KR930005865B1 - 수-중-유 에멀션 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

수-중-유 에멀션 조성물 및 이의 제조방법
본 발명은 수-중-유(oil-in-water) 에멀션 조성물 및 비이온성 계면활성제만을 사용하는 이의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 상당량의 폴리디메틸실록산 고무 및 휘발성 폴리디메틸실록산 유체를 함유하는 25℃에서 50,000cP 이상의 정도를 갖는 2형태(bi-modal) 실리콘 유체를 유화시키는 방법에 관한것이다.
고점도 실리콘을 포함하여 실리콘의 수성 에멀션은, 실리콘-함유 단량체의 에 멀션 종합 [참조 : Hyde et al., 미합중국 특허 제 2,891,920호 ; Findlay et al., 미합중국 특허 제 3,294,725호, ; 및 Axon, 미합중국 특허 제 3,360,491호] 및 예비형성된 실리콘의 직접 유화 [참조 제 2,702,276호 ; Voltmann et al., 미합중국 특허 : Green, 미합중국 특허 제 2,755,194호 ; 및Schneider or al., 미합중국 특허 제 4,194,988호]에 의해 제조되어왔다. 그러나, 이들 방법은 에멀션 형성 및/또는 안정화를 위해 이온 형태의 계면활성제를 하나 이상 사용하므로, 에멀션 중 음이온 및 양이온 종의 부재를 필요로하는 많은 적용에 있어서의 용도로는 부적당하다.
미합중국 특허 제 3,795,538호(Evans et al.)에는 비이온성 계면활성제만을 사용하여 물중에 폴리디오가노 실록산 유체를 유화시키는 방법이 기술되어 있지만, 상기 특허에서는 2형태 실리콘 유화액이 고려되지 않는다.
미합중국 특허 제 4,177,177호(Vanderhoff or al.)에는, 최종 에멀션의 안정성을 증진시키기 위한 첨가제의 존재하에, 하나 이상의 수-중-유 작용 유화제를 함유하는 수성 매질 중에서 약 10,000cP (10 pascal-second) 미만의 점도를 갖는 종합체 상을 유화시키는 2단계 방법이 기술되어 있다. 그러나, 이 방법은 10,000cP 이상의 점도를 갖는 종합체 상을 유화시키는데는 부적당하다.
1985년 4월 2일에 출원된 "폴리디메틸실록산을 함유하는 잔류성 피부 보호 조성물"이란 명칭의 미합중국 특허원 제 718,984호에 기술된 바와 같이, 30,000cP (30pascal-seconds) 이상의 점도를 갖는 폴리디메틸 실록산의 피부 보호 조성물로의 혼입은 조성물중에 제형화된 피부 보호 성분의 피부-잔류성(Skin-substantivity)을 중진시킨다. 이러한 고점동 실리콘은 용매의 보조로 비수성 피부 보호 조성물중으로 혼입될 수 있는 반면, 이들의 수성 피부 보호 조성물로의 혼입은 이의 적합한 수성 에멀션의 결핍으로 인해 방해를 받아왔다.
1985년 4월 2일에 출원된 "2형태 실리콘 에멀션 실리콘 유화방법 및 이로부터의 에멀션"이란 명칭의 계류중인 미합중국 특허원 제 718,985호에는 25℃에서 50,0 00cP (50pascal-seconds) 이하의 점도를 가지며 고점도 실리콘을 함유하는 폴리디메틸실록산 유체의 수성 에멀션이 기술되어 있다. 이들 에멀션은 상술된 바와 같은 피부 보호 조성물중의 잔류성 보조제로서 유용하다.
그러나, 실리콘의 점도가 50,000cP (50pascal-seconds)를 초과하는 고점도 실리콘을 함유하는 수성 에멀션이 요구된다. 특히, 2,000,000cP (2,000 pascal-secq nds) 정도의 높은 점도를 가지며 50%의 실리콘 고무 및 50%의 휘발성 실리콘으로 이루어진 2형태 실리콘 성분의 수성 에멀션이 요구된다. 본 발명으로 이들 에멀션이 제공된다.
