JPS6375184A - 合成繊維用処理剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は合成繊維用処理剤、特には処理された合成繊維
の熱または経時による黄変性を改良した、詰め線用合成
繊維の柔軟処理剤に関するものである。

（従来の技術） ポリエステル繊維、アクリル繊維などからなる詰め線用
合成繊維は良好な柔軟性と平滑性が要求されるため、こ
の処理剤としては各種のものが提案されている。

すなわち、この種の処理剤については、例えばエポキシ
シロキサンとアミノシロキサン、エポキシシロキサンと
アミノ化合物、アミノシロキサンとエポキシ化合物の３
種の組合せで合成繊維を処理するもの（特公昭４８−１
７５１４号公報参照）、高重合度ジメチルポリシロキサ
ンとアミノアルコキシシランとの組合せによる処理剤（
特公昭５１−３７９９６号公報参照）、エポキシシロキ
サンとアミノアルコキシシランとの組合せによる処理剤
（特公昭５３−１９７１５号、特公昭５３−１９７１６
号公報参照）などが知られており、これらはいずれも合
成繊維製詰め綿に柔軟性と平滑性を与え、フェザ−タッ
チの羽毛様風合を与えるが、しかしこれにはこの処理工
程における加熱、あるいは経時放置によって処理した綿
を変色させ、黄変させるためにその商品価値を損わせる
という大きな欠点があり、当業界からこの改良が強く望
ま九でいる。

（発明の構成） 本発明はこのような変色、黄変という欠点を防止するこ
とのできる合成繊維用処理剤に関するものであり、これ
はＡ）一般式 〔こ＼にＲ１、Ｒ２、Ｒ３は同一または異種の炭素数１
〜２０の非置換または置換１価炭化水素基、２は式−Ｒ
’　（Ｎ　ＨＣＲ２Ｇ　Ｈｚ）　　Ｎ　Ｒ’　Ｒ”（Ｒ
’は炭素数１〜１０の２価炭化水素基、Ｒ５、Ｒ’は水
素原子または同一または異種の炭素数１〜２ｏの非置換
または置換１価炭化水素基、ａは０≦ａ≦４）で示され
るアミノ基含有有機基、Ｘは水素原子および／または炭
素数１〜１０の１価炭化水素基、ｍ、ｎは正数〕で示さ
れる、１分子中に１モル％以下のアミノ基含有有機基を
含有するシロキシ基と２個以上の水酸基および／または
アルコキシ基を含有する、２５℃における粘度が１００
〜１．ＯＯＯ，０００ｃＳである本質的に直鎖状のオル
ガノポリシロキサン　　９５〜５重量部、Ｂ）ａ）一般
式　ｚｂＲｃ”０４−ｂ−ｃ　　　−−（２）〔こＳに
Ｚは式 ％式％ （Ｒ’は炭素数１〜８の２価炭化水素基、ＲＳ、Ｒ６は
水素原子または１価炭化水素基、ｄはＯ〜３）で示され
る基、Ｒ７は非置換なたは置換１価炭化水素基、ｏ＜ｂ
≦１、Ｏ＜　ｃ　＜　２、ｂ＋ｃ＝１．９〜２．１〕で
示される分子中に少なくとも１個のアミノアルキル基を
含む液状のオルガノポリシロキサンと、 ｂ）該アミノアルキル基変性オルガノポリシロキサンの
含有アミノアルキル基１モルに対し０．０１〜２０モル
のエポキシ基となる量の、分子中に少なくとも１個のエ
ポキシ基を含む液状有機エポキシ化合物 との反応物であるオルガノポリシロキサン５〜９５重量
部、 Ｃ）エポキシ基含有オルガノアルコキシシランＡ）成分
とＢ）成分の合計１００重量部に対して　　　　　　　
　　　　　１〜５０重量部、Ｄ）一般式　〇−Ｒ”−Ｏ
Ｘ　　　　　−・−・・・（３）〔式中Ｇはエポキシ残
基、Ｒ８は２価の炭化水素基であり、又は水素原子、ア
シロキシ基、メタアクリロキシ基および から選ばれた基〕で示される有機モノエポキシ化合物と
から成ることを特徴とするものである。

