CN115819981A - 一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅橡胶制备技术领域,公开了一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶及制备方法。该硅橡胶混炼胶包括以重量份计的以下组分:甲基乙烯基硅橡胶90‑100份、疏水性气相法白炭黑10‑30份、硅灰石40‑100份、滑石粉5‑50份、乙烯基MQ硅树脂1‑3份、羟基硅油1‑3份、铂金络合物0.1‑1份、内脱模剂0.05‑1份和硫化剂0.3‑2份。本发明的硅橡胶混炼胶具有比重低、物理性能优异、阻燃性好、绝缘性高等优点,可以应用于电子电气、电力输送等领域。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶制备技术领域,更具体地,涉及一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶及制备方法。
背景技术
硅橡胶是兼具有机材料和无机材料性能的高分子弹性体,具有许多优异性能,如耐候性、电性能、低压缩形变、耐热性和耐寒性,广泛应用于电气设备、机动车辆等领域,可以用来制备电力绝缘护套、复合绝缘子、电子电气绝缘垫片等。
硅橡胶在电器、电力等方面的应用要求硅橡胶具有良好的物理机械性能、阻燃性以及电绝缘性能。目前主要是通过配合技术、添加新助剂、共混等技术使硅橡胶具有较高的物理性能和绝缘性能。例如CN 102070907 A中采用甲基乙烯基硅生胶、白炭黑和氢氧化铝制备绝缘性的硅橡胶组合物;硅橡胶里添加大量氢氧化铝的方式能够提高硅橡胶的阻燃性和绝缘性,但是氢氧化铝的大量加入会极大地降低硅橡胶的物理机械性能,同时由于氢氧化铝的比重较高,使得绝缘硅橡胶制品密度过高。
因此,目前亟待提出一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶及制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提出一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶及制备方法。本发明的硅橡胶混炼胶具有比重低、物理性能优异、阻燃性好、绝缘性高等优点,可以应用于电子电气、电力输送等领域。
为了实现上述目的,本发明一方面提供了一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,该硅橡胶混炼胶包括以重量份计的以下组分:甲基乙烯基硅橡胶90-100份、疏水性气相法白炭黑10-30份、硅灰石40-100份、滑石粉5-50份、乙烯基MQ硅树脂1-3份、羟基硅油1-3份、铂金络合物0.1-1份、内脱模剂0.05-1份和硫化剂0.3-2份。
根据本发明,优选地,所述甲基乙烯基硅橡胶包括第一甲基乙烯基硅橡胶和/或第二甲基乙烯基硅橡胶;
所述第一甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基摩尔含量为0.03%-0.09%,分子量为60万-75万;
所述第二甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基摩尔含量为0.20%-3.5%,分子量为50万-65万。
根据本发明,优选地,所述第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶的质量比为(95-50):(5-50)。
根据本发明,优选地,所述疏水性气相法白炭黑的比表面积为不低于150m2/g。
根据本发明,优选地,所述硅灰石的粒径为0.5-3μm。
根据本发明,优选地,所述滑石粉的粒径为0.5-3μm,使得本发明的硅橡胶混炼胶具有良好的耐高温性及阻燃性。
根据本发明,优选地,所述羟基硅油为羟基封端的二甲基硅油和/或羟基封端的乙烯基硅油,粘度为10-50cst。
根据本发明,优选地,所述羟基硅油为羟基封端的乙烯基硅油,结构式如式(1)所示:
其中:Me为甲基,Vi为乙烯基,m为甲基链节数,n乙烯基链节数,m=8-20,n=1-10,m+n≤30;
以所述羟基硅油的总重量计,乙烯基含量为4-6%;
所述羟基硅油的粘度为30~50cst。
根据本发明,优选地,以所述乙烯基MQ硅树脂的总重量计,所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基含量为0.8-3%,M:Q=(0.8-1.2):1。
根据本发明,优选地,所述铂金络合物的质量浓度为2000-5000ppm。
根据本发明,优选地,所述内脱模剂为硬脂酸、硬脂酸盐和乙烯基氟硅油中的至少一种;进一步优选地,所述硬脂酸盐为硬脂酸锌、硬脂酸镁和硬脂酸钙中的至少一种。
根据本发明,优选地,所述硫化剂为过氧化异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化物双二四(2,4-二氯过氧化苯甲酰)和双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)中的至少一种。所述硫化剂可促进各原料组分之间的协同效应,同时提高硅橡胶混炼胶的机械性能。
本发明另一方面提供了所述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶的制备方法,该方法包括如下步骤:
S1:将所述甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基MQ硅树脂、羟基硅油、铂金络合物和内脱模剂混合均匀,得到第一混合物;
S2:将所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石、滑石粉和所述第一混合物搅拌捏合成团、密炼、冷却,得到第二混合物;
S3:将所述第二混合物与硫化剂混合均匀,进行硫化处理,得到所述高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶。