본 발명의 특정 목적은, 50,000cP (50pascal-seconds)를 초과하는 점도를 가지며 상당량의 휘발성 폴리디메틸실록산 및 고점도 비휘발성 폴리디메틸실록산 고무로 이루어진 2형태 실리콘 유체의 에멀션을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은, 고점도 실리콘을 함유하는 안정한 수-중-유 에멀 션, 및 비이온성 계면활성제만을 사용하는 이의 제종방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 고점도 오일상의 점도를 낮추기 위한 추가의 가열이 필요치 않은, 고점도 오일상의 수성 에멀션을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이들 목적, 및 하기 기술 및 첨부된 특허청구의 범위를 고찰함에 의해 에멀션 기술 분야의 숙련가에게 착상될 기타 목적은, 일반적으로, 제한량의 제1, 제2및 제3비이온성 계면활성제의 존재하에 오일상과 수성상을 충분히 혼합함을 특징으로 하는 본 발명에 의해 달성된다 바람직한 실시양태에서는, 오일상은 50,000cP 이상의 점도를 가지며, 단지 소량의 물을 함유하는 수성상을 오일상에 혼합한다.
어떤 특정 이론에 의해 본 발명을 제한하지 않으면서, 본 발명자는 본 발명의 수-중-유 에멀션이 제 1 및 제 2계면활성제와 함께, 제 3계면활성제의 가용화 및 농후화 작용에 의해 생성및 안정화되어 에멀션 입자크기와 에멀션 점도의 안정한 균형이 수득되는 것으로 믿는다.
본 발명은 수-중-유 에멀션을 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 수득된 에멀션에 관한 것이며, 이 방법은, 실직적으로 물 10중량부 이상을 함유하는 수성상과 실질적으로 수-불용성 오일 100중량부를 함유하는 오일상을, 수-중-유 에멀션이 형성될 때까지 혼합시킴을 특징으로 하며, 여기서 수성상 및/또는 오일상은 13 내지 15의 HlB 값을 갖는 비이온성 제 1 계면활성제 제 3 밀리몰 이상, 7 내지 9의 HlB 값을 갖는 비이 온성 제 2계면활성제 1 내지 5밀리몰 (비이온성 제 1계면활성제 밀리몰 당) 및 16이상의 HlB 값을 갖는 비이온성 제 3계면활성제 0.05밀리몰 이상을 추가로 함유한다.
본 발명의 방법은 수-불용성 오일을 물에 유화시키기 위해 이용할 수 있다. 본 원에서의 용어, 오일은, 수cP (millipascal-seconds) 내지 수 kilopscal-seconds 범위의 점도를 가지며 천연 또는 합성 근원을 갖는, 자유 유동성 올리고머, 서서히 유동하는 고무 또는 비유동성 겔과 같은 액체 또는 반-고체 중합체 물질을 의미한다. 오일이 통상의 유화 방법을 사용하여 계면활성제 및 물과 같은 기타 에멀션 성분과 오일의 혼합을 허용하는 점도를 가져야함은 필수적이다.
수-불용성 오일은 바람직하게는 탄화수소오일 또는 탄화수소-치환된 실록산오일 또는 이들의 혼합물이며 ; 예를 들면 광유, 와셀린, 폴리디메틸실록산 및 이들의 혼합물이 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 원에서의 용어, 실리콘 및 용어, 폴리디메틸실록산은 동의어인 것으로 간주되며, 상호교환하여 사용할 수 있다. Me는 메틸 라디칼을 나타낸다.
폴리디메틸실록산은 단위 구조식
Figure kpo00001
를 가지며, 사이클릭 및/또는 실질적인 선형 분자구조로 배열된 상기 단위 둘 이상으로 이루어진다. 사이클릭 폴리디메틸실록산은 일반식 (Me2Sio)(여기서, X는 3이상의 값을 갖는다)을 갖는다. 실질적인 선형 폴리디메틸실록산은 일반식 R(Me2Sio)y SiMe2R(여기서, y는 1이상의 값이며, R은 하이드록시 또는 바람직하게는 탄소원자 1 내지 6을 갖는 알록시 또는 하이드로카빌 예를 들어 메틸, 에틸, 비닐 및 페닐과 같은 말단 라디칼이다)을 갖는다. 바람직하게는 R은 메틸 또는 하이드록시이다.
실리콘은 실질적으로 비휘발성 실리콘만으로 이루어질 수 있다. 또는, 실리콘은 실리콘을 제조하는 통상의 실록산 균함 공정 도중에 생성되는 통상량 일반적으로 9 내지 13중량%의 휘발성 실리콘 및 비휘발성 실리콘을 함유할 수 있다. 그외에, 실리콘은 실직적으로, 15, 20, 25 및 그 이상의 중량%와 같이 통상의 양보다 많은 휘발성 실리콘 및 비휘발성 실리콘을 함유할 수 있다.
