JPH0659401B2 - シリコーンの乳化方法及び２モード、水中シリコーン型乳濁液組成物 - Google Patents
シリコーンの乳化方法及び２モード、水中シリコーン型乳濁液組成物Info
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- JPH0659401B2 JPH0659401B2 JP61072670A JP7267086A JPH0659401B2 JP H0659401 B2 JPH0659401 B2 JP H0659401B2 JP 61072670 A JP61072670 A JP 61072670A JP 7267086 A JP7267086 A JP 7267086A JP H0659401 B2 JPH0659401 B2 JP H0659401B2
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- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
-
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- C08J2383/04—Polysiloxanes
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は一般に水中シリコーン型乳濁液に関し、特に非
イオン界面活性剤のみを使用して水中で高粘度シリコー
ンを乳化さす方法、および該方法で得られた乳濁液に関
する。特定の観点における本発明は、２５℃において少
なくとも30,000センチポアズの粘度を有するポリジメチ
ルシロキサンと多量の揮発性ポリジメチルシロキサンか
らなる２モード型シリコーン流体を乳化する方法に関す
る。
イオン界面活性剤のみを使用して水中で高粘度シリコー
ンを乳化さす方法、および該方法で得られた乳濁液に関
する。特定の観点における本発明は、２５℃において少
なくとも30,000センチポアズの粘度を有するポリジメチ
ルシロキサンと多量の揮発性ポリジメチルシロキサンか
らなる２モード型シリコーン流体を乳化する方法に関す
る。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点 高粘度シリコーンを含むシリコーンの水性乳濁液は、シ
リコーン含有モノマーの乳化重合法（Hydeらの米国特許
第2,891,920号、Findlayらの米国特許第3,294,725号；
およびAxonの米国特許第3,360,491号）によって、およ
びプリフオームド・シリコーンの直接乳化法（Greenの
米国特許第2,702,276号；Volkmonnらの米国特許第2,75
5,194号；およびSchneiderらの米国特許第4,194,988
号）によつて調製されている。しかしながら、これらの
方法は、乳濁液の生成および／または安定化のためにイ
オン型界面活性剤を一種以上使用しているため、乳濁液
に陰イオンまたは陽イオン物質の不在を必要とする多く
の用途での使用に適さない。
リコーン含有モノマーの乳化重合法（Hydeらの米国特許
第2,891,920号、Findlayらの米国特許第3,294,725号；
およびAxonの米国特許第3,360,491号）によって、およ
びプリフオームド・シリコーンの直接乳化法（Greenの
米国特許第2,702,276号；Volkmonnらの米国特許第2,75
5,194号；およびSchneiderらの米国特許第4,194,988
号）によつて調製されている。しかしながら、これらの
方法は、乳濁液の生成および／または安定化のためにイ
オン型界面活性剤を一種以上使用しているため、乳濁液
に陰イオンまたは陽イオン物質の不在を必要とする多く
の用途での使用に適さない。
エバンス(Evans)らの米国特許第3,795,538号は非イオン
界面活性剤のみを使用して水中でポリジオルガノシロキ
サン流体を乳化さす方法を開示している。しかしなが
ら、この特許では、２モード型シリコーン乳濁液および
せん断される乳濁液の低温制御と相まつて必要な低せん
断発生手段の使用を考えていない。
界面活性剤のみを使用して水中でポリジオルガノシロキ
サン流体を乳化さす方法を開示している。しかしなが
ら、この特許では、２モード型シリコーン乳濁液および
せん断される乳濁液の低温制御と相まつて必要な低せん
断発生手段の使用を考えていない。
フアンデルホツフ(Vanderhoff)らの米国特許第4,177,17
7号は、最終乳濁液の安定性を増すために添加物の存在
下で約10,000センチポアズ以下の粘度を有する重合体相
を少なくも１つの水中油型の作用をする乳化剤を含む水
性媒質中で乳化さす２工程法を開示している。しかしな
がら、特許権所有者の方法は２モード型シリコーン流体
の乳化に必要な低せん断、低温法ではない。
7号は、最終乳濁液の安定性を増すために添加物の存在
下で約10,000センチポアズ以下の粘度を有する重合体相
を少なくも１つの水中油型の作用をする乳化剤を含む水
性媒質中で乳化さす２工程法を開示している。しかしな
がら、特許権所有者の方法は２モード型シリコーン流体
の乳化に必要な低せん断、低温法ではない。
１９８５年４月２日付発明の名称「ポリジメチルシロキ
サンから成る永続性スキンケア組成物」の同時係属米国
出願第718,984号に開示されているように、少なくとも3
0,000センチポアズの粘度を有するポリジメチルシロキ
サンのスキンケア組成物への混合は、その中に配合され
たスキンケア成分の皮膚での永続性を増す。かかる高密
度シリコーンは、したがつて溶媒によつて非水性スキン
ケア組成物に混合することができるけれども、それらの
水性スキンケア組成物への混合は適当な水性乳濁液の欠
除によつて妨げられてきた。本発明はこれらの適当な水
性乳濁液を提供する。
サンから成る永続性スキンケア組成物」の同時係属米国
出願第718,984号に開示されているように、少なくとも3
0,000センチポアズの粘度を有するポリジメチルシロキ
サンのスキンケア組成物への混合は、その中に配合され
たスキンケア成分の皮膚での永続性を増す。かかる高密
度シリコーンは、したがつて溶媒によつて非水性スキン
ケア組成物に混合することができるけれども、それらの
水性スキンケア組成物への混合は適当な水性乳濁液の欠
除によつて妨げられてきた。本発明はこれらの適当な水
性乳濁液を提供する。
広範囲に異なる粘度を有する２種類のシリコーンが存在
するために、２モード型シリコーン成分は既存の乳化法
に特に難題を提起する。従つて、２モード型シリコーン
成分の揮発性（低粘度）シリコーン部分は一般に容易に
１μ以下のエマルシヨン粒子に縮小するが、その高粘度
部分は縮小しない。驚くことに、適当な界面活性剤およ
び高せん断並びに高温度よりむしろ低せん断および低温
の使用が２モード型シリコーン流体の適当な水性乳濁液
を提供する。
するために、２モード型シリコーン成分は既存の乳化法
に特に難題を提起する。従つて、２モード型シリコーン
成分の揮発性（低粘度）シリコーン部分は一般に容易に