在本发明中,作为优选方案,所述步骤S2中,所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石、滑石粉先混合均匀,得到混合物,然后分四次添加到所述第一混合物中,四次加料完毕后,搅拌捏合成团。其中,以所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石和滑石粉的总重量计,四次的加入量依次为37-43%、22-28%、17-23%、12-18%。
根据本发明,优选地,所述搅拌捏合成团的温度为60-80℃。
根据本发明,优选地,所述密炼的操作条件包括:温度为110-140℃,真空度为-0.08MPa到-0.09MPa下,时间为1.3-1.7h。
根据本发明,优选地,所述冷却的时间为20-30h。
根据本发明,优选地,所述硫化处理的操作条件包括:先在160-170℃下硫化4-6min,再在175-185℃硫化1.7-2.3h。
本发明的技术方案的有益效果如下:
本发明采用硅灰石和滑石粉复配替代氢氧化铝,降低硅橡胶绝缘胶比重,物理性能、电性能和耐老化性能得到提高。
本发明通过添加低比重粉体(硅灰石、滑石粉)和固体乙烯基MQ硅树脂的方法提高了硅橡胶绝缘胶的电绝缘性。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反,提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整,并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
以下实施例中:
所提到的甲基乙烯基硅橡胶均购自东爵有机硅(南京)有限公司;
实施例1-3的疏水性气相法白炭黑购自广州吉必盛科技实业有限公司;实施例4的疏水性气相法白炭黑购自上海福凯化工有限公司;实施例5的疏水性气相法白炭黑购自瓦克化学(中国)有限公司;
硅灰石购自南通艾德旺化工有限公司,粒径为1.5μm;
滑石粉购自长兴龙峰粉体有限公司,粒径为0.5μm;
以所述乙烯基MQ硅树脂的总重量计,所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基含量为1.2-2.7%,M:Q=1:1,粉状产品,购自湖北嘉韵化工科技有限公司;
羟基硅油为羟基封端的乙烯基硅油,购自无锡全立化工有限公司,乙烯基含量为5%;
铂金络合物的质量浓度为5000ppm,购自无锡全立化工有限公司。
实施例1
本实施例提供一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,该硅橡胶混炼胶包括以重量份计的以下组分:乙烯基摩尔含量为0.08%,分子量为65万的甲基乙烯基硅橡胶90份、乙烯基摩尔含量为0.2%,分子量为55万的甲基乙烯基硅橡胶10份、比表面积为200m2/g的疏水性气相法白炭黑15份、硅灰石40份、滑石粉40份、乙烯基MQ硅树脂1份、羟基硅油3份(粘度35cst)、铂金络合物1份、硬脂酸锌0.1份和双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)1.3份。
上述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶的制备方法包括如下步骤:
S1:将所述甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基MQ硅树脂、羟基硅油、铂金络合物和硬脂酸锌在捏合机中混合均匀,得到第一混合物;
S2:所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石、滑石粉先混合均匀,得到混合物,然后分四次添加到所述第一混合物中,四次加料完毕后,在70℃下搅拌捏合成团,再捏合20min。其中,以所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石和滑石粉的总重量计,四次的加入量依次为40%、25%、20%、15%;
然后在温度110℃、真空度为-0.08Mpa到-0.09Mpa下密炼1.5h,冷却24h,得到第二混合物;
S3:将所述第二混合物与双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)在开炼机中炼均匀,先在165℃硫化5min,然后在180℃硫化2h,得到所述高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶。
实施例2
本实施例提供一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,该硅橡胶混炼胶包括以重量份计的以下组分:乙烯基摩尔含量为0.08%,分子量为65万的甲基乙烯基硅橡胶70份、乙烯基摩尔含量为0.23%,分子量为55万的甲基乙烯基硅橡胶30份、比表面积为200m2/g的疏水性气相法白炭黑12份、硅灰石70份、滑石粉20份、乙烯基MQ硅树脂2份、羟基硅油3份(粘度33cst)、铂金络合物1份、硬脂酸锌0.5份和双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)1.35份。
上述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶的制备方法包括如下步骤:
S1:将所述甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基MQ硅树脂、羟基硅油、铂金络合物和硬脂酸锌在捏合机中混合均匀,得到第一混合物;
