JPS63130512A - 化粧料 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野1
ジメチルポリシロキサンのマイクロエマルジョンを主剤
とする化粧料に関し、詳しくは乳化重合によって得られ
たジメチルポリシロキサンのマイクロエマルジョンを主
剤とする化粧料に関するものである。
とする化粧料に関し、詳しくは乳化重合によって得られ
たジメチルポリシロキサンのマイクロエマルジョンを主
剤とする化粧料に関するものである。
[従来の技術1
従来、ジメチルポリシロキサンは、皮膚や毛髪の表面に
均一な皮膜を形成し、潤いや滑らかさを与えたり水湿き
性を付与する重要な成分として、皮膚化粧料や毛髪化粧
料などの各種化粧料で使用されてきた。しかし、該ジメ
チルポリシロキサンは、池の化粧料用配合成分、例えば
アルコール類、鉱物油、密ろう、脂肪酸エステル等との
相溶性に乏しく、これらの成分を安定に分散させるため
に、特定界面活性剤により乳化物の粒子径を小さくする
方法が行なわれてきた。例えば特開昭60−12620
9号公報では、ポリオキシフルキレン基含有オルガノポ
リシロキサンで乳化した2μ肩程度の平均粒子径を有す
る乳化化粧料が、また特開昭60−197610号公報
ではポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサ
ン、HLB 10以上の界面活性剤、炭素原子数12〜
22の直鎖状飽和高級アルコールおよびエタノール水溶
液により乳化した0、2〜2μ肩の平均粒子径を有する
乳化化粧料が知られている。
均一な皮膜を形成し、潤いや滑らかさを与えたり水湿き
性を付与する重要な成分として、皮膚化粧料や毛髪化粧
料などの各種化粧料で使用されてきた。しかし、該ジメ
チルポリシロキサンは、池の化粧料用配合成分、例えば
アルコール類、鉱物油、密ろう、脂肪酸エステル等との
相溶性に乏しく、これらの成分を安定に分散させるため
に、特定界面活性剤により乳化物の粒子径を小さくする
方法が行なわれてきた。例えば特開昭60−12620
9号公報では、ポリオキシフルキレン基含有オルガノポ
リシロキサンで乳化した2μ肩程度の平均粒子径を有す
る乳化化粧料が、また特開昭60−197610号公報
ではポリオキシアルキレン基含有オルガノポリシロキサ
ン、HLB 10以上の界面活性剤、炭素原子数12〜
22の直鎖状飽和高級アルコールおよびエタノール水溶
液により乳化した0、2〜2μ肩の平均粒子径を有する
乳化化粧料が知られている。
【発明が解決しようとする問題点1
しかしながら、上述した特定界面活性剤により乳化して
得られた化粧料であっても、オルガノポリシロキサン乳
化物の平均粒子径が0.2μmより小さくならず、他の
化粧料原料との配合安定性に欠け、その結果、長期の保
存によりオルがノポリシロキサンが分離し、保存安定性
に欠けるという欠点があった。
得られた化粧料であっても、オルガノポリシロキサン乳
化物の平均粒子径が0.2μmより小さくならず、他の
化粧料原料との配合安定性に欠け、その結果、長期の保
存によりオルがノポリシロキサンが分離し、保存安定性
に欠けるという欠点があった。
本発明は上述した欠点を解消することを目的とし、乳化
重合によって得られたオルガノポリシロキサンのマイク
ロエマルシランを主剤とする、保存安定性に優れた化粧
料を提供するものである。
重合によって得られたオルガノポリシロキサンのマイク
ロエマルシランを主剤とする、保存安定性に優れた化粧
料を提供するものである。
[問題点を解決するための手段とその作用1前記した目
的は、ジメチルポリシロキサンの乳化重合によって得ら
れたマイクロエマルジョンであって、該マイクロエマル
ジョンの平均粒子径が0.15μ膚以下であるツメチル
ポリシロキサンのマイクロエマルジョンを主剤とする化
粧料により達成される。
的は、ジメチルポリシロキサンの乳化重合によって得ら
れたマイクロエマルジョンであって、該マイクロエマル
ジョンの平均粒子径が0.15μ膚以下であるツメチル
ポリシロキサンのマイクロエマルジョンを主剤とする化
粧料により達成される。
これを説明するIこ、本発明において主剤とされるオル
ガノポリシロキサンのマイクロエマルシランは、重合度
の小さなオルガノポリシロキサンの乳化重合によって得
られたものであり、乳化重合後のエマルジョンの平均粒
子径が0゜15μm以下である必要があり、好ましくは
0゜12μ膚以下である。これは平均粒子径が0゜15
μ肩よりも大きいと、池の化粧料用配合成分との配合安
定性が低下し、該化粧品の外観が著しく損なわれるため
である。また乳化重合後のジメチルポリシロキサンの重
合度は、3〜5000が好ましく、より好ましくは10
〜3000の重合度である。該ジメチルポリシロキサン
の分子末端は、水酸基; メトキシ基、エトキシ基、プ
ロポキシ基のようなアルコキシ基; トリメチルシロキ
シ基であってよい。
ガノポリシロキサンのマイクロエマルシランは、重合度
の小さなオルガノポリシロキサンの乳化重合によって得
られたものであり、乳化重合後のエマルジョンの平均粒
子径が0゜15μm以下である必要があり、好ましくは
0゜12μ膚以下である。これは平均粒子径が0゜15
μ肩よりも大きいと、池の化粧料用配合成分との配合安
定性が低下し、該化粧品の外観が著しく損なわれるため
である。また乳化重合後のジメチルポリシロキサンの重
合度は、3〜5000が好ましく、より好ましくは10
〜3000の重合度である。該ジメチルポリシロキサン
の分子末端は、水酸基; メトキシ基、エトキシ基、プ
ロポキシ基のようなアルコキシ基; トリメチルシロキ
シ基であってよい。
本エマルジョンは、例えば重合度の小さなジメチルポリ
シロキサン、界面活性剤および水よりなる粗エマルノヨ
ンを、触媒量の重合触媒および乳化剤を含む水溶液中に
徐々に滴下しながら乳化重合することにより得られる。
シロキサン、界面活性剤および水よりなる粗エマルノヨ
ンを、触媒量の重合触媒および乳化剤を含む水溶液中に
徐々に滴下しながら乳化重合することにより得られる。
粗エマルジョンにおいて原料となる重合度の小さなジメ
