JP7311505B2 - 架橋アミノシリコーンポリマー並びにその調製方法及び使用 - Google Patents
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- C08G77/26—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen nitrogen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
- C11D2111/10—Objects to be cleaned
- C11D2111/12—Soft surfaces, e.g. textile
Landscapes
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Description
本出願は、米国特許法第119条(e)に基づき、2017年11月20日に出願された米国特許仮出願第62/588538号の利益を主張するものである。米国特許仮出願第62/588538号は参照により本明細書に組み込まれる。
上記の架橋アミノシリコーンポリマーは、エマルション中に存在し得る。あるいは、上記の架橋アミノシリコーンポリマーは、乳化重合によって調製され、その後単離されてもよい。単離された架橋アミノシリコーンポリマーは、エマルション組成物中の成分であってもよい。エマルション組成物は、概して、(A)上記の架橋アミノシリコーンポリマーと、(B)界面活性剤と、(C)水と、を含む。本明細書で使用する場合、「エマルション」とは、水を連続相とするエマルション、例えば水中油型エマルション、又は水中シリコーン型エマルション(s/w)、油又はシリコーンを連続相とするエマルション、例えば油中水型エマルション、又はシリコーン中水型エマルション(w/s)、あるいは多相エマルション(水/油/水、油/水/油型、水/シリコーン/水、又はシリコーン/水/シリコーン)を包含することを意味する。架橋アミノシリコーンポリマーは、全般的な混合技術によって任意の種類のエマルションに添加してよい。架橋アミノシリコーンポリマーの添加は、エマルションの調製中に行ってよい、又は予形成したエマルションにその後添加してよい。あるいは、架橋アミノシリコーンポリマーは、乳化重合によってその場で形成されてもよい。架橋アミノシリコーンポリマーとエマルションとの混合を行うために必要とされる特別な要件又は条件はない。混合技術は、単純な撹拌、ホモジナイジング、ソノレーティング(sonolating)、及び、エマルションを形成するための、当該技術分野において既知の他の混合技術であることができる。混合は、バッチ法、半連続法、又は連続法で行うことができる。
あるいは、架橋アミノシリコーンポリマーを含有するエマルションは、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、及び非イオン性界面活性剤を含有してもよい。アニオン性界面活性剤としては、(i)スルホン酸及びそれらの塩誘導体(例えばアルキル、アラルキル、アルキルナフタレン、アルキルジフェニルエーテルスルホン酸)、並びにアルキル置換基に少なくとも6個の炭素原子を有するそれらの塩(例えばドデシルベンゼンスルホン酸、並びにそのナトリウム塩又はアミン塩);(ii)アルキル置換基に少なくとも6個の炭素原子を有するアルキルサルフェート、(例えばラウリル硫酸ナトリウム);(iii)ポリオキシエチレンモノアルキルエーテルの硫酸エステル;(iv)長鎖カルボン酸界面活性剤及びそれらの塩(例えばラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、並びにそれらのアルカリ金属及びアミン塩)が挙げられる。アニオン性界面活性剤のいくつかの他の例は、アルカリ金属スルホサクシネート;脂肪酸のスルホン化グリセリルエステル(例えばヤシ油酸のスルホン化モノグリセリド);一価のスルホン化アルコールエステル塩(例えばナトリウムオレイルイソシアネート);アミノスルホン酸のアミド(例えばオレイルメチルタウリドのナトリウム塩);脂肪酸ニトリルのスルホン化生成物(例えばパルミトニトリルスルホネート);スルホン化芳香族炭化水素(例えばナトリウムα-ナフタレンモノスルホネート);ナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒドとの縮合生成物;ナトリウムオクタヒドロアントラセンスルホネート;アルカリ金属アルキルサルフェート;8個以上の炭素原子からなるアルキル基を有するエーテルサルフェート(例えばラウリルエーテル硫酸ナトリウム);並びに、8個以上の炭素原子からなる1個以上のアルキル基を有するアルキルアリールスルホネート(例えば、ヘキサデシルベンゼンスルホン酸、及びC20アルキルベンゼンスルホン酸の中性塩)である。
