KR920003326B1

KR920003326B1 - 화장료

Info

Publication number: KR920003326B1
Application number: KR1019880700839A
Authority: KR
Inventors: 아사오 하라시마; 오사무 다나카; 쓰네오 마루야마; 야요이 오오타
Original assignee: 토오레이 다우코닝구 시리콘 가부시키가이샤; 모리나카 마사미
Priority date: 1986-11-18
Filing date: 1987-11-18
Publication date: 1992-04-27
Also published as: DE3777763D1; AU615423B2; WO1988003792A1; CA1338798C; JPH0462288B2; EP0268982B1; JPS63130512A; EP0268982A3; AU8327187A; EP0268982A2; KR890700018A

Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]

화장료

[발명의 상세한 설명]

[기술분야]

본 발명은 디메틸폴리실록산의 유화중합에 의해 얻어진 마이크로에멀젼을 주제로 하는 화장료에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는 마이크로에멀션의 평균입자의 직경이 0.15㎛ 이하인 디메틸폴리실록산의 마이크로에멀젼을 주제로 하는 화장료에 관한 것이다.

[발명의 배경]

본 발명은 디메틸폴리실록산의 마이크로에멀젼을 주제로 하는 화장료에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 유화중합에 의해 얻어진 디메틸폴리실록산의 마이크로에멀젼을 주제로 하는 화장료에 관한 것이다.

종래, 디메틸폴리실록산은 피부나 모발의 표면에 균일한 피막을 형성하여 습윤성을 부여하거나 수발성을 부여하는 중요한 성분으로서 피부화장료나 모발화장료 등의 각종 화장료에 사용되어 왔다.

그러나, 이러한 디메틸폴리실록산은 다른 화장료용 배합성분, 예를들어 알코올류, 광물유, 밀납, 지방산 에스테르등과의 상용성에 결함이 있으므로 이러한 성분을 안정하게 분산시키기 위해 특정한 계면활성제에 의한 유화물의 입자직경을 작게 하는 방법이 행하여져 왔다. 예를들면, 일특공개소 60-126209호에서는 폴리옥시알킬렌기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 유화한 2㎛ 정도의 평균입자직경을 갖는 유화화장료가, 일특공개소 60-197610호에서는 폴리옥시알킬렌기를 함유하는 오르가노폴리실록산, HLB 10이상의 계면활성제, 탄소원자수 12-22인 직쇄상포화 고급알코올 및 에탄올 수용액으로 유화한 0.2-2㎛의 평균입자 직경을 갖는 유화화장료가 알려져 있다.

그러나 상술한 특정계면활성제로 유화하여 얻어진 화장료라 하더라도 오르가노폴리실록산유화물의 평균입자의 직경이 0.2㎛ 보다 작지 않음은 물론, 다른 화장료 원료와의 배합안전성에 결함이 있기 때문에 장기 보존에 따른 오르가노폴리실록산의 분리등, 보존안전성에 결함이 있는 단점이 있었다.

따라서 본 발명은 상술한 단점을 해소하는 것을 목적으로한 유화중합에 의해 얻어진 오르가노폴리실록산의 마이크로에멀젼을 주제로 하는 보존안전성이 우수한 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다.

[발명의 개시]

전술한 본 발명의 목적은 디메틸폴리실록산의 유화중합에 의해 얻어진 마이크로에멀젼에 있어서, 이 마이크로에멀젼의 평균입자 직경이 0.15㎛ 이하인 디메틸폴리실록산의 마이크로에멀젼을 주제로 하는 화장료에 의해 이룰 수 있다.

즉, 본 발명에 있어서 주제로 하는 오르가노폴리실록산의 마이크로에멀젼은 중합도가 낮은 오르가노폴리실록산의 유화중합에 의해 얻어진 것으로, 유화중합후의 에멀젼의 평균입자직경은 0.15㎛ 이하일 필요가 있으며 0.12㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이것은 평균입자의 직경이 0.15㎛ 보다도 크게되면 다른 화장료용 배합성분과의 배합안정성이 저하되고, 이를 사용한 화장품의 외관이 현저하게 손상되기 때문이다. 또한 유화중합후의 디메틸폴리실록산의 중합도는 3-5000이 바람직하며, 좀더 바람직하게는 중합도가 10-3000인 것이다.

