JP4949549B2

JP4949549B2 - 油中極性溶媒エマルション及び複合エマルション

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Publication number: JP4949549B2
Application number: JP2000341024A
Authority: JP
Inventors: ズーチェン・リン; ウィリアム・ジェームス・シュルツ・ジュニア; ジャネット・メアリー・スミス
Original assignee: ダウ・コーニング・コーポレーシヨン
Priority date: 1999-11-08
Filing date: 2000-11-08
Publication date: 2012-06-13
Anticipated expiration: 2020-11-08
Also published as: US6177071B1; US6080394A; DE60020051D1; EP1097744A1; DE60020051T2; US6221927B1; EP1097744B1; JP2001192459A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、（i）油中極性溶媒型のエマルションＰＳ₁／Ｏ、（ii）水中油中極性溶媒型の複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／Ｗ、及び（iii）極性溶媒中油中極性溶媒型の複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂に関する。特に、これらのエマルションは、１つ以上の非水性極性溶媒を含有する。
【０００２】
【従来の技術】
米国特許５，９４８，８５５号は、乳化剤として架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルを用いて調製できる、ある種の油中水型のエマルションＷ₁／Ｏ及び複合エマルションＷ₁／Ｏ／Ｗ₂を記載している。これらの架橋されたエラストマーシリコーンポリエーテル及びそれらの調製方法は、米国特許第５，８１１，４８７号及び５，８８９，１０８号に記載されている。これらの特許は、本発明と同じ譲受人に譲受されている。
【０００３】
しかしながら、これらの同じ譲受人の特許は、油中非水性極性溶媒型のエマルションＰＳ₁／Ｏ及び複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／Ｗ及びＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂の調製のための乳化剤としての架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルの用途を記載していない。ＰＳ₁／Ｏ、ＰＳ₁／Ｏ／Ｗ及びＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂型エマルションの利点は、それらがビタミンＣなどの極性活性剤、又は塩酸アルミニウム及び三塩酸アルミニウムジルコニウムなどの活性化制汗性塩を供給するために用いられることができることであり、これらは水中よりもプロピレングリコールなどの非水性極性溶媒中で化学的安定性が高いことが知られている。
【０００４】
第１の実施態様において、本発明は、乳化剤によってシリコーンオイル連続相に分散された非水性極性溶媒相を含有する、油中非水性極性溶媒型のエマルションである組成物に関する。
【０００５】
第２の実施態様において、本発明は、乳化剤によって主エマルションＰＳ₁／Ｏの第１の連続相としてのシリコーンオイル中に分散された非水性極性溶媒相ＰＳ₁を含有するＰＳ₁／Ｏ／Ｗ型の、水中油中非水性極性溶媒の複合エマルションである組成物に関する。主エマルションＰＳ₁／Ｏは、第２の連続水相Ｗに分散されて複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／Ｗを形成している。
【０００６】
第３の実施態様において、本発明は、乳化剤によって主エマルションＰＳ₁／Ｏの第１の連続相としてのシリコーンオイル中に分散された非水性極性溶媒相ＰＳ₁を含有するＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂型の、非水性極性溶媒中油中非水性極性溶媒型の複合エマルションである組成物に関する。主エマルションＰＳ₁／Ｏは、第２の連続非水性極性溶媒相ＰＳ₂に分散されて、複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂を形成している。
【０００７】
３つの実施態様において、乳化剤は、ポリマー分子の間に、何十、何百、何千の架橋単位を含有する三次元分子ポリマー網状構造からなるゲルを形成する互いに架橋されたポリマー分子を構成する、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルである。架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、６５から９８重量％のシリコーンオイルを含有して膨潤される。
【０００８】
