KR20120114291A - 실리콘 오일 에멀젼, 이를 생성시키는 방법 및 실리콘 오일 조성물 - Google Patents

실리콘 오일 에멀젼, 이를 생성시키는 방법 및 실리콘 오일 조성물 Download PDF

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요시츠구 모리타
타다시 타키모토
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다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드
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Abstract

본 발명은 화장료 재료의 성질을 개선시킬 수 있고 물-분산된 실리콘 오일 액적 중에 가교된 실리콘 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼, 이러한 실리콘 오일 에멀젼을 생산하는 방법, 이러한 실리콘 오일 에멀젼으로부터의 실리콘 오일 조성물을 제공한다.
본 발명은 물에 분산되며 0.1 내지 500㎛의 평균 입자 크기를 지니는 실리콘 오일 액적 중의 0.05 내지 100㎛의 평균 입자 크기를 지니는 가교된 실리콘 입자를 포함하는 실리콘 오일 에멀젼으로서, 실리콘 오일이 4개 이상의 탄소를 지니는 규소-결합된 알킬기를 지니는 알킬-개질된 실리콘 오일이고, 가교된 실리콘 입자가 바람직하게는 4개 이상의 탄소를 지니는 규소-결합된 알킬기를 지니는 실리콘 오일 에멀젼에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 실리콘 오일 에멀젼으로부터 물을 제거함으로써 제공되는 실리콘 오일 조성물에 관한 것이다.

Description

실리콘 오일 에멀젼, 이를 생성시키는 방법 및 실리콘 오일 조성물{SILICONE OIL EMULSION, METHOD OF PRODUCING SAME, AND SILICONE OIL COMPOSITION}
본 발명은 실리콘 오일 에멀젼 및 이러한 실리콘 오일 에멀젼을 생성시키는 방법 및 실리콘 오일 조성물에 관한 것이다.
물-분산된 실리콘 오일 액적 중에 가교된 실리콘 입자를 포함하는 실리콘 오일 에멀젼이 특허 문헌 1 및 2에 기재되어 있다. 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹된 디메틸폴리실록산이 여기서 실리콘 오일로서 사용된다. 추가로, 문헌 1 및 2는 화장료 재료로서 이들 실리콘 오일 에멀젼 - 또는 이들 에멀젼으로부터 물을 제거함으로써 얻은 실리콘 오일 조성물 - 의 용도를 교시하고 있다.
다양한 성질이 근래에 화장품에 사용되는 실리콘 오일 에멀젼 및 실리콘 오일 조성물로부터 요구되고 있다. 예를 들어, 모발이 엉키는 것을 방지하는 능력 및 부드럽고 비단 같은 느낌이 모발 화장료의 경우에 요구되며, 피부 화장료의 경우에는 피부 상에 적합하게 퍼지며 광택이 나는 막을 형성하는 능력이 요구된다.
[특허 문헌 1] JP 2000-281523 A
[특허 문헌 2] JP 2000-281903 A
발명의 요약
해결하고자 하는 기술적 문제
본 발명의 목적은 물에 분산되는 알킬-개질된 실리콘 오일 액적중의 가교된 실리콘 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼을 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 이러한 실리콘 오일 에멀젼을 제조하는 방법을 제공하고, 가교된 실리콘 입자가 알킬-개질된 실리콘 오일 중에 균일하게 분산되는 실리콘 오일 조성물을 제공하는 것이다.
문제의 해결방법
본 발명의 발명자들은 이들 요건을 충족시키는 실리콘 오일 에멀젼 및 실리콘 오일 조성물이 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지니는 알킬-개질된 실리콘 오일을 사용함으로써, 그리고 추가로, 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지니는 가교된 실리콘 입자를 사용함으로써 얻어질 수 있음을 발견하였다. 본 발명의 실리콘 오일 에멀젼은, 가교된 실리콘 입자의 입자 크기가 실리콘 오일 액적의 입자 크기보다 작도록 하여, 물에 분산되며 0.1 내지 500㎛의 평균 입자 크기를 지니는 실리콘 오일 액적 중의 0.05 내지 100㎛의 평균 입자 크기를 지니는 가교된 실리콘 입자를 포함하고, 실리콘 오일이 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지니는 알킬-개질된 실리콘 오일임을 특징으로 한다. 가교된 실리콘 입자는 특징적으로 바람직하게는 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지닌다.
본 발명의 생산 방법은 비가교 실리콘 오일을 함유하는 가교 가능한 실리콘 조성물에 대해서 물 중의 가교 반응을 수행하여, 가교된 실리콘 입자의 입자 크기가 실리콘 오일 액적의 입자 크기보다 작도록 하여, 물에 분산되며 0.1 내지 500㎛의 평균 입자 크기를 지니는 실리콘 오일 액적 중의 0.05 내지 100㎛의 평균 입자 크기를 지니는 가교된 실리콘 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼을 생성시키고, 실리콘 오일이 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지니는 알킬-개질된 실리콘 오일임을 특징으로 한다. 가교된 실리콘 입자는 특징적으로 바람직하게는 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지닌다.
본 발명의 실리콘 오일 조성물은, 가교된 실리콘 입자의 입자 크기가 실리콘 오일 액적의 입자 크기보다 작도록 하여, 물에 분산되며 0.1 내지 500㎛의 평균 입자 크기를 지니는 실리콘 오일 액적 중의 0.05 내지 100㎛의 평균 입자 크기를 지니는 가교된 실리콘 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼으로부터 물을 제거함으로써 제공되는 실리콘 오일 조성물이며, 실리콘 오일이 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지니는 알킬-개질된 실리콘 오일임을 특징으로 한다. 가교된 실리콘 입자는 특징적으로 바람직하게는 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지닌다.
본 발명의 유리한 효과
본 발명의 실리콘 오일 에멀젼의 특징적 세부특징은 이러한 실리콘 오일 에멀젼이 물에 분산되는 알킬-개질된 실리콘 오일 액적중의 가교된 실리콘 입자를 함유하고, 그에 의해서 실리콘 오일 에멀젼이 화장료 재료의 성질을 개선시킬 수 있다는 것이다. 실리콘 오일 에멀젼을 생산하는 본 발명의 방법의 특징적 세부특징은 그러한 방법이 지시된 실리콘 오일 에멀젼을 효율적으로 생성시킬 수 있다는 것이다. 본 발명의 실리콘 오일 조성물의 특징적 세부특징은, 실리콘 오일 조성물 중의 가교된 실리콘 입자가 알킬-개질된 실리콘 오일 중에 균일하게 분산되기 때문에, 실리콘 오일 조성물이 화장료 재료의 성질을 개선시킬 수 있다는 것이다.
발명의 수행하는 최상의 방법
본 발명의 실리콘 오일 에멀젼이 먼저 상세히 기재된다.
본 발명의 실리콘 오일 에멀젼은 물-분산된 실리콘 오일 액적 중의 가교된 실리콘 입자를 함유하며, 그러한 실리콘 오일이 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지니는 알킬-개질된 실리콘 오일임을 특징으로 한다. 실리콘 오일 중의 이러한 알킬기는 4개 이상의 탄소를 함유하고, 바람직하게는 6개 이상의 탄소를 함유하고, 특히 바람직하게는 8개 이상의 탄소를 함유한다. 이러한 알킬기 중의 탄소의 수에 대한 상한의 제한은 없지만, 그러한 알킬기는 바람직하게는 30개 이하의 탄소를 함유하고, 특히 바람직하게는 20개 이하의 탄소를 함유한다. 이러한 알킬기는 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 및 데실로 예시될 수 있다. 이러한 실리콘 오일의 분자 구조는 제한이 없으며, 직쇄, 분지쇄 및 사이클릭으로 예시될 수 있다. 적어도 C4 알킬이 아닌 이러한 실리콘 오일 중의 규소-결합된 기는 3개 이하의 탄소를 지니는 알킬기, 예를 들어, 메틸, 에틸 및 프로필; 알케닐기, 예컨대, 비닐, 알릴, 및 부테닐; 아릴기, 예컨대, 페닐, 톨릴, 및 자일릴; 할로겐화된 알킬기, 예컨대, 3,3,3-트리플루오로프로필; 알콕시기, 예컨대, 메톡시, 에톡시, 및 프로폭시로 예시될 수 있으며, 또한 수소 원자 및 하이드록실기로 예시될 수 있다. 메틸 및 페닐이 바람직하다.
25℃에서의 이러한 알킬-개질된 실리콘 오일의 점도에 대한 특별한 제한은 없지만, 25℃에서의 점도는 바람직하게는 1 내지 100,000,000 mPa?s 범위이고, 특히 바람직하게는, 2 내지 10,000,000 mPa?s 범위이다. 이러한 알킬-개질된 실리콘 오일은 바람직하게는 가교된 실리콘 입자를 형성시키는 가교 가능한 실리콘 오일 조성물과 양립 가능하고, 또한 바람직하게는, 이들 가교된 실리콘 입자가 형성되는 경우에 발생하는 가교 반응에 관여하지 않는다. 특정의 면에서, 이러한 가교 반응이 하이드로실릴화 반응인 경우에는, 바람직하게는, 알케닐도 분자에 존재하지 않으며 규소-결합된 수소도 분자에 존재하지 않고; 이들 가교 반응이 축합 반응인 경우에는, 바람직하게는, 규소-결합된 수소도 분자에 존재하지 않으며 규소-결합된 알콕시도 분자에 존재하지 않는다.