이러한 디메틸폴리실록산의 분자말단은 수산기 : 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기와 같은 알콕시기 : 트리메틸실록시기 등이 무방하다.

본 발명에 의한 에멀젼은, 예를들어 중합도가 낮은 디메틸폴리실록산, 계면활성제 및 물로 된 조에멀젼을 촉매량의 중합촉매 및 유화제를 함유한 수용액중에 서서히 적가하여 유화중합시켜서 얻어진 것이다.

조에멀젼에 있어서 원료가 되는 중합도가 낮은 디메틸폴리실록산의 대표적인 예로서는 다음과 같은 구조식으로 표현되는 환상디메틸폴리실록산이 있다.

여기에서 n은 3-10의 정수이다. 이러한 환상디메틸폴리실록산은 1종이어도 좋고, 2종이상이 조합된 것이어도 무방하다.

이러한 환상디메틸폴리실록산 외에도 소량의 양말단의 수산기가 봉쇄된 디메틸폴리실록산 ; 디메틸폴리실록산, 디메틸디메톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 디메틸폴리실록산과 같은 가수분해성기를 갖는 실란류 ; 헥사메틸디실록산 등을 첨가하여도 좋다.

이러한 디메틸폴리실록산을 조에멀젼으로하기 위해서는 계면활성제가 필요하며, 계면활성제로는 음이온계와 양이온계 및 비이온계 계면활성제가 있다.

음이온계 계면활성제로는 라우릴황산과 같은 알킬황산, 헥실벤젠술폰산, 록틸벤젠술폰산, 데실벤젠술폰산, 도데실벤젠술폰산, 세틸벤젠술폰산, 미리스틸벤젠술폰산과 같은 알킬벤젠술폰산, CH₃(CH₂)₆CH₂O(C₂H₄O)₂SO₃H, CH₃(CH₂)₈CH₂O C₂H₄O)₈SO₃H, CH₃(CH₂)₁₉CH₂O(C₂H₄O)₄SO₃H, CH₃(CH₂)₈CH₂C₆H₄O(C₂H₄)₂SO₃H 등과 같은 폴리옥시에틸렌모노알킬에테르의 황산에스테르, 알킬나프틸술폰산 등이 있다.

양이온계 계면활성제로는 테트라메틸암모늄하이드록사이드, 옥틸트리메틸암모늄하이드록사이드, 도데실트리메틸암모늄하이드록사이드, 헥사데실트리메틸암모늄하이드록사이드, 옥틸디메틸벤질암모늄하이드록사이드, 데실디메틸벤질암모늄하이드록사이드, 디도데실메틸암모늄하이드록사이드, 디옥타데실디메틸암모늄하이드록사이드, 우지트리메틸암모늄하이드록사이드, 야자유트리메틸암모늄하이드록사이드 등과 같은 제4급 암모늄하이드록사이드 및 이들의 염등이 있다.

비이온계 계면활성제로서는 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시알킬렌알킬페놀에테르, 폴리옥시알킬렌알킬에스테르, 폴리옥시알킬렌소르비탄알킬에스테르, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜 등이 있다.

계면활성제는 1종 또는 음이온계 계면활성제와 양이온계 계면활성제의 조합물을 제외한 2종이상을 사용하여도 좋다. 즉, 음이온계 계면활성제중 1종 또는 2종이상의 조합물, 비이온계 계면활성제중 1종 또는 2종이상의 조합물, 양이온계 계면활성제중의 1종 또는 2종이상의 조합물, 음이온계 계면활성제 및 비이온계 계면활성제중 2종이상의 조합물, 양이온계 계면활성제 및 비이온계 계면활성제중 2종이상의 조합물을 사용하여도 좋다.

조에멀젼에 있어서 이러한 계면활성제의 사용량은 에멀젼을 형성할 수 있는 정도의 양이면 좋으나, 계면활성제의 종류에 따라 그 사용량이 상이하므로 특히 한정될 수는 없으나, 바람직하게는 2~10중량% 정도의 양을 사용하는 것이 좋다.

