CN107304295A - 一种mq树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机硅技术领域，为解决制备硅胶乳液中增强材料存在的问题，本发明提出一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，由A、B组份按照质量比1:1混合后涂匀，固化3‑5分钟得到。本发明采用相容性好的MQ树脂作为增强填料，利用简单物理共混将MQ树脂添加到有机硅乳液中，实现对材料的粘度进行有效控制，所制备得到硅胶具有透明、高弹性等优异特点。

Description

一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅技术领域，具体涉及一种MQ树脂增强有机硅乳液来制备透明高弹性硅胶薄膜。
背景技术
有机硅聚合物由于具有高柔顺性、低玻璃化转变温度、透气性、低表面能、耐候性、生理惰性等独特的性能受到研究者的青睐。有机硅橡胶乳液是一种憎水性、抗老化及化学稳定性和生物相容性良好的硅橡胶产品，其性能克服了传统室温硫化硅橡胶不易薄膜涂覆和润湿基材的不足，在化妆品、纺织品、皮革和医用材料及医药等众多领域中拥有广阔的应用前景。
有机硅橡胶乳液一般分为水包油型和油包水型。从理论上讲，阴离子型，阳离子型及非离子性乳化剂均可选用。油包水型乳化体虽然有自身的一些缺陷，但对于干性皮肤来说是一种非常适合的载体，因为它们可以在皮肤表面形成一层脂质膜，从而有效降低皮肤的经皮失水率；另一个优点是：相比水包油型乳化体，油包水型乳化体不易被水冲刷掉，从而提供了更好的防水和防汗效果。
2016年Robert Langer研究团队报道了有机硅橡胶乳液制备出一种人体用硅胶乳液，所采用的增强填料为纳米二氧化硅；然而，纳米二氧化硅高比表面积使得其极易团聚，这对硅胶薄膜的透明性和力学性能有着至关重要的影响；而分散性较差的纳米二氧化硅不仅会导致体系加工难度，甚至会导致材料力学强度不够理想，难以满足实际使用要求。
发明内容
为解决制备硅胶乳液中增强材料存在的问题，本发明提出一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，采用相容性好的MQ树脂作为增强填料，利用简单物理共混将MQ树脂添加到有机硅乳液中，实现对材料的粘度进行有效控制，所制备得到硅胶具有透明、高弹性等优异特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜由A、B组份按照质量比1:1混合后涂匀，固化3-5分钟得到，其中，
A组份为MQ树脂增强的聚硅氧烷乳液，由油相、水相混合后，再调节pH值为5-7后制成，油相包括：乙烯基硅油、含氢硅油、MQ树脂、乳化剂、辅助乳化剂、稀释剂；水相包括：去离子水、增稠剂、防腐剂；
B组份为保湿乳液，其中油相包括：有机硅弹性体、乳化剂、辅助乳化剂、稀释剂、固化催化剂；水相包括：去离子水、保湿剂、防腐剂，先将油相中有机硅弹性体、乳化剂、辅助乳化剂、稀释剂混合，然后再与水相混合，最后加入固化催化剂混合制成。
两个组份可直接制备目标固含量的有机硅乳液，所得有机硅乳液外观均一，固化制得薄膜材料具有透明性、高弹性和优异的力学强度。该制备方法无需特殊的高速剪切混合设备，工艺简单，生产效率高，适合于放大生产。
作为优选，A组份油相的重量份为：乙烯基硅油20-50份，含氢硅油5-15份，MQ树脂10-40，乳化剂0.3-3份、辅助乳化剂2-15份，稀释剂15-50份；A组份水相的重量份为：去离子水100份，增稠剂0.2-5份，防腐剂0.2-3份；
作为优选，B组份油相的重量份为：有机硅弹性体20-50份，乳化剂0.3-3份，辅助乳化剂2-15份，稀释剂20-60份；B组份水相的重量份为：去离子水30-60份，保湿剂35-65份，防腐剂0.2-3份。
所述的含氢硅油分子内具有至少两个硅氢键，其含氢量为0.03-l.5%。
所述的乙烯基硅油分子内具有至少两个乙烯基的聚硅氧烷，包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，粘度为50 cst -100000 cst，乙烯基含量为0.03-10%。