すなわち、本発明者らは詰め線用合成繊維に柔軟性と平
滑性を与え、熱および経時によっても変色、黄変するこ
とのない処理剤を開発すべく種々検討した結果、この主
剤となるオルガノポリシロキサンを上記した一般式（１
）で示されるアミノ基含有有機基と水酸基および／また
はアルコキシ基を含有するものとし、これにアミノアル
キル基を含有する液状のオルガノポリシロキサンとエポ
キシ含有オルガノポリシロキサンとの反応物とエポキシ
基含有オルガノアルコキシシランおよび有機モノエポキ
シ化合物を添加したものとすると、これによって処理さ
れた詰め線用合成繊維には従来公知の処理剤によって与
えられる風合よりもすぐれた柔軟性、平滑性が与えられ
るほか、こ＼に得られた繊維は熱、経時によっても黄変
することがないことを見出し、こ＼に使用される各成分
の種類、配合量などについての研究を進めて本発明を完
成させた。

本発明の合成繊維用処理剤を構成するＡ）成分としての
オルガノポリシロキサンは一般式で示され、このＲ１、
Ｒ２、Ｒ３はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基などのアルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケ
ニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、シク
ロヘキシル基などのシクロアルキル基、あるいはこれら
の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハロ
ゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、ト
リフルオロプロピル基、シアノメチル基などから選択さ
れる同一または異種の炭素数が１〜２０の非置換または
置換１価炭化水素基、Ｚｔｉ式−Ｒ’　（ＮＨＣＨ，Ｃ
Ｈ，）　　ＮＲ’Ｒ’で示され、Ｒ４はメチレン基、エ
チレン基、プロピレン基、ブチレン基などのような炭素
数１〜１０の２価炭化水素基、Ｒ５，Ｒ＠は水素原子ま
たは前記したＲ１、Ｒ２、Ｒ３と同様の炭素数１〜２０
の１価炭化水素基、ａは０≦ａ≦４であるアミノ基含有
有機基、Ｘは水素原子または上記したＲ１などと同じ炭
素数１〜１０の１価炭化水素基、ｍ、ｎは正数であるも
のとされるが、このものは１分子中にＺ基としてのアミ
ノ基含有有機基少なくとも１個と２個以上の水酸基およ
び／またはアルコキシ基を含むものとすることが必要と
される。

このオルガノポリシロキサンは２５℃における粘度が１
００ｃＳ以下では処理して得られる合成繊維に十分な平
滑性を与えることができず、また、１．０００，０ＯＯ
ｃＳ以上であると乳化、溶解などの手段による処理剤の
調製が困難となるので、１００〜１，０００，０００ｃ
Ｓの範囲のものとする必要があるが、この好ましい範囲
は１，０００〜１００．０ＯＯｃＳとされる。また、こ
のものは上記したアミノ基含有有機基を１個以上含むも
のとされるが、このアミノ基含有有機基はこの含有量が
多くなるとこれで処理された繊維製品に好ましくない黄
変のもたらされる可能性があるので、これは０．０１〜
１．０モル％の範囲とすることが必要とされ、この水酸
基、アルコキシ基については処理効果の耐久性を実現す
るために併用されるエポキシ基含有アルコキシシランと
反応し、該合成繊維表面に架橋硬化した被膜を生成する
必要かあることから、１分子中に２個以上含有されるこ
とが必要とされるので、このオルガノポリシロキサンは
水酸基またはアルコキシ基で分子鎖両末端が封鎖された
ものとすることがよい。

この種のオルガノポリシロキサンは例えばオクタメチル
シクロテトラシロキサンとヘキサメチルジシロキサンお
よびアミノ基源としての式Ｎ　Ｈｚ　（ＣＨｚ）ｓ　Ｓ
　ｉ（ＯＣＨ））２　　　または式ＣＨ。

Ｎ　Ｈ，ＣＨ□Ｇ　Ｈｚ　Ｎ　Ｈ（ＣＨ２）　−Ｓ　ｘ
　（ＯＣＲ３）　−で示されるアミノシランの加水分解
生成物とを、水酸化カリウムのような強アルカリ性化合
物を触媒として加熱重合することによって合成すること
ができるが、この場合アミノアルキルジアルコキシシラ
ンを用いれば分子鎖両末端がアルコキシ基で封鎖された
オルガノポリシロキサンを得ることができ、α、−ωジ
ヒドロキシジメチルポリシロキサンオリゴマーを使用す
れば分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたオルガノポリシ
ロキサンを得ることができる。