１μ以下のエマルシヨン粒子に縮小するが、その高粘度
部分は縮小しない。驚くことに、適当な界面活性剤およ
び高せん断並びに高温度よりむしろ低せん断および低温
の使用が２モード型シリコーン流体の適当な水性乳濁液
を提供する。
問題点を解決するための手段 本発明の特定の目的は、多量の揮発性ポリジメチルシロ
キサンと、高粘度、非揮発性ポリジメチルシロキサンか
らなる２モード型シリコーン流体の乳濁液を提供するこ
とである。
キサンと、高粘度、非揮発性ポリジメチルシロキサンか
らなる２モード型シリコーン流体の乳濁液を提供するこ
とである。
さらに本発明の目的は、非イオン界面活性剤のみからな
る高粘度シリコーンの水中シリコーン型乳濁液およびそ
のための製造法を提供することである。
る高粘度シリコーンの水中シリコーン型乳濁液およびそ
のための製造法を提供することである。
また、本発明の目的は少なくとも30,000センチポアズの
粘度を有するポリジメチルシロキサンの水性乳濁液の調
製方法を提供することである。
粘度を有するポリジメチルシロキサンの水性乳濁液の調
製方法を提供することである。
以下の開示および特許請求の範囲を考慮することにより
明白となると考えられるこれらおよび他の目的は、本発
明の乳濁液組成物、および揮発性ポリジメチルシロキサ
ンと共に50,000センチポアズまでの粘度を有する高粘度
ポリジメチルシロキサンまたはその混合体の水中粗乳濁
液を調製し、さらにポリジメチルシロキサンの平均粒径
を約２μ以下の値に小さくするために低せん断および低
温の条件下で粗乳濁液を処理することからなる乳濁液組
成物の製造法によつて得られる。本発明に使用する界面
活性剤の量および種類は重要であつて乳濁液を生成させ
る、そして乳化手段の適当な選択と制御も重要であつ
て、ポリジメチルシロキサン流体の必要な粒径、特に２
モード型シリコーン流体の高粘度ポリジメチルシロキサ
ン部分の生成をもたらす。
明白となると考えられるこれらおよび他の目的は、本発
明の乳濁液組成物、および揮発性ポリジメチルシロキサ
ンと共に50,000センチポアズまでの粘度を有する高粘度
ポリジメチルシロキサンまたはその混合体の水中粗乳濁
液を調製し、さらにポリジメチルシロキサンの平均粒径
を約２μ以下の値に小さくするために低せん断および低
温の条件下で粗乳濁液を処理することからなる乳濁液組
成物の製造法によつて得られる。本発明に使用する界面
活性剤の量および種類は重要であつて乳濁液を生成させ
る、そして乳化手段の適当な選択と制御も重要であつ
て、ポリジメチルシロキサン流体の必要な粒径、特に２
モード型シリコーン流体の高粘度ポリジメチルシロキサ
ン部分の生成をもたらす。
本発明により、（Ｉ）本質的に、（Ａ）２５℃において
５０パスカル・秒までの粘度を有し、本質的に（ｉ）２
５℃において少なくとも３０パスカル・秒の粘度を有す
る非揮発性ポリジメチルシロキサン部１〜１００重量部
と、(ii)標準沸点が２５０℃以下のポリジメチルシロキ
サンおよびシクロポリジメチルシロキサン、または（Ｍ
ｅ２ＳｉＯ）ｘおよびＭｅ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｙＳｉＭｅ
３〔式中のｘは３〜６の値、ｙは１〜４の値〕からなる
群から選んだ式をもったメチルを末端基とする線状ポリ
ジメチルシロキサンである揮発性ポリジメチルシロキサ
ン部０〜９９重量部からなるポリジメチルシロキサン１
００重量部、および（Ｂ）第一の界面活性剤の単位ミリ
モル当り、ＨＬＢ数が７〜９の第二の非イオン界面活性
剤１〜５ミリモルからなる成分と十分に混合する工程； (II)前記工程（Ｉ）の混合体を、本質的に、（Ｃ）ＨＬ
Ｂ数が１３〜１５の第一の非イオン界面活性剤少なくと
も３ミリモル、および（Ｄ）乳濁液を生成する量の水か
らなる成分を十分に混合して水中シリコーン型粗乳濁液
を生成する工程；および (III)１〜４０℃の温度に維持されている前記粗乳濁液
に、シリコーンの平均粒径を２ミクロン以下の値に小さ
くさせるのに十分な期間、低せん断発生装置の粉砕作用
を与える工程からなることを特徴とする、２モード・シ
リコーンの乳化方法が提供される。
５０パスカル・秒までの粘度を有し、本質的に（ｉ）２
５℃において少なくとも３０パスカル・秒の粘度を有す
る非揮発性ポリジメチルシロキサン部１〜１００重量部
と、(ii)標準沸点が２５０℃以下のポリジメチルシロキ
サンおよびシクロポリジメチルシロキサン、または（Ｍ
ｅ２ＳｉＯ）ｘおよびＭｅ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｙＳｉＭｅ
３〔式中のｘは３〜６の値、ｙは１〜４の値〕からなる
群から選んだ式をもったメチルを末端基とする線状ポリ
ジメチルシロキサンである揮発性ポリジメチルシロキサ
ン部０〜９９重量部からなるポリジメチルシロキサン１
００重量部、および（Ｂ）第一の界面活性剤の単位ミリ
モル当り、ＨＬＢ数が７〜９の第二の非イオン界面活性
剤１〜５ミリモルからなる成分と十分に混合する工程； (II)前記工程（Ｉ）の混合体を、本質的に、（Ｃ）ＨＬ
Ｂ数が１３〜１５の第一の非イオン界面活性剤少なくと
も３ミリモル、および（Ｄ）乳濁液を生成する量の水か
らなる成分を十分に混合して水中シリコーン型粗乳濁液
を生成する工程；および (III)１〜４０℃の温度に維持されている前記粗乳濁液
に、シリコーンの平均粒径を２ミクロン以下の値に小さ
くさせるのに十分な期間、低せん断発生装置の粉砕作用
を与える工程からなることを特徴とする、２モード・シ
リコーンの乳化方法が提供される。
さらに、本発明により、本質的に、下記の（Ａ）、
（Ｂ）、（Ｃ）および（Ｄ）からなることを特徴とする
２モード水中シリコーン型乳濁液； （Ａ）２５℃において５０パスカル・秒までの粘度を有
し、本質的に、 （ｉ）２５℃において少なくとも３０パスカル・秒の粘
度を有する非揮発性ポリジメチルシロキサン部１〜７５
重量部と、 (ii)標準沸点が２５０℃以下のポリジメチルシロキサン
およびシクロポリジメチルシロキサン、または（Ｍｅ２
ＳｉＯ）ｘおよびＭｅ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｙＳｉＭｅ
３〔式中のｘは３〜６の値、ｙは１〜４の値）からなる
群から選択した式をもったメチルを末端基とする線状ポ
リジメチルシロキサンである揮発性ポリジメチルシロキ
サン部２５〜９９重量部、 からなる２モード型ポリジメチルシロキサン流体成分１
００重量部； （Ｂ）第一の界面活性剤１ミリモル当りＨＬＢ数７〜９
を有する第二の非イオン界面活性剤１〜５ミリモル； （Ｃ）ＨＬＢ数１３〜１５を有する第一の非イオン界面
活性剤少なくとも３ミリモル；および （Ｄ）乳濁液を生成する量の水、が提供される。
（Ｂ）、（Ｃ）および（Ｄ）からなることを特徴とする
２モード水中シリコーン型乳濁液； （Ａ）２５℃において５０パスカル・秒までの粘度を有
し、本質的に、 （ｉ）２５℃において少なくとも３０パスカル・秒の粘
度を有する非揮発性ポリジメチルシロキサン部１〜７５