본 원에서 휘발성 실리콘과 비휘발성 실리콘 사이의 차이는 실리콘의 통상적인 비점에 근거한다. 250℃미만의 통상적인 비점을 갖는 실리콘이 휘발성 실리콘으로서 정의된다. 기타 모든 실리콘은 비휘발성 실리콘으로서 정의된다.
본 발명에서의 용도를 적합한 휘발성 실리콘의 예로는, 일반식 (Me2Sio)x(여기서 x는 3,4,5 및 6이다)를 갖는 사이클로폴리디메틸실록산 및 일반식 Me(Me2Sio)y- Si Me3(여기서, y는 1,2,3및 4이다)을 갖는 메틸-말단 선형 폴리디메틸실록산이 있다.
본 발명의 목적을 위한 비휘발성 실리콘의 예로는 30,000, 60,000, 100,000, 1,000,000cP 및 그 이상과 같이 30,000cP (30pascal-seconds) 이상의 25℃에서의 점도를 갖는 것들이 있다. 10,000,000cP를 초과하는 점도를 갖는 비휘발성 실리콘에 대해서는 ASTM D 926-67에 기술된 바와 같은 가소도(Plasticity)의 공지된 단위를 이용하는 것이 바람직하다. 따라서, 10,000,000 내지 20,000,000으로부터 40,000,000 내지 80,000,000까지에 이르는 실리콘 점도에 대해, 실질적인 선형 실리콘에 대한 상응하는 가소도 값은 각각, 130 내지 146으로부터 165 내지 약 203까지의 범위가 될 것이다. 따라서 점도가 30파스칼-세칸드 내지 100킬로퍼스칼-세칸드의 범위일 경우 수평균 분자량은 약 55,000 내지 약 350,000의 범위가 될 것이다. 물론, 적합한 비휘발성 실리콘은 이 점도-분자량 관계를 변화시킬 미량의 중합체 측쇄를 함유할 수 있다.
본 발명의 방법 및 본 발명의 조성물에 바람직한 실리콘은 2형태 실리콘이다. 본원에서 2형태 실리콘은 실질적으로, 예를 들어 25 내지 99중량%와 같은 상당량의 휘발성 실리콘 부분 및 25℃에서 30파스칼-세칸드 이상의 점도를 갖는 1 내지 75중량%의 비휘발성 실리콘 부분을 함유하는 실리콘을 의미한다.
2형태 실리콘은 두가지 이상의 이유로 인해 바람직하다. 첫째, 상당량의 휘발성 저점도 실리콘 부분의 존재로 비휘발성 실리콘의 점도가 감소됨으로써 10,000,00 0cP (10 Kilopascal-seconds) 이상의 점도를 갖는 비휘발성 실리콘 부분의 이용이 가능하다. 둘째, 2형태 실리콘 성분은 신체보호 조성물 중에서 2형태 효력, 즉, 휘발성 실리콘의 익히 공지된 효력에 덧붙여 특정 피부 보호 조성물을 위한 고점도 실리콘의 상술된 잔류성-증강 효력, 및 발수성 및 윤활과 같은 기타 바람직한 효능을 갖는다.
본 발명의 방법 및 조성물을 위해 매우 바람직한 실리콘은 실질적으로 옥타메틸사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 휘발성 실리콘 50 내지 90중량부 및 25℃에서 10,000,000cP(10Kilopascal-S econds) 이상의 점도를 갖는 비휘발성 실리콘 고무 10 내지 50중량부를 함유하는 2형태 실리콘이다.
10중량% 정도의 실리콘 고무를 함유하는 2형태 실리콘은 이와 잔류성-증강 효과 및 미적 효과와 관련하여 피부 보호 제제에 있어서 매우 유효한 성분이다. 그러나, 예를 들어 25 내지 50중량%의 실리콘 고무와 같이 더 많은 실리콘 고무 함량을 갖는 2형태 실리콘은 또한 가격 및 가공을 고려하여 피부 보호 제제용 성분으로서 매우 유효하다. 더 많은 고무 함량을 갖는 이들 2형태 실린콘은 통상적으로 25℃에서 50,000cP를 초과하는 점도를 갖는다.
본 발명의 방법은 50,000cP 비만의 점도를 갖는 2형태 실리콘을 유화시키고, 이의 안정한 에멀션을 제공하는 데 유용하며, 본 방법은 50,000cP 이상의 점도를 갖는 2형태 실리콘을 유화시키는데 특히 유용하다.
본 발명의 방법 및 조성물은 본 발명의 수-중-유 에멀션의 형성, 안정화 및 농후화를 보조하기 위해 비이온성 제1, 제2및 제3계면활성제를 혼합시킨다.