チルポリシロキサンの代表例は、式 で示される環状ジメチルポリシロキサンがあり、前記し
た式中、nは3〜10の整数である。該環状ジメチルポ
リシロキサンは1種でもよく、また2種以上の組み合わ
せでもよい。これら環状ジメチルポリシロキサンの他に
、少量の両末端水酸基封鎖のジメチルポリシロキサン;
ジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキシシラ
ン、ジメチルジクロロシランのような加水分解性基を有
するシラン類; ヘキサメチルジシロキサン等を添加し
てよい。
チルポリシロキサンの代表例は、式 で示される環状ジメチルポリシロキサンがあり、前記し
た式中、nは3〜10の整数である。該環状ジメチルポ
リシロキサンは1種でもよく、また2種以上の組み合わ
せでもよい。これら環状ジメチルポリシロキサンの他に
、少量の両末端水酸基封鎖のジメチルポリシロキサン;
ジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキシシラ
ン、ジメチルジクロロシランのような加水分解性基を有
するシラン類; ヘキサメチルジシロキサン等を添加し
てよい。
該ジメチルポリシロキサンを粗エマルションとするため
に界面活性剤が必要であり、これにはアニオン系界面活
性剤、カチオン系界面活性剤お上びノニオン系界面活性
剤がある。
に界面活性剤が必要であり、これにはアニオン系界面活
性剤、カチオン系界面活性剤お上びノニオン系界面活性
剤がある。
アニオン系界面活性剤としては、ラウリル硫酸のような
アルキル硫酸、ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチル
ベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ドデ
シルベンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸ミ
リスチルベンゼンスルホン酸のヨウナアルキルベンゼン
スルホン酸、CH,(CH2)、C1120(C211
40)2SO,II、CH,(C112)8CH20(
C2H40)8SO,HlCH,(CH2)、 、CH
20(C2H40)4S0.+1、C113(CL)、
C112C6H40(C2H4)2SOっHのようなポ
リオキシエチレンモノアルキルエーテルの硫酸エステル
、アルキルナフチルスルホン酸が例示される。
アルキル硫酸、ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチル
ベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ドデ
シルベンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸ミ
リスチルベンゼンスルホン酸のヨウナアルキルベンゼン
スルホン酸、CH,(CH2)、C1120(C211
40)2SO,II、CH,(C112)8CH20(
C2H40)8SO,HlCH,(CH2)、 、CH
20(C2H40)4S0.+1、C113(CL)、
C112C6H40(C2H4)2SOっHのようなポ
リオキシエチレンモノアルキルエーテルの硫酸エステル
、アルキルナフチルスルホン酸が例示される。
カチオン系界面活性剤としては、テトラメチルアンモニ
ウムヒドロキシド、オクチルトリメチルアンモニウムヒ
ドロキシド、ドデシルトリメチルアンモニウムヒドロキ
シド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシ
V、オクチルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシ
ド、デシルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド
、ジYデシルジメチルアンモニウムヒドロキシド、ジオ
クタデシルジメチルアンモニウムヒドロキシV、牛脂ト
リメチルアンモニウムヒドロキシド、ヤシ油トリメチル
アンモニウムヒドロキシドのような第4級アンモニウム
ヒドロキシドおよびこれらの塩が例示される。
ウムヒドロキシド、オクチルトリメチルアンモニウムヒ
ドロキシド、ドデシルトリメチルアンモニウムヒドロキ
シド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシ
V、オクチルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシ
ド、デシルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド
、ジYデシルジメチルアンモニウムヒドロキシド、ジオ
クタデシルジメチルアンモニウムヒドロキシV、牛脂ト
リメチルアンモニウムヒドロキシド、ヤシ油トリメチル
アンモニウムヒドロキシドのような第4級アンモニウム
ヒドロキシドおよびこれらの塩が例示される。
ノニオン系界面活性剤としてはポリオキシアルキレンア
ルキルエーテル、ポリオキシフルキレンアルキルフェノ
ールエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル
、ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステル、
ポリエチレングライコール、ポリプロピレングライコー
ル、ジエチレングライコールが例示される。
ルキルエーテル、ポリオキシフルキレンアルキルフェノ
ールエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル
、ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステル、
ポリエチレングライコール、ポリプロピレングライコー
ル、ジエチレングライコールが例示される。
界面活性剤は1種、もしくはアニオン系界面活性剤と力
千オン系界面活性剤の組み合わせを除く2種以上使用し
てよい。すなわち、アニオン系界面活性剤の1種もしく
は2種以上の組み合わせ、ノニオン系界面活性剤の1種