本発明において使用されるＢ）成分としてのオルガノポ
リシロキサンは前記したａ）アミノアルキル基含有オル
ガノポリシロキサンとｂ）エポキシ基含有有機エポキシ
化合物との反応物とされるが、このａ）成分としてのア
ミノアルキル基含有オルガノポリシロキサンは式 ％式％ で示されるものであり、このＺは式 −Ｒ’　（ＮＨＣＨ２ＣＨ，）、ＮＲ’Ｒ’で示される
アミノアルキル基であるが、このＲ４としてはメチレン
基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ヘキサメ
チレン基、フェニレン基などのような炭素数１〜８の２
価炭化水素基、Ｒｓ、Ｒ＠とじては水素原子、メチル基
、エチル基、プロピル基、ブチル基、ｔ−ブチル基、オ
クチル基、ドデシル基などのアルキル基、シクロペンチ
ル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、２−
フェニルエチル基などのアラルキル基、フェニル基、ト
リル基、ナフチル基、キシリル基などの非置換１価炭化
水素基あるいはこれらの基の水素原子の一部が塩素原子
あるいはフッソ原子で置換された基が示され、このアミ
ノアルキル基としては−（ＣＲ２）３　　Ｎ　Ｈｚ、　
　（ＣＨｚ）＊　　Ｎ　Ｒ２、（ＣＨｚ）ｓ　−Ｎ　Ｈ
ｚ、 −（ＣＲ２）、−ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−（ＣＨ，
）、−ＮＨＣ：Ｈ，ＣＨ２ＮＨ，ＣＨ，ＣＨ，−ＮＲ２
、−Ｃ，Ｈ，ＮＨよなどが例示される。また、上記式に
おけるＲ７は上記したＲｓ、Ｒｓと同様の一価炭化水素
基であり、これはその水素原子の一部または全部をハロ
ゲン原子、エチレン性不飽和基を含む有機基で置換した
もの、またはアリール基であっても、さらにはポリオキ
シアルキレン基を含んだものであってもよいが、少なく
ともその５０％はメチル基であることが望ましい。なお
、このｂはｏ＜ｂ≦１、ＣはＯ＜　ｃ　＜　２でｂ＋Ｃ
は１．９〜２．１の範囲とされるのでこのオルガノポリ
シロキサンは実質的に直鎖状のものとされるが、これは
一部分波したシロキサン結合を含んでいてもよく、さら
にこの末端はトリアルキルシリル基とされるが、これは
水酸基または一〇ＣＨ，、−〇Ｃ，Ｈ，などのアルコキ
シ基を含有するものであってもよい。

このアミノアルキル基変性オルガノポリシロキサンは例
えばオクタメチルテトラシクロシロキサ遷 ＣＨ，Ｏ−８ｉ　−ＯＣＨ。

ＣＨ。

で示されるアミノアルキルメトキシシランの加水分解物
およびヘキサメチルジシロキサンの３成分を水酸化カリ
ウムの存在下に重縮合する、いわゆるアルカリ再平衡化
反応で製造することができるが、このアミノアルキル基
を含有するシロキサン単位としては上記の他に 一３ｉ　　（ＣＭ、ＣＨ，ＣＨ，ＮＨＣＨ，ＣＨ，ＮＨ
，）０３　、Ｓｌ　　（ＣＨｚＣＨｚＣＨｚＮＨＪ　Ｏ
ｓ　　、などが示される。なお、このアミノアルキル基
変性オルガノポリシロキサンは室温で液体で、これはそ
の粘度が１０ｃＳのものから１００万ｃＳのものまで使
用可能であるが、作業性からは１００〜１００，０００
　ｃ　Ｓの範囲のものとすることがよい。

他方、このアミノアルキル基変性オルガノポリシロキサ
ンと反応されるｂ）成分としての有機エポキシ化合物は
その分子中に少なくとも１個のエポキシ基をもつもので
あればこれは特に限定されるものではないが、 （こぎにＲ８は有機基）で示されるモノエポキシ化合物
とすることがよい。この式におけるＲｏは直鎖状または
分枝状の炭化水素基とされるが、これはポリオキシアル
キレン基を含むものでもよく、このモノエポキシ化合物
としては次式、ＣＨ３ で示される化合物が例示される。なお、この有機エポキ
シ化合物のアミノアルキル変性オルガノポリシロキサン
に対する添加量はこのオルガノポリシロキサンに含まれ
る窒素原子１個に対しエポキシ基が０．０１〜２０モル
量、好ましくは０．１〜１０モル量となる範囲とすれば
よい。