重量部と、 (ii)標準沸点が２５０℃以下のポリジメチルシロキサン
およびシクロポリジメチルシロキサン、または（Ｍｅ２
ＳｉＯ）ｘおよびＭｅ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｙＳｉＭｅ
３〔式中のｘは３〜６の値、ｙは１〜４の値）からなる
群から選択した式をもったメチルを末端基とする線状ポ
リジメチルシロキサンである揮発性ポリジメチルシロキ
サン部２５〜９９重量部、 からなる２モード型ポリジメチルシロキサン流体成分１
００重量部； （Ｂ）第一の界面活性剤１ミリモル当りＨＬＢ数７〜９
を有する第二の非イオン界面活性剤１〜５ミリモル； （Ｃ）ＨＬＢ数１３〜１５を有する第一の非イオン界面
活性剤少なくとも３ミリモル；および （Ｄ）乳濁液を生成する量の水、が提供される。
本明細書における用語「シリコーン」と用語「ポリジメ
チルシロキサン」は同義語と見なし、同じ意味で使用さ
れている。
チルシロキサン」は同義語と見なし、同じ意味で使用さ
れている。
本発明の方法および組成物において、ポリジメチルシロ
キサン流体成分(A)は単位の式Me2SiO-を有し、環状およ
び／または実質的に線状の分子構造に配列された２つ以
上の前記単位からなる。環状ポリジメチルシロキサンは
式(Me2SiO)x（式中のｘは少なくとも３の値を有する）
を有する。実質的に線状のポリジメチルシロキサンは式
R(Me2SiO)ySiMe2R)（式中のｙは少なくとも１の値を有
し、Ｒはヒドロキシまたはアルコキシまたは望ましくは
１〜６の炭素原子を有しメチル、エチル、ビニルおよび
フエニルのようなヒドロカルビルのような末端基を示
す）を有する。Ｒはメチルまたはヒドロキシであること
が望ましい。
キサン流体成分(A)は単位の式Me2SiO-を有し、環状およ
び／または実質的に線状の分子構造に配列された２つ以
上の前記単位からなる。環状ポリジメチルシロキサンは
式(Me2SiO)x（式中のｘは少なくとも３の値を有する）
を有する。実質的に線状のポリジメチルシロキサンは式
R(Me2SiO)ySiMe2R)（式中のｙは少なくとも１の値を有
し、Ｒはヒドロキシまたはアルコキシまたは望ましくは
１〜６の炭素原子を有しメチル、エチル、ビニルおよび
フエニルのようなヒドロカルビルのような末端基を示
す）を有する。Ｒはメチルまたはヒドロキシであること
が望ましい。
２５℃におけるシリコーン成分(A)の粘度は５０パスカ
ル・秒（50,000センチポアズ）までのいずれの値も有し
うるが、取扱いの容易さのために２０パスカル・秒以下
が望ましく、最適には１０パスカル・秒以下である。用
語高粘度とはここでは少なくも約３０パスカル・秒を意
味する。
ル・秒（50,000センチポアズ）までのいずれの値も有し
うるが、取扱いの容易さのために２０パスカル・秒以下
が望ましく、最適には１０パスカル・秒以下である。用
語高粘度とはここでは少なくも約３０パスカル・秒を意
味する。
シリコーン成分(A)は本質的に、非揮発性ポリジメチル
シロキサン部分または非揮発性ポリジメチルシロキサン
部分の混合体と、揮発性ポリジメチルシロキサン部分か
らなりうる。
シロキサン部分または非揮発性ポリジメチルシロキサン
部分の混合体と、揮発性ポリジメチルシロキサン部分か
らなりうる。
例えば、シリコーン成分(A)は本質的に、２５℃におい
て３０〜５０パスカル・秒の非揮発性シリコーンのみか
らなりうる。また、その非揮発性シリコーンはさらに普
通の量、典型的には９〜１３重量％の揮発性ポリジメチ
ルシロキサン（これはシリコーンを調製する普通のシロ
キサン平衡プロセス中に生成される）からなりうる。さ
らに、シリコーン成分(A)は本質的に、非揮発性シリコ
ーンと、普通より多い量の揮発性成分、例えば、１５、
２０、２５およびそれ以上の重量％の揮発性成分からな
りうる。
て３０〜５０パスカル・秒の非揮発性シリコーンのみか
らなりうる。また、その非揮発性シリコーンはさらに普
通の量、典型的には９〜１３重量％の揮発性ポリジメチ
ルシロキサン（これはシリコーンを調製する普通のシロ
キサン平衡プロセス中に生成される）からなりうる。さ
らに、シリコーン成分(A)は本質的に、非揮発性シリコ
ーンと、普通より多い量の揮発性成分、例えば、１５、
２０、２５およびそれ以上の重量％の揮発性成分からな
りうる。
そこで揮発性シリコーンと非揮発性シリコーンとの区別
はシリコーンの標準沸点に基いている。標準沸点が２５
０℃以下のポリジメチルシロキサンを揮発性シリコーン
と呼び、他のシリコーンを全て非揮発性シリコーンと呼
ぶ。
はシリコーンの標準沸点に基いている。標準沸点が２５
０℃以下のポリジメチルシロキサンを揮発性シリコーン
と呼び、他のシリコーンを全て非揮発性シリコーンと呼
ぶ。
本発明に用いるのに適当な揮発性シリコーンの例は、式
(Me2SiO)xを有するシクロポリジメチルシロキサン〔式
中のｘは３、４、５および６を表わす）および式Me(Me2
SiO)ySiMe3〔式中のｙは１、２、３および４の値を有す
る〕を有するメチルで終わる線状ポリジメチルシロキサ
ンを含む。
(Me2SiO)xを有するシクロポリジメチルシロキサン〔式
中のｘは３、４、５および６を表わす）および式Me(Me2
SiO)ySiMe3〔式中のｙは１、２、３および４の値を有す
る〕を有するメチルで終わる線状ポリジメチルシロキサ
ンを含む。
前述のように、非揮発性シリコーンは少なくとも２５０
℃の標準沸点を有する。粘度に関して、本発明のための
非揮発性シリコーンは２５℃で少なくとも３０パスカル
・秒（30,000センチポアズ）、例えば30,000、60,000、10
0,000、1,000,000センチポアズ以上の粘度も有する。10,
000,000センチポアズ以上の粘度を有する非揮発性シリ
コーンに対しては、ASTM D926-67に詳述されている周知
単位の可塑度を用いることが望ましい。従つて、10,00
0,000から20,000,000、40,000,000および80,000,000に及
ぶ範囲のシリコーンの粘度に対して、実質的に線状のシ
リコーンに対する対応する可塑度の値はそれぞれ１３０
から１４６、１６５および約２０３の範囲となる。同様
に、数平均分子量は、粘度が３０パスカル・秒から１０
０キロパスカル・秒に及ぶと、約55,000から約350,000
に及ぶことになる。
℃の標準沸点を有する。粘度に関して、本発明のための
非揮発性シリコーンは２５℃で少なくとも３０パスカル
・秒（30,000センチポアズ）、例えば30,000、60,000、10
0,000、1,000,000センチポアズ以上の粘度も有する。10,
000,000センチポアズ以上の粘度を有する非揮発性シリ
コーンに対しては、ASTM D926-67に詳述されている周知
単位の可塑度を用いることが望ましい。従つて、10,00
0,000から20,000,000、40,000,000および80,000,000に及
ぶ範囲のシリコーンの粘度に対して、実質的に線状のシ
リコーンに対する対応する可塑度の値はそれぞれ１３０
から１４６、１６５および約２０３の範囲となる。同様