もしくは2種以上の組み合わせ、カチオン系界面活性剤
の1種もしくは2種以上の組み合わせ、アニオン系界面
活性剤およびノニオン系界面活性剤の2種以上の組み合
わせ、カチオン系界面活性剤お上びノニオン系界面活性
剤の2種以上の組み合わせを使用してよ゛い。
千オン系界面活性剤の組み合わせを除く2種以上使用し
てよい。すなわち、アニオン系界面活性剤の1種もしく
は2種以上の組み合わせ、ノニオン系界面活性剤の1種
もしくは2種以上の組み合わせ、カチオン系界面活性剤
の1種もしくは2種以上の組み合わせ、アニオン系界面
活性剤およびノニオン系界面活性剤の2種以上の組み合
わせ、カチオン系界面活性剤お上びノニオン系界面活性
剤の2種以上の組み合わせを使用してよ゛い。
これら界面活性剤の粗エマルジョンにおける使用量は、
エマルジョンを形成できる程度の量でよく、界面活性剤
の種類により異なり特に限定されないが、好ましくは、
2〜10重量%となるような量である。
エマルジョンを形成できる程度の量でよく、界面活性剤
の種類により異なり特に限定されないが、好ましくは、
2〜10重量%となるような量である。
粗エマルションにおける水の使用量は、ジメチルポリシ
ロキサンの濃度が10〜40重量%となるような量が好
ましい。
ロキサンの濃度が10〜40重量%となるような量が好
ましい。
粗エマルジaンは、前述した重合度の小さなジメチルポ
リシロキサン、界面活性剤および水を均一に混合し、ホ
モデナイザー、コロイドミル、ラインミキサーなどの乳
化機を通して調製する。
リシロキサン、界面活性剤および水を均一に混合し、ホ
モデナイザー、コロイドミル、ラインミキサーなどの乳
化機を通して調製する。
本発明において使用されるマイクロエマルジョンは、該
粗エマルジタンを別に調製した触媒量の重合触媒および
界面活性剤の水溶液中に徐々に滴下し、乳化重合するこ
とにより得られる。
粗エマルジタンを別に調製した触媒量の重合触媒および
界面活性剤の水溶液中に徐々に滴下し、乳化重合するこ
とにより得られる。
該重合触媒としては、アニオン系触媒、カチオン系触媒
があり、アニオン系触媒としては、塩酸、硫酸、リン酸
のような鉱酸、フルキル硫酸、また界面活性剤で例示し
たアルキルベンゼンスルホン酸、ポリオキシエチレンモ
ノアルキルエーテルの硫酸エステルお上びアルキルナフ
チルスルホン酸が例示される。またカチオン系触媒とし
ては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムのようなアル
カリ金属水酸化物、また界面活性剤で例示した第4級ア
ンモニウムヒドロキシドおよびその塩が例示される。
があり、アニオン系触媒としては、塩酸、硫酸、リン酸
のような鉱酸、フルキル硫酸、また界面活性剤で例示し
たアルキルベンゼンスルホン酸、ポリオキシエチレンモ
ノアルキルエーテルの硫酸エステルお上びアルキルナフ
チルスルホン酸が例示される。またカチオン系触媒とし
ては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムのようなアル
カリ金属水酸化物、また界面活性剤で例示した第4級ア
ンモニウムヒドロキシドおよびその塩が例示される。
重合時に使用される界面活性剤としては、粗エマルジョ
ンで使用される界面活性剤で例示したものがあげられる
。したがって、界面活性剤にフルキルベンゼンスルホン チレンモノアルキルエーテルの硫酸エステルおよびアル
キルナフチルスルホン酸または第4級アンモニウムヒド
ロキシドおよびその塩を使用した場合は、重合触媒を兼
ねて上い。エマルジョンのイオン性の関係から、粗エマ
ルジaンにおいてアニオン系界面活性剤を使用した場合
には、マイクロエマルジョンを製造する際の触媒はアニ
オン系を使用し、界面活性剤はアニオン系および/また
はノニオン系を使用する,*た、粗エマルジョンにおい
てカチオン系界面活性剤を使用した場合には、マイクロ
エマルジョンを製造する際の触媒はカチオン系を使用し
、界面活性剤はカチオン系および/またはノニオン系を
使用する。また、粗エマルジ遥ンにおいてノニオン系界
面活性剤を使用した場合には、マイクロエマルジョンを
製造する際の触媒は、アニオン系もしくはカチオン系を
使用してよい。該触媒に7ニオン系を使用した場合には
、界面活性剤として7ニオン系および/またはノニオン
系を使用し、該触媒にカチオン系を使用した場合には、
界面活性剤としてカチオン系および/またはノニオン系
を使用する。
ンで使用される界面活性剤で例示したものがあげられる
。したがって、界面活性剤にフルキルベンゼンスルホン チレンモノアルキルエーテルの硫酸エステルおよびアル
キルナフチルスルホン酸または第4級アンモニウムヒド
ロキシドおよびその塩を使用した場合は、重合触媒を兼
ねて上い。エマルジョンのイオン性の関係から、粗エマ
ルジaンにおいてアニオン系界面活性剤を使用した場合
には、マイクロエマルジョンを製造する際の触媒はアニ
オン系を使用し、界面活性剤はアニオン系および/また
はノニオン系を使用する,*た、粗エマルジョンにおい
てカチオン系界面活性剤を使用した場合には、マイクロ
エマルジョンを製造する際の触媒はカチオン系を使用し
、界面活性剤はカチオン系および/またはノニオン系を
使用する。また、粗エマルジ遥ンにおいてノニオン系界
面活性剤を使用した場合には、マイクロエマルジョンを
製造する際の触媒は、アニオン系もしくはカチオン系を
使用してよい。該触媒に7ニオン系を使用した場合には
、界面活性剤として7ニオン系および/またはノニオン
系を使用し、該触媒にカチオン系を使用した場合には、
界面活性剤としてカチオン系および/またはノニオン系
を使用する。
該触媒および界面活性剤の水溶液における、界面活性剤
の使用量は、粗エマルジ1ン中のジメチルポリシロキサ
ン100重量部に対し、5〜70重量部であり、好まし
くは25〜60重量部である。これは5重量部より少な
いとエマルジョンの平均粒子径が0.15μ肩以下とな
らないためである。また、触媒の使用量は、ツメチルポ
リシロキサン100重量部に対し、0。
の使用量は、粗エマルジ1ン中のジメチルポリシロキサ
ン100重量部に対し、5〜70重量部であり、好まし