本発明は、さらに、シリコーンオイル連続相に、非水性極性溶媒相を分散させる乳化剤を提供する。該乳化剤は、ポリマー分子の間に架橋単位を含有する三次元分子ポリマー網状構造からなるゲルを形成する互いに架橋されたポリマー分子を構成する架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルを含むものであり、該架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは６５から９８重量％のシリコーンオイルを含有して膨潤されているものである。
【０００９】
さらに本発明は、上記乳化剤を用いて、
（１）上記乳化剤を用いて、シリコーンオイル連続相に、非水性極性溶媒相を分散させることを特徴とする、油中非水性極性溶媒型のエマルションの製造方法；（２）上記乳化剤を用いて、非水性極性溶媒相ＰＳ₁を主エマルションＰＳ₁／Ｏの第１の連続相としてのシリコーンオイル中に分散させ、かつ主エマルションＰＳ₁／Ｏを第２の連続水相Ｗに分散させて複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／Ｗを形成することを特徴とする、ＰＳ₁／Ｏ／Ｗ型の水中油中非水性極性溶媒型の複合エマルションの製造方法；及び
（３）上記乳化剤を用いて、非水性極性溶媒相ＰＳ₁を主エマルションＰＳ₁／Ｏの第１の連続相としてのシリコーンオイル中に分散させ、かつ主エマルションＰＳ₁／Ｏを第２の連続非水性極性溶媒相ＰＳ₂に分散させて複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂を形成することを特徴とするＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂型の非水性極性溶媒中油中非水性極性溶媒型の複合エマルションの組成物の製造方法
を提供する。
【００１０】
エマルションは、第２の液体中に分散された１つの液体の小滴から構成されている。複合エマルションは、ついで最終連続相に分散されている、第２の液体中に分散された１つの液体の小滴から構成されている。一般的に、内部の小滴相は、最終の連続相と混和性のものか、あるいは同一であろう。
【００１１】
例えば、水中油中水型の複合エマルションＷ／Ｏ／Ｗでは、内相と外相はともに水性である。水中油中非水性極性溶媒型の複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／Ｗでは、内相は非水性極性溶媒であり、外相は水性である。非水性極性溶媒中油中非水性極性溶媒型の複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂では、内相と外相は共に非水性極性溶媒である。
【００１２】
最終的な連続相が水性であるＰＳ₁／Ｏ／Ｗの系について、主エマルションは油中極性溶媒型のエマルションＰＳ₁／Ｏであり、これはついで最終的な水性相Ｗ中に乳化される。最終的な連続相が極性溶媒であるＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂の系について、主エマルションは油中極性溶媒型のエマルションＰＳ₁／Ｏであり、これはついで最終的な極性溶媒相ＰＳ₂中に乳化される。
【００１３】
明確化するために、及びＰＳ₁／Ｏ／Ｗ系について用いられている命名法の承認された標準に従えば、主エマルションの油相はＯと称され、主エマルションはＰＳ₁／Ｏと称される。主エマルションＰＳ₁／Ｏは、極性溶媒相ＰＳ₁を含む。主エマルションＰＳ₁／Ｏがさらに最終的な水性相Ｗ中に分散された後、この複合エマルションはＰＳ₁／Ｏ／Ｗと称される。ＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂系について、主エマルションの油相もまたＯであり、主エマルションはＰＳ₁／Ｏである。主エマルションＰＳ₁／Ｏは、極性溶媒相ＰＳ₁を含む。主エマルションＰＳ₁／Ｏがさらに最終的かつ第２の極性溶媒相ＰＳ₂中に分散された後、この複合エマルションはＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂と称される。
【００１４】
これらのエマルションの形成において用いられている、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルと、これらの架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルの調製方法は、譲受人が共通の米国特許第５，８１１，４８７号に詳しく記載されている。
【００１５】
一般的に、そのような架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、≡Ｓｉ−Ｈを含有するポリシロキサン（Ａ）とモノアルケニルポリエーテル（Ｂ）とを、プラチナ触媒の存在下で反応させ、ポリエーテル基を有する≡Ｓｉ−Ｈを含有するシロキサン（Ｃ）を形成することにより調製される。ポリエーテル基を有する≡Ｓｉ−Ｈを含有するシロキサン（Ｃ）は、ついで、溶媒（Ｅ）とプラチナ触媒の存在下で、α、ω-ジエンなどの不飽和炭化水素（Ｄ）と反応し、α、ω-ジエン（Ｄ）の二重結合を渡って、≡Ｓｉ−Ｈが架橋し、付加することによってシリコーンエラストマーが形成される。