に、数平均分子量は、粘度が３０パスカル・秒から１０
０キロパスカル・秒に及ぶと、約55,000から約350,000
に及ぶことになる。
本発明の方法および組成物に望ましいシリコーン成分は
２モード型シリコーン成分である。「２モード型シリコ
ーン」とは、本質的に、多量、例えば２５〜９９重量％
の揮発性シリコーン部分と２５℃で少なくとも３０パス
カル・秒の粘度を有する１〜７５重量％の非揮発性シリ
コーン部分からなるシリコーンを意味する。
２モード型シリコーン成分である。「２モード型シリコ
ーン」とは、本質的に、多量、例えば２５〜９９重量％
の揮発性シリコーン部分と２５℃で少なくとも３０パス
カル・秒の粘度を有する１〜７５重量％の非揮発性シリ
コーン部分からなるシリコーンを意味する。
２モード型シリコーン成分は少なくとも２つの理由で好
ましい。第１に、多量の揮発性、従つて低密度のシリコ
ーン部分の存在はシリコーン成分(A)の粘度を望ましく
は10,000センチポアズ以下に下げることによつて少なく
とも30,000センチポアズ、好適には少なくとも10,000,0
00センチポアズ（１０キロパスカル・秒）の粘度を有す
る非揮発性シリコーン部分の使用を可能にする。第２
に、２モード型シリコーン成分はパースナル・ケア組成
物において２モードの効能を有する、すなわち揮発性シ
リコーンの周知効能およびある種のスキンケア成分に対
して最近発見された高粘度シリコーンの永続性増進効
能、並びにはつ水性および潤滑性のような望ましい他の
作用を有する。
ましい。第１に、多量の揮発性、従つて低密度のシリコ
ーン部分の存在はシリコーン成分(A)の粘度を望ましく
は10,000センチポアズ以下に下げることによつて少なく
とも30,000センチポアズ、好適には少なくとも10,000,0
00センチポアズ（１０キロパスカル・秒）の粘度を有す
る非揮発性シリコーン部分の使用を可能にする。第２
に、２モード型シリコーン成分はパースナル・ケア組成
物において２モードの効能を有する、すなわち揮発性シ
リコーンの周知効能およびある種のスキンケア成分に対
して最近発見された高粘度シリコーンの永続性増進効
能、並びにはつ水性および潤滑性のような望ましい他の
作用を有する。
本発明の方法および組成物に極めて望ましいシリコーン
成分(A)は１０パスカル・秒以下の粘度を有すると共
に、本質的にオクタメチルシクロテトラシロキサン、デ
カメチルシクロペンタシロキサンおよびそれらの混合体
から選んだ揮発性シリコーン８０〜９０重量部と、２５
℃において少なくとも10,000,000センチポアズ（１０キ
ロパスカル・秒）の粘度を有する非揮発性シリコーン１
０〜２０重量部からなる２モード型シリコーンである。
成分(A)は１０パスカル・秒以下の粘度を有すると共
に、本質的にオクタメチルシクロテトラシロキサン、デ
カメチルシクロペンタシロキサンおよびそれらの混合体
から選んだ揮発性シリコーン８０〜９０重量部と、２５
℃において少なくとも10,000,000センチポアズ（１０キ
ロパスカル・秒）の粘度を有する非揮発性シリコーン１
０〜２０重量部からなる２モード型シリコーンである。
２モード型成分(A)から調製される本発明の乳濁液は広
範囲の大きさのエマルシヨン粒子を有しうることを注目
すべきである。
範囲の大きさのエマルシヨン粒子を有しうることを注目
すべきである。
本発明の方法および組成物は、水中シリコーン型乳濁液
の生成および安定化を助けるために第二の非イオン界面
活性成分(B)と第一の非イオン界面活性成分(C)を混合す
る。
の生成および安定化を助けるために第二の非イオン界面
活性成分(B)と第一の非イオン界面活性成分(C)を混合す
る。
非イオン界面活性剤は周知であるのでここで詳述する必
要はない。ここでの使用に適当な非イオン界面活性剤は
主に疎水性アルコール、酸、アミドおよびポリオキシプ
ロピレンから選んだエトキシ化基質である。従つて、適
当な界面活性剤はＥＳ、ＥＳＥおよびＳＥＳの分子構造
（Ｅはポリオキシエチレン部分そしてＳは疎水性基質を
表わす）を有する。本発明のために、ＥＳ（Ｓはアルキ
ルフエノール基質を表わす）構造の非イオン界面活性剤
が望ましい。
要はない。ここでの使用に適当な非イオン界面活性剤は
主に疎水性アルコール、酸、アミドおよびポリオキシプ
ロピレンから選んだエトキシ化基質である。従つて、適
当な界面活性剤はＥＳ、ＥＳＥおよびＳＥＳの分子構造
（Ｅはポリオキシエチレン部分そしてＳは疎水性基質を
表わす）を有する。本発明のために、ＥＳ（Ｓはアルキ
ルフエノール基質を表わす）構造の非イオン界面活性剤
が望ましい。
本発明に使用される第一および第二の界面活性剤は同一
または異なる種類（但しそれらは非イオンのものであ
る）にすることができる。該界面活性剤は両方がエトキ
シ化基質型のものが望ましく、最適には成分(B)および
成分(C)はエトキシ化アルキルフエノールである。
または異なる種類（但しそれらは非イオンのものであ
る）にすることができる。該界面活性剤は両方がエトキ
シ化基質型のものが望ましく、最適には成分(B)および
成分(C)はエトキシ化アルキルフエノールである。
本発明に使用される成分(B)である第二の界面活性剤は
７〜９のＨＬＢ数を有するいずれの非イオン界面活性剤
にすることができるけれども、例えば、１分子当り平均
約３つのエチレンオキシド単位を含有しオクトキシノー
ル−３のCTFA名を有するオクチルフエノキシポリエチレ
ン・オキシドのようなエトキシ化アルキルフエノールが
望ましい。
７〜９のＨＬＢ数を有するいずれの非イオン界面活性剤
にすることができるけれども、例えば、１分子当り平均
約３つのエチレンオキシド単位を含有しオクトキシノー
ル−３のCTFA名を有するオクチルフエノキシポリエチレ
ン・オキシドのようなエトキシ化アルキルフエノールが
望ましい。
オクトキシノールの命名法をさらに詳しく記載するため
には、読者は(「CTFA Cosmetic Ingredient Dictionary」
Third Ed.,1982；the Cosmetic,Toiletry and Fragranc
e Associotion,Inc.；Washington,D.C.20005」)を参照さ
れたい。
には、読者は(「CTFA Cosmetic Ingredient Dictionary」
Third Ed.,1982；the Cosmetic,Toiletry and Fragranc
e Associotion,Inc.；Washington,D.C.20005」)を参照さ
れたい。
界面活性剤のＨＬＢ数は周知のものであつて、ここで説
明する必要はない。ＨＬＢ数、分子構造、一般名および
商品名に関する界面活性剤の広範な表示については、読
者は(「McCutcheon′s Detergents and Emulsifier」；Ri
dgewood,NJ；Allured Publishing CorP.)を参照された
い。
明する必要はない。ＨＬＢ数、分子構造、一般名および
商品名に関する界面活性剤の広範な表示については、読