くは25〜60重量部である。これは5重量部より少な
いとエマルジョンの平均粒子径が0.15μ肩以下とな
らないためである。また、触媒の使用量は、ツメチルポ
リシロキサン100重量部に対し、0。
2〜10重量部であり、好ましくは0,5〜5。
0重量部である。
粗エマルジョンの滴下時の触媒水溶液の温度は40〜9
5℃が好ましい。滴下速度は、触媒の種類、濃度および
触媒水溶液の温度によって異なり、触媒の濃度が高い場
合あるいは触媒水溶液の温度が高い場合には速く滴下す
ることができるが、一般に30分以上かけて滴下するこ
とがより粒子径の小さなマイクロエマルジョンを製造す
る点から好ましい。滴下終了後は、0〜90℃の温度で
所定の粘度になる主で乳化重合すれば平均粒子径0.1
5μ肩以下のマイクロエマルジョンが調製できる。乳化
重合後は触媒を中和する目的で7ニオン系重合触媒を用
いた場合はアルカリで、また、カチオン系重合触媒を用
いた場合は酸で中和しておくことが好ましい。なお、乳
化重合する際のジメチルポリシロキサンの濃度は、特に
限定はないが5〜50重量%が好ましい。
5℃が好ましい。滴下速度は、触媒の種類、濃度および
触媒水溶液の温度によって異なり、触媒の濃度が高い場
合あるいは触媒水溶液の温度が高い場合には速く滴下す
ることができるが、一般に30分以上かけて滴下するこ
とがより粒子径の小さなマイクロエマルジョンを製造す
る点から好ましい。滴下終了後は、0〜90℃の温度で
所定の粘度になる主で乳化重合すれば平均粒子径0.1
5μ肩以下のマイクロエマルジョンが調製できる。乳化
重合後は触媒を中和する目的で7ニオン系重合触媒を用
いた場合はアルカリで、また、カチオン系重合触媒を用
いた場合は酸で中和しておくことが好ましい。なお、乳
化重合する際のジメチルポリシロキサンの濃度は、特に
限定はないが5〜50重量%が好ましい。
本発明の化粧料は、上述したジメチルポリシロキサンの
マイクロエマルジョンを主剤とすればよく、そのまま、
あるいは必要に応じて本発明の目的を損なわない程度に
、任意の成分を任意量添加して得られる。好ましくは、
0〜99゜9重量%の任意の成分を添加する。この上う
な任意の成分としては、流動パラフィン、ワセリン、固
形パラフィン、スクワランおよびオレフィンオリゴマー
等の炭化水素; イソプロピルパルミテート、ステアリ
ルステアレート、ミリスチン酸オクチルドデシル、オレ
イン酸オクチルドデシル、2−エチルヘキサン酸トリグ
リセライド等のエステル; ラウリルアルフーノ呟 セ
チルアルコール、ステアリルアルコール等の高級アルコ
ール; パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸;
エチレングリコール、プロピレングリコール、1.3
−ブチレングリフール、グリセリン、ソルビトールのよ
うな保湿剤; チタン、カーボンブラック、酸化鉄、セ
リサイト、タルク、カオリン、マイカのような黒磯粉体
; ナイロン、ポリエチレン、ポリエチレン、ポリアク
リレートのような有機粉体; エタノール等の溶剤;水
; ン゛メチルポリシロキサンの乳化重合で例示した各
種界面活性剤;殺菌剤; 香料等がある。
マイクロエマルジョンを主剤とすればよく、そのまま、
あるいは必要に応じて本発明の目的を損なわない程度に
、任意の成分を任意量添加して得られる。好ましくは、
0〜99゜9重量%の任意の成分を添加する。この上う
な任意の成分としては、流動パラフィン、ワセリン、固
形パラフィン、スクワランおよびオレフィンオリゴマー
等の炭化水素; イソプロピルパルミテート、ステアリ
ルステアレート、ミリスチン酸オクチルドデシル、オレ
イン酸オクチルドデシル、2−エチルヘキサン酸トリグ
リセライド等のエステル; ラウリルアルフーノ呟 セ
チルアルコール、ステアリルアルコール等の高級アルコ
ール; パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸;
エチレングリコール、プロピレングリコール、1.3
−ブチレングリフール、グリセリン、ソルビトールのよ
うな保湿剤; チタン、カーボンブラック、酸化鉄、セ
リサイト、タルク、カオリン、マイカのような黒磯粉体
; ナイロン、ポリエチレン、ポリエチレン、ポリアク
リレートのような有機粉体; エタノール等の溶剤;水
; ン゛メチルポリシロキサンの乳化重合で例示した各
種界面活性剤;殺菌剤; 香料等がある。
本発明の化粧料に前記した任意の成分を添加するには、
ジメチルポリシロキサンのマイクロエマルジョンおよび
池の任意成分を単に均一に混合干るか、まだはジメチル
ポリシロキサンのマイクロエマルジョン以外の任意成分
を、予めホモデナイザー、コロイドミル、ラインミキサ
ーなどの乳化機により乳化、または攪拌磯により均一に
混合しておき、これにツメチルポリシロキサンのマイク
ロエマルジョンを添加すればよい。
ジメチルポリシロキサンのマイクロエマルジョンおよび
池の任意成分を単に均一に混合干るか、まだはジメチル
ポリシロキサンのマイクロエマルジョン以外の任意成分
を、予めホモデナイザー、コロイドミル、ラインミキサ
ーなどの乳化機により乳化、または攪拌磯により均一に
混合しておき、これにツメチルポリシロキサンのマイク
ロエマルジョンを添加すればよい。
本発明の化粧料は、製油、染毛料、スキ油、セットロー
ション、チック、びん付油、ヘアクリーム、ヘアトニッ
ク、ヘアリキッド、ヘアスプレー、ポマード、シャンプ
ー、ヘアリンス、ヘアコンディショナー、ヘアローショ
ン等の毛髪化粧料、ハンドクリーム、スキンクリーム、
ファウンデーション、アイシャドウ、洗顔料等の皮膚化
粧料として使用でき、その形態としては、固形状、ゲル
状、液状、ペースト状が例示される。
ション、チック、びん付油、ヘアクリーム、ヘアトニッ
ク、ヘアリキッド、ヘアスプレー、ポマード、シャンプ
ー、ヘアリンス、ヘアコンディショナー、ヘアローショ
ン等の毛髪化粧料、ハンドクリーム、スキンクリーム、
ファウンデーション、アイシャドウ、洗顔料等の皮膚化
粧料として使用でき、その形態としては、固形状、ゲル
状、液状、ペースト状が例示される。
[実施例1
