KR20040034598A - 발수성 텍스타일 마무리제 및 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (1) 에폭시 관능성기를 갖는 화합물, 알콕시 관능성기를 갖는 화합물, 및 가교제, 및 (2) 촉매, 바람직하게는 수성 에멀젼으로써 촉매를 포함하는 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물로 섬유 또는 직물을 처리함에 따라서, 축합 반응 생성물이 경화 온도에서 촉매와의 반응에 따라 형성되고, 이에 따라서 섬유 또는 직물에 우수한 지속성, 발수성 및 연화성을 부여한다.

Description

발수성 텍스타일 마무리제 및 제조방법{WATER REPELLENT TEXTILE FINISHES AND METHOD OF MAKING}
텍스타일 섬유를 유기폴리실록산으로 처리하여 다양한 가치있는 특성, 예를 들면, 발수성, 연화성, 매끄러움(lubricity), 안티-필링(anti-pilling), 우수한 세탁성 및 드라이 크리닝 지속성, 및 등등을 섬유에 부여하는 것은 일반적으로 알려진 것이다.
미국 특허 제 5,232,611호에는 (A) 분자당 Si 원자에 결합된 2 이상의 히드록실기 및/또는 알콕실기를 갖는 유기폴리실록산 100중량부, (B) 실리카 및/또는 폴리실세스퀴옥산(polysilsesquioxane) 0.5 내지 50중량부, (C) 아미드기와 카르복실기를 함유하는 유기폴리실록산, 및/또는 그의 부분적 가수분해 축합물 0.1 내지 20중량부, (D) 아미노기 또는 에폭시기를 함유하는 유기폴리실록산, 및/또는 그의 부분적 가수분해 축합물 0.1 내지 20중량부, 및 (E) 경화 촉매 0.01 내지 10중량부를 포함하는 것을 특징으로 하고, 및 이것이 양이온성 또는 비이온성 에멀젼인 것을 특징으로 하는 섬유 처리제가 기재되어있다.
미국 특허 제 5,409,620호; 제 5,518,775호; 및 제 5,567,347호에는 불포화된 아세테이트, 유기수소실록산, 금속 촉매, 유기실리화합물(organosilicompound), 및 선택적으로 분산제를 포함하는 섬유 처리 조성물이 기재되어 있다. 상기 조성물은 이로운 특성, 예를 들면, 매끄러움성(slickness), 연화성, 내압축성 및 발수성을 섬유 및 직물과 같은 기질에 부여한다고 말하고 있다.
일본 특허 출원 제 1973-62810호에는 히드록시-종결된 폴리(디메틸실록산) 및 아미노알콕시실란과 에폭시기를 함유하는 알콕시실란의 반응 생성물을 포함하는 조성물이 기재되어 있다. 상기 조성물은 직물, 종이 또는 가죽에 대한 방수제로서 사용된다. 따라서, 1몰의 3-(2-아미노에틸아미노)프로필트리메톡시실란과 1몰의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란을 3시간 동안 80 내지 100°에서 가열하였다. 생성물(0.001부)을 히드록시-종결된 폴리(디메틸실록산)의 1.5% 용액의 100부에 첨가하였다. 폴리에스테르 직물을 용액중에 담그고, 3분동안 150°에서 가열하여 직물에 발수성(스프레이 방법) 100, 연화성 11.2g, 및 우수한 내마모성을 제공하는 반면, 금속 화합물을 함유한 폴리(메틸히드로젠실록산) 용액으로 처리된 유사한 직물에 대해서는 각각 100, 29.9 및 불량한 내마모성을 제공하는 것으로 비교된다.폴리아미드 및 면 직물은 유사하게 처리된다.
관련된 출원에 관한 상호 참조
우리는 2001년 2월 22일에 "발수성 텍스타일 마무리제 및 제조방법"의 명칭으로 출원된 미국 가출원 제60/270,655호의 이점을 United State Code, §120, Title 35의 규정에 따라 주장한다.
본 발명은 발수성 및 지속성과 같은 요구되는 특성을 개선시키면서 텍스타일 섬유 또는 직물 기질에 연화성을 부여하는 텍스타일 섬유 및 직물 기질의 처리를 위한 조성물과 그의 용도에 관한 것이다.