本明細書で有用なカチオン性界面活性剤としては、正に荷電した分子内に第四級アンモニウム親水性部分を含有する化合物、例えばR8R9R10R11N+X-(式中、R8~R11は、1~30個の炭素原子を含有するアルキル基、又はタロー、ヤシ油、若しくは大豆由来のアルキル基であり、Xはハロゲン、例えば塩素又は臭素である)により表される第四級アンモニウム塩が挙げられる。あるいは、第四級アンモニウム化合物は、各アルキル置換基に少なくとも8個の炭素原子を有する、アルキルトリメチルアンモニウム及びジアルキルジメチルアンモニウムハライド、又はアセテート、又はヒドロキシドであってよい。ジアルキルジメチルアンモニウム塩を使用することができ、かかる塩は、R12R13N+(CH3)2X-(式中、R12及びR13は、12~30個の炭素原子を含有するアルキル基、又はタロー、ヤシ油、若しくは大豆由来のアルキル基であり、Xはハロゲンである)により表される。モノアルキルトリメチルアンモニウム塩を使用することができ、かかる塩は、R14N+(CH3)3X-(式中、R14は12~30個の炭素原子を含有するアルキル基、又はタロー、ヤシ油、若しくは大豆由来のアルキル基であり、Xはハロゲン、アセテート、又はヒドロキシドである)により表される。
好適な両性界面活性剤としては、ベタイン(例えばコカミドプロピルベタイン)、スルタイン(例えばコカミドプロピルヒドロキシスルタイン)、レシチン及び水素添加レシチンが挙げられる。一実施形態において、乳化剤は、アニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤との組み合わせである。更なる実施形態において、組み合わせにおけるアニオン性界面活性剤は、アルキルスルホネート又はドデシルベンゼンスルホネートである。更なる実施形態において、非イオン性乳化剤は、アルキルオキソアルコールポリグリコールエーテル又はアルキルポリエチレングリコールエーテルである。
使用可能な、いくつかの好適な非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、アルキルグルコシド、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルが挙げられる。市販されている非イオン性界面活性剤としては、(i)Tergitol TMN-6及びTergitol TMN-10の商品名で販売されている2,6,8-トリメチル-4-ノニルポリオキシエチレンエーテル、(ii)Dow Chemical Company(Midland,Michigan)により、商品名Tergitol 15-S-7、Tergitol 15-S-9、Tergitol 15-S-15、Tergitol 15-S-30、及びTergitol 15-S-40で販売されているC11~15第二級アルキルポリオキシエチレンエーテル、Dow Chemical Company(Midland,Michigan)により商品名Triton X405で販売されているオクチルフェニルポリオキシエチレン(40)エーテル、(iii)Stepan Company(Northfield,Illinois)により商品名Makon 10で販売されているノニルフェニルポリオキシエチレン(10)エーテル、(iv)Henkel Corp./Emery Group(Cincinnati,Ohio)により商品名Trycol 5953で販売されているエトキシ化アルコール、(v)Croda Inc.(Edison,NJ)により商品名Brij L23及びBrij L4で販売されているエトキシ化アルコール、(vi)アルキルオキソアルコールポリグリコールエーテル(例えば(登録商標)GENAPOL UD 050、及びGenapol UD 110)、(vii)C10ゲルベ(Guerbet)アルコール及びエチレンオキシドをベースにするアルキルポリエチレングリコールエーテル(例えばLUTENSOL(登録商標)XP 79)などの組成物が挙げられる。