비이온성 계면활성제는 익히 공지되어 있으므로 본원에서의 상세한 설명은 필요없다. 본 발명에서의 용도로 적합한 비이온성 계면활성제는, 주로, 기질이 소수성 알코올, 산, 아미드, 에스테르 및 폴리옥시프로필렌 중에서 선택되는 에톡시화된 기질의 것이다. 적합한 계면활성제는 ES,ESE 및 SES 분자구조(여기서, E는 폴리옥시에틸렌이고. S 는 소수성 기질이다)를 갖는다. 본 발명에서 사용되는 제1, 제2및 제3계면활성제는, 이들이 비이온성인 한, 동일하거나 상이한 형태일 수 있다.
본 발명에서 사용되는 제1계면활성제는 13 내지 15의 HlB 값을 갖는 비이온성 계면활성제는일 수 있으며, 바람직하게는, 예를 들어 옥톡시놀-13(octoxynol-13)의 CTFA 명칭을 가지며 분자당 평균 약 13개의 에틸렌옥사이드 단위를 함유하는 옥틸펜옥시폴리에틸렌옥사이드와 같은 에톡시화된 알킬페놀이다.
문헌[참조 : "CTFA Cosmetic Ingredient Dictionary", Third ED., 1982 ; the Cosmetic, Toiletry and Fragrance Association, Inc. Washington, D.C.20005]을 참조하여 옥톡시놀 명명법을 이해한다.
계면활성제의 HlB 값은 익히 공지된 값이므로, 본원에서 더 설명할 필요가 없다. HlB 값, 분자구조, 일반명 및 상표명에 관한 계면활성제의 포괄적인 표를 위하여 문헌["McCutcheon's Detergents and Emulsifier" ; Ridgewood, NJ ; Allured Publishi ng Coup.,]을 참조한다.
본 발명에서 사용되는 제2계면활성제는 7 내지 9의 HlB 값을 갖는 비이온성 계면활성제일 수 있으며 ; 바람직하게는, 예를 들어 옥톡시놀-3의 CTFA 명칭을 가지며 분자당 평균 약 3개의 에틸렌옥사이드 단위를 함유하는 옥틸펜옥시폴리에틸렌 옥사이드와 같은 에톡시화된 알킬페놀이다.
본 발명에서 사용되는 제3계면활성제는 16이상의 HlB 값을 갖는 비이온성 계면활성제일 수 있으며 ; 바람직하게는 예를 들어 PEG-120 메틸글루코오스디올리에이트의 CTFA 명칭을 가지며 분자당 약 120개의 에틸렌옥사이드 단위를 함유하는 폴리에톡시화된 메틸글루코오스디올리에이트와 같은 에톡시화된 사카라이드이다.
본 발명에서 사용되는 제1및 제2계면활성제의 양은 서로 관련되며, 사용되는 수-불용성 오일의 양에도 관련된다.
따라서, 수-불용성 오일 100중량부 당 제1계면활성제 제3밀리몰 이상을 사용한다. 바람직하게는, 본 발명에서 사용되는 제1계면활성제의 양은 수-불용성 오일 100중량부당 5 내지 50밀리몰, 가장 바람직하게는 10 내지 25밀리몰이다.
본 원에서의 용어, 밀리몰은 용어, 중량부가 사용되는 의미와 동일한 의미로 사용된다. 따라서, 용어 중량부가 그램 기준으로 사용된다면, 예를 들어, 용어, 밀리몰은 밀리그램-몰 기준으로 사용된다.
본 발명에서 사용되는 제2계면활성제의 양은 사용되는 제1계면활성제 밀리몰당 1 내지 5, 바람직하게는 2 내지 3밀리몰이다.
바람직한 제1계면활성제, 즉, n의 평균값이 13인 C8H17C6H4(OCH2CH2)nOH 및 바람직한 제2계면활성제, 즉, n의 평균값이 3인 C8H17C6H4(OCH2CH2)n-OH 에 관해, 본 발명에서 사용되는 각각의 양은, 제1계면활성제가 2.3이상, 바람직하게는 3 내지 30, 가장 바람직하게는 7. 8 내지 19.5중량부이고, 제2계면활성제는 2.2이상, 바람직하게는 3.5 내지 35, 가장 바람직하게는 11 내지 19중량부이다.