S2:所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石、滑石粉先混合均匀,得到混合物,然后分四次添加到所述第一混合物中,四次加料完毕后,在60℃下搅拌捏合成团,再捏合30min。其中,以所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石和滑石粉的总重量计,四次的加入量依次为40%、25%、20%、15%;
然后在温度120℃、真空度为-0.08Mpa到-0.09Mpa下密炼1.5h,冷却24h,得到第二混合物;
S3:将所述第二混合物与双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)在开炼机中炼均匀,先在165℃硫化5min,然后在180℃硫化2h,得到所述高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶。
实施例3
本实施例提供一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,该硅橡胶混炼胶包括以重量份计的以下组分:乙烯基摩尔含量为0.1%,分子量为65万的甲基乙烯基硅橡胶60份、乙烯基摩尔含量为0.25%,分子量为55万的甲基乙烯基硅橡胶40份、比表面积为200m2/g的疏水性气相法白炭黑10份、硅灰石100份、滑石粉10份、乙烯基MQ硅树脂3份、羟基硅油4份(粘度33cst)、铂金络合物0.6份、硬脂酸锌0.2份和双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)1.48份。
上述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶的制备方法包括如下步骤:
S1:将所述甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基MQ硅树脂、羟基硅油、铂金络合物和硬脂酸锌在捏合机中混合均匀,得到第一混合物;
S2:所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石、滑石粉先混合均匀,得到混合物,然后分四次添加到所述第一混合物中,四次加料完毕后,在80℃下搅拌捏合成团,再捏合10min。其中,以所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石和滑石粉的总重量计,四次的加入量依次为40%、25%、20%、15%;
然后在温度130℃、真空度为-0.08Mpa到-0.09Mpa下密炼1.5h,冷却24h,得到第二混合物;
S3:将所述第二混合物与双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)在开炼机中炼均匀,先在165℃硫化5min,然后在180℃硫化2h,得到所述高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶。
实施例4
本实施例提供一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,该硅橡胶混炼胶包括以重量份计的以下组分:乙烯基摩尔含量为0.08%,分子量为65万的甲基乙烯基硅橡胶55份、乙烯基摩尔含量为0.2%,分子量为55万的甲基乙烯基硅橡胶45份、比表面积为200m2/g的疏水性气相法白炭黑16份、硅灰石110份、滑石粉5份、乙烯基MQ硅树脂2份、羟基硅油3份(粘度30cst)、铂金络合物1份、硬脂酸锌0.2份和双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)1.54份。
上述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶的制备方法包括如下步骤:
S1:将所述甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基MQ硅树脂、羟基硅油、铂金络合物和硬脂酸锌在捏合机中混合均匀,得到第一混合物;
S2:所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石、滑石粉先混合均匀,得到混合物,然后分四次添加到所述第一混合物中,四次加料完毕后,在70℃下搅拌捏合成团,再捏合20min。其中,以所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石和滑石粉的总重量计,四次的加入量依次为40%、25%、20%、15%;
然后在温度120℃、真空度为-0.08Mpa到-0.09Mpa下密炼1.5h,冷却24h,得到第二混合物;
S3:将所述第二混合物与双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)在开炼机中炼均匀,先在165℃硫化5min,然后在180℃硫化2h,得到所述高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶。
实施例5
本实施例提供一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,该硅橡胶混炼胶包括以重量份计的以下组分:乙烯基摩尔含量为0.05%,分子量为65万的甲基乙烯基硅橡胶50份、乙烯基摩尔含量为0.25%,分子量为55万的甲基乙烯基硅橡胶50份、比表面积为200m2/g的疏水性气相法白炭黑13份、硅灰石85份、滑石粉5份、乙烯基MQ硅树脂3份、羟基硅油5份(粘度35cst)、铂金络合物1份、硬脂酸锌0.8份和双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)1.38份。
上述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶的制备方法包括如下步骤:
S1:将所述甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基MQ硅树脂、羟基硅油、铂金络合物和硬脂酸锌在捏合机中混合均匀,得到第一混合物;