このａ）成分とｂ）成分との反応はこれらを混合してか
ら加熱して次式 ％式％ の反応を行なわせて、その活性水素基をエポキシ化合物
でブロック変性させたものとすればよい。

なお、上記したＡ）成分としての末端官能性アミノシロ
キサンとＢ）成分としてのエポキシ化合物で変性された
アミノシロキサンとはより改良された柔軟性で平滑な風
合いを得るためにには混合して使用されることが必要と
されるものであり、これを混合して使用すると、Ａ）成
分と後述するＣ）、Ｄ）成分の組合せ、あるいはＢ）成
分とＣ）、Ｄ）成分とに組合せに比べＡ）　、Ｂ）、Ｃ
）　、Ｄ）各成分を配合して使用することによって、従
来なかった、より優れた柔軟性と平滑性の示す合成繊維
製品を得ることができること、更には異なる構造への２
種のアミノシロキサンと組み合わせることによって風合
を向上できる。このＡ）成分とＢ）成分の混合比はＡ／
Ｂ＝５／９５〜９５１５（重量部／重量部）であること
が必要であり、更に望ましい風合を得るためにはＡ／Ｂ
＝５０１５０〜９０／１０に範囲にあることが必要とさ
れる。

つぎに本発明の組成物を構成するＣ）成分としてのエポ
キシ基含有オルガノアルコキシシランは１分子中にエポ
キシ基とアルコキシ基の両法を同時に含有するオルガノ
シランであればよい。こものものは当業界においてカー
ボンファクショナルシランと呼ばれて、各種基材の表面
処理剤として広く使用されているものであるが、これに
は次式で示されるものが例示される。なお、このエポキ
シ基含有オルガノアルコキシシランの配合量は上記した
Ａ）成分およびＢ）成分としてとしてのオルガノポリシ
ロキサン合計１００重量部に対して１重量部以下では耐
久性が不十分であり、５０部以上とすると得られる合成
繊維風合が硬くなるので１〜５０重量部とする必要があ
るが、このこの好ましい範囲は１０〜３０重量部とされ
る。

ここで使用されるエポキシ基含有オルガノアルコキシシ
ランは通常モノマーの状態で使用されるが予め部分加水
分解されたものも使用可能である。

また本発明の組成物を構成するＤ）成分としての有機モ
ノエポキシ化合物は上記したＡ）　、Ｂ）両成分中のア
ミノ基含有有機基に由来する繊維の黄変を防止すると共
にその風合いを改善するために添加されるものであり、
このものは１分子中に１個のエポキシ基を含有するもの
とされるが、エポキシ基と同時に分子鎖に水酸基、アセ
トキシ基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基あるいは
トリメチルシリル基、トリメチルシリル化された低分子
のジメチルシリコン鎖を含有するものであってもよく、
これらの化合物としては次の如きものが例示される。

ＣＨ２−ＣＨＣＨ２ＯＨ ○ ＣＨ３ ＣＨ，−ＣＨＣＨ２ＯＣ０Ｃ＝ＣＨ２ ＣＨ。

ＣＨ２−ＣＨＣＨ２０−Ｓ　ｉ　−ＣＨ。

０　　　　　　　　ＣＨ。

ＣＨ３ＣＨ。

ＣＨ，−ＣＨＣ：Ｈ，Ｏ−８ｉ　−０−８ｉ　−ＣＨ２
Ｘ　／１１ ０　　　　　　　　　　　ＣＨ，ＣＨ。

ＣＨ，−ＣＨＣＨ，ＯＣＯＣＨ。

なお、この有機モノエポキシ基含有化合物の配合量は上
記したＡ）成分およびＢ成分の合計量としてのオルガノ
ポリシロキサン１００重量部に対して１重量部以下では
黄変防止効果および風合の改良効果が不足となり、５０
重量部以上とすると皮膜が硬くなって風合が低下するた
め１〜５０重量部とすることが必要とされるが、この好
ましい範囲は１０〜３０重量部とされる。