본 발명에서 사용되는 제3계면활성제의 양은 수-불용성 오일 100중량부 당 약 0.05밀리몰 이하로서 놀랄 만큼 적다. 제3계면활성제의 양의 실제 상한 및 하한은 완전히 이해되지 않았지만, 이의 실제 범위는 수-불용성 오일 100중량부 당 약 0.05 내지 약 0.25밀리몰인 것으로 보인다.
바람직한 계면활성제, 즉, PEG-120 메틸 글루코오스 디올리에이트에 관해, 본 발명에서 사용되는 양은 수-불용성 오일 100중량부당 약 0.3중량부, 바람직하게는 0.3 내지 1.5중량부이다.
본 발명의 방법 및 조성물에 있어서, 사용되는 물의 양은, 사용된 양으로 에멀션이 형성될 수 있는 한, 엄밀하게 제한되지 않는다. 예를 들어, 수-불용성 오일 100중량부당 물 10 내지 2000중량부를 사용할 수 있다 그러나. 물이 많은 에멀션은 수-불용성 오일이 많은 에멀션 보다더 긴 혼합시간을 필요로 한다. 결과적으로, 에멀션을 형성키기기 위해 본 발명에서 사용되는 물의 양은 수-불용성 오일 100중량부 당 바람직하게는 350중량부 미만, 가장 바람직하게는 100중량부 미만으로 제한된다. 본 발명에서 사용되는 물은 맑고 순수해야하며, 바람직하게는 탈염수 또는 증류수이다.
예를 들어, 실리콘 고무 25 내지 50중량%를 함유하는 2형태 실리콘을 실질적으로 함유하는 오일상과 같이 오일상이 25℃에서 50,000cP 이상의 점도를 갖는 예에 있어서, 물의 양은 수-불용성 오일 100중량부를 기준으로 하여 약 15 내지 45중량부로 제한하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 경우에 따라 물로 희석시킬 수 있다. 예를 들면, 물 15중량부를 함유하는 본 발명의 에멀션 조성물을 제조한 다음, 물을 사용하여 95%의 물을 함유하는 본 발명의 에멀션 조성물로 희석시킬 수있다.
본 발명의 방법 및 조성물은 수-중-실리콘(Silicone-in-water)에멀션, 특히,신체보호 조성물용 에멀션에 통상적으로 사용되는 농후화제, 신진대사 촉진제(biost at), 동결-해동 안정화제, 착색제 및 방향제와 같은 비필수 성분을 추가로 혼입할 수 있다.
본 발명의 조성물은 일반적으로 상술한 수-불용성 오일, 제1, 제2및 제3계면활성제 및 물의 적당량을 혼합한 후 추가로 혼합물을 가공하여 약 2마이크로미터 미만의 평균 오일 입자크기를 갖는 에멀션을 형성시킴을 특징으로 하는 본 발명의 방법에 의해 제조된다.
2형태 실리콘으로부터 제조된 본 발명의 에멀션은 광범위하게 다양한 크기의 에멀션 입자를 가질것이라는 사실에 특히 주의해야 한다.
본 발명의 에멀션은 바람직하게는, 물과 비이온성 제 3계면활성제를 함유하는 수성상을 수-불용성 오일과 비이온성 제 1및 제 2계면활성제를 함유하는 오일상과 혼합함으로써 제조한다.
수성상을 어떠한 방법으로 든지 오일상과 혼합할 수 있으나, 수성상을 오일상에 서서히 혼합하여 혼합물이 오일-아우트(oil-out) 혼합물로부터 워터-아우트(wate r-out) 혼합물로 진행되도록 하는 것이 바람직하다.
혼합은, 혼합물이 워터-아우트 에멀션으로 되고 오일 입자의 목적하는 크기가 수득될 때까지 수행한다.
제조되는 에멀션의 성분을 긴밀하게 혼합할 수 만 있다면, 어떠한 혼합 방법이든지 본 발명의 방법에서 이용할 수 있다. 적합한 혼합 수단의 예로는 임펠러(impel ler) 믹서, 시그마 블레이드 도우(sigma blade dough) 믹서 및 플레인터리 (planetary) 믹서가 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 조성물은 윤활 또는 피복용으로 다른 수-중-유 에멀션과 동일한 유용성을 갖는 것으로 예측된다. 본 발명의 2형태 에멀션 조성물을 피부보호, 땀분비 억제제, 탈취제 및 위생 조성물과 같은 신체보호 조성물의 제제에 있어 특히 유용하다.
하기 실시예는 본 발명은 실시하는 방법을 추가로 설명한다. 하기 실시예는 첨부된 특허청구의 범위에 의해 적당하게 정의된 본 발명을 제한하지 않는다.