一実施形態では、エマルションは、シリコーン中水型エマルションであり、シリコーン中水型界面活性剤を含有する。この実施形態では、シリコーン中水型界面活性剤は、非イオン性であってもよく、上記のように、ポリオキシアルキレン置換シリコーン、シリコーンアルカノールアミド、シリコーンエステル、及びシリコーングリコシドから選択されてもよい。
あるいは、エマルションが水中油型エマルションである場合、エマルションは、o/wエマルションを調製するために当該技術分野において既知の非イオン性界面活性剤を含んでもよい。この実施形態に好適な非イオン性界面活性剤は、上記のような、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキルエステル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコール、エトキシル化トリメチルノナノール、及びポリオキシアルキレングリコール修飾されたポリシロキサン界面活性剤によって例示される。
1つ以上の追加成分(D)を、上記のエマルションに添加してもよい。このような追加成分は、(i)保護コロイド、(ii)防腐剤(例えば、殺生物剤)、(iii)防錆剤、(iv)凍結防止剤(例えば、プロピレングリコール)、(v)pH調整剤、及び(i)、(ii)、(iii)、(iv)、及び(v)のうちの2つ以上の組み合わせから選択され得る。
本発明は更に、基材(例えば織物又は他の繊維)に架橋アミノシリコーンポリマー又はそのエマルション(それらのいずれかは、本明細書でトリートメント組成物とも呼ばれる)を適用することを含む処理方法に関する。適用される量は、トリートメント組成物の「手触りを向上させる」有効量であり、任意の従来法により、繊維及び/又は織物及び/又は他の基材に適用される。用語「手触り」とは、本明細書で使用する場合、基材(例えば布地)の柔軟性及び平滑度を意味する。例えば、トリートメント組成物は、パディング、浸漬、噴霧、又は吸尽によって適用され得る。トリートメント組成物が2種以上の溶液、分散液、又はエマルションを含む場合、その溶液、分散液、及びエマルションを基材(例えば織物)に同時に又は連続的に適用することができる。トリートメント組成物は、繊維及び/又は布地に適用された後、周囲条件下で、又は加熱によって乾燥させられ得る。
(A)上記の架橋アミノシリコーンポリマー、又は上記のそのエマルションと、
(B)水と、
(C)芳香剤と、
(D)カチオン性界面活性剤(例えば、エステルクアット)と、
所望により(6)増粘剤と、を含む。
あるいは、トリートメント組成物は、パーソナルケア製品に配合されてもよい。概して、このような製品は、室温で固形材料が組成物中に存在しない場合、簡素なプロペラミキサー、ブルックフィールド二重反転ミキサー、又はホモジナイジングミキサーを使用して概して室温で調製することができる。特別な装置又は加工条件は、典型的には必要ない。製造する形態の種類に応じて調製方法は異なるが、このような方法は当技術分野において公知である。
(1)上記の架橋アミノシリコーンポリマー、又は上記の架橋アミノシリコーンポリマーのエマルションと、
(2)水と、
(3)アニオン性界面活性剤及び/又は両性界面活性剤(例えばラウレス硫酸ナトリウム)と、
所望により(4)防腐剤と、
所望により(5)カチオン性沈着ポリマーと、
所望により(6)増粘剤(例えばカルボマー)と、
を含むシャンプーが挙げられる。
(A)上記の架橋アミノシリコーンポリマー、又は上記の架橋アミノシリコーンポリマーのエマルションと、
(B)水と、
所望により(C)増粘剤(例えばヒドロキシエチル-セルロース)と、
(D)脂肪族アルコール(例えばセテアリルアルコール)と、
所望により(E)他の乳化剤(例えばステアリン酸PEG-100及びステアリン酸グリセリル)と、
所望により(F)防腐剤と、
所望により(G)カチオン性界面活性剤と、を含む、ヘアコンディショナーであってもよい。
(A)上記の架橋アミノシリコーンポリマーと、
(B)有機又はシリコーン担体と、を含む、無水リーブインヘアトリートメント組成物であってもよい。