本発明の合成繊維用処理剤は上記したＡ）、Ｂ）、Ｃ）
、Ｄ）成分の所定量を均一に混合することによって得る
ことができるが、このものは実際の使用に当ってはこれ
を適当な有機溶剤、例えばベンゼン、トルエン、キシレ
ンのような芳香族溶剤、工業用ガソリン、ケロシンなど
の石油系溶剤、トリクロロエチレン、パークロロエチレ
ン、トリクロロエタンのような塩素系溶剤、および各種
のフッ素系溶剤などで稀釈するか、あるいは適宜な乳化
剤、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシエチレンアルキルフェニルエーテルのようなノニ
オン系乳化剤または第４級アンモニウム塩、第４級アン
モニウム塩のエチレンオキサイド付加物のようなカチオ
ン系乳化剤を用いて水中に乳化分散させたエマルジョン
として使用することがよく、この場合に必要に応じエマ
ルジョンを安定化する目的において蟻酸、酢酸、グリコ
ール酸のような有機カルボン酸を添加してアミノ基の一
部を中和することもよい。

また、この組成物による合成繊維の処理は、通常この有
機溶剤液またはエマルジョンを用いテ浸漬法、オイリン
グローラ−法、スプレー法などで行なえばよいが、この
ときに亜鉛、チタン、アルミニウム、すす、ジルコニウ
ムなどの金属の有機酸塩を触媒として添加することは任
意とされる。

この処理剤の合成繊維への付着はそれが有効成分として
０．１〜２．０重量％、好ましくは０．２〜１．０重量
％付着するようにすればよく、このものは付着処理後に
この繊維を１００〜２００℃で１〜３０分間程度熱処理
してこれを繊維上で架橋、固看させればよい。

本発明の処理剤により処理される合成繊維には特に制限
はないが、これは特にはポリエステル繊維、アクリル繊
維、ナイロン繊維、ポリプロピレン繊維などの処理に有
用とされ、これによって処理された繊維は柔軟で平滑性
のある。いわゆるフェザ−タッチを付与されたものとな
るが、このものは特に熱、経時によっても変色、黄変す
ることがないという有利性が与えられる。

つぎに本発明の実施例をあげるが、例中の部は重量部を
、粘度は２５℃での測定値を示したものであり、例中に
おける柔軟性、平滑性、黄変性の評価基準はつぎのとお
りで、耐ドライクリーニング性は下記の方法による結果
を示したものである。

（柔軟性、平滑性） 処理剤を用いて処理した合成繊維の風合いを触感で評価
する。

＠・・・極めて良好なフェザ一様風合を示した。

０・・・良好なフェザ一様風合を示した。

Δ・・・や＼粗硬ですべりの少ない風合を示した。

×・・・粗硬ですベリのない風合を示した。

（黄変性） 処理剤を用いて処理した合成繊維を２００℃で３・０分
間加熱したのち取出してその黄変度合を目視で評価する
。

Ｏ・・−全く黄変なし。

０・・・黄変なし。

Δ・・・や＼黄変。

×・・・極めて強く黄変。

（耐ドライクリーニング性） ＪＩＳ　　Ｌ−０８６Ｏｒドライクリーニングに対する
染色堅牢度試験法」に準じてパークロロエチレン、アニ
オン界面活性剤、ノニオン界面活性剤を用いて洗濯後に
上記の特性を評価する。

実施例１ （処理浴の調１２） 式ＣＨ３０−３ｉ−ＯＣＨ。

嘗 ＣＨ。

遷 〔Ａは　（ＣＨ２）３−Ｎ−ＣＨ，ＣＨ，ＮＨ，を示す
〕で示されるアミノ基含有ジメトキシシラン６．１８　
ｇ、このアミノ基含有ジメトキシシランを過剰の水で加
水分解して得たＣＨ，ＡＳｉＯ単位からなる環状シロキ
サン４．８０　ｇおよびオクタメチルシクロテトラシロ
キサン６６６ｇとを重合触媒としての水酸化カリウム０
．０６ｇと共に攪拌装置と温度計のついた内容積ＩＱの
ガラス嬰反応器に仕込み、内部を窒素ガスで置換しなが
ら１５０℃で６時間加熱攪拌したのち、エチレンクロル
ヒドリン０．４　ｇを加えて１００℃で１時間攪拌して
水酸化カリウムを中和してアミノ基含有シロキサンを作
り、ついでこれを１４０℃１５ｎｎ）Ｉｇの減圧下でス
トリップして低留分を除いたところ、粘度が２，７００
ｃｐｓでアミン当量が５，６４０（ｇ／Ｎモル）であり
、１０５℃／３時間の加熱での揮発分が３．５％である
平均式で示されるアミノ基含有ポリシロキサン（以下こ
れをアミノシロキサンＡと略記する）が得られた。