점도는 cP 단위로 25℃에서 측정하며, 본원에서는 0.001을 곱하여 파스칼-세칸드(Pa.S)로 전환시킨다. 모든 부 및 퍼센트는 중량부 및 중량 퍼센트이다. 가소도는 ASIM D 926-67에 따라 측정한다.
원심분리 안정성은 통상의 실험실용 원심분리기를 사용하여 30분 동안 분당 3,000회전으로 에멀션을 회전시킴으로써 측정한다. 그 후, 샘플을 분리, 침전 및 오일링( Oiling)의 유무에 대하여 시각적으로 검사한다. 결과는 각 관찰에 대하여 무, 미량 또는 다량으로서 정상적으로 언급된다.
동결-해동 안정성은 샘플을 4시간 이상 도안 -15℃에서 동결시킨 다음 샘플을 응용시킴으로써 측정한다. 상기 기술한 바와 같은 관찰을 각 동결-해동 순환 후에 실시한다.
[실시예 1]
약 4Pa.S의 점도를 가지며, 휘발성 사이클로 폴리디메틸실록산의 혼합물 약 87% 및 약 150의 가소도를 갖는 비휘발성 폴리디메틸실록산 약 13%로 이루어진 2형태 폴리디메틸실록산 유체 100부, CTFA 명칭이 옥톡시놀-13인 옥틸펜옥시폴리에틸렌옥사이드 5.03부 및 CTFA 명칭이 옥톡시놀-3인 옥틸펜옥시폴리에틸렌 옥사이드 4.85부를 균일해질 때까지 혼합함으로써 오일상을 제조한다.
물 68.3부, PEG-120 메틸 글루코오스 디올리에이트 (PEG-120MGD) 1.4부 및 프로필렌 글리콜 2.5부를 혼합함으로써 수성상을 제조한다.
수성상을 고속의 공기 구동교반기를 사용하여 오일상에 첨가한다. 생성된 수-중-유 에멀션은 14.6Pa.s의 점도, 1 마이크로미터 미만의 입자크기 (광학현미경으로 관찰) 및 원심분리 안정성을 가지며, 5회의 동결-해동 순환 후 단지 미량의 오일 분리를 나타낸다. 이 에멀션의 실록산 함량은 실록산과 물을 기준으로 하여 약 60%이다.
대조로서, PEG-120MGD 대신 농후화제로서 MethodcelR(The Dow Chemical Company ; Midland. MI)를 사용하여 상기 방법을 반복한 경우, 큰 입자 크기 분포 및 7.7Pa.s의 점도를 가지며 동결-해동 안정성이 없는 에멀션이 수득된다.
[실시예 2]
수성상이 물 16.7부, PEG-120 MGD 0.3부 및 프로필렌 글리콜 2.5부로 이루어지며 혼합을 4시간 동안 시그마 블레이드 도우 믹서로 수행하는 것을 제외하고는, 실시예 1의 방법을 반복한다. 생성된 수-중-유 에멀션은 입자의 80% 이상이 1 마이크로미터 미만의 크기를 갖는 진한 겔이다.
그 다음, 진한 겔이 물중PEG-120 MGD의 2% 용액 57.6부로 희석시킨다. 생성된 수-중-유 에멀션은 3.9Pa.s의 점도를 가지며, 원심분리 또는 5회의 동결-해동 순환 후에 단지 미량의 오일 분리를 나타낸다. 이 에멀션의 실록산 함량은 실록산과 물을 기준으로 하여 약 60%이다.
[실시예 3]
약 250pa.s의 점도를 가지며 휘발성 사이클로폴리디메틸실록산의 혼합물 약 70%및 약 150의 가소도를 갖는 비휘발성 폴리디메틸실록산 약 30%로 이루어진 2형태 폴리디메틸실록산 유체 100부, 옥톡시놀-13 11.36부 및 옥톡시놀-3 11.2부를 균일해 질때까지 혼합함으로써 오일상을 제조한다.
물 17.3부, PEG-120 MGO 0.35부 및 동결-해동 안정화 첨가제로서의 프로필렌글리콜 2.5부를 혼합함으로써 수성상을 제조한다.
수성상을 시그마 블레이드 도우 믹서를 이용하여 오일상에 혼합한다. 그 다음, 생성된 수-중-유 에멀션을 물 15.4부 및 PEG-120 MGD 0.3부로 2시간 동안 처리한 다. 생성된 투명한 겔 에멀션은 목적하는 수-중-유 형태이며, 이의 입자의 95%는 1 마이크로미터 이하의 크기를 갖는다.