이러한 알킬-개질된 실리콘 오일은, 예를 들어, 하기 평균 일반식으로 표현될 수 있다:
Figure pct00001
이러한 일반식에서의 R1은 3개 이하의 탄소를 지니는 알킬기, 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기, 아릴기 또는 할로겐화된 알킬기이며, 상기 제공된 바와 동일한 기로 예시될 수 있다. 일반식에서의 R2는 3개 이하의 탄소를 지니는 알킬기, 아릴기 또는 할로겐화된 알킬기이며, 상기 제공된 바와 동일한 기로 예시될 수 있다. 일반식에서의 R3은 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기이고, 상기 제공된 바와 동일한 기로 예시될 수 있다. 일반식에서 m 및 n은 각각 0(제로) 또는 양의 수이고, 여기서, n이 0이면, R1중 하나 이상이 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기이다.
본 발명의 에멀젼 중의 알킬-개질된 실리콘 오일은 물 중의 액적 형태로 분산된다. 이들 액적의 평균 입자 크기는 0.1 내지 500㎛ 범위이고, 바람직하게는, 0.2 내지 500㎛ 범위이며, 더욱 바람직하게는, 0.5 내지 500㎛이고, 특히 바람직하게는, 0.5 내지 200㎛ 범위이다. 이에 대한 이유는 다음과 같다: 액적이 지정된 범위의 하한치 미만의 평균 입자 크기를 지니는 에멀젼을 제조하는 것은 아주 어렵고, 지정된 범위의 상한치가 초과되는 에멀젼은 감소된 안정성을 지닌다.
고려되는 에멀젼 중의 가교된 실리콘 입자는 또한 바람직하게는 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지닌다. 이러한 알킬기는 바람직하게는 5개 이상의 탄소, 더욱 바람직하게는 6개 이상의 탄소, 특히 바람직하게는 8개 이상의 탄소를 함유한다. 이러한 알킬기 중의 탄소의 수의 상한에 대한 제한은 없지만, 이들 알킬기는 바람직하게는 30개 이하의 탄소를 함유하며, 특히 바람직하게는 20개 이하의 탄소를 함유한다. 이러한 알킬기는 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 및 데실에 의해서 예시되 될 수 있다.
이러한 가교된 실리콘 입자의 평균 입자 크기는 0.05 내지 100㎛ 범위이고, 바람직하게는, 0.1 내지 100㎛ 범위이고, 특히 바람직하게는, 0.1 내지 50㎛ 범위이다. 실리콘 오일 액적의 평균 입자 크기는 0.2 내지 500㎛ 범위인 경우에, 가교된 실리콘 입자의 평균 입자 크기는 바람직하게는 0.1 내지 100㎛ 범위이며, 특히 바람직하게는 0.1 내지 50㎛ 범위이다. 실리콘 오일 액적의 평균 입자 크기는 0.5 내지 500㎛ 범위인 경우에, 가교된 실리콘 입자의 평균 입자 크기는 바람직하게는 0.1 내지 100㎛ 범위이며, 특히 바람직하게는 0.1 내지 50㎛ 범위이다. 실리콘 오일 액적의 평균 입자 크기는 0.5 내지 200㎛ 범위인 경우에, 가교된 실리콘 입자의 평균 입자 크기는 바람직하게는 0.1 내지 100㎛ 범위이며, 특히 바람직하게는 0.1 내지 50㎛ 범위이다. 이에 대한 이유는 다음과 같다: 지정된 범위의 하한 미만의 평균 입자 크기를 지니는 가교된 실리콘 입자를 생성시키는 것은 아주 어렵고, 가교된 실리콘 입자가 지정된 범위의 상한을 초과하는 경우에는 에멀젼은 감소된 안정성을 지닌다. 에멀젼 중의 가교된 실리콘 입자의 입자 크기는 물론 실리콘 오일 액적의 입자 크기보다 작다. 가교된 실리콘 입자의 모양은 구형, 스핀들 모양, 평면형, 또는 불규칙적인 모양으로 예시될 수 있으며, 바람직하게는 구형이다. 가교된 실리콘 입자의 성질은 바람직하게는 탄성, 예를 들어, 겔-유사 성질, 및 고무 성질 등이다.
고려되는 에멀젼 중의 가교된 실리콘 입자는 가교 가능한 실리콘 조성물을 가교시킴으로써 제공되고, 하이드로실릴화 반응-가교 가능한 실리콘 조성물의 가교에 의해서 제공된 가교된 실리콘 입자, 축합 반응-가교 가능한 실리콘 조성물의 가교에 의해서 제공된 가교된 실리콘 입자, 오가노퍼옥사이드-매개된 라디칼 반응-가교 가능한 실리콘 조성물의 가교에 의해서 제공된 가교된 실리콘 입자, 및 고에너지 방사선에 노출시킴으로써 가교되는 라디칼 반응-가교 가능한 실리콘 조성물의 가교에 의해서 제공된 가교된 실리콘 입자로 예시될 수 있다. 가교된 실리콘 입자는 바람직하게는 하이드로실릴화 반응-가교 가능한 실리콘 조성물 또는 축합 반응-가교 가능한 실리콘 조성물의 가교에 의해서 제공된다.
실리콘 오일 에멀젼을 생산하는 본 발명의 방법이 이하 상세히 설명된다.
본 발명의 생산 방법에 의해서 사용되는 가교 가능한 실리콘 조성물은 바람직하게는 이의 가교 반응에 의해서 엘라스토머성 가교 생성물, 예를 들어, 고무질 가교 생성물, 겔 가교 생성물 등을 형성한다. 그러한 가교 가능한 실리콘 조성물은 하이드로실릴화 반응-가교 가능한 실리콘 조성물, 축합 반응-가교 가능한 실리콘 조성물, 오가노퍼옥사이드-매개된 라디칼 반응-가교 가능한 실리콘 조성물, 및 고에너지 방사선에 대한 노출에 의해서 가교되는 라디칼 반응-가교 가능한 실리콘 조성물로 예시될 수 있으며, 하이드로실릴화 반응-가교 가능한 실리콘 조성물 및 축합 반응-가교 가능한 실리콘 조성물이 바람직하다.
이러한 하이드로실릴화 반응-가교 가능한 실리콘 조성물은 적어도 (A) 각각의 분자에 둘 이상의 알케닐기를 지니는 오가노폴리실록산, (B) 각각의 분자에 둘 이상의 규소-결합된 수소 원자를 지니는 오가노폴리실록산 및 (C) 하이드로실릴화 반응 촉매를 포함하는 하이드로실릴화 반응-가교 가능한 실리콘 조성물로 예시될 수 있다.
성분(A) 중의 알케닐은 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 및 헥세닐로 예시될 수 있으며, 비닐이 특히 바람직하다. 성분(A) 중의 비-알케닐 규소-결합된 유기 기는 알케닐기를 제외한 일가 하이드로카르빌기, 예를 들어, 알킬기, 예컨대, 메틸, 에틸, 프로필, 및 부틸 등; 사이클로알킬기, 예컨대, 사이클로펜틸, 및 사이클로헥실 등; 아릴기, 예컨대, 페닐, 톨릴, 및 자일릴 등; 아르알킬기, 예컨대, 벤질, 펜에틸, 및 3-페닐프로필 등; 및 할로겐화된 알킬기, 예컨대, 3-클로로프로필, 및 3,3,3-트리플루오로프로필 등으로 예시될 수 있다. 성분(A)의 분자 구조는 직쇄, 사이클릭, 그물 또는 메쉬(mesh), 및 부분적으로 분지된 직쇄로 예시될 수 있으며, 직쇄 및 부분적으로 분지된 직쇄가 엘라스토머성 가교된 실리콘 입자를 형성시키기에 바람직하다. 25℃에서의 성분(A)의 점도는 제한되지 않지만, 바람직하게는 20 내지 100,000 mPa?s 범위이고, 특히 바람직하게는 20 내지 10,000 mPa?s 범위이다.
규소-결합된 수소가 아닌 성분(B) 중의 규소에 결합된 유기 기는 상기 제공된 바와 동일한 비-알케닐 일가 하이드로카르빌기로 예시될 수 있다. 성분(B)의 분자 구조는 직쇄, 사이클릭, 그물 또는 메쉬, 및 부분적으로 분지된 직쇄로 예시될 수 있다. 25℃에서의 성분(B)의 점도는 제한되지 않지만, 바람직하게는 1 내지 10,000 mPa?s 범위이다. 성분(B)은 조성물의 가교를 수행하기에 충분한 양으로 고려되는 조성물에 혼합되며, 특정의 면에서, 바람직하게는 성분(A) 100 중량부당 0.3 내지 200 중량부 범위로 혼합된다.
성분(C)은 고려되는 조성물 중에서 가교 반응을 촉진하고 가속할 목적으로 사용되는 하이드로실릴화 반응 촉매이며, 백금-타입 촉매가 특히 바람직하다. 이러한 백금-타입 촉매는 염화백금산(chloroplatinic acid), 염화백금산의 알콜 용액, 백금/올레핀 착화합물, 백금/알케닐실록산 착화합물, 백금흑(platinum black), 및 실리카-지지된 백금으로 예시될 수 있다. 성분(C)은 조성물에서의 가교 반응을 촉진시키거나 가속하기에 충분한 양으로 고려되는 조성물에 혼합된다. 특정의 면에서, 및 성분(C)으로서 백금-타입 촉매의 사용을 고려하여, 성분(C)은 바람직하게는 성분(A) 및 성분(B)의 전체 100 중량부당 성분(C) 중의 1 x 10-7 내지 1 x 10-3 중량부의 백금 금속을 제공하는 양으로 혼합된다.