도 1은 직물 중량을 기준으로 1.5% 실리콘의 첨가로 100% 면 능직물(twill fabric)상에서의 발수성 마무리제의 AATCC 스프레이 등급(rating)을 보여주는 막대 그래프이다. 처리 조건은 건조를 위해 5분 동안 105℃에 있고, 경화를 위해 5분 동안 165℃에 있는 것이다.
바람직한 구현예의 설명
본 발명의 실시에 사용된 조성물은 하기 1) 내지 3)을 포함한다:
1) 하기 식의 화합물:
2) 하기 식의 화합물: 및
3) 하기 a)와 b)로 이루어진 군에서 선택된 가교제:
a) 하기 식의 화합물: 및
b) 하기 식의 화합물:
여기서,
R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, 및 R9는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
E는 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기기이고;
A1및 A2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기와 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
u는 1 내지 약 2000의 정수이고;
v는 0 내지 약 200의 정수이고;
u와 v의 합은 1 내지 약 2200이고;
G는 히드록시와 알콕시로 이루어진 군에서 선택되고;
B1및 B2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 히드록시 및 알콕시로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
w는 1 내지 약 1000의 정수이고;
x는 0 내지 약 50의 정수이고;
w와 x의 합은 1 내지 약 1050이고;
Z1및 Z2는 수소 및 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
y는 1 내지 약 1000이고;
z는 0 내지 약 2000이고;
y와 z의 합은 1 내지 약 3000이고;
D는 수소, 치환 또는 비치환 C1-C12탄화수소 잔기, OR14및 하기 식의 잔기로 이루어진 군에서 선택되고;
R10및 R15는 수소, 치환 또는 비치환 C1-C12탄화수소 잔기, 및 OR13으로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
R11, R12, R13, R14및 R16은 C1-C6탄화수소 잔기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
n은 1, 2, 또는 3이고; 및
a는 0, 1, 또는 2이다.
특정 관능성기를 갖는 화합물과 가교제가 촉매와 반응되고 경화되는 경우 요구된 특성을 텍스타일에 부여하는 축합 반응 생성물이 형성된다. 추가적 성분은 특정 관능성기의 유무에 상관없이 다른 폴리실록산을 포함할 수 있는 화합물과 가교제에 첨가될 수 있다.
상기 조성물 및 촉매로부터 형성된 수성 에멀젼은, 천연 또는 합성 텍스타일 섬유 및 직물 기질에 적용되는 경우, 월등한 수준의 발수성, 연화성 및 지속성을 제공한다.
화합물 1), 2) 및 3)은 약 100 내지 약 200,000의 분자량을 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 약 1000 내지 100,000이다.
상기 설명된 구조식에서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, 및 R9는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 예를 들면, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 이차-부틸 및 삼차-부틸로 이루어진 군에서 독립적으로 선택된다. 바람직하게, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, 및 R9는 모두 동일하고, 보다 바람직하게는 모두 메틸이다.
E는 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기 기이다. 바람직하게, E는 하기 구조식의 잔기로 이루어진 군에서 선택된다:
여기서, R17은 이가(divalent) 치환 또는 비치환 유기기, 예를 들면, 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 페닐렌, 클로로에틸렌, 플루오로에틸렌, -CH2OCH2CH2CH2-, -CH2CH2OCH2CH2-, -CH2OCH2CH2(CH3)OCH2CH2-, 또는 -CH2CH2OCH2CH2- 이다.
A1및 A2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 예를 들면, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 이차-부틸, 및 삼차 부틸, 및 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고, 바람직하게 상기 E에 대해 설명된 종류이다.
u에 대한 값은 바람직하게 약 10 내지 약 1000의 범위이고, v에 대한 값은 바람직하게 약 1 내지 약 20의 범위이다.
G는 히드록시 또는 알콕시일 수 있다. 여기서 G가 알콕시인 경우, 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알콕시, 예를 들면, 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 부톡시 및 이들의 이성체인 것이 바람직하다.
B1및 B2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 예를 들면, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 이차-부틸, 및 삼차-부틸, 히드록시 및 알콕시로 이루어진 군에서 독립적으로 선택된다. B1및/또는 B2가 알콕시인 경우, 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알콕시, 예를 들면, 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 부톡시 및 이들의 이성체인 것이 바람직하다.
w에 대한 값은 약 20 내지 약 500의 범위가 바람직하고, x에 대한 값은 0 내지 약 10의 범위가 바람직하다.