S2:所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石、滑石粉先混合均匀,得到混合物,然后分四次添加到所述第一混合物中,四次加料完毕后,在70℃下搅拌捏合成团,再捏合20min。其中,以所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石和滑石粉的总重量计,四次的加入量依次为40%、25%、20%、15%;
然后在温度110℃、真空度为-0.08Mpa到-0.09Mpa下密炼1.5h,冷却24h,得到第二混合物;
S3:将所述第二混合物与双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)在开炼机中炼均匀,先在165℃硫化5min,然后在180℃硫化2h,得到所述高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶。
测试例1
对实施例1-5得到的硅橡胶混炼胶进行性能测试,测试方法包括:按照标准号GB/T528-2009进行拉伸强度和扯断伸长率测试;按照标准号GB/T529-2008进行撕裂强度测试;按标准号GB/T531.1-2008进行邵氏硬度测试;按照标准号GB/T1695-2005进行介电强度性能测试;按照标准号GB/T1693-2007进行介电常数和介质损耗角正切值测试;按照标准号GB/T10707-2008进行阻燃性测试。
测试结果如表1所示:
表1
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,其特征在于,该硅橡胶混炼胶包括以重量份计的以下组分:甲基乙烯基硅橡胶90-100份、疏水性气相法白炭黑10-30份、硅灰石40-100份、滑石粉5-50份、乙烯基MQ硅树脂1-3份、羟基硅油1-3份、铂金络合物0.1-1份、内脱模剂0.05-1份和硫化剂0.3-2份。
2.根据权利要求1所述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,其中,所述甲基乙烯基硅橡胶包括第一甲基乙烯基硅橡胶和/或第二甲基乙烯基硅橡胶;
所述第一甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基摩尔含量为0.03%-0.09%,分子量为60万-75万;
所述第二甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基摩尔含量为0.20%-3.5%,分子量为50万-65万。
3.根据权利要求2所述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,其中,所述第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶的质量比为(95-50):(5-50)。
4.根据权利要求1所述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,其中,
所述疏水性气相法白炭黑的比表面积为不低于150m2/g;
所述硅灰石的粒径为0.5-3μm;
所述滑石粉的粒径为0.5-3μm。
5.根据权利要求1所述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,其中,所述羟基硅油为羟基封端的二甲基硅油和/或羟基封端的乙烯基硅油,粘度为10-50cst。
7.根据权利要求1所述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,其中,
以所述乙烯基MQ硅树脂的总重量计,所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基含量为0.8-3%,M:Q=(0.8-1.2):1;
所述铂金络合物的质量浓度为2000-5000ppm;
所述内脱模剂为硬脂酸、硬脂酸盐和乙烯基氟硅油中的至少一种;
所述硫化剂为过氧化异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化物双二四(2,4-二氯过氧化苯甲酰)和双二五(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷)中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶,其中,所述硬脂酸盐为硬脂酸锌、硬脂酸镁和硬脂酸钙中的至少一种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
S1:将所述甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基MQ硅树脂、羟基硅油、铂金络合物和内脱模剂混合均匀,得到第一混合物;
S2:将所述疏水性气相法白炭黑、硅灰石、滑石粉和所述第一混合物搅拌捏合成团、密炼、冷却,得到第二混合物;
S3:将所述第二混合物与硫化剂混合均匀,进行硫化处理,得到所述高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶。
10.根据权利要求9所述的高强度低烟阻燃硅橡胶混炼胶的制备方法,其中,
所述搅拌捏合成团的温度为60-80℃;
所述密炼的操作条件包括:温度为110-140℃,真空度为-0.08MPa到-0.09MPa下,时间为1.3-1.7h;
所述冷却的时间为20-30h;
所述硫化处理的操作条件包括:先在160-170℃下硫化4-6min,再在175-185℃硫化1.7-2.3h。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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