KR100627204B1 - 합성섬유용처리제 - Google Patents

합성섬유용처리제

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KR100627204B1
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Abstract

본 발명은 황변성이 없고, 양호한 평활성 및 반발성을 부여할 수 있는 합성 섬유용 처리제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 분자쇄 말단에 규소 원자에 결합된 히드록시기 또는 알콕실기를 가지며, 아미노기를 가지고 규소 원자에 결합된 탄화수소기를 특정의 비율으로 측쇄에 갖는 특정 구조의 오르가노실록산 (A)와, 오르가노실록산 (A)와 동일한 아미노기를 갖는 탄화수소기와 규소 원자에 결합된 알콕실기를 갖는 오르가노실란 (B)를 특정 비율으로 함유하는 합성 섬유용 처리제에 관한 것이다.

Description

합성 섬유용 처리제
본 발명은 합성 섬유용 처리제, 특히 충전솜용 합성 섬유에 양호한 평활성과 반발성을 부여하는 처리제에 관한 것이다.
충전솜용의 폴리에스테르 섬유, 아크릴 섬유 등의 합성 섬유에는 양호한 평활성과 반발성이 요구되므로, 이와 같은 특성을 부여하기 위한 목적으로 하기와 같은 합성 섬유용 처리제가 제안되어 있다.
예를 들면, 고중합도 디메틸폴리실록산과 아미노알콕시실란의 조합에 의한 처리제(일본국 특허 공고 제(소)51-37996호 공보 참조), 에폭시실록산과 아미노알콕시실란과의 조합에 의한 처리제(일본국 특허 공고 제(소)53-19715호 및 동 제53-19716호 각 공보 참조), 아미노실록산, 에폭시실록산과 아미노알콕시실란과의 조합에 의한 처리제(일본국 특허 공고 제(소)58-1231호 공보 참조) 등이 알려져 있다. 이들은 어느 것이나 합성 섬유제 충전솜에 양호한 평활성을 부여하지만, 처리시의 열에 의해 황변한다는 결점이 있다.
또한, 아미노실록산과 에폭시실란, 에폭시화합물과의 조합에 의한 처리제(일본국 특허 공개 제(소)62-276090호 공보 참조)는 처리솜을 황변시키는 것은 적으나, 평활성 부여 효과는 불충분하였다.
또한, 아미노실록산과 알콕시실란과의 조합에 의한 처리제(일본국 특허 공고 제(소)58-17310호 공보 참조), 아미노실록산, 말단 히드록시메틸실록산과 알콕시실란과의 조합에 의한 처리제(일본국 특허 공고 제(소)61-15191호 공보 참조)에 있어서는, 알콕시실란으로서 에폭시실란을 사용했을 경우에는 황변성의 문제는 없었으나, 평활성의 부여가 불충분하고, 아미노실란을 사용했을 경우는 양호한 평활성 및 반발성은 부여할 수 있으나, 처리솜이 황변해버리는 결점이 있었다.
상술한 바와 같이, 아미노실록산과 알콕시실란과의 조합으로 이루어진 처리제로서, 처리솜을 황변시키지 않고, 또한 양호한 평활성 및 반발성을 부여할 수 있는 양쪽의 특성을 갖는 것은 없었다.
본 발명은, 아미노실록산과 아미노알콕시실란의 조합에서 황변성의 문제점을 개량함으로써, 양호한 평활성 및 반발성을 부여할 수 있는 점을 살린, 만족할 수 있는 처리제를 제공하기 위한 것이다.
본 발명자들은 상기의 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 특정 구조의 아미노실록산을 사용하여, 한정된 비율로 아미노실록산과 아미노알콕시실란을 조합함으로서, 처리솜을 황변시키지 않고 양호한 평활성 및 반발성을 부여할 수 있는 처리제를 얻을 수 있음을 발견하였다.
즉, 본 발명은, 하기 일반식(1)로 표시되는 오르가노실록산 (A) 99.9 내지 95 중량부
[상기 식에서,
Rl 은 탄소수 1 내지 20의 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기이고,
R2는 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 20의 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기이고,
R3은 식 -R4 -(NHCH2CH2)aNR5R6 (여기서, R4는 탄소수 1 내지 10의 2가 탄화수소기이고, R5 및 R6은 수소원자 또는 탄소수 1 내지 20의 1가 탄화수소기이고, a는 0≤a≤4임)으로 표시되는 기이고,
m 및 n은 100≤m≤3000, 0.2≤n≤15인 동시에 0.001＜n/(m+n)≤0.02임] 및 하기 일반식(2)로 표시되는 오르가노실란(B) 또는 그의 부분 가수분해물 0.1 내지 5 중량부
(R7)b(R8O)cSiR9 (2)
(상기 식에서,
R7 및 R8은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소기이고,
R9는 상기한 R3과 동일하고,
b 및 c는 b=0또는 1, c=2 또는 3인 동시에 b+c=3임)