조에멀젼에 있어서 물의 사용량은 디메틸폴리실록산의 농도가 10-40중량%가 될만한 양이면 바람직하다.

조에멀젼은 전술한 중합도가 낮은 디메틸폴리실록산, 계면활성제 및 물을 균일하게 혼합하고 호모게나이저, 콜로이드밀, 라인믹서등의 유화기를 사용하여 제조할 수 있다.

본 발명에 있어서 사용되는 마이크로에멀젼은, 전술한 조에멀젼을 별도로 제조한 촉매량의 중합촉매 및 계면활성제의 수용액중에 서서히 적가하여 유화중합시켜 얻어진 것이다.

중합촉매로서는 음이온계 촉매, 양이옥계 촉매가 있고 음이온계 촉매로는 염산, 황산, 인산등과 같은 광산, 알킬황산 및 상술한 바와 같이 계면활성제로 기재된 알킬벤젠술폰산, 폴리옥시에틸렌모노알킬에테르의 황산에스테르 및 알킬나프틸술폰산 등이 있다.

또한, 양이온계 촉매로서는 수산화칼륨, 수산화나트륨등과 같은 알킬리금속 수산화물, 또는 계면활성제로 기재된바 있는 제4급 암모늄하이드록사이드 및 그의 염등을 들 수 있다.

중합시에 사용되는 계면활성제로서는, 조에멀젼의 제조에 사용되는 계면활성제 등을 들 수 있다.

따라서, 계면활성제로 알킬벤젠술폰산, 폴리옥시에틸렌모노알킬에테르의 황산에스테르 및 알킬나프틸술폰산 또는 제4급 암모늄하이드록사이드 및 그의 염을 사용하는 경우에는 중합촉매로 겸하여 사용하여도 좋다. 에멀젼의 이온성 관계를 고려하여 조에멀전의 제조에 있어서 음이온계 계면활설제를 사용한 경우에는 마이크로에멀젼 제조시에 촉매는 음이온계를 사용하고, 계면활성제는 음이온계 및/또는 비이온계를 사용하며, 조에멀젼의 제조시에 양이온계 계면활성제를 사용한 경우에는 마이크로에멀젼 제조시에 촉매는 양이온계를 사용하고 계면활성제는 양이온계 및/또는 비이온계를 사용한다.

또한, 조에멀젼의 제조시에 비이온계 계면활성제를 사용한 경우에는 마이크로에멀젼 제조시에 있어서 촉매는 음이온계 또는 양이온계 어느것을 사용하여도 좋다. 촉매로 음이온계를 사용하는 경우에는 계면활성제로서 음이온계 및/또는 비이온계를 사용하고, 촉매로 양이온계를 사용하는 경우에는 계면활성제로 양이온계 및/또는 비이온계를 사용한다.

이러한 촉매 및 계면활성제의 수용액에 있어서, 계면활성제의 사용량은 조에멀젼중의 디메틸폴리실록산 100중량부에 대하여 5-70중량부, 바람직하게는 25-60중량부 사용하는 것이 좋다.

이것은 사용량이 5중량부 보다 적으면 에멀젼의 평균입자직경이 0.15㎛ 이하로 안되기 때문이다.

또한, 촉매의 사용량은 디메틸폴리실록산 100중량부에 대하여 0.2-10중량부, 바람직하게는 0.5-5.0중량부 사용하는 것이 좋다.

조에멀젼의 적하시에 촉매 수용액의 온도는 40-95℃가 바람직하고 적하속도는 촉매의 종류, 농도 및 촉매수용액의 온도에 따라 다르므로, 촉매의 농도가 높은 경우 또는 촉매수용액의 온도가 높은 경우에는 신속하게 적하할 수 있으나, 일반적으로 30분이상 적하하는 것이 입자의 직경이 작은 마이크로에멀전을 제조하는 점에서 바람직하다. 적하종료후에는 0-90℃의 온도에서 소정의 점도가 될때까지 유화중합하면 평균입자의 직경이 0.15㎛ 이하의 마이크로에멀젼을 제조할 수 있다.