次に、本発明を実施例により説明する。実施例中、「部
」とあるのは「重量部」を意味し、また平均粒子径は、
C0ULTERELECTRONIC3社製(米国)の
「C0ULTERHODEL N4Jにより測定した
ものである。
」とあるのは「重量部」を意味し、また平均粒子径は、
C0ULTERELECTRONIC3社製(米国)の
「C0ULTERHODEL N4Jにより測定した
ものである。
実施例1
2ρのビーカー[こ水560部、シフコイルジメチルア
ンモニウムクロライド30部および環状ジメチルシロキ
サン4量体400部を投入し、均一に混合した。この混
合物をホモゲナイザー乳化機を用いて、350kg/c
m2の圧力で3回通過させ粗エマルジョンを得た。
ンモニウムクロライド30部および環状ジメチルシロキ
サン4量体400部を投入し、均一に混合した。この混
合物をホモゲナイザー乳化機を用いて、350kg/c
m2の圧力で3回通過させ粗エマルジョンを得た。
次に別の51の4つ目7ラスフに水870部、牛脂トリ
メチルアンモニウムクロライド130部を投入し溶解さ
せて、液温85°Cでゆっくりと攪拌しながら保持した
。この牛脂トリメチルアンモニウムクロライド水溶液に
、先に作成した粗エマルジaンを2時間かけて徐々に滴
下した。滴下後冷却し、さらに48℃で2時間保持し乳
化重合させた。重合後、リン酸でpHが7゜0となるよ
うに調整し、透明なマイクロエマルジョンを得た。これ
をエマルジョンAとする。
メチルアンモニウムクロライド130部を投入し溶解さ
せて、液温85°Cでゆっくりと攪拌しながら保持した
。この牛脂トリメチルアンモニウムクロライド水溶液に
、先に作成した粗エマルジaンを2時間かけて徐々に滴
下した。滴下後冷却し、さらに48℃で2時間保持し乳
化重合させた。重合後、リン酸でpHが7゜0となるよ
うに調整し、透明なマイクロエマルジョンを得た。これ
をエマルジョンAとする。
得られたエマルジョンAの平均粒子径は0.05μmで
あった。エマルジョンAをメタノールにより破壊してオ
イルを抽出し、ゲルパーミニ−ジョンクロマトグラフ(
東洋曹達社製)および赤外吸収スペクトル分析装置(日
立製作所社製)で構造同定を行った結果、重合度100
の両末端トリメチルシロキシ基封鎖のツメチルポリシロ
キサンであることが確認された。
あった。エマルジョンAをメタノールにより破壊してオ
イルを抽出し、ゲルパーミニ−ジョンクロマトグラフ(
東洋曹達社製)および赤外吸収スペクトル分析装置(日
立製作所社製)で構造同定を行った結果、重合度100
の両末端トリメチルシロキシ基封鎖のツメチルポリシロ
キサンであることが確認された。
このエマルジョンAをシリコーン濃度が0゜4重量%と
なるように水を加え、リンス剤1を調製した。また5重
量%エタノール水溶液を用いて、シリコーン濃度0.4
重量%となるようにエマルジョンAを希釈し、リンス剤
2を調製した。同様に、10.0および20.0重量%
エタノール水溶液を用いて、シリコーン濃度0゜4重量
%となるようにリンス剤3および4を調製した。これら
のリンス剤1〜4を各2本のガラスびんに200ccず
つ採取し、1本は25°Cで72日間放置し、また他の
1本は24時間毎に0℃〜50℃までの温度サイクルを
行えるよう設定した環境試験器中に72日間放置して、
それぞれの安定性を肉眼で観察した。その結果を第1表
および第2表に示した。
なるように水を加え、リンス剤1を調製した。また5重
量%エタノール水溶液を用いて、シリコーン濃度0.4
重量%となるようにエマルジョンAを希釈し、リンス剤
2を調製した。同様に、10.0および20.0重量%
エタノール水溶液を用いて、シリコーン濃度0゜4重量
%となるようにリンス剤3および4を調製した。これら
のリンス剤1〜4を各2本のガラスびんに200ccず
つ採取し、1本は25°Cで72日間放置し、また他の
1本は24時間毎に0℃〜50℃までの温度サイクルを
行えるよう設定した環境試験器中に72日間放置して、
それぞれの安定性を肉眼で観察した。その結果を第1表
および第2表に示した。
また、製造直後のリンス剤1および4と、0°C〜50
°Cの温度サイクル72日間保存後のリンス剤1および
4を使用して毛髪のくし通り性向上率を次の通り評価し
、その結果を第3表に示した。
°Cの温度サイクル72日間保存後のリンス剤1および
4を使用して毛髪のくし通り性向上率を次の通り評価し
、その結果を第3表に示した。
[(シ通り性向上率1
く毛髪の前処理〉
長さ20c肩の毛髪束12gを1重量%ラウリル硫酸ナ
トリウム水溶液で洗浄後、温水ですすぎ、ドライヤーで
乾燥する。これを30秒間水に浸漬後タオルでくるみ2
0kg/ 314cz2の圧力下で5秒間水切りし、ひ
っかかりがなくなるまでブラッシングする。
トリウム水溶液で洗浄後、温水ですすぎ、ドライヤーで
乾燥する。これを30秒間水に浸漬後タオルでくるみ2
0kg/ 314cz2の圧力下で5秒間水切りし、ひ
っかかりがなくなるまでブラッシングする。
くリンス剤処理毛髪〉
前処理した毛髪を、リンス剤に1分間浸漬後、温水中で
30秒問浸漬し、タオルでくるみ20kg/ 314
(!II2の圧力下で5秒間水切りし、ひっかかりがな
くなるまでブラッシングする。
30秒問浸漬し、タオルでくるみ20kg/ 314
(!II2の圧力下で5秒間水切りし、ひっかかりがな
くなるまでブラッシングする。
<くシ通り性測定〉
テスター産業社製「引張万能試験機」を使用して移動台
にくしをセットし、処理した毛髪の一端を固定し、該毛
髪束を移動台のくしに通し、移動台を20011z/w
inで移動させた時の引張力の最大値を読む。
にくしをセットし、処理した毛髪の一端を固定し、該毛
髪束を移動台のくしに通し、移動台を20011z/w
inで移動させた時の引張力の最大値を読む。
これを前処理のみの毛髪およびリンス剤処理の毛髪に対
して測定し、次の計算式により、くし通り性向上率を測
定した6 前処理のみの毛髪の引張力=A リンス剤処理毛髪の引張力=B 比較例1 両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン(粘度350es)80部、ポリオキシエチレンラウ