으로 이루어진 합성 섬유용 처리제에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서 사용하는 오르가노실록산(A)는 상기 일반식(1)으로 표시된다. 식 중 R1은 메탈기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기 등의 알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴 등의 아릴기; 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 또는 이들 기의 탄소 원자에 결합된 수소 원자의 일부 또는 전부를 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 클로로메틸기, 트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등으로부터 선택되는 동일하거나 또는 상이한 탄소수 1 내지 20의 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기이다. 그러나, Rl은 촉감면에서 그의 90 몰% 이상이 메틸기인 것이 바람직하다.
R2는 수소 원자 또는 전술한 R1과 동일한 탄소수 1 내지 20의 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기이다. R2는 반발성을 부여하기 위한 반응성의 면에서 수소 원자 또는 메틸기, 에틸기, 프로필기와 같은 작은 기가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 수소 원자이다.
R3은 식 -R4-(NHCH2CH2)aNR5R6으로 표시되며, 효과와 입수의 용이성 때문에, R4는 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기 등의 탄소수 1 내지 10의 2가 탄화수소기이고, R5 및 R6은 수소 원자 또는 상기의 R1과 같은 탄소수 1 내지 20의 1가 탄화수소기이며, a는 0≤a≤4이다.
또, m와 n의 비율이 있어서는, 0.001＜n/(m+n)≤ 0.02이고, n/(m+n)가 0/02보다 큰 경우, 처리솜의 황변이 심해지며, 0.001 이하의 경우, 처리솜의 평활성이 불충분 하게 되므로, 이 범위가 요구된다. 바람직하게는 0.002＜n/(m+n)≤0.01이다.
m이 100보다 작으면 평활성 부여 효과가 부족하게 되고, 3000보다 커지면 사용시에 유화물로 하기가 곤란하게 되는 등 취급하기 어려워지기 때문에 100≤m≤3000으로 한다. 바람직하게는 300≤m≤1000이다. n=0인 분자가 혼합되어도 좋으나, n은 0.2보다 작으면 평활성 부여 효과가 부족해지고, 15보다 커지면 황변하기 쉬워지므로 0.2≤n≤15로 한다. 바람직하게는 1≤n≤5이다.
또한, 오르가노실란(B)는 상기 일반식(2)로 표시된다. 식 중의 R7 및 R8은 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기와 같은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소기이고, R8은 반응성의 면에서 메틸기, 에틸기, 프로필기와 같은 작은 기가 바람직하다. R9는 전술한 R3과 동일한 식 -R4-(NHCH2CH2)aNR5R6으로 표시되는 기이다.
또한, 오르가노실록산 (A)와 오르가노실란 (B)의 배합 비율은 (A)/(B)=99.9/0.1 내지 95.0/5.0이다. 이 값이 99.9/0.1보다 커지면 반발성 및 평활성이 부족하고, 95.0/5.0보다 작아지면 황변성이 심해지기 때문에 99.9/0.1 내지 95.0/5.0의 범위내이어야 한다.
이상에서 설명한 오르가노실록산 (A)와 오르가노실란 (B)는 어느 것이나 공지의 방법에 의해 제조할 수 있으나, 오르가노실록산 (A)의 구체적인 예를 들면 다음과 같다.
상기 식 중에서, m 및 n은 100≤m≤3000, 0.2≤n≤15인 동시에 0.001＜n/(m+n)≤0.02이다.
또한, 황변성을 더욱 저하시키기 위해, 오르가노실록산 (A)의 아미노기를 글리시딜 알콜과 같은 에폭시 화합물로 봉쇄한 것을 사용할 수도 있다.
오르가노실란(B)의 구체적인 예를 들면 다음과 같다.
본 발명의 처리제를 사용하여 각종 섬유를 처리할 때에는 본 처리제를 적당한 용제를 사용하여 희석시켜 소정의 농도로 조정하거나, 또는 계면 활성제를 사용하여 물 중에 유화 분산시켜 에멀젼의 형태로 한 후, 물로 희석시켜 소정의 농도로 조정하고, 침지 및 분무 등의 수단을 사용하여 섬유에 부착시키고, 건조 및 열처리를 실시하면 된다.
에멀젼화할 경우에 사용되는 계면 활성제로서는, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 솔비탄 지방산 에스테르 등의 비이온계 계면 활성제: 제4급 암노늄염 등의 양이온계 계면 활성제 등을 들 수 있다.
부착량에 대해서는 특히 제한은 없으나, 통상 섬유에 대하여 0.1 내지 5 중량% 정도로 충분하다.
본 발명의 처리제는 상술한 오르가노실록산 (A)와 오르가노실란 (B)를 필수 성분으로 함유하지만, 그의 효과를 저해하지 않는 범위에서는 (A)성분과 (B)성분의 반응을 촉진시키기 위한 촉매 또는 섬유용 약제, 예를 들면 주름 방지제, 난연제 및 대전 방지제 등을 첨가할 수도 있다.
실시예
이어서, 참고예로서 오르가노실록산 에멀젼의 조제, 실시예 및 비교 실시예를 든다. 예 중의 %는 중량%를 표시한다.
참고예(오르가노실록산 에멀젼의 조제)
하기 6종류의 오르가노실록산의 에멀젼을 조제했다.
에멀젼(a)
오르가노실록산 (a) 300 g을 유화제로서 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르(에틸렌옥시드 6몰 부가몰) 25 g을 사용하고, 프라네타리 믹서를 사용하여 물 675 g 중에 유화 분산시키고, 아세트산 5 g으로 pH를 4로 조정하여, 에멀젼 (a)를 얻었다.