【００１６】
より具体的には、譲受人が共通の米国特許第５，８１１，４８７号に記載されているように、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、
（Ａ）式：Ｒ₃ＳｉＯ（Ｒ’₂ＳｉＯ）_a（Ｒ’’ＨＳｉＯ）_bＳｉＲ₃または式：（Ｒ’₂ＳｉＯ）_a（Ｒ’’ＨＳｉＯ）_bＳｉＲ₃により表される≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン、及び任意に式：ＨＲ₂ＳｉＯ（Ｒ’₂ＳｉＯ）_cＳｉＲ₂Ｈにより表される≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン、又は式：ＨＲ₂ＳｉＯ（Ｒ’₂ＳｉＯ）_a（Ｒ’’ＨＳｉＯ）_bＳｉＲ₂Ｈにより表される≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン（前記式中、Ｒ、Ｒ’及びＲ’’は炭素原子数１〜６のアルキル基であり、ａは０〜２５０の値、ｂは１〜２５０の値、ｃは０〜２５０の値である。）、及び
（Ｂ）式：ＣＨ₂＝ＣＨ（ＣＨ₂）_xＯ（ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ）_y（ＣＨ₂ＣＨ₃ＣＨＯ）_zＴ又は式：ＣＨ₂＝ＣＨ−Ｑ−Ｏ（ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ）_y（ＣＨ₂ＣＨ₃ＣＨＯ）_zＴ（前記式中、Ｔは水素、Ｃ₁〜Ｃ₁₀アルキル基、アリール基、又はＣ₁〜Ｃ₂₀アシル基であり、Ｑは不飽和を含有する二価連結基であり、ｘは１〜６の値であり、ｙは０または１〜１００の値であり、ｚは０または１〜１００の値であるが、ｙ及びｚの両方が０でないことを条件とする。）により表されるモノアルケニルポリエーテル；を白金触媒の存在下、ポリエーテル基を有する≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンが形成されるまで反応させる工程；ならびに
（Ｃ）前記ポリエーテル基を有する≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン；および
（Ｄ）式：ＣＨ₂＝ＣＨ（ＣＨ₂）_xＣＨ＝ＣＨ₂により表されるα,ω−ジエン、式：ＣＨ≡Ｃ（ＣＨ₂）_xＣ≡ＣＨにより表されるα,ω−ジイン、及び式：ＣＨ₂＝ＣＨ（ＣＨ₂）_xＣ≡ＣＨにより表されるα,ω−エン−イン（前記式中、ｘは１〜２０の値である。）；を（Ｅ）不飽和炭化水素中の二重結合又は三重結合を交差して≡Ｓｉ−Ｈが架橋及び付加することによってシリコーンエラストマーが形成されるまで（i）有機化合物、（ii）ケイ素原子を含有する化合物、（iii）有機化合物の混合物、（iv）ケイ素原子を含有する化合物の混合物及び（v）有機化合物とケイ素原子を含有する化合物の混合物から選ばれる溶剤ならびに白金触媒の存在下、反応させる工程；を含んでなるシリコーンエラストマーの製造方法により調製することができる。
【００１７】
これらの架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、一般的に、ポリマー分子の間に、何十、何百、何千の架橋単位を含有する三次元分子ポリマー網状構造からなるゲルを形成する、互いに架橋している、ポリマー分子を構成するものとして記載されている。典型的には、これらの架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、６５から９８重量％のオイルを含有して膨潤される。
【００１８】
米国特許第５，８１１，４８７号及び第５，８８９，１０８号の両方が、用いられる適当なオイルの広範囲のリストを記載しており、（i）ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、及びデカメチルシクロペンタシロキサンなどの揮発性ポリジメチルシロキサン、（ii）一般的に５から１，０００のセンチストーク（ｍｍ²／ｓ）の範囲の粘度を有する非揮発性ポリジメチルシロキサン、及び（iii）ムスク、ミルラなどの香料が含まれる。
【００１９】
動物、植物、又は鉱物起源の天然オイルなどの有機オイルもまた好適である。例えば現代の化粧品のオイルは最も代表的なものであり、化粧品の目的で安全であることが知られている一般的な有機オイルの中では、アーモンドオイル、アプリコット仁（カーネル）オイル、アボガドオイル、カカオバター（theobromaオイル）、ニンジン種オイル、ヒマシ油、カンキツ類種オイル、ココナツオイル、コーンオイル、綿実油、キュウリオイル、卵油、ホホバ油、ラノリン油、アマニ油、鉱物油、ミンクオイル、オリーブオイル、ヤシ任オイル、モモ仁オイル、ピーナッツオイル、菜種油、ベニバナ油、ゴマ油、サメ肝油、大豆油、ヒマワリ種油、スイートアーモンド油、獣（牛）脂、獣（マトン）脂、カメ油、植物油、クジラ油、小麦胚芽油である。
【００２０】