(A)上記の架橋アミノシリコーンポリマー又はそのエマルションと、
(B)水と、
所望により(C)増粘剤と、
所望により(D)追加の乳化剤と、
所望により(E)カチオン性ポリマーと、
所望により(F)有機スタイリングポリマーと、
所望により(G)防腐剤と、を含む、スタイリングムースなどのスタイリング助剤であってよい。
1Lのフラスコに入れて、100DP当たり6.9モルのNHを有し、かつ平均単位式:(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)392(MeR4SiO2/2)9[式中、各Meはメチル基を表し、R4は、式:
1Lのフラスコに入れて、300gのペンダントアミノシロキサンポリマー(100DP当たり6.9モルのNH)、続いて40gのGenapol UD 050、及び90gのGenapol UD 110を秤量した。このフラスコには、テフロン撹拌パドル、凝縮器、及び温度プローブが装備されていた。混合物を200rpmで混合しながら70℃まで加熱した。145gの水及び2gの酢酸を加え、70℃まで加熱し続けた。6gのグリシドールを添加し、400rpmで2時間混合した。次いで、6.9gのエポキシトリメトキシシランを添加し、400rpmで混合しながら70℃で1/2時間維持した。水の残部を加えて、合計1000gのエマルションを得た。得られたエマルションは、30%活性を有するアミノポリマーシロキサンの水性エマルションであった。エマルションの粒径は、体積モードで測定したメジアン径で20~50ナノメートルであった。エマルションを室温で乾燥させ、乾燥フィルムを得た。乾燥フィルムのレオロジープロファイルをレオメーターで測定した。
100Maxカップに入れて、アミン数0.13及び4255センチポアズの粘度を有する、20gのジメチル、メチルアミノエチルアミノイソブチルシロキサン、メトキシ&ヒドロキシ末端(Dow社製)を秤量し、続いて、0.19gのN-モルホリノメチル-トリエトキシシラン、6.5gの商標名Lutensol TO5として市販されているイソトリデシルペンタエトキシレート、及び8gのDI水を秤量した。SpeedMixer DAC 150を使用して、最高速度で2回の30秒サイクルで、カップを回転させた。混合物を62.3gの水で希釈した。このエマルションに、0.09gの酢酸及び2.9gのグリセリンを添加した。得られたエマルションは、20%のペダントアミノシロキサンポリマーを有した。エマルションの粒径は、体積モードで測定したメジアン径で24~78ナノメートルであった。
実施例1で上記のように調製され、かつ2%活性まで希釈されたエマルションAを使用して、縮れ制御試験を実施した。この希釈されたエマルションをリーブインコンディショナーとして使用し、以下のように縮れ制御について試験した。全ての縮れ制御試験に対して、重量4g、長さ20cmの縮れたタイプAの髪房を使用した。9%ラウリル硫酸ナトリウム溶液で洗浄した後、未処理の髪房及び0.4gの希釈エマルションAで処理した房を、50%の相対湿度及び23℃で一晩風乾させた。次いで、髪房を、湿度チャンバ内に80%相対湿度及び25℃で3時間置いた。結果は、これらの高湿度条件後の未処理の髪房と比較して、希釈エマルションAで処理された髪房の良好な縮れ制御及び毛髪繊維の調整を示した。希釈エマルションAで処理した髪房もまた、未処理の髪房と比較して、滑らかな感触を有し、輝きが増した。
縮れ制御試験を以下のように行った。実施例2で上記のように調製したエマルションBを、比較例1で上述したように調製した比較エマルションC、及び(シリコーンクオタニウム-16/グリシドキシジメチコンクロスポリマー及びウンデセス-11及びウンデセス-5のエマルションであった)エマルションDと比較した。各エマルションを水で希釈して2%活性を含有させ、これらの希釈したエマルションを、0.1g/g毛髪の濃度で湿潤した、縮れた毛髪に適用し、50%の相対湿度及び23℃で一晩風乾した。湿潤時の適用の間、エマルションBで処理した髪房は、未処理及び比較エマルションCで処理した髪房と比較して、より滑りやすい感触を有した。次いで、髪房を湿度チャンバ内に80%相対湿度及び25℃で5時間置いた。結果は、未処理の髪房と、希釈エマルションD及び希釈エマルションCで処理した髪房と比較して、希釈エマルションBで処理した髪房の良好な縮れ制御及び毛髪繊維の調整を示した。縮れを測定する通常の方法であるアスペクト比(最大幅/最大長さ)もまた、各髪房について測定し、処理ごとの3つの髪房の平均を表2に示す。結果は、未処理の髪房と、希釈エマルションC及び希釈エマルションDで処理した髪房と比較して、希釈エマルションBで処理した髪房のアスペクト比が低下していることを示す。これは、希釈エマルションBで処理された髪房の縮れが少ないことに相当する。