에멀젼(b)
오르가노실록산(b) 300 g을 유화제로서 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르 (에틸렌옥시드 10몰 부가물) 60 g을 사용하고, 호모 믹서를 사용하여 물 640 g 중에 유화 분산시키고, 아세트산 5 g으로 pH를 5로 조정하여, 에멀견 (b)를 얻었다.
에멀젼(c)
오르가노실록산 (c) 300 g을 유화제로서 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(에틸렌옥시드 10몰 부가물) 60 g 사용하고, 호모 믹서를 사용하여 물 640 g 중에 유화 분산시키고, 아세트산 5 g으로 pH를 5로 조정하여 에멀젼(c)를 얻었다.
에멀젼(d)
오르가노실록산 (d) 300 g을 유화제로서 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르 (에틸렌옥시드 10몰 부가물) 60 g을 사용하고, 호모 믹서를 사용하여 물 640 g 중에 유화 분산시키고, 아세트산 11 g으로 pH를 5로 조정하여 에멀젼(d)를 얻었다.
에멀젼(e)
오르가노실록산 (e) 300 g을 유화제로서 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(에틸렌옥시드 10몰 부가물) 60 g을 사용하고, 호모 믹서를 사용하여 물 640 g중에 유화 분산시켜, 아세트산 2 g으로 pH를 5로 조정하여 에멀젼 (e)를 얻었다.
에멀젼(f)
오르가노실록산 (f) 300 g을 유화제로서 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 에테르(에틸렌옥시드 3몰 부가물) 13 g 및 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르(에틸렌옥시드 60몰 부가물) 22 g을 사용하고, 프라네타리 믹서를 사용하여 물 665 g 중에 유화 분산시켜 에멀젼 (f)를 얻었다.
실시예 1 내지 6, 비교 실시예 1 내지 6
상기 각 에멀젼에 대하여 표 1에 표시한 조성으로 유효 성분 1.5 %의 처리욕을 조제하고, 6 데니어×64 mm의 폴리에스테르 스테이플 솜을 침지 처리한 후, 원심 탈수기로 웨트 픽업을 33 %로 짜고, 이어서 150 ℃에서 20분간 열처리를 행하였다.
또한, 표 1 중의 오르가노실란 (P) 내지 (T)는 하기 식으로 표시되는 것이다.
얻은 처리솜의 평활성 및 반발성에 대하여 손으로 만져본 평가 및 황변성에 대해서는 다시 200 ℃에서 30분간 가열한 후의 외관을 눈으로 평가하였다. 결과는 표 1에 병기한 바와 같다. 평가 기준은 다음과 같다.
평활성 ○ : 매우 좋은 매끈한 느낌
△ : 양호한 매끈한 느낌
X : 매끈한 느낌 거의 없음
반발성 ○ : 매우 반발감이 풍부함
△ : 반발감이 풍부함
X : 거의 반발감 없음
황변성 ○ : 전혀 황변 없음
△ : 거의 황변 없음
X : 황변 있음
표 1
상기 결과로부터, 말단에 반응성 기를 갖는 아미노 함유량을 특정 범위의 오르가노실록산과 아미노실란을 특정 비율로 사용했을 경우, 평활성, 반발성 및 비황변성이 우수함을 알수 있다.
본 발명에 따라, 아미노실록산과 아미노알콕시실란과의 조합에 있어서, 황변성이 없고 양호한 평활성 및 반발성을 합성 섬유에 부여할 수 있는 처리제가 제공 되었다.
본 발명의 처리제는 특히 충전솜용 합성 섬유의 처리에 적절하다.
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Claims (2)

  1. 하기 일반식(1)로 표시되는 오르가노실록산 (A) 99.9 내지 95 중량부
    [상기 식에서,
    Rl은 탄소수 1 내지 20의 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기이고,
    R2는 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 20의 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기이고,
    R3은 식 -R4_(NHCH2CH2)aNR5R6(여기서, R4는 탄소수 1 내지 10의 2가 탄화수소기이고, R5 및 R6은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 20의 1가 탄화수소기이고, a는 0 또는 1임)으로 표시되는 기이고,
    m 및 n은 100≤m≤3000, 0.2≤n≤15인 동시에 0.001＜n/(m+n)≤0.02임] 및 하기 일반식(2)로 표시되는 오르가노실란(B) 또는 그의 부분 가수분해물 0.1 내지 5 중량부
    (R7)b(R8O)cSiR9 (2)
    (상기 식에서,
    R7 및 R8은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소기이고,
    R9는 상기 R3과 동일하고,
    b 및 c는 b=0 또는 1, c=2 또는 3인 동시에 b+c=3임)로 이루어진 합성 섬유용 처리제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 R2가 수소 원자인 합성 섬유용 처리제.
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