수성상이 물 68.4부 및 PEG-120 MGD 1.4부를 함유하는 것을 제외하고 이 방법을 반복하는 경우, 생성된 에멀션은 대부분 (75%)이 크기가 1 내지 2마이크로미터이고 약간은 6마이크로미터인 입자를 갖는다.
수성상이 물 69.8부 및 프로필렌글리콜 2.5부 만을 함유(즉. PEG-120 MGD는 생략)하는 것을 제외하고 상기 방법을 반복하는 경우, 입자의 30%만이 2마이크로미터 이하의 크기를 가지며 입자의 70%가 3 내지 10마이크로미터의 크기를 갖는다.
이 실시예는 제 3계면활성제 및 바람직하게는 제한량의 물의 사용을 특징으로 하는 본 발명의 방법에 의해 수득될 수 있는 입자크기에 있어서의 개선을 설명한다.
상술한 투명한 겔 에멀션을 PEG-120 MGD의 2% 수용액 57.6부로 희석시키는 경우, 26pa.s의 점도 및 원심분리 안정성을 가지며 5회의 동결-해동 순환 후 단지 미량의 오일링을 나타내는 수-중-유 에멀션이 수득된다.
[실시예 4]
약 2kPa.s의 점도를 가지며, 실시예 3에 기술된 휘발성 및 비휘발성 디메틸실록산의 동중량 혼합물로 이루어진 2형태 폴리디메틸실록산 유체 100부를 옥톡시놀- 13 19.1부 및 옥톡시놀-3 18.4부와 시그마블레이드도우믹서를 이용하여 균일해질 때까지 완전히 혼합한다. 물 15.5부, PEG-120 MGO 0.3부 및 프로필렌글리콜 2.5부를 함유하는 수성상을 100분 동안 혼합하면서 균일한 오일-함유상에 서서히 가한다. 생성된 진한 백색 겔은 크기가 1 마이크로미터 이하인 입자를 갖는 수-중-유 에멀션이다. 동일한 믹서를 이용하여 이 겔을 증류수 56.7부로 희석하여 실록산과 물을 기준으로 하여 55%의 실록산 함량 및 240Pa.s의 점도를 갖는 수-중-유 에멀션을 수득한다.
[실시예 5]
수성상이 물 32.6부, PEG-120 MGD 0.66부 및 프로필렌글리콜 2.5부를 함유하며 에멀션을 100분 대신 180분 동안 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 4에 기술한 방법을 반복한다. 그후, 동일한션을 수득한다. 추가로, 물을 사용하여 실록산 함량 35%까지 희석시켜서 점도를 1Pa.s로 감소시키고, 원심분리 및 5회의 동결-해동 순환에 대한 안정성을 갖는 수-중-유 에멀션을 수득한다.
[실시예 6 내지 9]
실시에 1에 기술한 2형태 폴리디메틸실록산 유체 50부, 옥톡시놀-13 19.2부. 옥톡시놀-3 18.6부 및 하기와 같은 오일중 하나 50부를, 각각에 대하여, 완전히 혼합함으로서 4개의 오일상을 제조한다 : (i) 백색 와셀린과 광유의 동중량 혼합물, (ii) 광유와 글리세린의 동중량 혼합물, (iii) 글리세린과 휘발성 사이클로 폴리디메틸실록산의 동중량 혼합물 및 (iv) 광유와 휘발성 사이클로폴리디메틸실록산의 동중량 혼합물.
각각에 대하여, 물 47.6부, PEG-120 MGD 0.97부 및 프로필렌 글리콜 2.6부를 혼합함으로써 4개의 수성상을 제조한다.
고속 공기-구동 교반기를 이용하여 4개의 오일상 각각에 수성상을 혼합하여, (i) 및 (ii) 의 경우에는 진한 유체 에멀션을 수득하고. (iii) 및 (iv)의 경우에는 투명한 겔 에멀션을 수득한다.
추가로, 4개의 에멀션 각각을 물 49.3부로 희석시켜서 본 발명의 에멀션 조성물을 수득한다.
[실시예 10]
44Pa.s의 점도를 가지며,실시예 3에 기술한 휘발성 디메틸실록산 80부 및 비휘발성 디메틸실록산 20부로 이루어진 2형태 폴리디메틸실록산 유체 100부를, 고속 공기-구동 교반기를 이용하여, 옥톡시놀-13 7.6부 및 옥톡시놀-3 7.4부와 완전히 혼합하여 오일상을 수득한다.