リンスオフコンディショナーのサンプルを、以下の一般手順に従い調製した。脱イオン水を混合容器に添加し、70℃まで加熱した。適度に撹拌しながら、ヒドロキシエチルセルロースを完全に溶解するまで分散させた。熱を60℃まで下げ、セテアリルアルコール及びPEG-100ステアレート及びグリセリルステアレートを加えた。コンディショナーを3分間混合した後、EDTA四ナトリウムを添加して3分間混合した。温度が40℃を下回ると、シリコーンエマルションとフェノキシエタノールとメチルイソチアゾリノンを添加した。減った水を補い、組成物を更に5分間混合した。得られたコンディショナーの最終pHを5に調整した。以下の表7は、リンスオフコンディショナーサンプルを調製するために使用される各出発原料の量を示す。
2. The Dow Chemical Companyから入手可能なVERSENE(商標)220
3. Crodaから入手可能なCrodacol(商標)CS50
4. Crodaから入手可能なArlacel(商標)165
5. 1%活性又は2%活性に希釈されたシリコーンエマルション
6. The Dow Chemical Companyから入手可能なNEOLONE(商標)PE
以下の表11に示す出発原料及び量を使用して、以下の一般手順に従って、クレンジングコンディショナーサンプルを調製した。相Aにおける最初の2つの出発原料を組み合わせて混合し、75℃まで加熱した。水を相Aの残部に添加し、これを溶解させた。次に、相Bを相Aに混合しながら添加した。得られた混合物を40℃まで冷却し、次いで相Cを添加し、得られたものを混合して、クレンジングコンディショナーを形成した。
2. The Dow Chemical Companyから入手可能なVERSENE(商標)220
3. Crodaから入手可能なCrodacol(商標)CS50
4. Crodaから入手可能なIncromine SD-PA-(MH)
5. シリコーンエマルション、2%活性
6. The Dow Chemical Companyから入手可能なNEOLONE(商標)PE
コンディショニングシャンプーのサンプルを、以下の表13に示す出発原料を使用して以下の手順に従って調製した。穏やかに撹拌しながら、ラウリルエーテル硫酸ナトリウムと水を混合した。次に、ポリクオタニウム-10を加熱しながら溶液中に溶解させた。EDTA四ナトリウムを添加し、溶解するまで混合した。サンプルを75℃まで加熱し、PEG-150ペンタエリスリチルテトラステアレート及びコカミドMEAを添加した。混合を10分間継続した。次に温度を下げてコカミドプロピルベタインを添加した。これが完全に組み込まれたとき、シリコーン流体をこのベースシャンプーに添加し、5~10分間混合した。温度が40℃に達したならば、フェノキシエタノールとメチルイソチアゾリノンを添加した。減った水を補い、製剤を更に10分間混合した。シャンプー製剤の最終pHは5~6であった。
2. Dow Chemicalから入手可能なUCAREポリマーJR-30M
3. Dow Chemicalから入手可能なVERSEN 220
4. Crodaから入手可能なCrothix PA-(MH)
5. Crodaから入手可能なIncromide CMEA
6. Rhodiaから入手可能なMackam C-37
7. シリコーンエマルション、1%活性シリコーンレベル
8. Dow Chemicalから入手可能なNEOLONE(商標)PE
以下の表14に示す量の出発原料を使用して、スタイリングムースを以下のように調製した。最初の2つの出発原料を混合し、65℃まで加熱した。コカミドMEAを添加した。この混合物を混合しながら室温まで冷却した。次いで、アクリレートコポリマーを添加した。次に、シリコーンエマルションを添加し、続いてフェノキシエタノール及びメチルイソチアゾリノンを添加した。混合を更に15分間続けた。