所述的MQ树脂增强填料选自甲基乙烯基MQ树脂，甲基MQ树脂，苯基乙烯基MQ树脂，甲基苯基MQ树脂中一种或几种。
当不使用填料时，薄膜的强度是比较低的，没有太多的实际应用价值。采用MQ树脂补强后，相容性好，容易与基础聚合物混合；无色透明，透光率极高；补强效果好；而且不会增加弹性薄膜的密度。
所述的有机硅弹性体选自硅氧烷或改性硅氧烷立体网状结构的聚合物。作为优选，有机硅弹性体选自BT-9063，DC9040，DC9045， DC9046， DC9546， RG100，KSG-15，KSG-16，KSG-19，KE-306中一种或几种。
所述的固化催化剂选自过渡金属及其络合物，以过渡原子质量分数计，用量为所在B组份油相总重量份的1-500ppm。作为优选，固化催化剂选自氯铂酸的异丙醇溶液、乙烯基铂络合物中一种或几种。
所述的稀释剂选自聚二甲基硅氧烷，包括环状聚二甲基硅氧烷（D3、D4、D5等及其混合物）、线性聚二甲基硅氧烷，其用量为所在组份油相总重量份的2-50%，其中，线性聚二甲基硅氧烷的粘度为5 cst -1000 cst。
所述的防腐剂选自己二醇、戊二醇、辛二醇中一种与乙基己基甘油的混合物，己二醇与对羟基苯乙酮的混合物，戊二醇、辛二醇、癸二醇、己二醇中一种与对羟基苯乙酮的混合物，尼泊金酯，苯氧乙醇，苯甲醇，苯乙醇中的一种或者几种。
所述的乳化剂选自HLB为7以下的乳化剂，作为优选，乳化剂选自聚羟基硬脂酸酯的聚羟基硬脂酸亚烷基二醇酯、聚羟基硬脂酸聚甘油酯、作为聚醚改性硅酮类表面活性剂的二甲基硅氧烷共聚多元醇、含有聚氧化乙烯链和/或聚氧化丙烯链的交联型有机聚硅氧垸弹性体等中的一种或者几种。更优选为聚乙二醇二聚羟基硬酯酸酯或聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯。
所述的辅助乳化剂选自月桂基甲基硅油共聚醇、十六烷基二甲基硅油共聚醇、二甲基硅油共聚醇与环甲基硅油的混合物、十六烷基二甲基硅油共聚醇与聚甘油基-4-异硬脂酸酯和己基月桂酸酯的混合物中的一种或者几种。
上述各混合物中各组份均为任意比。
所述的保湿剂选自甘油、1，3-丁二醇、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇、芦荟、海藻提取物等一种或者几种。
所述的增稠剂是一种粘度调节剂，选自黄原胶、卡波姆U-10、卡波姆U-21、卡波姆TR-1中的一种或者几种。
本发明将MQ树脂均匀分散有机硅乳液中，通过添加催化剂和交联剂在室温条件下制备了透明弹性硅胶薄膜；不仅解决有机硅乳液固化薄膜的力学性能，同时保证其透明性的难题。而且设备简单，乳化效率高，操作方便，适合大规模生产。由于不用有机溶剂，因而使用时大大减少了有毒有容气体，减少环境污染，具有广泛应用前景。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：增强填料相容性好，乳液粘度可控，所制备的薄膜具有透明、高弹性等优异特点，且乳液体系中不使用有机溶剂，集多种优点于一身。
附图说明
图1为本发明有机硅乳液固化成膜后的照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
实施例1
A组分：将粘度为2000cst端乙烯基聚二甲基硅氧烷15.8g、和氢含量为0.2%的含氢硅油2.8g，以及甲基乙烯基MQ树脂7.4g混合均匀，然后加入聚乙二醇（30）二聚羟基硬酯酸酯0.5g，二甲基硅氧烷共聚多元醇与环甲基硅氧烷混合物3.3g，在放入搅拌釜中充分搅拌混合均匀，并用粘度为50cst二甲基硅油15g进行稀释；在另一搅拌釜中加入0.7g卡波姆TR-1以及0.32g苯氧乙醇，将其溶解于48g水中直到分散均匀；用高速混合器将水相加入到油相中混合均匀，最后将乳液的pH值调节到7.0。