リルエーテル(HLB:11.5)8部および水12部
を均一に混合した後、コロイドミルを使用して乳化し、
これを300部の水に均一に分散させて、平均粒子径0
.8μ肩の機械乳化エマルジョン(エマルジョンB)を
得た。 このエマルシヨンBを用いて、シリコーン濃度
が0.4重量%となる様に、水および5゜10.20重
量%エタノール水溶液で、リンス剤No、5〜No、8
を調製し、実施例1と同様に25℃、72日間の放置安
定性、0 ”0〜50℃までの温度サイクル72日間の
放置安定性を試験し、第1表および第2表に示した。
して測定し、次の計算式により、くし通り性向上率を測
定した6 前処理のみの毛髪の引張力=A リンス剤処理毛髪の引張力=B 比較例1 両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン(粘度350es)80部、ポリオキシエチレンラウ
リルエーテル(HLB:11.5)8部および水12部
を均一に混合した後、コロイドミルを使用して乳化し、
これを300部の水に均一に分散させて、平均粒子径0
.8μ肩の機械乳化エマルジョン(エマルジョンB)を
得た。 このエマルシヨンBを用いて、シリコーン濃度
が0.4重量%となる様に、水および5゜10.20重
量%エタノール水溶液で、リンス剤No、5〜No、8
を調製し、実施例1と同様に25℃、72日間の放置安
定性、0 ”0〜50℃までの温度サイクル72日間の
放置安定性を試験し、第1表および第2表に示した。
また製造直後のリンス剤No、5およびNo。
8と温度サイクル72日問保存後のリンス剤No、5お
よびNo、8について実施例1と同様にくし通り性向上
率を試験した。
よびNo、8について実施例1と同様にくし通り性向上
率を試験した。
これらの結果を第3表に示した。
実施例2
21のビーカーに水850部、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸10部および環状ジメチルシロキサン4量体600
部を投入し、均一に攪拌した。この混合物をホモデナイ
ザー乳化磯を用いて、400kg/cx2の圧力で4回
通過させ粗エマルシコンを得た。
ン酸10部および環状ジメチルシロキサン4量体600
部を投入し、均一に攪拌した。この混合物をホモデナイ
ザー乳化磯を用いて、400kg/cx2の圧力で4回
通過させ粗エマルシコンを得た。
次に別の51の4つロフラスコに水1300部およびド
デシルベンゼンスルホン酸180部を投入して溶解させ
液温85°Cでゆっくりと攪拌しながら保存した。この
ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液に先に作成した粗エ
マルジョンを2時間かけて徐々に滴下した。滴下後冷却
し、さらに48℃で2時間保存し乳化重合させた。
デシルベンゼンスルホン酸180部を投入して溶解させ
液温85°Cでゆっくりと攪拌しながら保存した。この
ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液に先に作成した粗エ
マルジョンを2時間かけて徐々に滴下した。滴下後冷却
し、さらに48℃で2時間保存し乳化重合させた。
重合後、水酸化す) リウムの50重量%水溶液でpH
が7.0になるように調整し、エマルジョンCを得た。
が7.0になるように調整し、エマルジョンCを得た。
得られたエマルジョンCの平均粒子径は0゜05μ膚で
あった。エマルジョンCをメタノールにより破壊してオ
イルを抽出しゲルパーミェーションクロマトグラフおよ
び赤外吸収スペクトル分析装置で構造固定だところ、重
合度1200の両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサ
ンであることが確認された。
あった。エマルジョンCをメタノールにより破壊してオ
イルを抽出しゲルパーミェーションクロマトグラフおよ
び赤外吸収スペクトル分析装置で構造固定だところ、重
合度1200の両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサ
ンであることが確認された。
このエマルジョンCを用いてシリコーン濃度が0.4重
量%となる様に、水および5,10゜20重量%エタ/
−ル水溶液でリンス剤No、9〜No、12を調製し、
実施例1と同様に25’C、72日間の放置安定性、0
°C〜50°Cの温度サイクル72日間の放置安定性を
試験し、その結果を第4表および第5表に示した。
量%となる様に、水および5,10゜20重量%エタ/
−ル水溶液でリンス剤No、9〜No、12を調製し、
実施例1と同様に25’C、72日間の放置安定性、0
°C〜50°Cの温度サイクル72日間の放置安定性を
試験し、その結果を第4表および第5表に示した。
また製造直後のリンス剤げ40.9およびNo。
12と環境試験様中で72日間保存したリンス剤No、
9およびNo、12を使用して、実施例1と同様に毛髪
のくし通り性向上率を試験し、その結果を第6表に示し
た。
9およびNo、12を使用して、実施例1と同様に毛髪
のくし通り性向上率を試験し、その結果を第6表に示し
た。
vJ4表
実施例3
実施例1で調製したエマルジョンAお上りエマルジョン
Cを用いて第7表に示す組成のシャンプー組成物No、
1〜No、4を調製した。これらの組成物を用いて、実
施例1と同様に温度サイクル放置安定性を試験し、72
日間保存後の状態を調べた。
Cを用いて第7表に示す組成のシャンプー組成物No、
1〜No、4を調製した。これらの組成物を用いて、実
施例1と同様に温度サイクル放置安定性を試験し、72
日間保存後の状態を調べた。
また、温度サイクル72日問保存後のシャンプー組成物
を水で100部に希釈し、この液10dを100zNメ
スシリンダーに入れて10回激しく振とうさせ、1分後
の泡部分の体積を測定し、泡立も性試験とした。
を水で100部に希釈し、この液10dを100zNメ
スシリンダーに入れて10回激しく振とうさせ、1分後
の泡部分の体積を測定し、泡立も性試験とした。
これらの結果を第7表に示した。
比較例2