また、アミノシロキサンＡと同様な方法を用いて、同一
のアミノジメトキシシランの加水分解物１２゜８ｇおよ
びオクタメチルシクロテトラシロキサン５８３．７　ｇ
、ヘキサメチルジシロキサン２．６０ｇおよび触媒とし
ての水酸化カリウム０．０４５ｇを仕込み、窒素ガスを
流しながら１４０℃で１０時間加熱攪拌したのち、系内
の温度を１００℃に下げ、エチレンクロルヒドリン０．
３２　ｇを加えて２時間攪拌を続けて水酸化カリウムを
中和して反応を停止した。

ついで、このアミノ基含有ポリシロキサン１００ｇとト
ルエン５０ｇ、モノエポキシ化合物１．６５ｇとを３０
０ｃｃの反応器に仕込み、８０℃で５時間攪拌して反応
を行ない、その後１０ｎＩＨｇの減圧下に８０℃で低留
分を除いたところ粘度が６８００ｃＳで屈折率が１．４
１２であるオルガノポリシロキサンＢが得られた。この
オルガノポリシロキサンの構造は下記に示されるのアミ
ノ基の活性水素基の１７２量が次式で示される反応によ
り変性されたものである。

−ＮＨ＋ＣＨ，−ＣＨ−ＣＨ２０Ｈ→ −Ｎ　−ＣＨ，−ＣＨ−ＣＨ，ＣＨ つぎに、このアミノシロキサンＡ２５部とアミノシロキ
サン８５．０部の混合物針３０部に非イオン型界面活性
剤・ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル５部
と水６５部を加え、高速攪拌装置を用いて攪拌してこれ
を乳化してエマルジョンとし、これに酢酸２部を加えｐ
Ｈを５．０に調製してエマルジョンＡを作ると共に、こ
のエマルジョンＡ１０部に式 で示されるエポキシ基含有トリアルコキシシラン・ＫＢ
Ｍ４０３　（信越化学工業■製部品名〕１．０部と式　
　ＣＨ，−ＣＨ−ＣＨ２０Ｈ で示されるモノエポキシ化合物１．０部および水８８部
を加えて処理浴Ｉを調製した。

〔ポリエステル綿の処理〕

上記で得た処理浴Ｉに６ｄＸ６４ｍ（ｄはデニール）の
ポリエステルステープル綿を処理剤の付着量が固形分で
０．１％となるように浸漬処理したのち、遠心分離装置
で余分の液を除き、ついで１５０℃で１０分間熱処理を
行なって処理綿を作り、この処理綿についての柔軟性、
平滑性、耐ドライクリーニング性をしらべると共に、こ
のものをさらに１８０℃で６０分間加熱したときの黄変
性をしらべたところ、つぎの第１表に示したとおりの結
果が得られ、これは比較のためにしらべた未処理綿の物
性にくらべてすぐれたものであった。

第　　　１　　　表 実施例２ 実施例１と同じ方法で式 で示されるα、ω−ジヒドロキシジメチルポリシロキサ
ン１５．２　ｇとオクタメチルシクロテトラシロキサン
７２４ｇおよび式 ％式％ で示されるアミノ基含有ジメトキシシランの加水分解生
成物２．３４ｇとを水酸化カリウム０．０６ｇの存在下
で加熱攪拌したのちエチレンクロルヒドリン０．４３　
ｇで中和し、ついでストリップして低留分を除き、平均
式 で示される、粘度が１５，３００ｃｐＳでアミン当量が
３７，０００　（ｇ／Ｎモル）であるアミノ基含有ポリ
シロキサン（以下これをアミノシロキサンＣと略記する
）を作り、ついでこのアミノシロキサンＣを実施例１と
同様の方法で乳化してエマルジョンＢを作った。

