔を空け、その孔にオートグラフの冶具を通し、もう一方の端を冶具に挟み上下方向に引っ張りその強度を測定した。これらの特性値の結果を表１に示す。
【００５９】
［実施例２］
実施例１において下記の平均分子式を持つハイドロジェンポリシロキサン２を２５重量部添加すること以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。
【００６０】
【化５】
この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は４．３であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表１に併記する。
【００６２】
［実施例３］
実施例１で使用したハイドロジェンポリシロキサン１を５．０重量部と更に下記の平均分子式を持つハイドロジェンポリシロキサン３を１６．６重量部添加すること以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。
【００６３】
【化６】
この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は３．７であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表１に併記する。
【００６５】
［比較例１］
実施例１において使用したハイドロジェンポリシロキサン１を５．０重量部にすること以外は、実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は１．５であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表１に併記する。
【００６６】
［比較例２］
実施例２において使用したハイドロジェンポリシロキサン２を９．０重量部にすること以外は、実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は１．５であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表１に併記する。
【００６７】
［比較例３］
実施例３において使用したハイドロジェンポリシロキサン１の添加量を３０．４重量部にすること以外は、実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は９．０であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表１に併記する。
【００６８】
【表１】
［実施例４］
分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖された２５℃での粘度が約１０，０００ｍＰａ・ｓｅｃのビニル基含有量が０．１４重量％であるジメチルポリシロキサン６０重量部、同じく分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖された２５℃での粘度が約５，０００ｍＰａ・ｓｅｃのビニル基含有量が０．１６重量％であるジメチルポリシロキサン２０重量部、Ｖｉ（Ｍｅ）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位からなるビニル基含有メチルポリシロキサンレジン（ビニル基含有量２．３重量％）２０重量部、接着促進剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを１重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を分子鎖両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖された２５℃での粘度が約６００ｍＰａ・ｓｅｃのジメチルポリシロキサンで希釈した溶液（Ｖｉ基含有量０．４重量％、白金原子含有量１重量％）０．３重量部、硬化制御剤として１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルテトラシロキサン１重量部、コーティング状態を目視で確認できるようにベンガラ０．５重量部を加え均一に混合し、調製液を調合した。この調合液に実施例１で用いたハイドロジェンポリシロキサン１を２０重量部添加混合し、シリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は４．５であった。このように得られたシリコーンゴム組成物を実施例１と同様にエアーバッグ基布ヘコーティングし、評価を行った。結果を表２に示す。
【００７０】
［実施例５］
実施例４において実施例２で用いたハイドロジェンポリシロキサン２を３９．６重量部添加すること以外は実施例４と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は５．０であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表２に併記する。
【００７１】
［実施例６］
実施例４において下記の平均分子式を持つハイドロジェンポリシロキサン４を３４．４重量部添加混合すること以外は実施例４と同様にシリコーンゴム組成物を調製した。
【００７２】
【化７】
この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は３．５であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表２に併記する。
【００７４】
［比較例４］
実施例４において使用したハイドロジェンポリシロキサン１を６．７重量部にすること以外は、実施例４と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は１．５であった。また、この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表２に併記する。
【００７５】
［比較例５］
実施例５において使用したハイドロジェンポリシロキサン２を１０．３重量部にすること以外は実施例４と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は１．３であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表２に併記する。
【００７６】
［比較例６］
実施例４において使用したハイドロジェンポリシロキサン１を３５．６重量部にすること以外は実施例４と同様にしてシリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の珪素原子結合ビニル基に対する珪素原子結合水素原子のモル比は８．０であった。この組成物の特性についても実施例１と同様に測定を行った。結果を表２に併記する。
【００７７】
【表２】
【発明の効果】
本発明のコーティング用シリコーンゴム組成物をコーティングしたナイロン６６等の合成繊維織物等からなるエアーバッグ用基布は、コーティングが薄膜であっても気密性に優れかつスコット揉み試験においても耐久性に問題はないという特徴を有する。
Claims (9)
- （Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪
素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有することを特徴とするエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物。 - （Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪
素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｅ）一分子中にアルケニル基を有するシロキサン単位と、式ＳｉＯ4/2で示されるシロキサン単位とを含有するオルガノポリシロキサンレジン １〜２５重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有することを特徴とするエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物。 - 組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜５．５である請求項１又は２記載のシリコーンゴム組成物。
- （Ｆ）微粉末状シリカ １〜１００重量部
を配合することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載のシリコーンゴム組成物。 - （Ｇ）カーボン、ＮｉＯ2、ＦｅＯ、ＦｅＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＣｏＯ2、ＣｅＯ2、ＴｉＯ2、ＣａＣＯ3、ＭｇＣＯ3及びＡｌ（ＯＨ）3から選ばれる１種又は２種以上 ０．１〜１００重量部
を配合することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載のシリコーンゴム組成物。 - エアーバッグ基布に請求項１乃至５のいずれか１項記載のエアーバッグ基布コーティング用シリコーンゴム組成物の硬化皮膜が形成されてなるエアーバッグ。
- （Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有し、更に、
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を配合したシリコーンゴム組成物をエアーバッグ基布上に塗布し、該組成物を加熱硬化させてシリコーンゴムコーティングエアーバッグ用基布を製造するに当り、上記（Ｂ）成分の配合量を、組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量にすることを特徴とするエアーバッグ用基布の製造方法。 - （Ａ）下記式
Ｒ3 mＲ4 nＳｉＯ(4-m-n)/2
（式中、Ｒ3は脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ4はアルケニル基、ｍ，ｎは、１．９５≦ｍ≦２．０５、０．０００１≦ｎ≦０．１、１．９８≦ｍ＋ｎ≦２．１を満足する正数である。）
で示される、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも２個有する直鎖状のオルガノポリシロキサン １００重量部
（Ｃ）塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサンとのコンプレックスから選ばれる白金族金属系付加反応触媒
全組成物の重量に対する白金族金属の重量換算で０．１〜５００ｐｐｍ
（Ｄ）一分子中にエポキシ基及び／又はアルコキシ基を少なくとも１個有する有機珪素化合物 ０．１〜１０重量部
（Ｅ）一分子中にアルケニル基を有するシロキサン単位と、式ＳｉＯ4/2で示されるシロキサン単位とを含有するオルガノポリシロキサンレジン １〜２５重量部
（Ｈ）ヒドロシリル化反応制御剤 有効量
を含有し、更に、
（Ｂ）一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有する下記一般式（１）
で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を配合したシリコーンゴム組成物をエアーバッグ基布上に塗布し、該組成物を加熱硬化させてシリコーンゴムコーティングエアーバッグ用基布を製造するに当り、上記（Ｂ）成分の配合量を、組成物中の珪素原子に結合したアルケニル基のモル数に対し、（Ｂ）成分中の珪素原子に結合する水素原子のモル数の比が３．５〜６となる量にすることを特徴とするエアーバッグ用基布の製造方法。 - シリコーンゴム組成物が、
（Ｆ）微粉末状シリカ １〜１００重量部
及び／又は
（Ｇ）カーボン、ＮｉＯ2、ＦｅＯ、ＦｅＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＣｏＯ2、ＣｅＯ2、ＴｉＯ2、ＣａＣＯ3、ＭｇＣＯ3及びＡｌ（ＯＨ）3から選ばれる１種又は２種以上
０．１〜１００重量部
を含有する請求項７又は８記載の製造方法。
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