比較例1で調製したエマルジョンBを用いて第7表に示
すシャンプー組成物N005およびNo、6を調製した
。これらの組成物を用いて実施例3と同様の試験をし、
その結果を第7表に示した。
すシャンプー組成物N005およびNo、6を調製した
。これらの組成物を用いて実施例3と同様の試験をし、
その結果を第7表に示した。
実施例4
実施例1で調製したエマルジョンAおよび実施例2で調
製したエマルジョンCを用いて、第8表に示す組成のへ
7コンデイシヨナ一組成物No、1〜No、4を調製し
た。これらの組成物を用いて、実施例1と同様に温度サ
イクル放置安定性を試験し、72日間保存後の状態を調
べた。また実施例1のくし通り性向上本試験において、
リンス剤の代わりに、温度サイクル72日間保存後のヘ
アフンディジタナ−組成物No。
製したエマルジョンCを用いて、第8表に示す組成のへ
7コンデイシヨナ一組成物No、1〜No、4を調製し
た。これらの組成物を用いて、実施例1と同様に温度サ
イクル放置安定性を試験し、72日間保存後の状態を調
べた。また実施例1のくし通り性向上本試験において、
リンス剤の代わりに、温度サイクル72日間保存後のヘ
アフンディジタナ−組成物No。
1〜No、4を水で2倍に希釈した液を使用した以外は
全く同様に試験した。これらの結果を第8表に示した。
全く同様に試験した。これらの結果を第8表に示した。
比較例3
比較例1で調製したエマルジョンBを用いて第8表に示
すへ7コンデイシシナ一組成物No。
すへ7コンデイシシナ一組成物No。
5を調製した。この組成物を用いて実施例4と同様に試
験し、その結果を第8表に示した。
験し、その結果を第8表に示した。
実施例5
第9表に示す組成のシェル状ヘアトリートメント組成物
No、1〜No、3を調製した。これらの組成物を用い
て実施例1と同様に温度サイクル放置安定性を試験し、
72日間保存後の状態を調べた。また実施例1のくし通
り性向上率において、リンス剤の代わりに、温度サイク
ル72日間放置後のへ7トリ一トメント組成物1〜3を
直接使用した以外は全く同様に試験した。
No、1〜No、3を調製した。これらの組成物を用い
て実施例1と同様に温度サイクル放置安定性を試験し、
72日間保存後の状態を調べた。また実施例1のくし通
り性向上率において、リンス剤の代わりに、温度サイク
ル72日間放置後のへ7トリ一トメント組成物1〜3を
直接使用した以外は全く同様に試験した。
さらにくし通り性向上本試験の後に処理毛髪を乾燥させ
、毛髪の光沢度を肉眼で観察した。これらの結果を第9
表に示した。
、毛髪の光沢度を肉眼で観察した。これらの結果を第9
表に示した。
比較例4
比較例1で調製したエマルジョンBを用いて、第9表に
示すヘアトリートメント組成物No。
示すヘアトリートメント組成物No。
4を調製した。この組成物を用いて実施例5と同様に試
験し、その結果を第9表に示しrこ。
験し、その結果を第9表に示しrこ。
実施例6
第10表に示す組成の染毛剤組成物No、 1および
No、2の第1剤を調製した。これらの染毛剤組成物の
第1刑を用いて、実施例1と同様に温度サイクル放置安
定性を試験し、72日間保存後の状態を調べた。72日
間温度サイクル放置安定性試験後の染毛剤組成物No、
1およびNo、2のそれぞれli剤1こ、第2剤を添加
して染毛液を調製した。この染毛液50 t) yρに
長さ12c′R1重さ12gの毛髪束を20分間浸漬し
て染毛した。次いで、この毛髪束を1重量%ラウリル硫
酸ナトリウム水溶液中で10分間浸漬洗浄し、40°C
の温水で充分濯いだ。この毛髪束を50℃の熱風循環式
オーブン1時間乾燥させた。またブランクとして、染毛
剤組成物の第1剤中エマルジヨンAを除いたものを調製
し、同様に染毛処理をした。得られた染毛を10名の判
定者によって、評価し、フランクよりも黒色の深みを感
じた人数を第10表に示した。
No、2の第1剤を調製した。これらの染毛剤組成物の
第1刑を用いて、実施例1と同様に温度サイクル放置安
定性を試験し、72日間保存後の状態を調べた。72日
間温度サイクル放置安定性試験後の染毛剤組成物No、
1およびNo、2のそれぞれli剤1こ、第2剤を添加
して染毛液を調製した。この染毛液50 t) yρに
長さ12c′R1重さ12gの毛髪束を20分間浸漬し
て染毛した。次いで、この毛髪束を1重量%ラウリル硫
酸ナトリウム水溶液中で10分間浸漬洗浄し、40°C
の温水で充分濯いだ。この毛髪束を50℃の熱風循環式
オーブン1時間乾燥させた。またブランクとして、染毛
剤組成物の第1剤中エマルジヨンAを除いたものを調製
し、同様に染毛処理をした。得られた染毛を10名の判
定者によって、評価し、フランクよりも黒色の深みを感
じた人数を第10表に示した。
比較例5
第10表に示すvA戊の染毛剤組成物N003の第1剤
および第2剤を調製した。この組成物を用いて実施例6
と同様に試験し、その結果を第10表に示した。
および第2剤を調製した。この組成物を用いて実施例6
と同様に試験し、その結果を第10表に示した。
実施例7
第11表に示す組成のコールドパーマ剤組成物No、1
およびNo、2を調製した。これらのコールドパーマ剤
組成物の第1剤を用いて実施例1と同様に温度サイクル
放置安定性を試験し、72日間保存後の状態を調べた。
およびNo、2を調製した。これらのコールドパーマ剤
組成物の第1剤を用いて実施例1と同様に温度サイクル
放置安定性を試験し、72日間保存後の状態を調べた。
また72日間温度サイクル放置安定性試験後のコールド
パーマ剤組成物No、1およびNo。
パーマ剤組成物No、1およびNo。
2のそれぞれの10100O中)こ重さ128.長さ2
0czの毛髪束を巻き付けたカーラー(直径25屑l9
幅70JIJI)を25℃で10分間浸漬した。
0czの毛髪束を巻き付けたカーラー(直径25屑l9
幅70JIJI)を25℃で10分間浸漬した。
次にカーラーからはずした毛髪束を1000zNの1重
量%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液中で洗浄し、さらに
温水で充分に洗浄した。