非水性極性溶媒という用語は、一般的に溶媒を含むことを意図するものであり、エマルション及び複合エマルションがパーソナルケアへの適用を意図するときに、非水性極性溶媒は、化粧品として許容されるものとして理解されるべきである。化粧品として許容される非水性極性溶媒の使用可能なものの代表としては、例えば、エチルアルコール、イソプロピルアルコールなどのモノヒドロキシアルコール；各々プロピレングリコール及びグリセロールなどのジオール及びトリオール；グリセリルトリアセテート（トリアセチン）、グリセリルトリプロピオネート（トリプロピオニン）、及びグリセリルトリブチレート（トリブチリン）などのグリセロールエステル；及びポリエチレングリコールなどのポリグリコールがある。パーソナルケア以外の適用において、これらの及び他のより好適なタイプの非水性極性溶媒が使用できる。
【００２１】
非水性極性溶媒分散相と油連続相からなる油中非水性極性溶媒型のエマルションの調製のための、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルの使用において、非水性極性溶媒相は、非水性極性溶媒可溶性活性成分を含むことができ、油相は油溶性活性成分を含むことができる。
【００２２】
油中非水性極性溶媒型のエマルション及び複合エマルションの非水性極性溶媒相のための非水性極性溶媒可溶性活性成分の代表的なものは、（i）非水性極性溶媒可溶性ビタミン、（ii）塩酸アルミニウム及び三塩酸アルミニウムジルコニウムなどの活性化制汗性塩を含む非水性極性溶媒可溶性薬剤、（iii）グリコール酸、乳酸、酒石酸、クエン酸、すなわち果酸などのα−ヒドロキシ酸である。後者すなわち（iii）の場合、果酸は、細かい皮膚の線やしみを減少させ、皮膚自体の修復を可能にするコラーゲンを刺激することができるといわれているので、多くの利点が得られる。
【００２３】
共通の譲受人の米国特許第５，９４８，８５５号は、使用可能ないくつかの適当な非水性極性溶媒可溶性ビタミンと非水性極性溶媒可溶性薬剤の広範囲のリストを記載しており、それらの中には、ビタミンＣ、ビタミンＢ₁、ビタミンＢ₂、ビタミンＢ₆、ビタミンＢ₁₂、ナイアシン、葉酸、ビオチン、及びパントテン酸が挙げられる。非水性極性溶媒可溶性ビタミンは油中非水性極性溶媒型エマルション及び複合エマルションの中で、０．０１から５０重量％の量で用いることができる。
【００２４】
共通の譲受人の米国特許第５，９４８，８５５号は、油中非水性極性溶媒型のエマルション及び複合エマルションの油相で使用可能な、ビタミン及び薬剤などのいくつかの適当な油溶性活性成分の広範囲のリストも記載しており、それらの中には、これに制限されるものではないが、ビタミンＡ₁、レチノール、レチノールのＣ₂−Ｃ₁₈エステル、ビタミンＥ、トコフェノール、ビタミンＥのエステル及びその混合物を含むビタミンが挙げられる。レチノールは、トランス−レチノール、１３−cis−レチノール、１１−cis−レチノール、９−cis−レチノール及び３，４−ジデヒドロ−レチノールを含む。他の好適なビタミンは、レチニルアセテート、レチニルパルミテート、レチニルプロピオネート、α−トコフェロール、トコフェルソラン、トコフェリルアセテート、トコフェリルリノレート、トコフェリルニコチネート、トコフェリルサクシネートを含む。油溶性ビタミン又は薬剤は、油中非水性極性溶媒型エマルション及び複合エマルション中で、０．０１から５０重量％の量で用いることができる。
【００２５】
主エマルションＰＳ₁／Ｏの形成において、０．１から９９重量％の非水性極性溶媒相ＰＳ₁を用いることが好ましく、この量は非水性極性溶媒とそれに含まれることができるいかなる非水性極性溶媒可溶性活性成分、例えば１つ以上のビタミンなどの重量を含む。主エマルションＰＳ₁／Ｏの油相Ｏは、１から９９．９重量％の量で用いられ、この量は、それに含まれるエラストマーのシリコーンポリエーテル、オイル及び１つ以上の油溶性ビタミン又は油溶性活性成分の重量を含む。
【００２６】
好ましくは、非水性極性溶媒といかなる非水性極性溶媒可溶性活性成分の重量を含む非水性極性溶媒相は、主エマルションＰＳ₁／Ｏの重量に対して２０から９５重量％であり、エラストマーのシリコーンポリエーテル、オイル、１つ以上の油溶性ビタミン又は油溶性活性成分の重量を含む油相は、主エマルションＰＳ₁／Ｏ重量に対して１５から８０重量％である。
【００２７】
複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／Ｗは、ついで、０．１から７０重量％の主エマルションＰＳ₁／Ｏを、３０から９９．９重量％の最終連続相Ｗとを単に合わせて混合することにより、調製することができ、後者の量は、最終連続相Ｗに含まれるいかなる１つ以上の水溶性活性成分の重量を含む。一般的に、非水性極性溶媒相への添加のために適当な活性成分として上記で参照されるいかなる活性成分は、最終連続相Ｗへの添加のために適当な活性成分でもある。ＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂型の複合エマルションも同様に調製される。
【００２８】
以下の実施例は本発明をより詳細に説明するためのものである。
実施例１−油中プロピレングリコール型のエマルションＰＳ₁／Ｏ