고려되는 에멀젼중의 가교된 실리콘 입자중의 규소상으로 적어도 C4 알킬기를 도입하기 위해서, 성분(A), 성분(B) 및 성분(C)을 포함하는 하이드로실릴화 반응-가교 가능한 실리콘 조성물은 또한 바람직하게는 (D) 4개 이상의 탄소를 지니는 올레핀을 포함한다.
성분(D) 올레핀은 4개 이상의 탄소를 지니며, 바람직하게는 5개 이상의 탄소를 지니고, 더욱 바람직하게는 6개 이상의 탄소를 지니며, 특히 바람직하게는 8개 이상의 탄소를 지닌다. 성분(D) 중의 탄소의 수에 대한 상한은 제한되지 않지만, 성분(D)은 바람직하게는 30개 이하의 탄소를 함유하고, 특히 바람직하게는 20개 이하의 탄소를 함유한다. 성분(D)은 부텐, 펜텐, 헥센, 헵텐, 옥텐, 데센, 운데센, 도데센, 트리데센 및 테트라데센으로 예시될 수 있다. 성분(D)은 바람직하게는 α-올레핀이고, 여기서, 탄소-탄소 이중결합이 분자 사슬의 말단에 존재한다. 성분(D)은 조성물의 가교에 의해서 생성된 가교된 실리콘 입자내로 적어도 C4 알킬기를 도입하기에 충분한 양으로 고려되는 조성물에 혼합되지만, 그 혼합 양은 달리 제한되지 않는다. 특정의 면에서, 바람직하게는 성분(D)은 성분(A) 100 중량부당 0.05 내지 50 중량부로 혼합되고, 특히 바람직하게는 성분(A) 100 중량부당 0.05 내지 15 중량부로 혼합된다.
성분(C)이 물에 분산되는 고려되는 조성물의 가교의 수행에서, 성분(C)이 조성물에 미리 혼합될 수 있거나, 성분(C)을 배제한 가교 가능한 실리콘 조성물이 물에 분산될 수 있고, 조성물이 물 내로의 성분(C)의 후속 도입에 의해서 가교될 수 있다. 그러한 사용은 성분(C)이 1㎛ 이하의 평균 입자 크기내로 분산되는 후자의 경우의 물-기반 분산액에서 바람직하다.
축합 반응-가교 가능한 실리콘 조성물은 적어도 (E) 각각의 분자에서 규소에 결합된 둘 이상의 하이드록실기 또는 가수분해 가능한 기, 예를 들어, 알콕시기, 옥심기, 아세톡시기, 및 아미녹시기 등을 지니는 오가노폴리실록산, (F) 각각의 분자에서 규소에 결합된 셋 이상의 가수분해 가능한 기, 예를 들어, 알콕시기, 옥심기, 아세톡시기, 및 아미녹시기 등을 지니는 실란 가교제, 및 (G) 축합 반응 촉매, 예컨대, 유기주석 화합물, 및 유기티탄 화합물 등을 포함하는 축합 반응-가교 가능한 실리콘 조성물로 예시될 수 있다.
성분(E)에 포함되는 알콕시기는 메톡시, 에톡시, 및 메톡시에톡시에 의해서 예시될 수 있다. 성분(E)에 포함되는 옥심기는 디메틸 케톡심기 및 메틸 에틸 케톡심기로 예시될 수 있다. 성분(E) 중의 다른 규소-결합된 유기 기는 일가 하이드로카르빌기, 예컨대, 알킬기, 예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 및 부틸 등; 사이클로알킬기, 예를 들어, 사이클로펜틸, 및 사이클로헥실 등; 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 및 헥세닐; 아릴기, 예컨대, 페닐, 톨릴, 및 자일릴 등; 아르알킬기, 예컨대, 벤질, 펜에틸, 및 3-페닐프로필 등; 및 할로겐화된 알킬기, 예컨대, 3-클로로프로필, 및 3,3,3-트리플루오로프로필 등으로 예시될 수 있다. 성분(E)의 분자 구조는 직쇄, 사이클릭, 그물 또는 메쉬, 및 부분적으로 분지된 직쇄로 예시될 수 있다. 직쇄 및 부분적으로 분지된 직쇄가 엘라스토머성 가교된 실리콘 입자를 형성시키기에 바람직하다. 25℃에서의 성분(E)의 점도는 제한되지 않지만, 바람직하게는 20 내지 100,000 mPa?s 범위이고, 특히 바람직하게는 20 내지 10,000 mPa?s 범위이다.
성분(F)에 포함되는 알콕시 및 옥심기는 상기 기재된 바와 동일한 기로 예시될 수 있다. 성분(F)은 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 메틸트리옥심실란, 및 비닐트리옥심실란으로 예시될 수 있다. 성분(F)은 조성물의 가교를 수행하기에 충분한 양으로 고려되는 조성물에 혼합되지만, 그 혼합 양은 달리 제한되지 않는다. 특정의 면에서, 성분(F)은 바람직하게는 성분(E) 100 중량부당 0.3 내지 200 중량부 범위내의 양으로 혼합된다.
성분(G)은 고려되는 조성물에서의 가교 반응을 가속시키거나 촉진하기 위한 목적으로 사용되는 축합 반응 촉매이고, 특히, 디부틸주석 디라우레이트, 디부틸주석 디아세테이트, 주석 옥테노에이트, 디부틸주석 디옥테이트, 주석 라우레이트, 테트라부틸 티타네이트, 테트라프로필 티타네이트, 및 디부톡시비스(에틸 아세토아세테이토)티탄으로 예시될 수 있다. 성분(G)은 고려되는 조성물에서의 가교 반응을 가속시키거나 촉진하기에 충분한 양으로 고려되는 조성물에 혼합되지만, 그 혼합 양은 달리 제한되지 않는다. 특정의 면에서, 성분(G)은 바람직하게는 성분(E) 100 중량부당 0.01 내지 5 중량부 범위, 특히 바람직하게는, 성분(E) 100 중량부당 0.05 내지 2 중량부 범위로 혼합된다.
충전제가 가교 가능한 실리콘 조성물의 유동성을 조절하고/거나 생성되는 가교된 실리콘 입자의 기계적인 강도를 개선시키기 위해서 본 발명의 생산 방법에서 임의의 성분으로서 혼합될 수 있다. 이러한 충전제는 보강 충전제, 예컨대, 침강 실리카(precipitated silica), 흄드 실리카(fumed silica), 및 소성 실리카(calcined silica), 흄드 티탄 옥사이드(fumed titanium oxide) 등; 비보강 충전제, 예컨대, 석영 분말, 규조토, 알루미노실리케이트, 아이언 옥사이드, 징크 옥사이드, 및 칼슘 카보네이트 등; 및 유기규소 화합물, 예컨대, 헥사메틸실라잔, 트리메틸클로로실란, 폴리디메틸실록산, 및 폴리메틸하이드로겐실록산 등으로의 표면 처리 후의 상기 충전제들로 예시될 수 있다.
알킬-개질된 실리콘 오일은 가교 가능한 실리콘 조성물로부터의 가교된 생성물에 보유될 수 있는 알킬-개질된 실리콘 오일의 양을 초과하는 양으로 고려되는 조성물에 혼합되어야 한다. 즉, 알킬-개질된 실리콘 오일은 이러한 가교된 생성물이 함유될 수 있는 알킬-개질된 실리콘 오일의 양을 초과하는 양으로 혼합되어야 한다. 보유될 수 있는 양은 특정의 가교 가능한 실리콘 조성물 + 알킬-개질된 실리콘 오일 조합에 따라서 다양할 것이지만, 일반적으로, 알킬-개질된 실리콘 오일은 각각의 경우에 가교 가능한 실리콘 조성물 100 중량부당 바람직하게는 200 내지 5,000 중량부 범위, 특히 바람직하게는 250 내지 2,000 중량부 범위로 혼합될 수 있다.
고려되는 생산 방법은 물 중에 알킬-개질된 실리콘 오일-함유 가교 가능한 실리콘 조성물을 분산시키고, 그 후에, 가교 가능한 실리콘 조성물에서의 가교 반응을 수행하는 것이 특징이다. 물에 이러한 가교 가능한 실리콘 조성물을 분산시키는 방법은 장치, 예컨대, 호모믹서(homomixer), 패들 믹서(paddle mixer), 헨셀 믹서(Henschel mixer), 호모 디스퍼(Homo Disper), 콜로이드 밀(colloid mill), 프로펠러 교반기(propeller stirrer), 균질기(homogenizer), 인라인 연속 유화기(inline continuous emulsifier), 초음파 유화기(ultrasound emulsifier), 및 진공 혼련기/혼합기(vacuum kneader/mixer) 등을 사용하여 물에 이러한 조성물을 분산시키는 것으로 예시될 수 있다.
고려되는 생산 방법에 사용되는 물의 양에 대한 제한은 없지만, 물은 바람직하게는 전체로서 에멀젼의 5 내지 99 중량% 범위 내로 사용되고, 특히 바람직하게는, 전체로서 에멀젼의 10 내지 80 중량% 범위 내로 사용된다.