者は(「McCutcheon′s Detergents and Emulsifier」；Ri
dgewood,NJ；Allured Publishing CorP.)を参照された
い。
本発明に使用される第一の界面活性剤である成分(C)は
１３〜１５のＨＬＢ数を有するいずれかの非イオン界面
活性剤である。１３〜１５のＨＬＢ数を有する非イオン
界面活性剤は本発明に第一の界面活性剤として使用する
ことができるが、例えば、１分子当り平均約１３のエチ
レンオキシド単位を含有してオクトキシノール−１３の
CTFA名を有するオクチルフエノキシポリエチレン・オキ
シドのようなエトキシ化アルキルフエノールが望まし
い。
１３〜１５のＨＬＢ数を有するいずれかの非イオン界面
活性剤である。１３〜１５のＨＬＢ数を有する非イオン
界面活性剤は本発明に第一の界面活性剤として使用する
ことができるが、例えば、１分子当り平均約１３のエチ
レンオキシド単位を含有してオクトキシノール−１３の
CTFA名を有するオクチルフエノキシポリエチレン・オキ
シドのようなエトキシ化アルキルフエノールが望まし
い。
本発明に使用する第一および第二界面活性剤の量は、相
互に関係すると共に、使用するポリジメチルシロキサン
成分(A)の量に関係する。
互に関係すると共に、使用するポリジメチルシロキサン
成分(A)の量に関係する。
すなわち、ポリジメチルシロキサン成分(A)の１００重
量部当り少なくとも３ミリモルの第一界面活性剤(C)を
使用する。本発明に使用される第一の界面活性剤の量は
成分(A)の１００重量部当り約１２ミリモル以下、最適
には約６ミリモル以下に限定することが望ましい。
量部当り少なくとも３ミリモルの第一界面活性剤(C)を
使用する。本発明に使用される第一の界面活性剤の量は
成分(A)の１００重量部当り約１２ミリモル以下、最適
には約６ミリモル以下に限定することが望ましい。
本明細書における用語「ミリモル」は成分(A)に用いる
用語「重量部」と同じ意味で用いる。すなわち、用語
「重量部」をグラムを基準にして用いると、例えば用語
「ミリモル」は「ミリグラム−モル」を基準にして用い
なければならない。
用語「重量部」と同じ意味で用いる。すなわち、用語
「重量部」をグラムを基準にして用いると、例えば用語
「ミリモル」は「ミリグラム−モル」を基準にして用い
なければならない。
本発明に用いる第二の界面活性剤(B)の量は、使用する
第一の界面活性剤のミリモル当り１〜５、望ましくは２
〜３ミリモルであることが望ましい。
第一の界面活性剤のミリモル当り１〜５、望ましくは２
〜３ミリモルであることが望ましい。
望ましい第一の界面活性剤、すなわちC8H17C6H4(OCH2CH
2)nOH〔式中のｎは平均値１３を有する〕および望まし
い第二の界面活性剤、すなわちC8H17C6H4(OCH2CH2)nOH
〔式中のｎは平均値３を有する〕に関して、本発明に使
用する各々の量は前者の2.3〜9.3重量部、最適には５重
量部、そして、後者の2.2〜8.9重量部、最適には４〜６
重量部である。
2)nOH〔式中のｎは平均値１３を有する〕および望まし
い第二の界面活性剤、すなわちC8H17C6H4(OCH2CH2)nOH
〔式中のｎは平均値３を有する〕に関して、本発明に使
用する各々の量は前者の2.3〜9.3重量部、最適には５重
量部、そして、後者の2.2〜8.9重量部、最適には４〜６
重量部である。
本発明の方法および組成物において、後述する粗乳濁液
を調製するために使用する水量は、該使用量で粗乳濁液
を生成できるならば、狭く限定されない。例えば、ポリ
ジメチルシロキサンの100重量部当り25〜2000重量部の
水を使用することができる。しかしながら、水が多い粗
乳濁液はシリコーンが多い粗乳濁液よりも長期間の低せ
ん断を要する。従つて、粗乳濁液を生成するために本発
明に使用する水量は、シリコーン成分(A)１００重量部
当り、望ましくは50〜350重量部、最適には60〜100重量
部に限定される。本発明に使用する水は透明かつきれい
にする必要があり、脱イオン化または蒸留したものが望
ましい。
を調製するために使用する水量は、該使用量で粗乳濁液
を生成できるならば、狭く限定されない。例えば、ポリ
ジメチルシロキサンの100重量部当り25〜2000重量部の
水を使用することができる。しかしながら、水が多い粗
乳濁液はシリコーンが多い粗乳濁液よりも長期間の低せ
ん断を要する。従つて、粗乳濁液を生成するために本発
明に使用する水量は、シリコーン成分(A)１００重量部
当り、望ましくは50〜350重量部、最適には60〜100重量
部に限定される。本発明に使用する水は透明かつきれい
にする必要があり、脱イオン化または蒸留したものが望
ましい。
本発明の組成物は必要ならば水で希釈することができ
る。例うば、５０重量％の水を含有する本発明の乳濁液
組成物は僅か数分の低せん断で調製し、次に水で希釈し
て９５％ほどの水を含有する本発明の乳濁液組成物にす
ることができる。
る。例うば、５０重量％の水を含有する本発明の乳濁液
組成物は僅か数分の低せん断で調製し、次に水で希釈し
て９５％ほどの水を含有する本発明の乳濁液組成物にす
ることができる。
本発明の方法および組成物はさらに、水中シリコーン型
乳濁液および特に、パースナル・ケア組成物用乳濁液に
通常使用される増粘剤、微生物発達防止剤、凍解安定
剤、着色剤および付臭剤のような非必須成分を混合する
ことができる。
乳濁液および特に、パースナル・ケア組成物用乳濁液に
通常使用される増粘剤、微生物発達防止剤、凍解安定
剤、着色剤および付臭剤のような非必須成分を混合する
ことができる。
本発明の組成物は、適量の前記ポリジメチルシロキサン
成分(A)、第一の界面活性剤(B)、第二の界面活性剤(C)
および水(D)からなる粗乳濁液をつくりしかる後にその
粗乳濁液を処理して２μ以下の平均シリコーン粒径を有
する微細乳濁液を生成することからなる本発明の方法に
よつて調製される。
成分(A)、第一の界面活性剤(B)、第二の界面活性剤(C)
および水(D)からなる粗乳濁液をつくりしかる後にその
粗乳濁液を処理して２μ以下の平均シリコーン粒径を有
する微細乳濁液を生成することからなる本発明の方法に
よつて調製される。
粗乳濁液は、ポリジメチルシロキサン成分(A)と第二の
界面活性剤(B)をかくはんまたは他の混和手段で十分に
混合することによつて調製する。第一の界面活性剤(C)
は水成分(D)と、望ましくはポリシロキサンおよび第二
の界面活性剤と混合する。最後に、水性部分とシリコー
ン部分はかくはんまたは他の混和手段で十分に混合して
粗乳濁液にする。粗乳濁液の調製に必要ならば加熱が可
能である。水性部分とシリコーン部分は所望の順序で混
合することができるけれども、水性部分を(A)および
(B)、そして望ましくは(C)を含有するシリコーン部分に
徐々に混和して粗乳濁液を生成することが望ましい。
界面活性剤(B)をかくはんまたは他の混和手段で十分に
混合することによつて調製する。第一の界面活性剤(C)
は水成分(D)と、望ましくはポリシロキサンおよび第二
の界面活性剤と混合する。最後に、水性部分とシリコー