유화중합후에 촉매를 중화할 목적으로 음이온계 중합촉매를 사용한 경우에는 알칼리로, 또한 양이온계 중합촉매를 사용한 경우에는 산으로 중화하는 것이 바람직하다. 한편, 유화중합시 디메틸폴리실록산의 농도는 특별히 한정하는 것은 아니나 5-50중량%로 하는 것이 바람직하다.

본 발명의 화장료는 상술한 디메틸폴리실록산의 마이크로에멀젼을 주제로 하는 것이 좋으나, 그대로 혹은 필요에 따라 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 정도로 임의의 성분을 임의량 첨가해서도 얻을 수 있다. 바람직하게는 임의의 성분을 0-99.9중량% 첨가하는 것이다. 이와 같은 임의의 성분으로서는 유동파라핀, 와세린, 고형파라핀, 스쿠아렌 및 올레핀올리고머등의 탄화수소, 이소프로필팔미테이트, 스테아릴스테아레이트, 미리스틴산옥틸도데실, 올레인산옥틸도데실, 2-에틸헥산산트리글리세라이드등의 에스테르 ; 라우릴알코올, 세틸알코올, 스테아릴알코올등의 고급알코올 ; 팔미틴산, 스테아린산 등의 고급지방산 ; 에틸렌글리콘, 프로필렌글리콜, 1,3-부티렌글리콜, 글리세린, 소르비톨등과 같은 보습제 ; 티탄, 카본블랙, 산화철, 견운모, 탈크, 카오린, 마이카등과 같은 무기분체 ; 나이론, 폴리티탈렌, 폴리에틸렌, 폴리아크릴레이트등과 같은 유기분체 ; 에타놀등의 용제 ; 물 ; 디메틸폴리실록산의 유화중합에서 기재한 각종 계면활성제 ; 살균제 ; 향료등이 있다.

본 발명의 화장료에 상술한 임의의 성분을 첨가하기 위해서는 디메틸폴리실록산의 마이크로에멀젼 및 여러가지의 임의성분을 간단하게 균일혼합하던가 또는 디메틸폴리실록산의 마이크로에멀젼 미외의 임의성분을 미리 호모게나이져, 콜로이드밀, 라인믹서 등의 유화기에서 유화 또는 교반기로 균일하게 혼합하고 여기에 디메틸폴리실록산의 마이크로에멀젼을 첨가하는 것이 좋다.

본 발명의 화장료는 머리기름, 머리염색료, 빗질용 머리기름, 세트로우션, 지쿠, 발부유, 헤어크림, 헤어토닉, 헤어스프레이, 포마드, 샴푸우, 헤이린스, 헤어콘디셔너, 헤어로션 등의 모발화장료, 핸드크림, 스킨크림, 화운데이션, 아이샤도우, 세안료등의 피부화장료로서 사용할 수 있으며 그 형태로는 고형상, 겔상, 액상, 페이스트상등을 들 수 있다.

[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]

다음의 실시예에서 본 발명을 좀더 구체적으로 설명한다. 실시예중 「부」는 「중량부」를 의미하며 평균입자의 직경은 미국의 컬터일렉트로닉스사(COULTER ELECTRONICS사)의 COULRTER MODEL N4로 측정한 것이다.

[실시예 1]

2리터의 비이커에 물 560부, 디코코일디메틸암모늄 클로라이드 30부 및 환상디메틸실록산 4량체 400부를 투입하고 균일하게 혼합하였다. 이 혼합물을 호모게나이져-유화기를 사용하여 350Kg/C㎡의 압력으로 3회통과시켜 조에멀젼을 얻었다.

다음에 별도의 5리터 용량의 4구 플라스크에 물 870부, 우지트리메틸암모늄 클로라이드 130부를 투입하여 용해시키고 액온 85℃에서 천천히 교반하면서 유지하였다. 이 우지트리메틸암모늄 클로라이드수용액에 먼저 제조한 조에멀젼을 2시간에 걸쳐 서서히 적하하였다. 적하후 냉각한 다음, 48℃에서 2시간 유지시켜 유화중합하였다. 중합후 인산으로 pH를 7.0이 되도록 조정하여 투명한 마이크로에멀젼을 얻었다.