바람직하게는, 비이온성 계면활성제, 예를 들어, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬페놀, 폴리옥시알킬렌 알킬 에스테르, 폴리옥시알킬렌 소르비탄 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 및 트리메틸노나놀상의 에틸렌 옥사이드 부가물 등; 음이온성 계면활성제, 예를 들어, 헥실벤젠설폰산, 옥틸벤젠설폰산, 데실벤젠설폰산, 도데실벤젠설폰산, 세틸벤젠설폰산, 미리스틸벤젠설폰산, 및 이들의 소듐 염 등; 또는 양이온성 계면활성제, 예를 들어, 옥틸트리메틸암모늄 하이드록사이드, 도데실트리메틸암모늄 하이드록사이드, 헥사데실트리메틸암모늄 하이드록사이드, 옥틸디메틸벤질암모늄 하이드록사이드, 데실디메틸벤질암모늄 하이드록사이드, 디옥타데실디메틸암모늄 하이드록사이드, 우지(beef tallow) 트리메틸암모늄 하이드록사이드, 및 코코트리메틸암모늄 하이드록사이드 등이 물에 가교 가능한 실리콘 조성물의 고도로 안정한 분산액을 생성시키기 위해서 사용되며, 비이온성 계면활성제의 사용이 특히 바람직하다. 이러한 계면활성제는 각각의 경우에 비가교 알킬-개질된 실리콘 오일을 함유하는 가교 가능한 실리콘 조성물 100 중량부당 바람직하게는 0.1 내지 20 중량부, 특히 바람직하게는 0.5 내지 10 중량부로 사용된다. 증점제, 예컨대, 2-페녹시에탄올, 카르복시메틸 셀룰로오즈, 및 잔탄 검 등이 또한 에멀젼의 안정성을 개선시키기 위해서 혼합될 수 있다.
고려되는 생산 방법에서의 물-분산된 가교 가능한 실리콘 조성물의 평균 입자 크기는 0.1 내지 500㎛의 범위에 있어야 하며, 바람직하게는 0.2 내지 500㎛의 범위, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 500㎛의 범위, 특히 바람직하게는 0.5 내지 200㎛의 범위에 있다. 이에 대한 이유는 다음과 같다: 물-분산된 가교 가능한 실리콘 조성물의 평균 입자 크기가 지정된 범위에 대한 하한 미만인 에멀젼을 생성시키는 것은 아주 어렵고, 지정된 범위에 대한 상한을 초과하는 에멀젼이 감소된 안정성을 지닌다.
물-분산된 가교 가능한 실리콘 조성물에서의 가교 반응은 생성된 가교 가능한 실리콘 조성물의 에멀젼을 가열하거나, 그러한 에멀젼을 실온에서 정치시키거나, 그러한 에멀젼을 고에너지 방사선에 노출시킴으로써 수행될 수 있다.
본 발명의 실리콘 오일 조성물이 이하 상세히 기재된다.
본 발명의 실리콘 오일 조성물은 물-분산된 알킬-개질된 실리콘 오일 액적 중에 가교된 실리콘 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼으로부터 물을 제거함으로써 특징적으로 제공된다. 이러한 실리콘 오일 에멀젼은 상기 기재된 바와 같이 생성된 실리콘 오일 에멀젼이다.
실리콘 오일 조성물을 생산하는 방법에 대한 제한은 없으며, 그러한 실리콘 오일 조성물은 임의의 수단을 이용하여 물을 제거함으로써, 예를 들어, 앞서 기재된 실리콘 오일 에멀젼을 건조한 공기에 노출시켜 물을 제거함으로써, 고온 기류에서 건조시켜 물을 제거함으로써, 진공 건조시켜 물을 제거함으로써, 열을 가하여 건조시켜 물을 제거함으로써 생성될 수 있다. 가교된 실리콘 입자는 그러한 실리콘 오일 조성물 중의 알킬-개질된 실리콘 오일에 균일하게 분산되고, 그러한 실리콘 오일 조성물의 상태는 액체, 크림, 페이스트 및 그리스(grease)로 예시될 수 있다.
본 발명의 실리콘 오일 에멀젼 및 본 발명의 실리콘 오일 조성물은 화장료 재료로서 또는 화장료 재료를 위한 성분으로서 적용하기에 아주 적합하다. 화장료 재료의 유형은 본원에서 클렌징 화장료, 예컨대, 비누, 바디 샴푸, 및 페이셜 클렌징 크림(facial cleansing cream) 등; 기초 화장료, 예컨대, 안면 로션, 크림?밀키 로션 및 팩 등; 베이스 메이크업 화장료, 예컨대, 페이셜 파우더(facial powder), 및 파운데이션 등; 페이셜 화장료, 예컨대, 립스틱, 브러쉬, 아이섀도, 아이라이너, 및 마스카라 등; 메이크업 화장료, 예컨대, 네일 폴리쉬(nail polish) 등; 모발용 화장료, 예컨대, 샴푸, 헤어 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트, 세트 로션(set lotion), 블로우 스타일링 로션(blow styling lotion), 헤어 스프레이, 포움 스타일링제(foam styling agent), 겔 스타일링제, 헤어 리퀴드, 헤어 토닉, 헤어 크림, 육모제(hair growth agent), 모발 재건제(hair restoration agent), 모발 염색제, 및 헤어 스타일링제 등; 방향성 화장료, 예컨대, 향수, 및 오데코롱(eau de cologne) 등; 치약; 목욕 제제; 및 특수 화장료, 예컨대, 제모제, 면도 로션, 발한 억제제?탈취제, 및 선스크린으로 예시될 수 있다. 피부 화장료, 예컨대, 기초 화장료 및 메이크업 화장료 뿐만 아니라, 모발용 화장료가 바람직한 예이다. 이들 화장료는 예를 들어, 물-기반 액체, 오일-기반 액체, 에멀젼, 크림, 포움, 반고체, 고체, 및 분말로서 포뮬레이션될 수 있다. 이들 화장료 제품은 또한 스프레이로서 사용될 수 있다.
하기 성분은, 예를 들어, 본 발명의 실리콘 오일 에멀젼 또는 실리콘 오일 조성물을 사용하여 화장료 재료가 생성되는 화장료 성분으로서 혼합될 수 있다: 왁스, 예컨대, 카나바우 왁스, 칸데릴라 왁스, 검양옻나무열매왁스(Rhus succedanea fruit wax), 경랍(spermaceti), 조조바 왁스(jojoba wax), 몬탄 왁스(montan wax), 밀납(beeswax) 등; 지방 및 오일, 예컨대, 액체 파라핀, 이소파라핀, 헥실 라우레이트, 이소프로필 미리스테이트, 미리스틸 미리스테이트, 세틸 미리스테이트, 2-옥틸도데실 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 2-에틸헥실 팔미테이트, 부틸 스테아레이트, 데실 올레이트, 2-옥틸도데실 올레이트, 미리스틸 락테이트, 세틸 락테이트, 라놀린 아세테이트, 스테아릴 알콜, 세토스테아릴 알콜, 올레일 알콜, 아보카도 오일, 아몬드 오일, 올리브 오일, 카카오 오일, 조조바 오일, 참기름, 홍화유(safflower oil), 대두유, 카멜리아 오일(camellia oil), 스쿠알란, 퍼식 오일(persic oil), 카스터 오일, 밍크 오일, 면실유, 코코넛 오일, 난황 오일, 및 라드(lard) 등; 글리콜 에스테르 오일, 예컨대, 폴리프로필렌 글리콜 모노올레이트, 및 네오펜틸 글리콜 2-에틸헥사노에이트 등; 다가 알콜 에스테르 오일, 예컨대, 트리이소스테아린, 및 코코지방산 트리글리세라이드 등; 폴리옥시알킬렌 에테르 오일, 예컨대, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 및 폴리옥시프로필렌 세틸 에테르 등; 및 실리콘 오일, 예컨대, 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 옥타메틸테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 폴리에테르-개질된 실리콘 오일, 및 아미노-개질된 실리콘 오일 등.
다른 임의의 화장료 성분은 보습제, 예컨대, 글리세롤, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 소듐 d,l-피롤리돈카르복실레이트, 소듐 락테이트, 소르비톨, 소듐 히알루로네이트 등; 계면활성제, 예컨대, 음이온성 계면활성제, 예를 들어, 고급 지방 비누, 고급 알콜 설페이트 에스테르 염, N-아실글루타메이트 염, 및 포스페이트 에스테르 등, 양이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 예를 들어, 베타인 유형, 아미노산 유형, 이미다졸린 유형, 및 레시틴 유형 등, 및 비이온성 계면활성제, 예컨대, 다가 알콜 에스테르, 및 에틸렌 옥사이드 축합물 등; 안료, 예컨대, 착색 안료, 예를 들어, 아이언 옥사이드 등, 화이트 안료, 예를 들어, 징크 옥사이드, 티타늄 옥사이드, 및 지르코늄 옥사이드 등, 체질 안료(extender pigment), 예컨대, 운모, 탈크, 및 견운모(sericite) 등; 증량제, 예컨대, 카라기난(carrageenan), 알긴산, 아라비아검, 트라가칸트, 펙틴, 전분, 잔탄검, 구아검, 카르복시메틸 셀룰로오즈, 카르복시비닐 폴리머, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 하이드록시에틸 셀룰로오즈, 폴리옥시에틸렌 글리콜 디스테아레이트, 소듐 폴리알기네이트, 및 폴리에틸렌 글리콜 등; 자외선 흡수제, 예컨대, 벤조페논 유도체, 예컨대, 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논 등, 벤조트리아졸 유도체, 예컨대, 2-(2'-하이드록사-5'-메틸페닐)벤조트리아졸 등, 및 신나메이트 에스테르; 소염제, 예컨대, 포타슘 글리시리제이트, 및 토코페롤 아세테이트 등; 보존제, 예컨대, 메틸파라벤 및 부틸파라벤 등; 항균제, 예컨대, 트리클로산, 및 트리클로로카르반(trichlorocarban) 등; 항산화제, 예컨대, BHA, BHT, 및 γ-오리자놀 등으로 예시될 수 있다.