2. Crodaから入手可能なIncromide CMEA-PW-(AP)
3. シリコーンエマルション、1%活性シリコーンレベル
4. Rhodiaから入手可能なMackam C-37
5. DOW Corning Corporationから入手可能なXIAMETER(登録商標)OFX-0193FLUID
6. Dow Chemicalから入手可能なNEOLONE(商標)PE
実施例9-架橋アミノシリコーンポリマーの調製
布地のプレコンディショニング
この工程を実施して、布地の製造中に行われたシリコーン処理を除去し、特定の処理の前に、負荷がシリコーンを含まないことを確認した。
事前洗浄1:Miele W934-ロングプログラム-水硬度:0°F-20gのダッシュ粉末-温度:95℃-スピン速度:600rpm;
ブランク1:Miele W934-ロングプログラム-水硬度:0°F-洗剤なし-温度:95℃-スピン速度:600rpm
事前洗浄2:事前洗浄1と同じ条件
ブランク2:ブランク1と同じ条件
洗浄条件:布地のコンディショニング
a.Miele W377
b.装入材料:5つの枕カバー及び4つの小さなテリータオル(30×50cm)=1kg
c.水硬度:0°fT
d.温度:40℃
e.スピン速度:600RPM
f.洗剤:DASH 10g
g.布地柔軟剤:プロトタイプ布地柔軟剤
この試験を実施して、洗浄サイクル後の乾燥布地の柔らかさを判定した。1枚のテリータオルを4人の官能試験員に使用し、その後、別のタオルに交換した。2枚のタオルを比較した。16名の官能試験員に以下の質問が行われた。
a.「どのタオルが一番柔らかいか?」
b.「最初の布地が基準となるものであり、1~10の段階で5と見積もる場合、10が非常に柔らかく滑らかであることを考慮すると、他の布地をどのように評価するか?」
シリコーン付着評価のためのモデル洗浄プロトコル
洗浄プロトコルを再現するためのモデルプロトコルを以下に説明する。
この工程を実施して、布地の製造中に行われたシリコーン処理を除去し、実施例9で調製した架橋アミノシリコーンポリマーで処理する前に、装入材料がシリコーンを含まないことを確認した。
洗濯機の中に3kgのニットコットン布地
粉末の40gを加える
90℃、1400RPMで1サイクルを実行
90℃、1400RPMで6回の累積「ブランクサイクル」を実行。
2Lのビーカーに、以下のものを加えた。
1. 1Lの水(硬度16dH,温度40℃)
2. シリコーンエマルション及び分散液(液体洗剤の量に基づいて、2%の架橋アミノシリコーンポリマー)
3. 液体洗剤及び分散液(5g)
4. 布地(4枚の綿布地-ニット綿50g)を加える
5. 撹拌なしの浸漬時間:3分
6. 洗浄:5分間、スパチュラで撹拌、「手で撹拌」する
7. 絞り:布地+水の重量-150g移し替え
2Lのビーカーに、以下のものを加えた。
8. 1Lの水(硬度16dH,温度40℃)
9. すすぎ:3分間、スパチュラで撹拌、「手で撹拌」する
10. 水切りあり/なしで布地を取り除き、2~3時間かけて吊るす
11. XRFカップの調製(布地はまだ少し湿っている)
12. 乾燥48時間後にXRF測定
全ケイ素の測定は、綿布地の試験片の表面上へのシリコーン付着を予測するために重要になっている。X線蛍光分析は、最小限のサンプル調製で、迅速かつ再現性のあるシリコン分析を行うことができる好適な手法の1つであると思われていた。処理された布地の試験片からのシリコン蛍光強度(Kα-線)の比較を、PANalytical Axios 2.4kWシーケンシャル波長分散X線蛍光(WDXRF)分光計によって、RHエンドウィンドウ管(75μm Beエンドウィンドウ)、24kV及び100mAの電力設定、湾曲したInSb111-cクリスタル(超高感度及びSiの解像度向上のための特別なモノクロメーター)、700μmの一次コリメーター、ビームフィルタ150μmのベリリウム、ガスフロー検出器、及び120秒の照射時間で行った。サンプルスピナーを使用して、分析中にサンプルを回転させ、サンプル中の不均一性の影響を最小限に抑えるように助長した。同じベース布地(同じ組成、製織、及び厚さ)を全てのサンプルに使用し、コートが全くないブランクも測定した。分光計はヘリウム分析媒体で作動した(20秒の媒体フラッシュ時間)。処理されたサンプル及び未処理サンプルから得られた信号を比較することにより、SiKα線の正味の蛍光強度を、布地試験片上に付着したシリコーンポリマーの量と関連づけた。直接比較方法は、分析する全ての試験片について定数であると仮定されるマトリックスにおける1つ又は2つの要素(Si及びS)の決定など、部分的な分析に好ましい。