이것을 에멀젼 A로 한다. 얻어진 에멀젼 A의 평균입자의 직경은 0.05㎛이었다. 에멀젼 A를 메탄올로 파괴하여 오일을 추출하고 겔퍼미에이션 크로마토그라피(일본 도오요소오다사 제조) 및 적외선 흡수스펙트럼 분석장치(일본 히다치세이샤쿠쇼 제조)로 구조의 동정을 행한 결과, 중합도 100의 양말단 트리메틸실록 산기가 봉쇄된 디메틸폴리실록산인 것을 확인하였다.

이 에멀젼 A를 실리콘농도가 0.4중량%가 되도록 물을 가하여 린스제 NO.1을 제조하였다.

또한 5중량%의 에탄올수용액을 사용하여 실리콘농도 0.4중량%가 되도록 에멀젼 A를 희석하여 린스제 NO.2를 제조하였다. 동일한 방법으로 10.0 및 20.0중량%의 에탄올수용액을 사용하여 실리콘농도가 0.4중량%로된 린스제 NO.3 및 4를 제조하였다.

이와 같은 린스제 NO.1 내지 4를 각각 2개의 유리병에 200cc씩 채취하여 투입한 다음, 하나의 병은 25℃에서 72일간 방치하고, 다른 하나의 병은 24시간마다 0℃-50℃까지의 온도범위를 사이클로 정하여 환경시험기 내에서 72일간 방치하고 각각 안정성을 육안으로 관찰하였다. 그 결과를 표 1과 표 2에 기재하였다.

[표 1]

[표 2]

또한 제조직후의 린스제 NO.1 및 4를 0℃-50℃의 온도 사이클에서 72일간 보존후, 린스제 NO.1 및 4를 사용하여 모발의 빗통과성의 향상율을 다음과 같이 평가하고 그 결과를 표 3에 기재하였다.

[빗통과성 향상율]

＜모발의 전처리＞

길이 20Cm의 모발의 다발 12g을 1중량% 라우릴황상나트륨수용액으로 세정한 후 온수로 헹군 다음, 드라이어로 건조한다. 이것을 30초간 물에 침적한 후 수건으로 감싸고 20Kg/314C㎡의 압력하에서 5초간 탈수한 다음, 모발이 서로 엉키지 않은 상태가 될때까지 브라싱한다.

＜린스제 처리 모발＞

전처리한 모발을 린스제에 1분간 침적한 후 온수중에서 30초간 침적한 다음, 수건으로 20Kg/314C㎡의 압력으로 5초간 탈수하고 모발이 서로 엉키지 않은 상태가 될때까지 브라싱한다.

＜빗통과성 측성＞

테스터산업사제 인장만능시험기를 사용하여 이동대에 빗을 고정하고 처리한 모발의 일단을 고정한 다음, 모발의 다발을 이동대의 빗에 통과시키고 이동대를 200mm/분으로 이동시켰을 때의 인장력중 최대치를 읽는다.

이러한 방법으로 전처리만을 한 모발과 린스제 처리를 한 모발에 대하여 인장력을 측정하고 다음의 계산식에 따라 빗통과성 향상율을 측정하였다.

전처리만을 한 모발의 인장력=A

린스제처리를 한 모발의 인장력=B

빗통과성 향상율(%)=

[표 3]

[비교예 1]

양말단의 트리메틸실록산기가 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도 350cs) 80부, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르(HLB : 11.5) 8부 및 물 12부를 균일하게 혼합한 후 콜로이드밀을 사용하여 유화하고 이것을 300부의 물로 균일하게 분산시켜 평균 입자의 직경이 0.8㎛의 기계유화에멀젼(에멀젼 B)을 얻었다. 이 에멀젼 B를 사용하여 실리콘농도가 0.4중량%가 되도록 물 및 5, 10, 20중량%의 에탄올수용액으로 린스제 NO.5 내지 8을 제조하고 실시예 1과 같이 25℃에서 72일간의 방치안정성, 0-50℃까지의 온도사이클에서의 72일간의 방치 안정성을 시험하여 그 결과를 표 1 및 표 2에 기재하였다.