특히, 하기 성분이, 예를 들어, 화장료가 모발용 화장료의 형태를 지니는 경우에 화장료 성분으로서 또한 혼합될 수 있다: 계면활성제, 예컨대, 비이온성 계면활성제, 예를 들어, 글리세롤 지방산 에스테르, 예컨대, 글리세롤 모노스테아레이트, 소르비탄 지방산 에스테르, 예컨대, 소르비탄 모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 예컨대, 폴리옥시에틸렌 세틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 예컨대, 폴리옥시에틸렌 스테아레이트 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트, 및 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 카스터 오일, 폴리옥시에틸렌 경화된 카스터 오일 및 지방산의 알킬올아미드, 양이온성 계면활성제, 예컨대, 모노알킬트리메틸암모늄 염, 예를 들어, 스테아릴트리메틸암모늄 클로라이드 및 베헤닐트리메틸암모늄 클로라이드 및 디알킬디메틸암모늄 염, 예를 들어, 디스테아릴디메틸암모늄 클로라이드 및 디베헤닐디메틸암모늄 클로라이드, 및 양쪽성 계면활성제; 필름-형성제, 예컨대, (메트)아크릴릭-유형 라디칼 중합 가능한 모노머의 폴리머 및 실리콘 화합물과의 이들의 코폴리머, 폴리(N-아실알킬렌이민), 폴리(N-메틸피롤리돈), 불소-함유 유기 기 및/또는 아미노기로 개질된 실리콘 수지 및 비개질된 실리콘 수지; 비듬 방지제, 예컨대, 황, 셀레늄 설파이드, 징크 피리티온, 옥토피록스(octopirox), 징크 피리듐-1-티올-N-옥사이드, 살리실산, 2,4,4'-트리클로로-2'-하이드록시디페닐 에테르, 및 1-하이드록시-2-피리돈 화합물 등; 촉감 개선제, 예컨대, 스쿠알란, 라놀린, 퍼플루오로폴리에테르, 및 양이온성 폴리머 등; 부동제(antifreeze), 예컨대, 에탄올, 이소프로필 알콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 및 글리세롤 등; 킬레이트화제, 예컨대, 에틸디아민테트라아세트산, 시트르산, 에탄-1-하이드록시-1,1-디포스폰산 및 상기 산들의 염; 착색제, 예컨대, 펄화제(pearlescent agent), 안료, 및 염료 등; 비타민; 모발 재건제; 호르몬; 향료; pH 조절제; 추진제; 및 문헌[Encyclopedia of Shampoo Ingredients (Micelle Press, 1985)]에 기재된 성분.
실리콘 오일 에멀젼 또는 실리콘 오일 조성물이 화장료 재료를 생성시키기 위해서 사용되는 경우에, 이러한 에멀젼 또는 조성물의 혼합 양에 대한 제한은 없지만, 에멀젼 또는 조성물은 물이 아닌 성분들을 기초로 하여 계산하는 경우에, 즉, 고형 분획을 기초로 계산하는 경우에, 바람직하게는 화장료 재료 중에 0.1 내지 99.9 중량%, 특히 바람직하게는 0.5 내지 99 중량%로 사용된다. 그 이유는 다음과 같다: 실리콘 오일 에멀젼 또는 실리콘 오일 조성물의 혼합 양이 앞서 지시된 범위의 상한을 초과하는 경우에, 화장료 재료로서의 효과가 손실되는 경향이 있으며, 다른 한편으로, 앞서 지시된 범위의 하한 이하에서는, 예를 들어, 사용감에서의 개선을 얻는데 있어서 문제가 있는 경향이 있다.
실시예
본 발명의 실리콘 오일 에멀젼, 이러한 실리콘 오일 에멀젼을 생산하는 본 발명에 따른 방법 및 본 발명의 실리콘 오일 조성물이 실시예를 이용하여 상세히 기재된다. 실시예에서 주어진 점도 값은 25℃에서 측정되었다. 실리콘 오일 에멀젼의 평균 입자 크기 및 안정성, 가교된 실리콘 입자의 평균 입자 크기 및 분산성, 실리콘 오일 조성물의 점탄성이 다음과 같이 측정되었다.
[실리콘 오일 에멀젼의 평균 입자 크기]
실리콘 오일 에멀젼은 Horiba, Ltd.로부터의 LA-75 레이저 회절 입자 크기 분포 분석기를 사용하여 측정되었고, 누적 분포에서 50%에 상응하는 입자 직경인 얻은 중간 직경이 평균 입자 크기로서 사용되었다.
[실리콘 오일 에멀젼의 안정성]
180 mL의 실리콘 오일 에멀젼을 105mm의 깊이 및 50mm의 구경을 지닌 225-mL 유리병에 밀봉하고, 이어서, 1주일 동안 실온에서 정치 고정시켰다. 그렇게 정치시킨 후에, 에멀젼으로부터 분리된 수성 층의 두께를 측정하였다.
[가교된 실리콘 입자의 평균 입자 크기]
실리콘 오일 에멀젼을 유리 플레이트 상에서 건조시키고, 샘플을 입체 현미경하에 가교된 실리콘 입자를 수거함으로써 제조하였다. 이러한 샘플을 전자 현미경으로 관찰하고, 평균 입자 크기를 10개의 입자 직경으로부터 측정하였다.
[가교된 실리콘 입자의 분산성]
실리콘 오일 에멀젼을 유리 플레이트 상에서 공기 건조시키고, 가교된 실리콘 입자의 모양, 이들의 응집 상태, 및 이들의 분포를 입체 현미경으로 관찰하였다. "+" 점수는 가교된 실리콘 입자 모두가 일차 입자로서 분산되는 경우에 부여하였고; "x" 점수는 수백 마이크로미터의 응집된 입자가 존재하거나 500㎛ 또는 그 초과의 일차 입자가 존재하는 경우에 부여하였고; 상기 점수 사이의 중간 상태는 △로 점수를 매겼다.
[실리콘 오일 조성물의 점탄성]
저장탄성률(strage modulus) G'(Pa), 손실 탄성률 G"(Pa), 및 손실 탄젠트 tan δ를 Rheometric Scientific으로부터의 ARES 점탄성 분석기를 사용하여 실리콘 오일 조성물에 대해서 측정하였다. 측정 조건은 다음과 같다: 실온, 25mm 평행 플레이트, 갭 = 0.5 내지 0.6mm, 스트레인 = 10%, 진동수 = 0.01 내지 50 Hz.
<실시예 1>
하기 성분을 혼합하여 가교 가능한 실리콘 조성물을 생성시켰다: 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시기로 말단 블로킹되고 400 mPa?s의 점도 및 0.48 중량%의 비닐 함량을 지니는 15.3 중량부의 디메틸폴리실록산, 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 75 mPa?s의 점도 및 0.05 중량%의 규소-결합된 수소 함량을 지니는 4.70 중량부의 디메틸실록산?메틸하이드로겐실록산 코폴리머, 및 하기 평균 일반식을 지니며 30 mPa?s의 점도를 지니는 80 중량부의 알킬-개질된 실리콘 오일:
Figure pct00002
14.5의 HLB를 지니는 1.6 중량부의 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 및 1.6 중량부의 2-페녹시에탄올을 96.8 중량부의 순수한 물에 용해시킴으로써 수용액을 제조하고, 29.5 중량부의 이러한 앞서 제조한 수용액을 상기 제조된 조성물에 첨가하였다. 콜로이드 밀을 사용한 에멀젼화 후에, 추가의 27.6 중량부의 순수한 물을 첨가하여 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼을 생성시켰다.
이러한 에멀젼에, 주성분이 백금의 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착화합물인 백금 촉매의 물-기반 에멀젼을 첨가하고, 균질화를 위한 혼합을 수행하였다. 이러한 물-기반 백금 촉매 에멀젼은 0.05㎛의 평균 백금 촉매 입자 크기 및 0.05 중량%의 백금 금속 농도를 지녔으며, 이는 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼 중의 가교 가능한 실리콘 조성물을 기준으로 10 중량-ppm 백금 금속을 제공하는 양으로 첨가되었다.
가교 가능한 실리콘 조성물은 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼을 50℃에서 1일 동안 유지시킴으로써 하이드로실릴화 반응을 통해서 가교되었으며; 이는 물에 분산된 알킬-개질된 실리콘 오일 액적 중에 실리콘 고무 입자를 함유한 알킬-개질된 실리콘 오일 에멀젼을 생성시켰다. 이러한 에멀젼의 성질이 표 1에 주어져 있다. 이러한 에멀젼의 일부를 수거하고, 모발을 그에 담근 후에 건조시켰다. 모발은 엉킴이 방지되었으며, 비단같이 부드러운 느낌이 모발에 부여되었다.
이어서, 이러한 에멀젼을 STM Co., Ltd.로부터의 Model HV-030 Vacuum Mixer 조합 믹서내로 도입하였다. 90rpm의 앵커 믹서 회전속도 및 1,000 rpm의 분산기 회전속도로 교반하는 동안에, 1 내지 2 시간에 걸쳐서 압력을 감소시키면서 온도를 75 내지 85℃로 상승시키고 50mmHg 또는 그 미만에서 1 시간 동안 유지시켜 물을 제거하였다. 이를 실온으로 냉각시켜서 액체 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물을 얻었다. 이러한 조성물을 입체 현미경으로 관찰하였을 때, 실리콘 고무 입자는 알킬-개질된 실리콘 오일에 균일하게 분산되고 구형 모양을 지닌 것으로 밝혀졌다. 이러한 조성물의 성질이 표 1에 기재되어 있다. 이러한 조성물의 일부를 수거하고 손가락으로 손등에 발랐다: 이는 아주 평탄하게 퍼졌으며, 적합한 퍼짐성을 입증하였다. 또한, 광택성 및 발수성 필름을 손등 상에 형성시킬 수 있다.