実施例X、Y、及びZ並びに比較例は、洗浄中のシリコーン付着を示す。しかしながら、実施例Y及びZでは、全サイクル後、すなわちすすぎ後の残留シリコーンは、比較例よりも高い。これは、すすぎ段階にもかかわらず、布地に高い持続性を提供する本発明の能力を実証する。
ガラス瓶に入れて、98gの架橋アミノシロキサンエマルションA、続いて2gのマレイン酸水溶液(20重量%)を秤量した。混合物を200rpmで混合しながら70℃に維持した。エマルションの粒径は、体積モードで測定したメジアン径で49~78ナノメートルであった。これをエマルションEと称した。エマルションEを上記のように試験した。結果を以下の表15~17に示す。
理論に束縛されるものではないが、本発明は、費用対効果の高い架橋アミノシリコーンポリマーを提供することができると考えられている。理論に束縛されるものではないが、架橋アミノシリコーンポリマーは、ヘアケア組成物に1つ以上の効果もたらすことができると考えられ、例えば、コンディショニング効果としては、湿潤時及び乾燥時の櫛通し;滑らかな感触;カールリテンション、毛髪の調整、又は縮れの低減などのスタイリング効果;着色された毛髪の色保護;又は改善された疎水性などが挙げられる。
全ての量、比及び百分率は、特に指示しない限り、重量に基づく。冠詞「a」、「an」、及び「the」はそれぞれ、別途記載のない限り、1つ又はそれ以上を指す。範囲の開示は、その範囲自体及び範囲内に包含される任意のもの、並びに端点を含む。例えば、2.0~4.0の範囲の開示は、2.0~4.0の範囲だけでなく、2.1、2.3、3.4、3.5、及び4.0も個別に含み、並びに範囲内に包含される任意の他の数も含む。更に、例えば、2.0~4.0の範囲の開示は、例えば、2.1~3.5、2.3~3.4、2.6~3.7、及び3.8~4.0の部分集合、並びにその範囲内に包含される任意の他の部分集合も含む。同様に、マーカッシュ群の開示は、その群全体を含み、そこに包含される任意の個別の要素及び下位群も含む。例えば、マーカッシュ群「水素原子、アルキル基、アリール基又はアラルキル基」の開示には、その要素である個々のアルキル、下位群であるアルキル及びアリール、並びに任意の他の個々の要素及びその中に包含される下位群を包含する。
Claims (15)
- 平均単位式:
各Rは、独立して選択された1~6個の炭素原子を有する一価炭化水素基であり、
各L1は、独立して選択された連結部分であり、L1はD7と結合し、
各L2は、独立して選択された連結部分であり、L2はD4と結合し、
各D1は、独立して選択された2個以上の炭素原子を有する二価炭化水素基であり、
各D2は、独立して選択された1個以上の炭素原子を有する二価炭化水素基であり、
各D3は、共有結合又は1個以上の炭素原子を有する二価炭化水素基から独立して選択され、
各D4は、独立して選択された2個以上の炭素原子を有する二価炭化水素基、2個以上の炭素原子を有するアミノ官能性アルキレン基、又はエポキシ官能基と反応するNHの反応生成物である基であり、
各R1は、独立して、水素原子又はD8に連結する共有結合であり、
各D5は、独立して選択された1個以上の炭素原子を有する二価炭化水素基であり、
各D6は、独立して選択された2個以上の炭素原子を有する二価炭化水素基であり、
下付き文字x>0の場合、D7は酸素原子であり、x=0の場合、D7は存在せず、
各下付き文字xは、独立して0、1、又は2であり、
各D8は、1個以上の炭素原子を有する二価炭化水素基であり、
下付き文字aは、1以上であり、
下付き文字bは、1以上であり、
下付き文字cは、2以上であり、
下付き文字dは、0以上であり、
下付き文字eは、0以上であり、