ン部分はかくはんまたは他の混和手段で十分に混合して
粗乳濁液にする。粗乳濁液の調製に必要ならば加熱が可
能である。水性部分とシリコーン部分は所望の順序で混
合することができるけれども、水性部分を(A)および
(B)、そして望ましくは(C)を含有するシリコーン部分に
徐々に混和して粗乳濁液を生成することが望ましい。
本明細書における用語「粗乳濁液」は、クリーミング、
オイリングおよび分離に対してかわりやすい安定性を有
し、例えば７〜１２μのような２μ以上のシリコーン乳
濁液粒径を有する乳濁液を意味する。２モード型シリコ
ーンの粗乳濁液はしばしば広い分布のシリコーン粒度、
例えば0.5〜１５μを有する。粗乳濁液は少なくとも２
４時間の分離に対して室温安定性を有することが望まし
い。さらに、粗乳濁液の室温における粘度は、約100〜2
000センチポアズ（ミリパスカル・秒）の値を有するこ
とが望ましい。
オイリングおよび分離に対してかわりやすい安定性を有
し、例えば７〜１２μのような２μ以上のシリコーン乳
濁液粒径を有する乳濁液を意味する。２モード型シリコ
ーンの粗乳濁液はしばしば広い分布のシリコーン粒度、
例えば0.5〜１５μを有する。粗乳濁液は少なくとも２
４時間の分離に対して室温安定性を有することが望まし
い。さらに、粗乳濁液の室温における粘度は、約100〜2
000センチポアズ（ミリパスカル・秒）の値を有するこ
とが望ましい。
粗乳濁液は、次に水中シリコーン型乳濁液の平均粒径が
２μ以下、望ましくは0.5μ以下、最適には２μ以下の
最小値に減少するまで粒径減少作用を受ける。
２μ以下、望ましくは0.5μ以下、最適には２μ以下の
最小値に減少するまで粒径減少作用を受ける。
粒径減少作用は低せん断発生手段によつて与えなければ
ならない。低せん断発生手段としては、限定ではない
が、例えばEppenbachミキサーのようなミキサー；少な
くとも約0.10cm(0.04in)の間げきを設定値を有するコロ
イドミル；液体のポンピングに典型的に使用する普通の
遠心ポンプがある。例示した前記手段によつて生じる低
せん断力を発生する他のせん断発生手段は、いずれも本
発明の方法に使用できると共に本発明の範囲および意図
の範囲内にある。
ならない。低せん断発生手段としては、限定ではない
が、例えばEppenbachミキサーのようなミキサー；少な
くとも約0.10cm(0.04in)の間げきを設定値を有するコロ
イドミル；液体のポンピングに典型的に使用する普通の
遠心ポンプがある。例示した前記手段によつて生じる低
せん断力を発生する他のせん断発生手段は、いずれも本
発明の方法に使用できると共に本発明の範囲および意図
の範囲内にある。
前述のようにシリコーンが２モードである場合に、粗乳
濁液をせん断発生手段に１回だけさらすことによつて本
発明の乳濁液を生成できないことが低せん断発生手段の
特徴である。従つて、本発明の方法における水中シリコ
ーン型乳濁液は低せん断発生手段の粉砕作用をくり返し
与えなければならない。例えば、２モード型粗乳濁液の
平均粒径を最小値に減少させるためには、典型的には乳
濁液を適当な間げきのコロイドミルまたは遠心ポンプに
数回通す必要がある。
濁液をせん断発生手段に１回だけさらすことによつて本
発明の乳濁液を生成できないことが低せん断発生手段の
特徴である。従つて、本発明の方法における水中シリコ
ーン型乳濁液は低せん断発生手段の粉砕作用をくり返し
与えなければならない。例えば、２モード型粗乳濁液の
平均粒径を最小値に減少させるためには、典型的には乳
濁液を適当な間げきのコロイドミルまたは遠心ポンプに
数回通す必要がある。
乳濁液を低せん断発生手段に反復かけることは連続法ま
たはバツチ法におけるような適当な方法で行うことがで
きる。例えば、乳濁液は、必要な配管および遠心ポン
プ、並びに任意であるが保持タンク、温度測定および制
御手段、サンプリング手段および流量制御手段のような
他の流体取扱い要素を含む閉ループにおいて連続的にポ
ンピングすることができる。また、乳濁液はバツチ法で
コロイドミルにくり返し通すことができる。
たはバツチ法におけるような適当な方法で行うことがで
きる。例えば、乳濁液は、必要な配管および遠心ポン
プ、並びに任意であるが保持タンク、温度測定および制
御手段、サンプリング手段および流量制御手段のような
他の流体取扱い要素を含む閉ループにおいて連続的にポ
ンピングすることができる。また、乳濁液はバツチ法で
コロイドミルにくり返し通すことができる。
本発明の方法においては、低せん断発生手段における乳
濁液の温度は成分(A)を所望の粒径にするために約１〜
４０℃、望ましくは約２０〜３０℃、最適には約２５℃
に保つことが重要である。
濁液の温度は成分(A)を所望の粒径にするために約１〜
４０℃、望ましくは約２０〜３０℃、最適には約２５℃
に保つことが重要である。
従つて、調製中に粗乳濁液を約４０℃以上に加熱した場
合には、それを低せん断発生手段にかける前に望ましく
は約２５℃に冷却しなければならない。同様に、乳濁液
の温度が前記せん断付加中に上昇する場合には、約４０
℃、望ましくは３０℃以上にすべきではない。乳濁液の
温度が約４０℃を越える場合には、それをさらにせん断
にかける前に、望ましくは約２５℃に冷却しなければな
らない。
合には、それを低せん断発生手段にかける前に望ましく
は約２５℃に冷却しなければならない。同様に、乳濁液
の温度が前記せん断付加中に上昇する場合には、約４０
℃、望ましくは３０℃以上にすべきではない。乳濁液の
温度が約４０℃を越える場合には、それをさらにせん断
にかける前に、望ましくは約２５℃に冷却しなければな
らない。
本発明の方法によつて調製された組成物は、繊維処理、
非揮発性シリコーンが硬化性であつて固体状態に硬化さ
れるときのペーパ・コーテイング、および離型塗料組成
物におけるような技術の他の水中シリコーン型乳濁液と
同一用途をもつことが期待される。本発明の２モード型
乳濁液組成物はスキンケア、発汗防止剤、脱臭剤および
衛生用組成物のようなパースナル・ケア組成物の配合に
特定用途を有する。
非揮発性シリコーンが硬化性であつて固体状態に硬化さ
れるときのペーパ・コーテイング、および離型塗料組成
物におけるような技術の他の水中シリコーン型乳濁液と
同一用途をもつことが期待される。本発明の２モード型
乳濁液組成物はスキンケア、発汗防止剤、脱臭剤および
衛生用組成物のようなパースナル・ケア組成物の配合に
特定用途を有する。
本発明の乳濁液は典型的に、分離に関して室温で数日間
安定であるが、時間および／または温度に関してさらに
安定性が必要な場合には、本発明の組成物の粘度は、望
ましくは２５℃において約1000mPa・S（1000センチポア
ズ）の値にすべきである。前記粘度を高める適当な方法
は水相に適当な増粘剤を含有させる方法である。典型的
に前記増粘剤は生成後の乳濁液に添加する。
安定であるが、時間および／または温度に関してさらに
安定性が必要な場合には、本発明の組成物の粘度は、望
ましくは２５℃において約1000mPa・S（1000センチポア
ズ）の値にすべきである。前記粘度を高める適当な方法