X1및 X2는 수소 및 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 예를 들면, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 이차-부틸, 및 삼차-부틸로 이루어진 군에서 독립적으로 선택된다.
y에 대한 값은 약 1 내지 약 100의 범위가 바람직하고, z에 대한 값은 약 10 내지 약 500의 범위가 바람직하다.
화합물 1)은 화합물 1), 2), 및 3)의 전체 중량을 기준으로 약 1 내지 약 95중량%, 바람직하게 약 10 내지 약 60중량%의 범위로 수성 에멀젼중에 존재하는 것이 바람직하다.
화합물 2)는 화합물 1), 2), 및 3)의 전체 중량을 기준으로 약 1 내지 약 95중량%, 바람직하게 약 5 내지 약 50중량%의 범위로 수성 에멀젼중에 존재하는 것이 바람직하다.
화합물 3)의 a)는 화합물 1), 2), 및 3)의 전체 중량을 기준으로 약 1 내지 약 60중량%, 바람직하게 약 1 내지 약 40중량%의 범위로 수성 에멀젼중에 존재하는 것이 바람직하다.
화합물 3)의 b)는 화합물 1), 2), 및 3)의 전체 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 40중량%, 바람직하게 약 0.1 내지 약 20중량%의 범위로 수성 에멀젼중에 존재하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물이 텍스타일 코팅제로서 사용되는 경우, 촉매가 존재하는 것이 바람직하다. 적합한 촉매로는 산촉매를 포함한다. 이런 산 촉매의 실예는 이것으로 한정되는 것은 아니지만, 산 금속염, 예를 들면 질산 아연, 황산 알루미늄, 아세트산 지르코늄 또는 황산 아연 및 금속 할라이드를 포함한다. 기타 촉매는 염화 아연, 염화 마그네슘 및 염화 알루미늄을 포함한다. 금속 비누, 예를 들면 징크(zinc) 2-에틸헥사노에이트, 디부틸틴(tin) 디라우레이트, 및 디부틸틴 디아세테이트; 비-폴리머성 무수물, 예를 들면 테트라프로페닐 숙신산 무수물; 및 부틸 산 인산염이 본 발명의 실시에서 적합한 촉매로서 또한 예상된다.
촉매는 화합물 1), 2) 및 3)의 전체 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 30중량%의 범위로 본 발명의 텍스타일 코팅 에멀젼중에 사용되고, 바람직하게는 약0.1 내지 약 20중량%의 범위로 사용된다. 바람직하게, 촉매는 별도의 수성 에멀젼으로 제공된다.
화합물 3)이 다음 구조인 경우,
실란은 적합한 가교성 실리콘 중간체를 제공하기 위해 세개 이상의 알콕시기를 함유하는 것이 바람직하다.
이런 실란의 실예로는 이것으로 제한되는 것은 아니지만, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 메틸펜타메톡시디실릴에탄, 테트라에톡시실란. 시클로헥실트리에톡시실란 및 메틸트리프로폭시실란을 포함한다.
본 발명의 조성물의 수성 에멀젼은 물과 화합물 1), 2) 및 3)과의 우수한 혼합물을 제공하기 위해 고전단 혼합 또는 교반에 의해 제조될 수 있다. 계면활성제, 소위 이 분야에 알려진 유화제는 수성 에멀젼에 또한 포함될 수 있다.
수성 에멀젼의 제조에 사용된 계면활성제는 이것으로 제한되는 것은 아니지만, 다음을 포함한다:
1) 비이온성 계면활성제, 예를 들면 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐 에테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르 및 등등;
2) 음이온성 계면활성제, 예를 들면 소디움 라우릴 설페이트, 소디움 도데실벤젠 설포네이트, 소디움 폴리옥시에틸렌 에테르 카르복실레이트, 및 등등; 및
3) 양이온성 계면활성제, 예를 들면 사차 암모늄 염 및 등등.
화합물 1), 2) 및 3)의 안정한 수성 에멀젼을 얻기 위해, 계면활성제의 전체 량의 50중량% 이상이 총괄적인 HLB 값이 중량 평균으로서 6 내지 14의 범위에 있는 비이온성 또는 비이온성 계면활성제의 조합물이다. 그러나, 상기 언급된 계면활성제는 당업자의 결정에 따라서 단독으로 또는 둘 이상의 종류의 조합물로서 사용될 수 있다.