数量(c+d+e)は、最大2000であり、但し、下付き文字a及びb並びに基D4は、架橋アミノシリコーンポリマーが>0~10モル%のアミン含有量を有するように選択される]を含む架橋アミノシリコーンポリマー。 - (i)下付き文字aは1~100である、(ii)下付き文字bは1~100である、(iii)下付き文字cは2~100である、(iv)下付き文字dは0~1998である、(v)下付き文字a及びb並びに基D4は、前記架橋アミノシリコーンポリマーが>0~5モル%のアミン含有量を有するように選択される、(vi)各D8はメチレンである、(vii)各D6は2~4個の炭素原子を有する、(viii)各D5は1~3個の炭素原子を有する、(ix)各D2は2~8個の炭素原子を有する、(x)各D1は2~4個の炭素原子を有する、(xi)各Rはアルキル基である、又は(xii)(i)~(xi)のうちの2つ以上である、請求項1に記載の架橋アミノシリコーンポリマー。
- 請求項1又は請求項2に記載の架橋アミノシリコーンポリマーを調製するためのプロセスであって、出発原料の乳化重合を含み、前記出発原料は(i)エポキシ官能性有機化合物と、(ii)窒素含有一価炭化水素を有するオルガノシリコーンポリマーと、(iii)アルコキシ基及びエポキシ官能基を有するオルガノシランと、(iv)界面活性剤と、(v)水と、を含む、プロセス。
- 出発原料(i)が、グリシドールメタクリレート;n-ブチルグリシジルエーテル;フェニルグリシドールエーテル;3,4-エポキシ-1-シクロヘキセン;9-オキサビシクロ[6.1.0]ノナ-2-エン;1-メチル-7-オキサビシクロ[4.1.0]ヘプタ-3-エン;メトプロロールヒドロキシエポキシド;1,2-エポキシ-9-デセン;及びグリシドール、からなる群から選択される、請求項3に記載のプロセス。
- 出発原料(ii)が、平均式:(R3SiO1/2)c(R2SiO2/2)d(RR4SiO2/2)e[式中、R4は、式:
- 出発原料(iii)が、式:RESiR(3-x)(OR)x[式中、下付き文字xは1~3であり、各Rは独立して1~12個の炭素原子を有する一価炭化水素基であり、各REがエポキシ官能性一価基である]を有する、請求項3に記載のプロセス。
- (1)請求項1又は請求項2に記載の架橋アミノシリコーンポリマーと、
(2)界面活性剤と、
(3)水と、
を含むエマルション。 - 繊維又は織物を処理するための方法であって、
(A)前記繊維又は織物に、請求項1若しくは請求項2に記載の架橋アミノシリコーンポリマー、又は請求項7に記載のエマルションを含むトリートメント組成物を適用することと、
所望により(B)前記織物を乾燥することと、を含む、方法。 - (1)請求項1若しくは請求項2に記載の架橋アミノシリコーンポリマー、又は請求項7に記載のエマルションと、
(2)適用を可能にする担体と、
を含む、パーソナルケア組成物。 - (1)請求項1若しくは請求項2に記載の架橋アミノシリコーンポリマー、又は請求項7に記載のエマルションと、
(2)水と、
(3)アニオン性界面活性剤及び/又は両性界面活性剤と、
所望により(4)防腐剤と、
所望により(5)カチオン性沈着ポリマーと、
所望により(6)増粘剤と、
を含むシャンプー。 - (A)請求項1若しくは請求項2に記載の架橋アミノシリコーンポリマー、又は請求項7に記載のエマルションと、
(B)水と、
所望により(C)増粘剤と、
(D)脂肪族アルコールと、
所望により(E)他の乳化剤と、
所望により(F)防腐剤と、
所望により(G)カチオン性界面活性剤と、
を含むヘアコンディショナー。 - リーブインヘアトリートメント組成物としての、請求項7に記載のエマルションの使用。
- (A)請求項1又は請求項2に記載の架橋アミノシリコーンポリマーと、
(B)有機又はシリコーン担体と、
を含む、無水リーブインヘアトリートメント組成物。 - (A)請求項1若しくは請求項2に記載の架橋アミノシリコーンポリマー、又は請求項7に記載のエマルションと、
(B)水と、
所望により(C)増粘剤と、
所望により(D)追加の乳化剤と、
所望により(E)カチオン性ポリマーと、
所望により(F)有機スタイリングポリマーと、
所望により(G)防腐剤と、
を含む、スタイリング助剤。 - (A)請求項1若しくは請求項2に記載の架橋アミノシリコーンポリマー、又は請求項7に記載のエマルションと、
(B)水と、
(C)芳香剤と、
(D)カチオン性界面活性剤と、
所望により(E)増粘剤と、
を含む、布地柔軟剤。
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