또한 제조직후의 린스제 NO.5 및 8과 온도사이클에서의 72일간 보존후의 린스제 NO.5 및 8에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 빗통과성 향상율을 시험하였다.

그 결과를 표 3에 기재하였다.

[실시예 2]

2리터의 비이커에 물 850부, 도데실벤젠술폰산 10부 및 환상 디메틸실록산 4량체 600부를 투입하고 균일하게 교반하였다. 이 혼합물을 호모게나이져-유화기에서 400Kg/C㎡의 압력으로 4회 통과시켜 조에멀젼을 얻었다.

다음에 별도의 5ℓ용량의 4구 플라스크에 물 1300부 및 도데실벤젠술폰산 180부를 투입하여 용해하고 액온 85℃에서 천천히 교반하면서 유지하였다.

이 도데실벤젠술폰산수용액에 먼저 제조한 조에멀젼을 2시간에 걸쳐 서서히 적하였다. 적하후 냉각하고 48℃에서 2시간 보존하여 유화중합시켰다.

중합후 수산화나트륨 50중량% 수용액으로 pH를 7.0이 되도록 조정하여 에멀젼 C를 얻었다.

얻어진 에멀젼 C의 평균입자의 직경은 0.05㎛이었다. 에멀젼 C를 메탄올로 파괴하고 오일을 추출한 다음, 겔퍼미에이션크로마토그라피 및 적외선 흡수스펙트럼 분석장치로 구조 고정한 결과, 중합도 1200의 양말단에 수산기가 봉쇄된 디메틸폴리실록산인 것이 확인되었다.

이 에멀젼 C를 사용하여 실리콘농도가 0.4중량%가 되도록 물 및 5, 10, 20중량%의 에탄올수용액을 첨가하여 린스제 NO.9 내지 12를 제조하고 실시예 1과 동일하게 25℃에서 72일간이 방치 안정성, 0℃-50℃의 온도사이클에서 72일간의 방치 안정성을 시험하고 그 결과를 표 4 및 표 5에 기재하였다.

또한, 제조직후의 린스제 NO.9 및 12와 환경시험기중에서 72일간 보존한 린스제 NO.9 및 12를 사용하여 실시예 1과 동일하게 모발의 빗통과성 향상율을 시험하고 그 결과를 표 6에 기재하였다.

[표 4]

[표 5]

[표 6]

[실시예 3]

실시예 1에서 제조한 에멀젼 A 및 에멀젼 C를 사용하여 표 7에 기재한 조성의 샴푸우조성물 NO.1-4를 제조하였다. 이들의 조성물을 사용하여 실시예 1과 동일하게 온도사이클 방치 안정성을 시험하고 72일간 보존후의 상태를 조사하였다.

또한, 온도사이클에서 72일간 보존후의 샴푸우 조성물을 물 100부로 희석하고 이 액 10ml를 100ml용량의 메스실린더에 넣어 10회 격렬하게 흔들어준 다음, 1분후에 거품의 체적을 측정하여 거품발생성을 시험하였다.

이들이 결과를 표 7에 기재하였다.

[표 7]

[비교예 2]

비교예 1에서 제조한 에멀젼 B를 사용하여 표 7에 기재한 샴푸우 조성물 NO.5 및 6을 제조하였다.

이들의 조성물을 사용하여 실시예 3과 동일한 방법으로 시험을 행한 후 그 결과를 표 7에 기재하였다.

[실시예 4]

실시예 1에서 제조한 에멀젼 A 및 실시예 2에서 제조한 에멀젼 C를 사용하여 표 8에 기재한 조성의 헤어콘디셔니 조성물 NO.1-4를 제조하였다. 이들의 조성물을 사용하여 실시예 1과 동일하게 온도사이클에서의 방치안정성을 시험하고 72일간 보존후의 상태를 조사하였다.