米国特許第５，８１１，４８７号に記載された方法に従って調製された、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ₅）中の５０．１４グラムの架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルを計量し、ガラスビーカーに機械的ミキサーで６００ｒｐｍ（６３rad/s）で混合した。この架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルには、そのバックボーン中の反復単位の９％が、―（ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ）_n―、（ここでｎは１２である）の部分を含む単位を含んでいた。８０．２３グラムのプロピレングリコールを、ガラスビーカーへ、ガラスビーカーの中身を６００ｒｐｍ（６３rad/s）で混合しながら、ピペットを用いて１５分の時間にわたって添加した。得られたＤ₅中プロピレングリコールのエマルションは滑らかな白いクリームであった。
【００２９】
実施例２−プロピレングリコール／油／水の複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／Ｗ
この実施例で、最終産物材料として２つの共存するエマルションを調製した。一方のエマルションは、Ｏ’／Ｗとして示され、他方のエマルションは本発明のＰＳ₁／Ｏ／Ｗ型の複合エマルションとして示される。
【００３０】
パートＡ．油相（Ｏ’）の調製
１０グラムのステアリン酸（Witco Corporation、New York, New Yorkの製品、商品名HYSTRENE（商標）FGで市販されている）をガラスビーカーに、１０グラムのグリセロールモノステアレートとポリオキシエチレンステアレート、（ICI Surfactants、Wilmington，Delwareにより商品名ARLACEL（商標）１６５で市販されているアニオン性界面活性剤）、及びエモリエント剤として２５グラムのワセリン、つまり半固体の石油からのゼリー（Witco Corporation, New York, New Yorkにより、商品名WHITE PROTOPET（商標）で市販されている）とともに計量した。この実施例でのステアリン酸の目的は、Ｏ’/Ｗエマルション中で、ワセリンを乳化するために、ノニオン性活性剤ARLACEL（商標）１６５に加えて、アニオン性活性剤として作用することであった。これらの成分は固体であるので、溶解させるために８０℃の熱した湯浴に入れた。
【００３１】
パートＢ．水相（Ｗ）の調製
カーボマー増粘剤１重量％水性分散液の５０グラムを、３０８．５グラムの熱した脱イオン水とともに、他のビーカーに計量した。この分散液を熱した湯浴に入れて、機械的なミキサーにより２００rpm（２１rad/s）で混合した。カーボマーは、B. F. Goodrich Company, Brecksville, Ohioにより、商品名CARBOPOL（商標） EDT 2001で市販されている、架橋されたポリアクリル酸ポリマーである。
【００３２】
パートＣ．中和剤
５０グラムのトリエタノールアミンを、５０グラムの脱イオン水が入ったガラスビーカーに添加し、ガラス攪拌棒を用いて手で混合し、ビーカーの中身を均一とした。この実施例におけるトリエタノールアミンの目的は、やや酸性の性質を有するカーボマー増粘剤のための中和剤として機能することであった。
【００３３】
パートＤ．主エマルション（ＰＳ₁／Ｏ）の調製
米国特許第５，８１１，４８７に記載された方法によって調製された、Ｄ₅中の５２グラムの架橋されたエラストマーシリコーンポリエーテルを計量し、ガラスビーカーに機械的ミキサーで６００ｒｐｍ（６３rad/s）で混合した。この架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルには、そのバックボーン中の反復単位の２０％が、―（ＣＨ₂ＣＨ₂Ｏ）_n―、（ここでｎは１２である）の部分を含む単位を含んでいた。４８．１８グラムのプロピレングリコールを、ガラスビーカーへ、ピペットを用いて１５分の時間にわたって添加し混合した。得られた材料、すなわち主エマルションＰＳ₁／Ｏは白いエマルションであった。
【００３４】
この実施例において、エラストマーシリコーンポリエーテルは、主エマルションＰＳ₁/Ｏの形成のためのＤ₅に対する乳化剤として機能する。主エマルションＰＳ₁/Ｏの相Ｏは、Ｄ₅とエラストマーシリコーンポリエーテルの組み合わせから構成される。プロピレングリコールは、主エマルションＰＳ₁/Ｏの相ＰＳ₁を構成する。
【００３５】
複合エマルション（ＰＳ₁/Ｏ/Ｗ）の調製
パートＡが均一に溶解したとき、パートＢにパートＡを注ぎ、パートＡとパートＢを２００rpm（２１rad/s）で５分間混合することにより、エマルションＯ’／Ｗを調製した。エマルションＯ’／ＷはついでパートＣ（Ｗ）で中和し、さらに５分間混合した。中和の間、ミキサーのスピードは徐々に２００から３５０ｒｐｍ（２１−３７rad/s）に増加し、確かに十分な混合が行なわれるようにした。試料を熱した湯浴からはずし、３５０ｒｐｍ（３７rad/s）で混合しながら、５５℃まで冷却させた。試料の温度が５５℃になったとき、２５グラムのパートＤを添加した。混合を継続し、試料を５０℃まで冷却させた。冷却の後、１．５グラムのＤＭＤＭヒダントインと、蒸発で失われた分を追加するための脱イオン水を試料に添加し、さらに５分間混合した。ＤＭＤＭヒダントイン、すなわち１，３−ジメチロール−５，５−ジメチルは、エマルションのために最も一般的に用いられる防腐剤である。Lonza Incorporated, FairLawn New Jerseyにより、商品名GLYDANT(商標)で市販されている。