B组分：将12.5g有机硅弹性体BT-9063和聚乙二醇（30）二聚羟基硬酯酸酯0.5g，二甲基硅氧烷共聚多元醇和环甲基硅氧烷3.3g，在放入搅拌釜中充分搅拌均匀，并用15.7gD5进行稀释；在另一搅拌釜中的加入18.5g丙二醇、8.5g1, 3-丁二醇、5.5g甘油和0.42g苯氧乙醇，将其溶解于28.5g水中直到分散均匀；用高速混合器将水相慢慢地加入到油相中混合均匀形成透明乳液。最后将含有铂32ppm的乙烯基络合物溶液加到乳液中，混合直至均匀分散。
将A组分均匀的涂抹在基体上，将同质量的B组分涂抹在A组分上，两者混合涂抹均匀后等待约4分钟，固化后得到一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜1，薄膜1透明性好、弹性强，效果见图1。
实施例2：
A组分：将粘度为3200cp端乙烯基聚二甲基硅氧烷18.2g、和氢含量为0.2%的含氢硅油3.2g，以及苯基乙烯基MQ树脂8.5g混合均匀，然后加入聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯0.4g，十六烷基二甲基硅油共聚醇4.2g，在放入搅拌釜中充分搅拌混合均匀并用粘度为50cst二甲基硅油12g进行稀释；在另一搅拌釜中加入0.8g黄原胶以及0.32g己二醇和对羟基苯乙酮，将其溶解于48g水中直到分散均匀；用高速混合器将水相加入到油相中混合均匀，最后将乳液的pH值调节到6.0。
B组分：将12.5g有机硅弹性体KE-306和聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯0.4g，十六烷基二甲基硅油共聚醇4.2g，在放入搅拌釜中充分搅拌均匀，并用20gD5进行稀释；在另一搅拌釜中的加入20.5g丙二醇、8.5g甘油和0.21g己二醇和0.21g对羟基苯乙酮，将其溶解于30.5g水中直到分散均匀；用高速混合器将水相慢慢地加入到油相中混合均匀形成透明乳液。最后将含有铂35ppm的乙烯基络合物溶液加到乳液中，混合直至均匀分散。
将A组分均匀的涂抹在基体上，将同质量的B组分涂抹在A组分上，两者混合涂抹均匀后等待约5分钟，固化后得到一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜2，薄膜2透明性好、弹性强。
实施例3：
A组分：将粘度为8000cp端乙烯基聚二甲基硅氧烷18.2g、和氢含量为0.2%的含氢硅油2.7g，以及甲基MQ树脂7.1g，然后加入聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯0.3g，二甲基硅氧烷共聚多元醇与环甲基硅氧烷混合物3.5g，在放入搅拌釜中充分搅拌混合均匀并用粘度为50cst二甲基硅油17g进行稀释；在另一搅拌釜中加入0.5g卡波姆U-10以及0.32g己二醇与对羟基苯乙酮混合液，将其溶解于43g水中直到分散均匀；用高速混合器将水相加入到油相中混合均匀，最后将乳液的pH值调节到5.0。
B组分：将9.5g有机硅弹性体DC9045和聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯0.3g，二甲基硅氧烷共聚多元醇与环甲基硅氧烷混合物3.5g，在放入搅拌釜中充分搅拌均匀，并用14gD5进行稀释；在另一搅拌釜中的加入20.5g丙二醇、4.0g甘油和0.42g己二醇与对羟基苯乙酮混合物，将其溶解于28.5g水中直到分散均匀；用高速混合器将水相慢慢地加入到油相中混合均匀形成透明乳液。最后将含有铂27ppm的氯铂酸的异丙醇溶液加到乳液中，混合直至均匀分散。
将A组分均匀的涂抹在基体上，将同质量的B组分涂抹在A组分上，两者混合涂抹均匀后等待约3分钟，固化后得到一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜3，薄膜3透明性好、弹性强。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于上述实施例，还可以许多的操作组合。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应当认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，其特征在于，所述的MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜由A、B组份按照质量比1:1混合后涂匀，固化3-5分钟得到，其中，