또한 실시예 1의 빗통과성 향상을 시험에 있어서 린스제 대신에 온도사이클에서 72일간 보존후의 헤어콘디셔너 조성물 NO.1-4에 물을 가하여 2배로 희석한 액을 사용한 외에는 동일하게 시험하였다.

이들의 결과를 표 8에 기재하였다.

[표 8]

[비교예 3]

비교예 1에서 제조한 에멀젼 B를 사용하여 표 8에 기재한 헤어콘디셔너 조성물 NO.5 를 제조하였다. 이 조성물을 사용하여 실시예 4과 동일한 방법으로 시험하고 그 결과를 표 8에 기재하였다.

[실시예 5]

표 9에 기재한 조성물의 겔상 헤어트리트먼트 조성물 NO.1-3을 제조하였다. 이들의 조성물을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 온도사이클에서의 방치안정성을 시험하고 72일간 보존후의 상태를 조사하였다. 또한 실시예 1의 빗통과성 향상을 시험에 있어서, 린스제 대신에 온도사이클에서의 72일간 방치후의 헤어트리트먼트조성물 NO.1-3을 직접 사용한 것 외에 동일한 방법으로 시험하였다.

빗통과성 향상을 시험후에 처리모발을 건조시키고 모발의 광택도를 육안으로 관찰하였다. 이들의 결과를 표 9에 기재하였다.

[표 9]

[비교예 4]

비교예 1에서 제조한 에멀젼 B를 사용하여 표 9에 기재한 헤어트리트먼트 조성물 NO.4를 제조하였다.

이 조성물을 사용하여 실시예 5와 동일한 방법으로 시험하고 그 결과를 표 9에 기재하였다.

[실시예 6]

표 10에 기재한 조성물의 염모제조성물 NO.1 및 2의 제1조제를 제조하였다. 이들 염모제조성물의 제1조제를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 온도사이클에서의 방치안정성을 시험하고 72일간 보존후의 상태를 조사하였다.

72일간 온도사이클에서의 방치안정성시험을 행한후의 염모조성물 NO.1 및 2의 각각 제1조제에 제2조제를 첨가하여 염모액을 제조하였다. 이 염모액 500ml에 길이 12cm, 무게 12g의 모발의 다발을 20분간 침적하여 염색을 하였다.

다음에 이 모발의 다발을 1중량% 라우릴황산나트륨 수용액중에서 10분간 침적세정하고, 40℃의 온수로 충분히 헹구었다. 이 모발의 다발을 50℃의 열풍순환식 오븐에서 1시간 건조하였다. 또한 대조구로서는 염모제 조성물의 제1조제중 에멀젼 A를 제외하여 제조하고 동일한 방법으로 염색처리를 하였다. 얻어진 염모를 10명의 판정자에 의해 평가하고 대조구도 검은색이 현저하다고 느낀 사람의 수를 세어 표 10에 기재하였다.

[표 10]

[비교예 5]

표 10에 기재한 조성의 염모제 조성물 NO.3의 제1조제 및 제2조제를 제조하였다. 이 조성물을 사용하여 실시예 6과 동일한 방법으로 시험하고 그 결과를 표 10에 기재하였다.

[실시예 7]

표 11에 기재한 조성의 콜드파마제조성물 NO.1 및 2를 제조하였다. 이들의 콜드파마제 조성물의 제1조제를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 온도사이클에서의 방치안정성을 시험하고 72일간 보존후의 상태를 조사하였다.

또한 72일간 온도사이클방치 안정성시험후의 콜드파마제 조성물 NO.1 및 2의 각각으로 구성된 1000ml중에 무게 12g, 길이 20cm의 모발의 다발을 감은 칼라(직경 25mm, 폭 70mm)를 25℃에서 10분간 침적하였다. 다음에 칼라로부터 탈리시킨 모발의 다발을 1000ml의 1중량% 라우릴황산나트륨수용액 중에서 세정한후 온수에서 충분히 헹구었다.

이 모발의 다발을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 빗통과성 향상율을 측정하였다.

이 모발의 다발을 실온에서 방치하여 건조하고 광택도를 육안으로 판정하였다.