つぎに実施例１のアミノシロキサンＢと同様な方法によ
って、オクタメチルシクロテトラシロキサ ン６６６ｇと式　　　　　　Ａ ＣＨ３０−Ｓ　ｉ　０−ＣＨ。

ＣＨ，− で示される（Ａは　　　　　）オルガノシランの加水分
屏物９．６ｇおよび式 ％式％ で示されるオルガノシラン６．２ｇおよび重合用触媒と
しての水酸化カリウム０．０５　ｇ、中和剤としてのエ
チレンクロルヒドリン０．４　ｇを用いてアミノポリシ
ロキサンを作り、さらこのアミノポリシロキサン１００
ｇとエポキシ化合物○ １、Ｏｇとを反応させてから８０℃で１０１１ｎの減圧
下５時間かけて低留分を除き、式 で示される２５℃に置ける粘度が３，２００　ｃ　Ｓの
アミノポリシロキサンＤを作り、このアミノポリシロキ
サンを実施例１と同様な方法で乳化してエマルジョンＣ
を得た。

つぎにこのエマルジョン８７部とエマルジョン０３部の
混合物に式 で示されるエポキシ基含有トリメトキシシラン・ＫＢＭ
３０３　（信越化学工業■製部品名〕０．８で示される
エポキシ化合物・グリシドール〔ダイセル製部商品名〕
０．８部および水８８．４部を加えて処理浴■を作り、
これに実施例１で使用したポリエステル綿を浸漬し、実
施例１と同様に処理して得た処理綿についての物性をし
らべたところ、このものは良好な柔軟性、平滑性を示し
、ドライクリーニング後もその風合を失うことがなく、
１８０℃で６０分間熱処理したときも全く黄変しなかっ
た。

実施例３〜７、比較例２〜５ 実施例２と同様の方法を用い、原料として式で示される
水酸基含有シロキサン５．３ｇ、オクタメチルシクロテ
トラシロキサン７６９ｇ、実施例２で使用したものと同
一のアミノ基含有ジメトキシシランの加水分解生成物４
．１ｇ、水酸化カリウム０．０７ｇおよび反応終了後の
触媒中和用のエチレンクロルヒドリン０．０５　ｇを用
いたほかは実施例２と同様に処理して平均式 で示される、粘度が７３，５００ｃｐｓで１０５℃／３
時間の加熱時における揮発分が４．２％であるアミノ基
含有ポリシロキサン（以下これをアミノシロキサンＥと
略記する）を作り、このアミノシロキサンＥを実施例１
と同じ方法で乳化してエマルジョンＤを作り、このエマ
ルシコンＤと実施例２のエマルジョンＣとを組み合わせ
て一連の実験を行なった。

また、比較のためにオクタメチルシクロテトラシロキサ
ン３００ｇとドデシルベンゼンスルホン酸Ｌｏｇおよび
水６９０ｇを高速攪拌装置を用いて乳化したのち６０℃
で１６時間攪拌し、得られたエマルシコンを１０％の炭
酸ソーダ水溶液でｐＨ７に中和して、１０５℃／３時間
における不揮発分が２７％である、分子鎖末端にシラノ
ール基を含有するジメチルポリシロキサンのエマルジョ
ン（以下これをエマルジョンＥと略記する）を作った。

つぎに前記した実施例１，２で得たエマルジョンＡ、Ｂ
、Ｃおよび上記で得たエマルジョンＤ、Ｅに第２表に示
した各種のエポキシ基含有アルコキシシランとエポキシ
化合物としてのグリシドール（前出）またはグリシジル
メタクリレート・ＧＭＡ（日本油脂■製画品名〕および
反応用触媒としてのジブチルすずジラウレートのエマル
ジョンを第２表に示した量で添加して処理浴■〜系を作
り、これらの処理浴に実施例１で使用したポリエステル
綿を浸漬し、実施例１と同様に処理して処理綿を作り、
この物性をしらべたところ第２表に併記したとうりの結
果が得られた。