A组份为MQ树脂增强的聚硅氧烷乳液，由油相、水相混合后，再调节pH值为5-7后制成，油相包括：乙烯基硅油、含氢硅油、MQ树脂、乳化剂、辅助乳化剂、稀释剂；水相包括：去离子水、增稠剂、防腐剂；
B组份为保湿乳液，其中油相包括：有机硅弹性体、乳化剂、辅助乳化剂、稀释剂、固化催化剂；水相包括：去离子水、保湿剂、防腐剂，先将油相中有机硅弹性体、乳化剂、辅助乳化剂、稀释剂混合，然后再与水相混合，最后加入固化催化剂混合制成。
2.根据权利要求1所述的一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，其特征在于，
A组份油相的重量份为：乙烯基硅油20-50份，含氢硅油5-15份，MQ树脂10-40，乳化剂0.3-3份、辅助乳化剂2-15份，稀释剂15-50份；A组份水相的重量份为：去离子水100份，增稠剂0.2-5份，防腐剂0.2-3份；
B组份油相的重量份为：有机硅弹性体20-50份，乳化剂0.3-3份，辅助乳化剂2-15份，稀释剂20-60份；B组份水相的重量份为：去离子水30-60份，保湿剂35-65份，防腐剂0.2-3份。
3.根据权利要求1或2所述的一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，其特征在于，所述的含氢硅油分子内具有至少两个硅氢键，其含氢量为0.03-l.5%。
4.根据权利要求1或2所述的一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，其特征在于，所述的乙烯基硅油分子内具有至少两个双键，乙烯基含量为0.03-10%，乙烯基硅油的粘度为50 cst -100000 cst。
5.根据权利要求1或2所述的一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，其特征在于，MQ树脂增强填料选自甲基乙烯基MQ树脂，甲基MQ树脂，苯基乙烯基MQ树脂，甲基苯基MQ树脂中一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，其特征在于，有机硅弹性体选自硅氧烷或改性硅氧烷立体网状结构的聚合物。
7.根据权利要求1或2所述的一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，其特征在于，固化催化剂选自过渡金属及其络合物，以过渡原子质量分数计，用量为所在B组份油相总重量份的1-500ppm。
8.根据权利要求1或2所述的一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，其特征在于，稀释剂选自聚二甲基硅氧烷、环硅氧烷、线性聚二甲基硅氧烷，其用量为所在组份油相总重量份的2-50%，其中，线性聚二甲基硅氧烷的粘度为5 cst -1000 cst。
9.根据权利要求1或2所述的一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，其特征在于，防腐剂选自己二醇、戊二醇、辛二醇中一种与乙基己基甘油的混合物，己二醇与对羟基苯乙酮的混合物，戊二醇、辛二醇、癸二醇、己二醇中一种与对羟基苯乙酮的混合物，尼泊金酯，苯氧乙醇，苯甲醇，苯乙醇中的一种或者几种。
10.根据权利要求1或2所述的一种MQ树脂增强有机硅弹性硅胶薄膜的制备方法，其特征在于，乳化剂选自HLB为7以下的乳化剂，辅助乳化剂选自月桂基甲基硅油共聚醇、十六烷基二甲基硅油共聚醇、二甲基硅油共聚醇与环甲基硅油的混合物、十六烷基二甲基硅油共聚醇与聚甘油基-4-异硬脂酸酯和己基月桂酸酯的混合物中的一种或者几种。
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