<실시예 2>
하기 성분을 혼합하여 가교 가능한 실리콘 조성물을 생성시켰다: 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시기로 말단 블로킹되고 400 mPa?s의 점도 및 1.18 중량%의 비닐 함량을 지니는 18.41 중량부의 디메틸폴리실록산?메틸비닐실록산 코폴리머, 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 50 mPa?s의 점도 및 0.43 중량%의 규소-결합된 수소 함량을 지니는 1.59 중량부의 디메틸실록산?메틸하이드로겐실록산 코폴리머, 및 하기 평균 일반식을 지니며 30 mPa?s의 점도를 지니는 80 중량부의 알킬-개질된 실리콘 오일:
Figure pct00003
이러한 조성물의 물-기반 에멀젼을 실시예 1에서 제조한 바와 같이 제조하고, 하이드로실릴화 반응을 통한 가교를 실시예 1에서와 같이 또한 수행하여 물에 분산되는 알킬-개질된 실리콘 오일 액적 중에 실리콘 고무 입자를 함유한 알킬-개질된 실리콘 오일 에멀젼을 생성시켰다. 이러한 에멀젼의 성질이 표 1에 기재되어 있다. 이러한 에멀젼의 일부를 수거하고, 모발을 그에 담근 후에 건조시켰다. 모발은 엉킴이 방지되었으며, 비단같이 부드러운 느낌이 모발에 부여되었다.
이어서, 실시예 1에 기재된 과정을 이용하여 이러한 에멀젼으로부터 물을 제거하여 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물 페이스트를 생성시켰다. 이러한 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물을 입체 현미경으로 관찰하였을 때, 실리콘 고무 입자는 알킬-개질된 실리콘 오일에 균일하게 분산되고 구형 모양을 지닌 것으로 밝혀졌다. 이러한 조성물의 성질이 표 1에 기재되어 있다. 이러한 조성물의 일부를 수거하고 손가락으로 손등에 발랐다: 이는 아주 평탄하게 퍼졌으며, 적합한 퍼짐성을 입증하였다. 또한, 광택성 및 발수성 필름을 손등 상에 형성시킬 수 있다.
<실시예 3>
하기 성분을 균일하게 혼합하여 가교 가능한 실리콘 조성물을 생성시켰다: 분자 사슬 양 말단에서 하이드록실기로 말단 블로킹되고 40 mPa?s의 점도 및 3.8 중량%의 하이드록실기 함량을 지니는 9.05 중량부의 디메틸폴리실록산, 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 20 mPa?s의 점도 및 1.56 중량%의 규소-결합된 수소 함량을 지니는 0.95 중량부의 메틸하이드로겐폴리실록산, 및 하기 평균 일반식을 지니며 30 mPa?s의 점도를 지니는 90 중량부의 알킬-개질된 실리콘 오일 및 0.10 중량부의 주석 디옥틸레이트:
Figure pct00004
14.5의 HLB를 지니는 1.6 중량부의 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 및 1.6 중량부의 2-페녹시에탄올을 96.8 중량부의 순수한 물에 용해시킴으로써 수용액을 제조하고, 29.5 중량부의 이러한 앞서 제조한 수용액을 상기 제조된 조성물에 첨가하였다. 콜로이드 밀을 사용한 에멀젼화 후에, 추가의 29.1 중량부의 순수한 물을 첨가하여 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼을 생성시켰다.
가교 가능한 실리콘 조성물은 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼을 실온에서 1 주일 동안 유지시킴으로써 축합 반응을 통해서 가교되었으며; 이는 물에 분산된 알킬-개질된 실리콘 오일 액적 중에 실리콘 고무 입자를 함유한 알킬-개질된 실리콘 오일 에멀젼을 생성시켰다. 이러한 에멀젼의 성질이 표 1에 주어져 있다. 이러한 에멀젼의 일부를 수거하고, 모발을 그에 담근 후에 건조시켰다. 모발은 엉킴이 방지되었으며, 비단같이 부드러운 느낌이 모발에 부여되었다.
이어서, 실시예 1에 기재된 과정을 이용하여 이러한 에멀젼으로부터 물을 제거하여 액체 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물을 생성시켰다. 이러한 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물을 입체 현미경으로 관찰하였을 때, 실리콘 고무 입자는 알킬-개질된 실리콘 오일에 균일하게 분산되고 구형 모양을 지닌 것으로 밝혀졌다. 이러한 조성물의 성질이 표 1에 기재되어 있다. 이러한 조성물의 일부를 수거하고 손가락으로 손등에 발랐다: 이는 아주 평탄하게 퍼졌으며, 적합한 퍼짐성을 입증하였다. 또한, 광택성 및 발수성 필름을 손등 상에 형성시킬 수 있다.
<실시예 4>
하기 성분을 혼합하여 가교 가능한 실리콘 조성물을 생성시켰다: 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시기로 말단 블로킹되고 400 mPa?s의 점도 및 0.48 중량%의 비닐 함량을 지니는 14.22 중량부의 디메틸폴리실록산, 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 45 mPa?s의 점도 및 0.31 중량%의 규소-결합된 수소 함량을 지니는 0.78 중량부의 디메틸실록산?메틸하이드로겐실록산 코폴리머, 및 하기 평균 일반식을 지니며 150 mPa?s의 점도를 지니는 85 중량부의 알킬-개질된 실리콘 오일:
Figure pct00005
상기 식에서, R은 -C12H25와 -C14H29의 혼합체이다.
이러한 조성물의 물-기반 에멀젼을 실시예 1에서 제조한 바와 같이 제조하고, 하이드로실릴화 반응을 통한 가교를 실시예 1에서와 같이 또한 수행하여 물에 분산되는 알킬-개질된 실리콘 오일 액적 중에 실리콘 고무 입자를 함유한 알킬-개질된 실리콘 오일 에멀젼을 생성시켰다. 이러한 에멀젼의 성질이 표 1에 기재되어 있다. 이러한 에멀젼의 일부를 수거하고, 모발을 그에 담근 후에 건조시켰다. 모발은 엉킴이 방지되었으며, 비단같이 부드러운 느낌이 모발에 부여되었다.
이어서, 실시예 1에 기재된 과정을 이용하여 이러한 에멀젼으로부터 물을 제거하여 다소 점성 액체인 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물을 생성시켰다. 이러한 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물을 입체 현미경으로 관찰하였을 때, 실리콘 고무 입자는 알킬-개질된 실리콘 오일에 균일하게 분산되고 구형 모양을 지닌 것으로 밝혀졌다. 이러한 조성물의 성질이 표 1에 기재되어 있다. 이러한 조성물의 일부를 수거하고 손가락으로 손등에 발랐다: 이는 아주 평탄하게 퍼졌으며, 적합한 퍼짐성을 입증하였다. 또한, 광택성 및 발수성 필름을 손등 상에 형성시킬 수 있다.
<비교예 1>
실시예 1에서 사용된 알킬 개질된 실리콘 오일을 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 6 mPa?s의 점도를 지니는 동일한 양의 디메틸폴리실록산으로 대체함을 제외하고는, 실리콘 고무 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼 및 실리콘 고무 입자를 함유하는 실리콘 오일 조성물 페이스트를 실시예 1에서와 같이 제조하였다.
이러한 에멀젼 및 실리콘 오일 조성물의 성질이 표 1에 기재되어 있다. 또한, 이러한 에멀젼의 일부를 수거하고, 모발을 그에 담근 후에 건조시켰다. 엉킴을 방지하는 모발의 능력이 개선되지 않았으며, 비단같이 부드러운 느낌이 모발에 부여될 수 없다. 이러한 조성물의 일부를 수거하여 손가락으로 손등에 발랐다: 이는 너무 퍼지는 경향이 있었으며, 그에 따라서, 이의 퍼짐성은 적합하지 않았다. 또한, 미약한 발수성의 필름이 손등 상에 형성되었다.
<비교예 2>
실시예 2에서 사용된 알킬 개질된 실리콘 오일을 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 6 mPa?s의 점도를 지니는 동일한 양의 디메틸폴리실록산으로 대체함을 제외하고는, 실리콘 고무 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼 및 실리콘 고무 입자를 함유하는 실리콘 오일 조성물 페이스트를 실시예 2에서와 같이 제조하였다. 이러한 에멀젼 및 실리콘 오일 조성물의 성질이 표 1에 기재되어 있다.
<비교예 3>
하기 성분을 혼합하여 가교 가능한 실리콘 조성물을 생성시켰다: 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시기로 말단 블로킹되고 400 mPa?s의 점도 및 1.18 중량%의 비닐 함량을 지니는 92.10 중량부의 디메틸폴리실록산?메틸비닐실록산 코폴리머, 및 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 50 mPa?s의 점도 및 0.43 중량%의 규소-결합된 수소 함량을 지니는 7.90 중량부의 디메틸실록산?메틸하이드로겐실록산 코폴리머.