수성 에멀젼의 제조에 사용된 계면활성제의 양은 성분들의 총량 100중량부당 약 5 내지 약 100중량부의 범위, 바람직하게는 약 5 내지 50중량부의 범위에 있어야 한다.
화합물 1), 2) 및 3)의 수성 에멀젼의 제조에 사용된 물의 양은 우수한 안정성을 갖는 수중유 에멀젼 또는 유중수 에멀젼을 제공하기 위해 적절해야 한다. 이와 관련해서, 물의 양은 화합물 1), 2) 및 3)의 총량 100중량부당 약 20 내지 약 2000중량부의 범위에 있어야 하고, 바람직하게는 약 100 내지 약 500중량부의 범위에 있어야 한다.
수성 에멀젼은 상기 언급된 화합물들을 교반기, 예를 들면 균질혼합기 또는 균질화기를 가지고 단지 혼합 및 교반하는 것으로 제조될 수 있다. 화합물 1), 2) 및 3), 계면활성제, 및 물은 함께 특정 양으로 용기중에 도입될 수 있거나 또는 화합물 1), 2), 및 3) 및 계면활성제의 프리-혼합물로서 도입되고, 이어서 물이 첨가된다. 따라서, 화합물 1), 2) 및 3), 및 계면활성제의 수중유 또는 유중수 유형의 수성 에멀젼은 섬유/직물 마무리제로서 요구되는 성능을 제공하기 위해 용이하게 얻어질 수 있다. 교반을 위한 시간은 화합물, 계면활성제 및 물 사이의 계면 특성의 밸런스에 의존한다. 시판되는 교반장치는 이 목적을 위해 용이하게 이용된다.
상기 설명된 바와 같이 제조된 본 발명의 수성 에멀젼은 저장에서, 희석시 및 기계적 전단력이 작용하는 경우 우수한 안정성을 갖는다. 이들은 요구되는 활성 수준으로 물을 가지고 희석될 수 있고, 섬유 또는 직물상에 스프레잉, 딥핑, 패딩(padding), 키스롤(kiss roll), 및 등등에 의해 적용된다. 텍스타일에 흡수되는 액체의 양을 제어하기 위한 임의의 과량의 에멀젼의 제거는 맹글(mangle), 원심 분리기, 또는 등등을 사용하여 성취될 수 있다. 처리되는 특정 텍스타일에 따라서, 건조가 열에 의해 수행되는 경우, 온도는 일반적으로 약 70℃ 내지 약 180℃의 범위이고, 가열 시간은 약 1 내지 약 30분이다. 과량의 에멀젼 제거후, 이어지는 경화를 촉진하기 위한 가열이 통상 요구된다. 효과적인 경화 온도는 약 1 내지 약 30분동안 약 120℃ 내지 약 200℃의 범위이다. 경화에 의해서, 얻어진 축합 생성물은 지속성, 발수성 및 연화성을 직물에 부여한다.
텍스타일이 흡수하는 수성 에멀젼의 양은 일반적으로 화합물 1), 2) 및 3)의 총량에 의해 계산된 약 0.1 내지 약 5중량%의 범위이다. 운송 및/또는 취급 비용을 줄이기 위해 보다 높은 폴리머 함량을 갖는 에멀젼을 제조하고, 이어서 에멀젼을 사용전에 바로 물로 희석하는 것이 바람직할 수 있다. 본 발명의 수성 에멀젼의 폴리머 함량은 전형적으로 수성 에멀젼의 전체 중량을 기준으로 약 10 내지 약80중량%이고, 바람직하게 약 20 내지 약 40중량%이다.
텍스타일을 처리하는데 전형적으로 사용된 기타 첨가제는 에멀젼에 포함될 수 있거나 또는 텍스타일에 별도로 적용될 수 있다. 이런 첨가제는 예를 들면 지속성(durable) 프레스 수지, 경화 촉매, 방부제, 살생제(biocides), 수용성 안료 또는 염료, 방향제, 충전제, pH 조절제 및 소포제 또는 탈포제를 포함할 수 있다.