は水相に適当な増粘剤を含有させる方法である。典型的
に前記増粘剤は生成後の乳濁液に添加する。
適当な増粘剤としては、例えばアルギン酸ナトリウム、
アラビアゴム、ポリオキシエチレン、ガーゴム、ヒドロ
キシプロピル・ガーゴム、メチルセルロース、メチルヒ
ドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルセル
ロース、ポリプロピレンヒドロキシエチルセルロースの
ようなセルロースの誘導体、デンプンおよびヒドロキシ
エチルアミロースおよびデンプン・アミロースのような
デンプンの誘導体、イナゴマメ・ゴム、NAClのような電
解質、フルクトースおよびグルコースのような糖類、お
よびＰＦＧ−１２０ジオレイン酸メチルグルコースのよ
うな糖類の誘導体等がある。
アラビアゴム、ポリオキシエチレン、ガーゴム、ヒドロ
キシプロピル・ガーゴム、メチルセルロース、メチルヒ
ドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルセル
ロース、ポリプロピレンヒドロキシエチルセルロースの
ようなセルロースの誘導体、デンプンおよびヒドロキシ
エチルアミロースおよびデンプン・アミロースのような
デンプンの誘導体、イナゴマメ・ゴム、NAClのような電
解質、フルクトースおよびグルコースのような糖類、お
よびＰＦＧ−１２０ジオレイン酸メチルグルコースのよ
うな糖類の誘導体等がある。
次の実施例は本発明の実施方法をさらに教示するために
開示する。それらは特許請求の範囲に適切に記載されて
いる発明を限定するために使用すべきでない。
開示する。それらは特許請求の範囲に適切に記載されて
いる発明を限定するために使用すべきでない。
粘度は２５℃においてセンチポアズの単位で測定して、
この開示のために0.001を乗ずることによつてパスカル
・秒に変換した。部およびパーセントは全て重量であ
る。可塑度はASTM D926-27に従つて測定した。
この開示のために0.001を乗ずることによつてパスカル
・秒に変換した。部およびパーセントは全て重量であ
る。可塑度はASTM D926-27に従つて測定した。
実施例Ｉ 約４パスカル・秒の粘度を有し揮発性シクロポリジメチ
ルシロキサンの混合体約８７％と約150％の可塑度を有
する非揮発性ポリジメチルシロキサン約１３％からなる
２モード型ポリジメチルシロキサン流体をＣＴＦＡ名オ
クトキシノール−１３を有するオクチルフエノキシポリ
エチレンオキシド5.03部とＣＴＦＡ名オクトキシノール
−３を有するオクチルフエノキシポリエチレンオキシド
4.85部と均一になるまで十分に混合した。次に、その均
一混合体と脱イオン水約７０部とをインペラかくはん機
を使つて３０分間混合して粗乳濁液を得た。その粗乳濁
液をバツチ法で間げき設定値が約0.1cmのコロイドミル
に５回通した。乳濁液の温度はコロイドミルへの各パス
の前に約２５℃に調製した本発明の最終乳濁液は3275Å
±115Åの平均シリコーン粒径を有した。
ルシロキサンの混合体約８７％と約150％の可塑度を有
する非揮発性ポリジメチルシロキサン約１３％からなる
２モード型ポリジメチルシロキサン流体をＣＴＦＡ名オ
クトキシノール−１３を有するオクチルフエノキシポリ
エチレンオキシド5.03部とＣＴＦＡ名オクトキシノール
−３を有するオクチルフエノキシポリエチレンオキシド
4.85部と均一になるまで十分に混合した。次に、その均
一混合体と脱イオン水約７０部とをインペラかくはん機
を使つて３０分間混合して粗乳濁液を得た。その粗乳濁
液をバツチ法で間げき設定値が約0.1cmのコロイドミル
に５回通した。乳濁液の温度はコロイドミルへの各パス
の前に約２５℃に調製した本発明の最終乳濁液は3275Å
±115Åの平均シリコーン粒径を有した。
実施例II 粗乳濁液をコロイドミルに8.33（2.2ガロン）／分の
速度で１１分間連続的に通したことを除いて、実施例Ｉ
の方法をくり返した。18.9（５ガロン）の試料サイズ
を使用することによつて、この連続法は５パス・バツチ
法と同等であつた。乳濁液は歯車ポンプによつてコロイ
ドミルの出口から冷却タンクへ送り、そこで約２５℃に
冷却し、次にリザーバそして最後にコロイドミルの入口
へと循環させた。本発明の最終乳濁液は平均粒径3350Å
±150Åを有した。
速度で１１分間連続的に通したことを除いて、実施例Ｉ
の方法をくり返した。18.9（５ガロン）の試料サイズ
を使用することによつて、この連続法は５パス・バツチ
法と同等であつた。乳濁液は歯車ポンプによつてコロイ
ドミルの出口から冷却タンクへ送り、そこで約２５℃に
冷却し、次にリザーバそして最後にコロイドミルの入口
へと循環させた。本発明の最終乳濁液は平均粒径3350Å
±150Åを有した。
実施例III 粗乳濁液を３等分し、各々をコロイドミル５バツチ・パ
スと同等に連続的に通した。最終乳濁液の粘度は160〜2
00ミリパスカル・秒の範囲そして平均粒径は3258Å〜35
10Åの範囲であつた。それらの乳濁液は3000rpmで３０
分間遠心分離後分離せず、４０℃で１４４時間加熱経時
変化させたときも分離しなかつた。しかしながら、それ
らは１凍解サイクル後分離した。前記乳濁液の１００部
にプロピレングリコール1.67部の添加は８凍解サイクル
中に分離しない乳濁液を提供した。
スと同等に連続的に通した。最終乳濁液の粘度は160〜2
00ミリパスカル・秒の範囲そして平均粒径は3258Å〜35
10Åの範囲であつた。それらの乳濁液は3000rpmで３０
分間遠心分離後分離せず、４０℃で１４４時間加熱経時
変化させたときも分離しなかつた。しかしながら、それ
らは１凍解サイクル後分離した。前記乳濁液の１００部
にプロピレングリコール1.67部の添加は８凍解サイクル
中に分離しない乳濁液を提供した。
実施例IV 本例で使用したポリジメチルシロキサンは約５パスカル
・秒を有し、約８７％のオクタメチルシクロテトラシロ
キサンと約１６０の可塑度を有する約１３％の非揮発性
ポリジメチルシロキサンからなる２モード型シリコーン
であつた。この２モード型シリコーンの１００部をC8H
17C6H4O(CH2CH2O)13Hの５部とC8H17C6H4O(CH2CH2O)3Hの
2.24部と混合した。得られた混合体は２等分した。
・秒を有し、約８７％のオクタメチルシクロテトラシロ
キサンと約１６０の可塑度を有する約１３％の非揮発性
ポリジメチルシロキサンからなる２モード型シリコーン
であつた。この２モード型シリコーンの１００部をC8H
17C6H4O(CH2CH2O)13Hの５部とC8H17C6H4O(CH2CH2O)3Hの
2.24部と混合した。得られた混合体は２等分した。
その一方はインペラかくはん機を使用して水５０部に混
和させ、粗乳濁液を生成した。粗乳濁液は遠心分離ポン
プに１０分間循環させて、１μ以下の平均粒径を有する
本発明の微細乳濁液を提供した。この乳濁液は２４時間
を過ぎて非揮発性シリコーン部分を若干分離したが、７
日間を過ぎてもそれ以上分離しなかつた。
和させ、粗乳濁液を生成した。粗乳濁液は遠心分離ポン