14.5의 HLB를 지니는 1.6 중량부의 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 및 1.6 중량부의 2-페녹시에탄올을 96.8 중량부의 순수한 물에 용해시킴으로써 수용액을 제조하고, 29.5 중량부의 이러한 앞서 제조한 수용액을 상기 제조된 조성물에 첨가하였다. 콜로이드 밀을 사용한 에멀젼화 후에, 추가의 27.6 중량부의 순수한 물을 첨가하여 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼을 생성시켰다.
이러한 에멀젼에, 주성분이 백금의 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착화합물인 백금 촉매의 물-기반 에멀젼을 첨가하고, 균질화를 위한 혼합을 수행하였다. 이러한 물-기반 백금 촉매 에멀젼은 0.05㎛의 평균 백금 촉매 입자 크기 및 0.05 중량%의 백금 금속 농도를 지녔으며, 이는 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼 중의 가교 가능한 실리콘 조성물을 기준으로 10 중량-ppm 백금 금속을 제공하는 양으로 첨가되었다.
가교 가능한 실리콘 조성물은 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼을 50℃에서 1일 동안 유지시킴으로써 하이드로실릴화 반응을 통해서 가교되었으며; 이는 실리콘 고무 입자의 물-기반 현탁액을 생성시켰다. 이러한 현탁액을 실온에서 1 주일 동안 공기 건조시켜서 실리콘 고무 입자를 생성시켰다.
20 중량부의 이들 실리콘 고무 입자 및 하기 평균 일반식을 지니며 30 mPa?s의 점도를 지니는 80 중량부의 알킬-개질된 실리콘 오일
Figure pct00006
을 블레이드 타입 교반기(3:1 모터)를 사용하여 300rpm에서 10분 동안 혼합하였다. 혼합물은 손가락으로 느낄 수 있는 응집된 입자를 함유하였으며, 그에 따라서, 균일한 조성물이 얻어지지 않았다. 1 주일 후에 관찰을 수행했을 때, 실리콘 고무 입자는 침강이 진행된 것으로 밝혀졌다.
<비교예 4>
실시예 4에서 사용된 알킬 개질된 실리콘 오일을 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 6 mPa?s의 점도를 지니는 동일한 양의 디메틸폴리실록산으로 대체함을 제외하고는, 실리콘 고무 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼 및 실리콘 고무 입자를 함유하는 실리콘 오일 조성물 페이스트를 실시예 4에서와 같이 제조하였다. 이러한 에멀젼 및 실리콘 오일 조성물의 성질을 표 1에 기재한다.
표 1
Figure pct00007
<실시예 5>
하기 성분을 혼합하여 가교 가능한 실리콘 조성물을 생성시켰다: 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시기로 말단 블로킹되고 400 mPa?s의 점도 및 1.18 중량%의 비닐 함량을 지니는 15.74 중량부의 디메틸실록산?메틸비닐실록산 공중합체, 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 50 mPa?s의 점도 및 0.43 중량%의 규소-결합된 수소 함량을 지니는 3.02 중량부의 디메틸실록산?메틸하이드로겐실록산 코폴리머, 1.22 중량부의 1-도센, 및 하기 평균 일반식을 지니며 30 mPa?s의 점도를 지니는 80 중량부의 알킬-개질된 실리콘 오일:
Figure pct00008
14.5의 HLB를 지니는 1.6 중량부의 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 및 1.6 중량부의 2-페녹시에탄올을 96.8 중량부의 순수한 물에 용해시킴으로써 수용액을 제조하고, 29.5 중량부의 이러한 앞서 제조한 수용액을 상기 제조된 조성물에 첨가하였다. 콜로이드 밀을 사용한 에멀젼화 후에, 추가의 27.6 중량부의 순수한 물을 첨가하여 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼을 생성시켰다.
이러한 에멀젼에, 주성분이 백금의 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착화합물인 백금 촉매의 물-기반 에멀젼을 첨가하고, 균질화를 위한 혼합을 수행하였다. 이러한 물-기반 백금 촉매 에멀젼은 0.05㎛의 평균 백금 촉매 입자 크기 및 0.05 중량%의 백금 금속 농도를 지녔으며, 이는 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼 중의 가교 가능한 실리콘 조성물을 기준으로 10 중량-ppm 백금 금속을 제공하는 양으로 첨가되었다.
가교 가능한 실리콘 조성물은 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼을 50℃에서 1일 동안 유지시킴으로써 하이드로실릴화 반응을 통해서 가교되었으며; 이는 물에 분산된 알킬-개질된 실리콘 오일 액적 중에 실리콘 고무 입자를 함유한 알킬-개질된 실리콘 오일 에멀젼을 생성시켰다. 이러한 에멀젼의 성질이 표 2에 주어져 있다. 이러한 에멀젼의 일부를 수거하고, 모발을 그에 담근 후에 건조시켰다. 모발은 엉킴이 방지되었으며, 비단같이 부드러운 느낌이 모발에 부여되었다.
이어서, 이러한 에멀젼을 STM Co., Ltd.로부터의 Model HV-030 Vacuum Mixer 조합 믹서내로 도입하였다. 90rpm의 앵커 믹서 회전속도 및 1,000 rpm의 분산기 회전속도로 교반하는 동안에, 1 내지 2 시간에 걸쳐서 압력을 감소시키면서 온도를 75 내지 85℃로 상승시키고 50mmHg 또는 그 미만에서 1 시간 동안 유지시킴으로써 물을 제거하였다. 이를 실온으로 냉각시켜서 액체 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물을 얻었다. 이러한 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물을 입체 현미경으로 관찰하였을 때, 실리콘 고무 입자는 알킬-개질된 실리콘 오일에 균일하게 분산되고 구형 모양을 지닌 것으로 밝혀졌다. 이러한 조성물의 성질이 표 2에 기재되어 있다. 이러한 조성물의 일부를 수거하고 손가락으로 손등에 발랐다: 이는 아주 평탄하게 퍼졌으며, 적합한 퍼짐성을 입증하였다. 또한, 광택성 및 발수성 필름을 손등 상에 형성시킬 수 있다.
<실시예 6>
하기 성분을 혼합하여 가교 가능한 실리콘 조성물을 생성시켰다: 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시기로 말단 블로킹되고 400 mPa?s의 점도 및 1.18 중량%의 비닐 함량을 지니는 31.49 중량부의 디메틸폴리실록산?메틸비닐실록산 코폴리머, 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 50 mPa?s의 점도 및 0.43 중량%의 규소-결합된 수소 함량을 지니는 6.08 중량부의 디메틸실록산?메틸하이드로겐실록산 코폴리머, 및 하기 평균 일반식을 지니며 30 mPa?s의 점도를 지니는 60 중량부의 알킬-개질된 실리콘 오일:
Figure pct00009
이러한 조성물의 물-기반 에멀젼을 실시예 1에서 제조한 바와 같이 제조하고, 하이드로실릴화 반응을 통한 가교를 실시예 1에서와 같이 또한 수행하여 물에 분산되는 알킬-개질된 실리콘 오일 액적 중에 실리콘 고무 입자를 함유한 알킬-개질된 실리콘 오일 에멀젼을 생성시켰다. 이러한 에멀젼의 성질이 표 2에 기재되어 있다. 이러한 에멀젼의 일부를 수거하고, 모발을 그에 담근 후에 건조시켰다. 모발은 엉킴이 방지되었으며, 비단같이 부드러운 느낌이 모발에 부여되었다.
이어서, 실시예 1에 기재된 과정을 이용하여 이러한 에멀젼으로부터 물을 제거하여 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물 페이스트를 생성시켰다. 이러한 알킬-개질된 실리콘 오일 조성물을 입체 현미경으로 관찰하였을 때, 실리콘 고무 입자는 알킬-개질된 실리콘 오일에 균일하게 분산되고 구형 모양을 지닌 것으로 밝혀졌다. 이러한 조성물의 성질이 표 2에 기재되어 있다. 이러한 조성물의 일부를 수거하고 손가락으로 손등에 발랐다: 이는 아주 평탄하게 퍼졌으며, 적합한 퍼짐성을 입증하였다. 또한, 광택성 및 발수성 필름을 손등 상에 형성시킬 수 있다.
<비교예 5>
실시예 6에서 사용된 알킬 개질된 실리콘 오일을 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 6 mPa?s의 점도를 지니는 동일한 양의 디메틸폴리실록산으로 대체함을 제외하고는, 실리콘 고무 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼 및 실리콘 고무 입자를 함유하는 실리콘 오일 조성물 페이스트를 실시예 6에서와 같이 제조하였다.
이러한 에멀젼 및 실리콘 오일 조성물의 성질이 표 2에 기재되어 있다. 또한, 이러한 에멀젼의 일부를 수거하고, 모발을 그에 담근 후에 건조시켰다. 엉킴을 방지하는 모발의 능력이 개선되지 않았으며, 비단같이 부드러운 느낌이 모발에 부여될 수 없다. 이러한 조성물의 일부를 수거하여 손가락으로 손등에 발랐다: 이는 너무 퍼지는 경향이 있었으며, 그에 따라서, 이의 퍼짐성은 적합하지 않았다. 또한, 미약한 발수성의 필름이 손등 상에 형성되었다.
<비교예 6>
실시예 7에서 사용된 알킬 개질된 실리콘 오일을 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 6 mPa?s의 점도를 지니는 동일한 양의 디메틸폴리실록산으로 대체함을 제외하고는, 실리콘 고무 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼 및 실리콘 고무 입자를 함유하는 실리콘 오일 조성물 크럼(crumb)을 실시예 7에서와 같이 제조하였다.