【００３６】
この実施例で得られた、プロピレングリコール／油／水型の複合エマルションは、安定で滑らかな白いクリーム状のローションであった。複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／Ｗの粒子の平均サイズは３．７μｍであった。
【００３７】
本発明による、エマルションと複合エマルションは、パーソナルケアの使用を主に意図している、オルガノシリコーン材料の特性から利益を得ることができるいかなる適用にも有用である。よって、多くの一般市販薬（ＯＴＣ）のパーソナルケア製品を形成するために、それらは単独であるいは化粧成分と組み合わせて用いることができる。例えば、それらは耐汗剤及びデオドラントにおける担体として有用である。それらは滑らかで、皮膚クリーム、スキンケアローション、保湿剤、にきび又はしわ除去剤などの顔のトリートメント、身体及び顔のクレンザー、浴用オイル、香水、コロン水、香粉、サンスクリーン、髭剃り前及び髭剃り後のローション、液体石鹸、髭剃り用石鹸及び髭剃り用泡の特性を改善することができる。それらは、光沢を増し、コンディショニング効果を与えるために、髪のシャンプー、ヘアコンディショナー、ヘアスプレー、ムース、パーマネント、脱毛剤、キューティクルコートに用いることができる。
【００３８】
化粧品ではエマルション及び複合エマルションは、メイクアップ剤、着色化粧品、ファンデーション、ほお紅、口紅、リップクリーム、アイライナー、マスカラ、油とり剤、着色化粧除去剤、及び粉における顔料の均一・引延剤として機能する。スティック、ゲル、ローション、エアロゾル及び回転塗布剤に加えられたとき、エマルション及び複合エマルションは乾燥した絹のような滑らかな感触を与えることができる。
【００３９】
エマルション及び複合エマルションは、製薬、微生物剤、除草剤、殺菌剤及び他の生物学的活性物質のための担体として機能することもでき、それらは、ウェットワイプ、ティッシュ及びタオルなどのぬれたような洗浄ワイプに用いられるセルロース又は合成不織担体物質のための添加剤としての有用性があり、一般に身体衛生及び家庭の掃除仕事のために市販されている。
【００４０】
本発明における使用には、共通の譲受人の米国特許第５，８１１，４８７号によって調製される架橋されたエラストマーシリコーンポリエーテルが非常に好ましいが、好ましい架橋されたエラストマーシリコーンポリエーテルとパフォーマンス及び利点が同様であれば、他のタイプの架橋されたエラストマーシリコーンポリエーテルも用いることができる。例えば、エラストマーは、米国特許第５，９４８，８５５に記載されたような他のタイプのオルガノシリコーンモノマーを用いることにより調製することができる。それらはまた、共通の譲受人の米国特許第５，８８９，１０８号に記載されたようなワンポット法によっても調製することができる。
【００４１】
本発明の必須の本質から離れずにここで記載した化合物、組成物及び方法において他の変形も可能である。

Claims

乳化剤によってシリコーンオイル連続相に分散された非水性極性溶媒相を含有する油中非水性極性溶媒型のエマルションを含む組成物であって、
上記乳化剤は、ポリマー分子の間に架橋単位を含有する三次元分子ポリマー網状構造からなるゲルを形成する互いに架橋されたポリマー分子を構成する、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルであり、前記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、６５から９８重量％のシリコーンオイルを含有して膨潤されているものであり、
任意に含まれていてもよい非水性極性溶媒可溶性活性成分の重量を含む非水性極性溶媒相の重量が、エマルション重量に対して２０から８５重量％であり、
任意に含まれていてもよい油溶性活性成分の重量と、前記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルの重量とを含むシリコーンオイル連続相の重量が、エマルション重量に対して１５から８０重量％である、組成物。
非水性極性溶媒は、モノヒドロキシアルコール、ジオール、トリオール、エステル、及びポリグリコールから選ばれるものである、請求項１記載の組成物。
非水性極性溶媒相が非水性極性溶媒可溶性活性成分を含むか、あるいはシリコーンオイル連続相が油溶性活性成分を含むものである、請求項１記載の組成物。
非水性極性溶媒相中の非水性極性溶媒可溶性活性成分が、極性溶媒可溶性ビタミン、極性溶媒可溶性薬剤、活性化制汗性塩、及びα−ヒドロキシ酸から選ばれ；かつシリコーンオイル連続相中の油溶性活性成分が揮発性ポリジメチルシロキサン、非揮発性ポリジメチルシロキサン、香料、油溶性ビタミン、油溶性薬剤、及び動物、植物及び鉱物起源の天然オイルから選ばれるものである、請求項３記載の組成物。
請求項１記載の組成物を髪、皮膚又は腋の下に適用することを含む、髪、皮膚又は腋の下の処理方法。
ＰＳ₁／Ｏ／Ｗ型の、水中油中非水性極性溶媒型の複合エマルションを含む組成物であって、