量%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液中で洗浄し、さらに
温水で充分に洗浄した。
この毛髪束について、実施例1と同様の方法で、くし通
り性向上率を測定した。これらの毛髪束を室温放置によ
り乾燥させ、光沢度を肉眼で判定した。さらに光沢判定
した毛髪束をセロテープで巻き30℃、相対温度90%
の条件下の環境試験機内に24時間つり下げ放置し力、
−ル保持性を測定した。これらの結果を第11表に示し
た。なお、カール保持性は放置前および24時間放置後
のウェーブ長を示した。
り性向上率を測定した。これらの毛髪束を室温放置によ
り乾燥させ、光沢度を肉眼で判定した。さらに光沢判定
した毛髪束をセロテープで巻き30℃、相対温度90%
の条件下の環境試験機内に24時間つり下げ放置し力、
−ル保持性を測定した。これらの結果を第11表に示し
た。なお、カール保持性は放置前および24時間放置後
のウェーブ長を示した。
第11表
比較例6
第11表に示す組成のコールドパーマ剤組成物No、3
およびNo、4を調製した。これらの組成物を用いて実
施例7と同様に試験し、その結果を第11表に示した。
およびNo、4を調製した。これらの組成物を用いて実
施例7と同様に試験し、その結果を第11表に示した。
実施例8
第12表に示す組成のうち油相成分、水相成分を別々に
70°Cまで加温してそれぞれ均一に混合した。次に油
相混合液を水相混合液に添加しホモミキサーでさらに混
合して冷却した。温度が45°Cになったところでシリ
コーン成分を添加し、さらに均一に混合しながら室温(
25°C)まで冷却し、スキンクリーム剤組成物No。
70°Cまで加温してそれぞれ均一に混合した。次に油
相混合液を水相混合液に添加しホモミキサーでさらに混
合して冷却した。温度が45°Cになったところでシリ
コーン成分を添加し、さらに均一に混合しながら室温(
25°C)まで冷却し、スキンクリーム剤組成物No。
1およびNo、2を調製した。
これらの組成物を用いて、実施例1と同様に温度サイク
ル放置安定性を試験し、72日問保存後の状態を調べた
。その結果を第12表に示した。
ル放置安定性を試験し、72日問保存後の状態を調べた
。その結果を第12表に示した。
第12表
比較例7
第12表に示す組成のスキンクリーム剤組成物No、3
を実施例8と同様に調製した。この組成物を用いて実施
例1と同様の試験をし、その結果を第12表に示した。
を実施例8と同様に調製した。この組成物を用いて実施
例1と同様の試験をし、その結果を第12表に示した。
実施例9
第13表に示す液状ファンデーションyA成物N001
およrlNo、2を次の手順で調製した。
およrlNo、2を次の手順で調製した。
手順1.顔料成分の調製二所定の顔料成分をボールミル
中で充分に混合粉砕する。
中で充分に混合粉砕する。
手順2.水相成分の調製:水を70°Cに加温し、ベン
トナイトを加え、充分に攪拌混合 する。次にプロピレングリフール、グ リセリンをカルボキシセルロースナト リウムに分散させ、これをベントナイ ト水溶液中に添加し溶解させる。これ にトリエタノールアミンおよびメチル パラベンを加えて溶解させる。
トナイトを加え、充分に攪拌混合 する。次にプロピレングリフール、グ リセリンをカルボキシセルロースナト リウムに分散させ、これをベントナイ ト水溶液中に添加し溶解させる。これ にトリエタノールアミンおよびメチル パラベンを加えて溶解させる。
手順3.油相成分の調製:油相成分の全てを80°Cで
加熱融解させる。
加熱融解させる。
手順40手順1で得られた顔料成分を水相成分に添加し
、ホモミキサーで均一分散し、70°Cで保温する。
、ホモミキサーで均一分散し、70°Cで保温する。
手順50手順3で得られた80°Cの油相成分を手順4
で得られた70°Cの顔料分散水溶液に混合後、冷却し
50°Cになったシリコーン成分を加え25°Cになる
まで混合して液状ファンデーション11成物を得る。
で得られた70°Cの顔料分散水溶液に混合後、冷却し
50°Cになったシリコーン成分を加え25°Cになる
まで混合して液状ファンデーション11成物を得る。
これらの液状ファンデーション組成物を用いて実施例1
と同様に温度サイクル放置安定性を試験し、72日問保
存後の表面状態を観察した。
と同様に温度サイクル放置安定性を試験し、72日問保
存後の表面状態を観察した。
その結果を第13表に示した。
杭13男
比較例8
第13表に示す組成の液状ファンデーション組成物No
、3を実施例9と同様の方法で調製し、同様の試験を行
なって、その結果を第13表に示した。
、3を実施例9と同様の方法で調製し、同様の試験を行
なって、その結果を第13表に示した。
[発明の効果1
本発明の化粧料は、ジメチルポリシロキサンの乳化重合
によって得られたマイクロエマルジョンであって、該マ
イクロエマルジョンの平均粒子径が0.15μ肩以下で
あるジメチルポリシロキサンのマイクロエマルジョンを
主剤としているので、池の化粧料原料との配合安定性に
優れ、かつ保存安定性に優れているという持金があり、
産業上極めて有用である。
によって得られたマイクロエマルジョンであって、該マ
イクロエマルジョンの平均粒子径が0.15μ肩以下で
あるジメチルポリシロキサンのマイクロエマルジョンを
主剤としているので、池の化粧料原料との配合安定性に
優れ、かつ保存安定性に優れているという持金があり、
産業上極めて有用である。
Claims (1)
- ジメチルポリシロキサンの乳化重合によって得られたマ
イクロエマルジョンであって、該マイクロエマルジョン
の平均粒子径が0.15μm以下であるジメチルポリシ
ロキサンのマイクロエマルジョンを主剤とする化粧料。
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DE (1) | DE3777763D1 (ja) |
WO (1) | WO1988003792A1 (ja) |
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-
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