プに１０分間循環させて、１μ以下の平均粒径を有する
本発明の微細乳濁液を提供した。この乳濁液は２４時間
を過ぎて非揮発性シリコーン部分を若干分離したが、７
日間を過ぎてもそれ以上分離しなかつた。
前記分割混合体の他方に水５０部を同じインペラかくは
ん機を使用して混和した。この粗乳濁液を同じ遠心分離
ポンプに１０分間通したとき、本発明の微細乳濁液が得
られた、そしてそれは８日間を過ぎても分離しなかつ
た。
ん機を使用して混和した。この粗乳濁液を同じ遠心分離
ポンプに１０分間通したとき、本発明の微細乳濁液が得
られた、そしてそれは８日間を過ぎても分離しなかつ
た。
実施例Ｖ 実施例IVで使用したものと同じ２モード型シリコーンの
３等分した各１００部をオクトキシノール−１３ ５部
およびオクトキシノール−３ 4.4、5.5または6.6部と
混合した。得られた混合体の各々に水66.67部を混和
し、得られた粗乳濁液を遠心ポンプに１０分間循環させ
た。4.4および5.5部のオクトキシノール−３を含有する
試料は良好な乳濁液を生成した。6.6部のオクトキシノ
ール−３を含有する試料は乳濁液を生成しなかつた。
３等分した各１００部をオクトキシノール−１３ ５部
およびオクトキシノール−３ 4.4、5.5または6.6部と
混合した。得られた混合体の各々に水66.67部を混和
し、得られた粗乳濁液を遠心ポンプに１０分間循環させ
た。4.4および5.5部のオクトキシノール−３を含有する
試料は良好な乳濁液を生成した。6.6部のオクトキシノ
ール−３を含有する試料は乳濁液を生成しなかつた。
実施例VI 実施例IVで記載した２モード型シリコーン１００部をオ
クトキシノール−３ 2.24部と混和した。オクトキシノ
ール−１３ ５部を脱イオン水28.4部と混合した。シリ
コーン相を水相に混和することによつて粗乳濁液をつく
つた。粗乳濁液をさらに別の水171.6部を含む遠心ポン
プに徐々に注入して、閉ループで約５分間循環させた。
得られた本発明の乳濁液は、若干の高粘度シリコーンの
初期分離を除いて室温で１５日間安定であつた。
クトキシノール−３ 2.24部と混和した。オクトキシノ
ール−１３ ５部を脱イオン水28.4部と混合した。シリ
コーン相を水相に混和することによつて粗乳濁液をつく
つた。粗乳濁液をさらに別の水171.6部を含む遠心ポン
プに徐々に注入して、閉ループで約５分間循環させた。
得られた本発明の乳濁液は、若干の高粘度シリコーンの
初期分離を除いて室温で１５日間安定であつた。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 173/02 9159−4Ｈ (56)参考文献 特開 昭51−2688（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−2887（ＪＰ，Ａ) 特公 昭46−10162（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭46−9803（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭58−7335（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭57−57063（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭58−11900（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭52−36920（ＪＰ，Ｂ２) 辻薦「乳化・可溶化の技術」（昭54−４ −20）工学図書Ｐ．77〜84，Ｐ．100〜102
Claims (2)
- 【請求項１】（Ｉ）本質的に、（Ａ）２５℃において５
０パスカル・秒までの粘度を有し、本質的に（ｉ）２５
℃において少なくとも３０パスカル秒の粘度を有する非
揮発性ポリジメチルシロキサン部１〜１００重量部と、
(ii)標準沸点が２５０℃以下のポリジメチルシロキサン
およびシクロポリジメチルシロキサン、または（Ｍｅ２
ＳｉＯ）ｘおよびＭｅ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｙＳｉＭｅ
３〔式中のｘは３〜６の値、ｙは１〜４の値〕からなる
群から選んだ式をもったメチルを末端基とする線状ポリ
ジメチルシロキサンである揮発性ポリジメチルシロキサ
ン部０〜９９重量部からなるポリジメチルシロキサン１
００重量部、および（Ｂ）第一の界面活性剤の単位ミリ
モル当り、ＨＬＢ数が７〜９の第二の非イオン界面活性
剤１〜５ミリモルからなる成分を十分に混合する工程； (II)前記工程（Ｉ）の混合体を、本質的に、（Ｃ）ＨＬ
Ｂ数が１３〜１５の第一の非イオン界面活性剤少なくと
も３ミリモル、および（Ｄ）乳濁液を生成する量の水か
らなる成分と十分に混合して水中シリコーン型粗乳濁液
を生成する工程；および (III)１〜４０℃の温度に維持されている前記粗乳濁液
に、シリコーンの平均粒径を２ミクロン以下の値に小さ
くさせるのに十分な期間、低せん断発生装置の粉砕作用
を与える工程からなることを特徴とする、２モード・シ
リコーンの乳化方法。 - 【請求項２】本質的に、下記の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）
および（Ｄ）からなることを特徴とする２モード水中シ
リコーン型乳濁液； （Ａ）２５℃において５０パスカル・秒までの粘度を有
し、本質的に、 （ｉ）２５℃において少なくとも３０パスカル・秒の粘
度を有する非揮発性ポリジメチルシロキサン部１〜７５
重量部と、 (ii)標準沸点が２５０℃以下のポリジメチルシロキサン
およびシクロポリジメチルシロキサン、または（Ｍｅ２
ＳｉＯ）ｘおよびＭｅ（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｙＳｉＭｅ
３〔式中のｘは３〜６の値、ｙは１〜４の値）からなる
群から選択した式をもったメチルを末端基とする線状ポ
リジメチルシロキサンである揮発性ポリジメチルシロキ
サン部２５〜９９重量部、 からなる２モード型ポリジメチルシロキサン流体成分１
００重量部； （Ｂ）第一の界面活性剤１ミルモル当りＨＬＢ数７〜９
を有する第二の非イオン界面活性剤１〜５ミリモル； （Ｃ）ＨＬＢ数１３〜１５を有する第一の非イオン界面
活性剤少なくとも３ミリモル；および （Ｄ）乳濁液を生成する量の水。
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| US06/718,985 US4874547A (en) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | Bi-modal silicone emulsions, silicone emulsification process and emulsions therefrom |
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