乳化剤によって主エマルションＰＳ₁／Ｏの第１の連続相としてのシリコーンオイル中に分散された非水性極性溶媒相ＰＳ₁を含有し、主エマルションＰＳ₁／Ｏは第２の連続水相Ｗに分散されて複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／Ｗを形成しており、
上記乳化剤は、ポリマー分子の間に架橋単位を含有する三次元分子ポリマー網状構造からなるゲルを形成する互いに架橋されたポリマー分子を構成する、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルであり、上記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、さらに６５から９８重量％のシリコーンオイルを含有して膨潤されているものであり、
任意に含まれていてもよい非水性極性溶媒可溶性活性成分の重量を含む非水性極性溶媒相ＰＳ ₁ の重量が、主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏの重量に対して２０から８５重量％であり、
任意に含まれていてもよい油溶性活性成分の重量と、前記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルの重量とを含む主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏのシリコーンオイル連続相の重量が、主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏの重量に対して１５から８０重量％である、組成物。
非水性極性溶媒は、モノヒドロキシアルコール、ジオール、トリオール、エステル、及びポリグリコールから選ばれるものである、請求項６記載の組成物。
非水性極性溶媒相ＰＳ ₁が非水性極性溶媒可溶性活性成分を含むか、あるいは第１の連続相が油溶性活性成分を含むものである、請求項６記載の組成物。
請求項６記載の組成物を髪、皮膚又は腋の下に適用することを含む、髪、皮膚又は腋の下の処理方法。
ＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂型の、非水性極性溶媒中油中非水性極性溶媒型の複合エマルションを含む組成物であって、
乳化剤によって主エマルションＰＳ₁／Ｏの第１の連続相としてのシリコーンオイル中に分散された非水性極性溶媒相ＰＳ₁を含有し、主エマルションＰＳ₁／Ｏは第２の連続非水性極性溶媒相ＰＳ_２に分散されて複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂を形成しており、
上記乳化剤は、ポリマー分子の間に架橋単位を含有する三次元分子ポリマー網状構造からなるゲルを形成する互いに架橋されたポリマー分子を構成する、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルであり、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、さらに６５から９８重量％のシリコーンオイルを含有して膨潤されているものであり、
任意に含まれていてもよい非水性極性溶媒可溶性活性成分の重量を含む非水性極性溶媒相ＰＳ ₁ の重量が、主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏの重量に対して２０から８５重量％であり、
任意に含まれていてもよい油溶性活性成分の重量と、前記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルの重量とを含む主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏのシリコーンオイル連続相の重量が、主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏの重量に対して１５から８０重量％である、組成物。
非水性極性溶媒は、モノヒドロキシアルコール、ジオール、トリオール、エステル、及びポリグリコールから選ばれるものである、請求項１０記載の組成物。
１つ又は両方の非水性極性溶媒相ＰＳ₁及びＰＳ₂が非水性極性溶媒可溶性活性成分を含むか、あるいは第１の連続相が油溶性活性成分を含むものである、請求項１０記載の組成物。
非水性極性溶媒相ＰＳ₁及びＰＳ₂中の非水性極性溶媒可溶性活性成分が、極性溶媒可溶性ビタミン、極性溶媒可溶性薬剤、活性化制汗性塩、及びα−ヒドロキシ酸から選ばれ；かつ第１の連続相中の油溶性活性成分が揮発性ポリジメチルシロキサン、非揮発性ポリジメチルシロキサン、香料、油溶性ビタミン、油溶性薬剤、及び動物、植物及び鉱物起源の天然オイルから選ばれるものである、請求項１２記載の組成物。
請求項１０記載の組成物を髪、皮膚又は腋の下に適用することを含む、髪、皮膚又は腋の下の処理方法。
シリコーンオイル連続相に非水性極性溶媒相を分散させることによって油中非水性極性溶媒型のエマルションを形成させるための乳化剤の使用であって、
該乳化剤は、ポリマー分子の間に架橋単位を含有する三次元分子ポリマー網状構造からなるゲルを形成して互いに架橋されたポリマー分子を構成する架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルを含むものであり、該架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは６５から９８重量％のシリコーンオイルを含有して膨潤されているものであり、