（備考） １）エポキシシラン ＫＢＭ４０３　　（前出） υ ＫＢＭ３０３　　（前出） ２）アミノシラン ３）　ＧＭＡ　　ＣＨ２Ｃｌ−ＣＨ２０（ＣＨ，）＝Ｃ
Ｈ２ゝ０′ ４）ＤＢＴＤＬエマルジョン ジブチルすずジラウレート　　　　１０．０部ポリオキ
シエチレン アルキルフェニルエーテル　　　２．０部水　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　８８．０部のエマルジ
ョン 実施例８、比較例８．９ 実施例１で作ったアミノシロキサンＡ１．２部、シロキ
サン８０．８部とエポキシ基含有アルコキシシラン・Ｋ
ＢＭ４０３　（前出）０．５部およびエポキシ化合物・
グリシドール（前出）０．５部をトルエン９７．０部に
溶解して処理浴店を作ると共に、比較のために実施例１
におけるアミノシロキサンＡの製造と同じ方法で式 ％式％ 生成物１０．１　ｇ、オクタメチルシクロテトラシロキ
サン６５８ｇ、ヘキサメチルジシロキサン４．８ｇ、水
酸化カリウム０．０５　ｇおよび中和剤としてのエチレ
ンクロルヒドリン０．０４ｇを使用して平均式 で示されるアミノシロキサンＦを作り、これを用いて上
記と同じ方法で処理浴を作った。

つぎにこの処理浴にポリエステル短繊維を浸漬処理し、
１５０℃で１５分間加熱乾燥して得たポリエステル綿に
ついての風合をしらべたところ、第３表に示したとおり
の結果が得られた。

第　　　３　　　表

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ａ）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔こゝにＲ＾１、Ｒ＾２、Ｒ＾３は同一または異種の炭
   素数１〜２０の非置換または置換１価炭化水素基、Ｚは
   式 −Ｒ＾４（ＮＨＣＨ＿２ＣＨ＿２）＿ａＮＲ＾５Ｒ＾６ （Ｒ＾４は炭素数１〜１０の２価炭化水素基、Ｒ＾５Ｒ
   ＾６は水素原子または同一または異種の炭素数１〜２０
   の非置換または置換１価炭化水素基、ａは０≦ａ≦４）
   で示されるアミノ基含有有機基、Ｘは水素原子および／
   または炭素数１〜１０の１価炭化水素基、ｍ、ｎは正数
   〕で示される、１分子中に１モル％以下のアミノ基含有
   有機基を含有するシロキシ基と２個以上の水酸基および
   ／またはアルコキシ基を含有する、２５℃における粘度
   が１００〜１，０００，０００ｃＳである本質的に直鎖
   状のオルガノポリシロキサン　９５〜５重量部、 Ｂ）ａ）一般式　Ｚ＿ｂＲ＾７＿ｃＳｉＯ＿４＿−＿ｂ
   ＿−＿ｃ＿／＿２ 〔こゝにＺは式 −Ｒ＾４（ＮＨＣＨ＿２ＣＨ＿２）＿ｄＮＲ＾５Ｒ＾６ （Ｒ＾４は炭素数１〜８の２価炭化水素基、Ｒ＾５、Ｒ
   ＾６は水素原子または１価炭化水素基、ｄは０〜３）で
   示される基、Ｒ＾７は非置換なたは置換１価炭化水素基
   、０＜ｂ≦１、０＜ｃ＜２、ｂ＋ｃ＝１．９〜２．１〕
   で示される分子中に少なくとも１個のアミノアルキル基
   を含む液状のオルガノポリシロキサンと、 ｂ）該アミノアルキル基変性オルガノポリシロキサンの
   含有アミノアルキル基１モルに対し０．０１〜２０モル
   のエポキシ基となる量の、分子中に少なくとも１個のエ
   ポキシ基を含む液状有機エポキシ化合物 との反応物であるオルガノポリシロキサン　５〜９５重
   量部、 Ｃ）エポキシ基含有オルガノアルコキシシラン Ａ）成分とＢ）成分の合計１００重量部に対して　１〜
   ５０重量部、 Ｄ）一般式Ｇ−Ｒ＾８−ＯＸ 〔式中Ｇはエポキシ残基、Ｒ＾８は２価の炭化水素基で
   あり、Ｘは水素原子、アシロキシ基、メタアクリロキシ
   基および ▲数式、化学式、表等があります▼（ｅは０〜５の整数
   ） から選ばれた基〕で示される有機モノエポキシ化合物 Ａ）成分とＢ）成分の合計１００重量部に対して　１〜
   ５０重量部、 とより成ることを特徴とする合成繊維用処理剤。 ２、Ｄ成分である有機モノエポキシ化合物が式 ▲数式、化学式、表等があります▼で示されるものであ
   る特許請求の範囲第１項記載の合成繊維用処理剤。