이러한 에멀젼 및 실리콘 오일 조성물의 성질이 표 2에 기재되어 있다. 또한, 이러한 에멀젼의 일부를 수거하고, 모발을 그에 담근 후에 건조시켰다. 엉킴을 방지하는 모발의 능력이 개선되지 않았으며, 비단같이 부드러운 느낌이 모발에 부여될 수 없다.
<비교예 7>
하기 성분을 혼합하여 가교 가능한 실리콘 조성물을 생성시켰다: 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시기로 말단 블로킹되고 400 mPa?s의 점도 및 1.18 중량%의 비닐 함량을 지니는 78.71 중량부의 디메틸폴리실록산?메틸비닐실록산 코폴리머, 분자 사슬 양 말단에서 트리메틸실록시기에 의해서 말단 블로킹되고 50 mPa?s의 점도 및 0.43 중량%의 규소-결합된 수소 함량을 지니는 15.21 중량부의 디메틸실록산?메틸하이드로겐실록산 코폴리머, 및 6.08 중량부의 도데센.
14.5의 HLB를 지니는 1.6 중량부의 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 및 1.6 중량부의 2-페녹시에탄올을 96.8 중량부의 순수한 물에 용해시킴으로써 수용액을 제조하고, 29.5 중량부의 이러한 앞서 제조한 수용액을 상기 제조된 조성물에 첨가하였다. 콜로이드 밀을 사용한 에멀젼화 후에, 추가의 27.6 중량부의 순수한 물을 첨가하여 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼을 생성시켰다.
이러한 에멀젼에, 주성분이 백금의 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착화합물인 백금 촉매의 물-기반 에멀젼을 첨가하고, 균질화를 위한 혼합을 수행하였다. 이러한 물-기반 백금 촉매 에멀젼은 0.05㎛의 평균 백금 촉매 입자 크기 및 0.05 중량%의 백금 금속 농도를 지녔으며, 이는 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼 중의 가교 가능한 실리콘 조성물을 기준으로 10 중량-ppm 백금 금속을 제공하는 양으로 첨가되었다.
가교 가능한 실리콘 조성물은 가교 가능한 실리콘 조성물의 물-기반 에멀젼을 50℃에서 1일 동안 유지시킴으로써 하이드로실릴화 반응을 통해서 가교되었으며; 이는 실리콘 고무 입자의 물-기반 현탁액을 생성시켰다. 이러한 현탁액을 실온에서 1 주일 동안 공기 건조시켜서 실리콘 고무 입자를 생성시켰다.
20 중량부의 이들 실리콘 고무 입자 및 하기 평균 일반식
Figure pct00010
을 지니며 30 mPa?s의 점도를 지니는 80 중량부의 알킬-개질된 실리콘 오일을 블레이드 타입 교반기(3:1 모터)를 사용하여 300rpm에서 10분 동안 혼합하였다. 혼합물은 손가락으로 느낄 수 있는 응집된 입자를 함유하였으며, 그에 따라서, 균일한 조성물이 얻어지지 않았다. 1 주일 후에 관찰을 수행했을 때, 실리콘 고무 입자는 침강이 진행된 것으로 밝혀졌다.
표 2
Figure pct00011
산업상 이용 가능성
본 발명의 실리콘 오일 에멀젼은 화장료 성분 또는 화장료 재료로서 사용하기에 좋은 품질을 지닌다. 이러한 에멀젼은 특히 모발 화장료로서 적용하기에 좋은 품질을 지니는데, 그 이유는 그러한 에멀젼이 모발의 엉킴을 방지하고 비단같이 부드러운 느낌을 모발에 부여하기 때문이다. 또한 이러한 에멀젼으로부터 물을 제거하면 가교된 실리콘 입자가 알킬-개질된 실리콘 오일 중에 균일하게 분산되는 실리콘 오일 조성물을 생성시킬 수 있다. 이러한 조성물은 윤활제로서, 수지 및 플라스틱을 위한 첨가제로서, 및 화장료 성분 및 화장료 재료로서 사용하기에 좋은 품질을 지닌다. 이러한 조성물은 특히 피부용 화장료에 적용하기에 좋은 품질을 지니는데, 그 이유는 그러한 조성물이 적용 동안 피부에 적합한 퍼짐성을 제공하고, 적용 후에는 광택성 및 발수성 필름을 형성시킬 수 있기 때문이다.
화장료 성분 또는 화장료 재료로서 사용하는 경우에, 본 발명의 실리콘 오일 에멀젼 및 본 발명의 실리콘 오일 조성물은 유기 성분, 예컨대, UV 흡수제, 및 비타민 등과 우수한 양립성을 나타낸다. 가교된 실리콘 입자가 4개 이상의 탄소를 지니는 실리콘-결합된 알킬기를 지니는 때에 가교된 실리콘 입자의 침강이 특히 억제된다.

Claims (11)

  1. 물에 분산되며 0.1 내지 500㎛의 평균 입자 크기를 지니는 실리콘 오일 액적 중에 0.05 내지 100㎛의 평균 입자 크기를 지니는 가교된 실리콘 입자를 포함하는 실리콘 오일 에멀젼으로서, 가교된 실리콘 입자의 입자 크기가 실리콘 오일 액적의 입자 크기보다 작고, 실리콘 오일이 4개 이상의 탄소를 지니는 규소-결합된 알킬기를 지니는 알킬-개질된 실리콘 오일임을 특징으로 하는 실리콘 오일 에멀젼.
  2. 제 1항에 있어서, 알킬-개질된 실리콘 오일이 하기 평균 일반식으로 표현되는 실리콘 오일 에멀젼:
    Figure pct00012

    상기 식에서,
    R1은 3개 이하의 탄소를 지니는 알킬기, 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기, 아릴기 또는 할로겐화된 알킬기이며;
    R2는 3개 이하의 탄소를 지니는 알킬기, 아릴기 또는 할로겐화된 알킬기이고;
    R3은 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기이고;
    m 및 n은 각각 0(제로) 또는 양의 수이고;
    여기서, n이 0이면, R1중 하나 이상이 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기이다.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 가교된 실리콘 입자가 또한 4개 이상의 탄소를 지니는 규소-결합된 알킬기를 지니는 실리콘 오일 에멀젼.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 따른 실리콘 오일 에멀젼을 포함하는 화장료 성분 또는 화장료 재료.
  5. 실리콘 오일 에멀젼의 생산 방법으로서, 실리콘 오일 에멀젼이 물 중에서의 비가교 실리콘 오일을 함유하는 가교 가능한 실리콘 조성물의 가교 반응에 의해서 제공되며, 실리콘 오일 에멀젼이 0.1 내지 500㎛의 평균 입자 크기를 지니는 입자로서 물에 분산되는 실리콘 오일 액적 중에 0.05 내지 100㎛의 평균 입자 크기를 지니는 가교된 실리콘 입자를 함유하고, 가교된 실리콘 입자의 입자 크기가 실리콘 오일 액적의 입자 크기보다 작고, 실리콘 오일 에멀젼의 생산 방법이 실리콘 오일이 4개 이상의 탄소를 지니는 규소-결합된 알킬기를 지니는 알킬-개질된 실리콘 오일임을 특징으로 하는, 생산 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 알킬-개질된 실리콘 오일이 하기 평균 일반식으로 표현되는 생산 방법:
    Figure pct00013

    상기 식에서,
    R1은 3개 이하의 탄소를 지니는 알킬기, 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기, 아릴기 또는 할로겐화된 알킬기이며;
    R2는 3개 이하의 탄소를 지니는 알킬기, 아릴기 또는 할로겐화된 알킬기이고;
    R3은 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기이고;
    m 및 n은 각각 0 또는 양의 수이고;
    여기서, n이 0이면, R1중 하나 이상이 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기이다.
  7. 제 5항 또는 제 6항에 있어서, 가교된 실리콘 입자가 또한 4개 이상의 탄소를 지니는 규소-결합된 알킬기를 지니는 생산 방법.
  8. 물에 분산되며 0.1 내지 500㎛의 평균 입자 크기를 지니는 실리콘 오일 액적 중의 0.05 내지 100㎛의 평균 입자 크기를 지니는 가교된 실리콘 입자를 함유하는 실리콘 오일 에멀젼으로부터 물을 제거함으로써 제공되는 실리콘 오일 조성물로서, 가교된 실리콘 입자의 입자 크기가 실리콘 오일 액적의 입자 크기보다 작고, 실리콘 오일이 규소에 결합된 적어도 C4 알킬기를 지니는 알킬-개질된 실리콘 오일임을 특징으로 하는, 실리콘 오일 조성물.
  9. 제 8항에 있어서, 알킬-개질된 실리콘 오일이 하기 평균 일반식으로 표현되는 실리콘 오일 조성물:
    Figure pct00014

    상기 식에서,
    R1은 3개 이하의 탄소를 지니는 알킬기, 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기, 아릴기 또는 할로겐화된 알킬기이며;
    R2는 3개 이하의 탄소를 지니는 알킬기, 아릴기 또는 할로겐화된 알킬기이고;
    R3은 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기이고;
    m 및 n은 각각 0 또는 양의 수이고;
    여기서, n이 0이면, R1중 하나 이상이 4개 이상의 탄소를 지니는 알킬기이다.
  10. 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 가교된 실리콘 입자가 또한 4개 이상의 탄소를 지니는 규소-결합된 알킬기를 지니는 실리콘 오일 조성물.
  11. 제 8항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 따른 실리콘 오일 조성물을 함유하는 화장료 성분 또는 화장료 재료.
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