前記エマルションにおいて、
任意に含まれていてもよい非水性極性溶媒可溶性活性成分の重量を含む非水性極性溶媒相の重量が、エマルション重量に対して２０から８５重量％であり、
任意に含まれていてもよい油溶性活性成分の重量と、前記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルの重量とを含むシリコーンオイル連続相の重量が、エマルション重量に対して１５から８０重量％である、使用。
乳化剤を用いて、シリコーンオイル連続相に、非水性極性溶媒相を分散させることを特徴とする、油中非水性極性溶媒型のエマルションの製造方法であって、
上記乳化剤は、ポリマー分子の間に架橋単位を含有する三次元分子ポリマー網状構造からなるゲルを形成する互いに架橋されたポリマー分子を構成する、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルを含むものであり、前記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、６５から９８重量％のシリコーンオイルを含有して膨潤されているものであり、
任意に含まれていてもよい非水性極性溶媒可溶性活性成分の重量を含む非水性極性溶媒相の重量が、エマルション重量に対して２０から８５重量％であり、
任意に含まれていてもよい油溶性活性成分の重量と、前記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルの重量とを含むシリコーンオイル連続相の重量が、エマルション重量に対して１５から８０重量％である、製造方法。
乳化剤を用いて、非水性極性溶媒相ＰＳ₁を主エマルションＰＳ₁／Ｏの第１の連続相としてのシリコーンオイル中に分散させ、かつ主エマルションＰＳ₁／Ｏを第２の連続水相Ｗに分散させて複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／Ｗを形成することを特徴とする、ＰＳ₁／Ｏ／Ｗ型の水中油中非水性極性溶媒型の複合エマルションの製造方法であって、
上記乳化剤は、ポリマー分子の間に架橋単位を含有する三次元分子ポリマー網状構造からなるゲルを形成する互いに架橋されたポリマー分子を構成する、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルを含むものであり、上記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、さらに６５から９８重量％のシリコーンオイルを含有して膨潤されているものであり、
任意に含まれていてもよい非水性極性溶媒可溶性活性成分の重量を含む非水性極性溶媒相ＰＳ ₁ の重量が、主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏの重量に対して２０から８５重量％であり、
任意に含まれていてもよい油溶性活性成分の重量と、前記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルの重量とを含む主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏのシリコーンオイル連続相の重量が、主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏの重量に対して１５から８０重量％である、製造方法。
乳化剤を用いて、非水性極性溶媒相ＰＳ₁を主エマルションＰＳ₁／Ｏの第１の連続相としてのシリコーンオイル中に分散させ、かつ主エマルションＰＳ₁／Ｏを第２の連続非水性極性溶媒相ＰＳ₂に分散させて複合エマルションＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂を形成することを特徴とするＰＳ₁／Ｏ／ＰＳ₂型の非水性極性溶媒中油中非水性極性溶媒型の複合エマルションの組成物の製造方法であって、
上記乳化剤は、ポリマー分子の間に架橋単位を含有する三次元分子ポリマー網状構造からなるゲルを形成する互いに架橋されたポリマー分子を構成する、架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルを含むものであり、上記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルは、さらに６５から９８重量％のシリコーンオイルを含有して膨潤されているものであり、
任意に含まれていてもよい非水性極性溶媒可溶性活性成分の重量を含む非水性極性溶媒相ＰＳ ₁ の重量が、主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏの重量に対して２０から８５重量％であり、
任意に含まれていてもよい油溶性活性成分の重量と、前記架橋されたエラストマーのシリコーンポリエーテルの重量とを含む主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏのシリコーンオイル連続相の重量が、主エマルションＰＳ ₁ ／Ｏの重量に対して１５から８０重量％である、製造方法。