물 68.3부, PEG-120 MGD 1.4부 및 프로필렌 글리콜 2.5부를 혼합함으로서 수성상을 제조한다.
공기-구동 교반기를 이용하여 수성상을 오일상과 20분동안 혼합하여 18.5P a.s의 점도, 원심분리 안정성, 동결-해동 안정성 및 입자의 이원적 분포 (큰 입자는 1 내지 3마이크로미터 크기이다)를 갖는 수중-유 에멀션을 수득한다.
[실시예 11]
이 실시에는 추가의 가열을 이용하지 않는 수-중-와셀린 에멀션의 제조를 설명한다.
백색 와셀린 100부를 옥톡시놀-13 19.2부 및 옥톡시놀-3 18.6부와 혼합함으로서 오일상을 제조한다.
PEG-120 MGO의 2% 수용액 33.7부와 프로필렌 글리콜 2.6부를 혼합함으로써 수성상을 제조한다.
수성상을 오일상에 완전히 혼합하여 구-중-유 형태의 백색 겔-상 에멀션을 수득한다. 추가로, 이 에멀션을 PEG-120 MGD의 2% 수용액 116.6부로 희석시킨다.
[실시예 12]
백색 와셀린 50부, 실시예 1에 기술한 2형태 폴리디메틸실록산 유체 50부, 옥톡시놀-13 19.2부 및 옥톡시놀-3 18.6부를 혼합함으로써 오일상을 제조한다. PEG-1 20 MGD의 2% 수용액 38.7부와 프로필렌 글리콜 2.6부를 혼합함으로서 수성상을 제조한다. 수성상을 오일상에 서서히 그리고 완전히 혼합하여 진한 백색 겔을 수득한 다음, 물 101.7부로 희석시켜서 본 발명의 수-중-유 에멀션을 수득한다.

Claims (7)

  1. 물 10중량부 이상을 포함하는 수성상과 수-불용성 오일 100중량부를 포함하는 오일상(여기서, 수성상 및/또는 오일상은 13 내지 15의 HlB 값을 갖는 비이온성 제 1계면활성제 3밀리몰 이상, 비이온성 제1계면활성제 밀리몰당 7 내지 9의 HlB 값을 갖는 비이온성 제2계면활성제 1 내지 5밀리몰 및 16이상의 HlB값을 갖는 비이온성 제 3계면활성제 7.05밀리몰 이상을 추가로 함유한다)을 수-중-유 에멀션이 형성될 때까지 혼합함을 특징으로 하여, 수-중-유 에멀션을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 수-불용성 오일이 25℃에서 30Pa.s 이상의 점도를 갖는 폴리디메틸실록산 유체를 함유하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 폴리디메틸실록산 유체가 (i) 25℃에서 10KPa.s 이상의 점도를 갖는 비휘발성 폴리디메틸록산 부분 10 내지 50중량% (폴리디메틸실록산 유체의 중량을 기준), 및 (ii) 분자당 실리콘 원자 4 및 5개를 갖는 사이클로폴리디메틴실록산 중에서 선택된 휘발성 폴리디메틸실록산 부분 50 내지 90중량%(폴리디메틸실록산 유체의 중량을 기준)를 포함하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 오일상의 모든 비이온성 제1계면활성제 및 모든 비이온성 제 2계면활성제를 함유하고, 수성상이 모든 비이온성 제3계면활성제를 함유하는 방법.
  5. 수-불용성 오일 100중량부, 16이상의 HlB 값을 갖는 비이온성 제3계면활성제 0.05밀리몰 이상, 13 내지 15의 HlB 값을 갖는 비이온성 제 1계면활성제 3밀리몰 이상, 비이온성 제1계면활성제 밀리몰 당 7 내지 9의 HlB 값을 갖는 비이온성 제2계면활성제 1 내지 5밀리몰, 및 물 10중량부 이상을 포함하는 수-중-유 에멀션 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 수-불용성 오일이 25℃에서 30Pa.s 이상의 점도를 갖는 폴리디메틸실록산 유체를 함유하는 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 폴리디메틸실록산 유체가 (i) 25℃에서 10kPa.s 이상의 점도를 갖는 비휘발성 폴리디메틸실록산 부분 10 내지 50중량% (폴리디메틸실록산 유체의 중량을 기준), 및 (ii) 분자당 실리콘원자 4 및 5개를 갖는 사이클로폴리디메틸실록산 중에서 휘발성 폴리디메틸실록산 부분 50 내지 90중량%(폴리디메틸실록산 유체의 중량을 기준)를 포함하는 조성물.
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