다음에 광택판정을 한 모발의 다발을 셀로테이프로 감아 30℃, 상대온도 90%의 조건하의 환경시험기 내에서 24시간 방치하고 컬(curl)지지성을 측정하였다. 이들의 결과를 표 11에 기재하고 여기에서 컬 지지성은 방치전 및 24시간 방치후의 웨이브의 길이로 표시하였다.

[표 11]

[실시예 6]

표 11에 기재한 조성의 콜드파마조성물 NO.3 및 4를 제조하였다. 이들의 조성물을 사용하여 실시예 7과 동일하게 시험하고 그 결과를 표 11에 기재하였다.

[실시예 8]

표 12에 기재한 조성의 유지유상성분, 수상성분을 각각 70℃까지 가온하여 균일하게 혼입하였다.

다음에 유상혼합액을 수상혼합액에 첨가하고 호모믹서에서 혼합한 후 냉각하였다. 온도가 45℃로 될때 실리콘성분을 첨가하고 균일하게 혼합하면서 실온(25℃)까지 냉각하여 스킨크림제조성물 NO.1 및 2를 제조하였다.

이들의 조성물을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 온도사이클에서의 방치안정성을 시험하고 72일간 보존후의 상태를 조사하였다.

그 결과를 표 12에 기재하였다.

[표 12]

[비교예 7]

표 12에 기재한 조성의 스크린크림제조성물 NO.3을 실시예 8과 동일한 방법으로 제조하였다. 이 조성물을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 시험하고 그 결과를 표 12에 기재하였다.

[실시예 9]

표 13에 기재한 액상화운데이션 조성물 NO.1 및 2를 다음의 공정에 따라 제조하였다.

공정 1. 안료성분의 제조 : 소정의 안료성분을 볼밀에서 충분히 혼합분쇄한다.

공정 2. 수상성분의 제조 : 물을 70℃로 가온하고 여기에 벤토나이트를 혼합하여 충분히 교반혼합한다. 다음에 프로필렌글리콜, 글리세린을 카르복시셀룰로오즈나트륨에 분산시키고 이것을 벤토나이트수용액중에 첨가하여 용해시킨다. 여기에 트리에탄올 아민 및 메틸파라벤을 가하여 용해시킨다.

공정 3. 유상성분의 제조 : 유상성분의 전부를 80℃까지 가열용해시킨다.

공정 4. 공정 1에서 얻어진 안료성분을 수상성분에 첨가하고 호모믹서에서 균일하게 분산시킨후 70℃로 보온한다.

공정5. 공정3에서 얻어진 80℃의 유상성분을 공정 4에서 얻어진 70℃의 안료분산수용액에 혼합후 냉각하고 50℃로된 실리콘 성분을 가하여 25℃가 될때까지 혼합하여 액상 화운데이션 조성물을 얻었다.

상술한 액상화운데이션 조성물을 사용하여 실시예 1과 동일하게 온도사이클에서의 방치안정성을 시험하고 72일간 보존후의 표면상태를 관찰하였다.

그 결과를 표 13에 기재하였다.

[표 13]

[비교예 8]

표 13에 기재한 조성의 액상 화운데이션 조성물 NO.3을 실시예 9와 동일한 방법으로 조제하고 동일한 시험을 행하여 그 결과를 표 13에 기재하였다.

산업상의 이용 가능성

본 발명의 화장료는 디메틸폴리실록산의 유화중합에 의해 얻어진 마이크로에멀젼으로, 이 마이크로에멀젼의 평균입자의 직경이 0.15㎛ 이하인 디메틸폴리실록산의 마이크로에멀젼을 주제로하기 때문에 여러가지 화장료와의 배합 안정성이 우수하고 한편으로는 보존안정성도 우수한 특징이 있으므로 산업상 매우 유용한 것이다.

Claims

디메틸폴리실록산의 유화중합에 의해 얻어진 마이크로에멀젼으로서, 이 마이크로에멀젼의 평균입자의 직경이 0.15㎛이하인 디메틸폴리실록산의 마이크로 에멀젼을 주제로하는 화장료.