화합물 1), 2), 및 3) 및 촉매를 포함하는 수성 에멀젼은 다양한 유형의 섬유(천연 섬유, 합성 섬유 및 이들의 혼합물)의 마무리 처리제로서 유용하다. 예를 들면, 우수한 발수성은 합성 섬유(예를 들면, 폴리에스테르, 아크릴, 나일론, 아라미드, 및 등등)를 포함하는 텍스타일 뿐만 아니라 다양한 천연 섬유(예를 들면, 면, 실크, 및 울)를 포함하는 텍스타일에 본 발명의 수성 에멀젼을 적용하는 것으로 부여된다. 처리될 수 있는 물질은 필라멘트, 조방사(rovings), 실(threads), 직조 및 비-직조 직물(woven and non-woven fabrics), 편물 옷감 및 등등을 포함한다. 또한, 본 발명의 조성물은 유리섬유, 탄소섬유 및 등과 같은 무기 섬유에 또한 적용될 수 있다.
본 발명의 이점 및 중요한 특징은 다음의 실시예로부터 보다 더 명백해질 것이다.
본 발명은 (1) 에폭시 관능성을 갖는 화합물, 알콕시 관능성을 갖는 화합물 및 가교제, 및 (2) 촉매를 포함하는 조성물, 바람직하게 수성 에멀젼에 관한 것이다. 섬유 또는 직물을 본 발명의 조성물로 처리함에 따라서, 우수한 지속성, 발수성 및 연화성을 섬유 또는 직물에 부여하는 축합 반응 생성물이 경화 온도에서 촉매와의 반응에 의해 형성된다.
보다 상세하게, 본 발명은 하기 1) 내지 3)을 포함하는 조성물에 관한 것이다:
1) 하기 식의 화합물:
2) 하기 식의 화합물: 및
3) 하기 a)와 b)로 이루어진 군에서 선택된 가교제:
a) 하기 식의 화합물: 및
b) 하기 식의 화합물:
여기서,
R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, 및 R9는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
E는 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가(monovalent) 유기기이고;
A1및 A2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기와 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
u는 1 내지 약 2000의 정수이고;
v는 0 내지 약 200의 정수이고;
u와 v의 합은 1 내지 약 2200이고;
G는 히드록시와 알콕시로 이루어진 군에서 선택되고;
B1및 B2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 히드록시 및 알콕시로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
w는 1 내지 약 1000의 정수이고;
x는 0 내지 약 50의 정수이고;
w와 x의 합은 1 내지 약 1050이고;
Z1및 Z2는 수소 및 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
y는 1 내지 약 1000이고;
z는 0 내지 약 2000이고;
y와 z의 합은 1 내지 약 3000이고;
D는 수소, 치환 또는 비치환 C1-C12탄화수소 잔기, OR14및 하기 식의 잔기로 이루어진 군에서 선택되고;
R10및 R15는 수소, 치환 또는 비치환 C1-C12탄화수소 잔기, 및 OR13으로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
R11, R12, R13, R14및 R16은 C1-C6탄화수소 잔기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
n은 1, 2, 또는 3이고; 및
a는 0, 1, 또는 2이다.
바람직하게, 조성물은 수성 에멀젼 형태이다.
또 다른 태양에서, 본 발명은 다음과 같은 단계를 포함하는 텍스타일 처리 방법에 관한 것이다:
A) 하기 1) 내지 3)을 포함하는 조성물을 포함하는 수성 에멀젼을 제공하는 단계:
1) 하기 식의 화합물:
2) 하기 식의 화합물: 및
3) 하기 a)와 b)로 이루어진 군에서 선택된 가교제:
a) 하기 식의 화합물: 및
b) 하기 식의 화합물:
여기서,
R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, 및 R9는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
E는 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기기이고;
A1및 A2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기와 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
u는 1 내지 약 2000의 정수이고;
v는 0 내지 약 200의 정수이고;
u와 v의 합은 1 내지 약 2200이고;
G는 히드록시와 알콕시로 이루어진 군에서 선택되고;
B1및 B2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 히드록시 및 알콕시로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
w는 1 내지 약 1000의 정수이고;
x는 0 내지 약 50의 정수이고;
w와 x의 합은 1 내지 약 1050이고;
Z1및 Z2는 수소 및 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
y는 1 내지 약 1000이고;
z는 0 내지 약 2000이고;
y와 z의 합은 1 내지 약 3000이고;
D는 수소, 치환 또는 비치환 C1-C12탄화수소 잔기, OR14및 하기 식의 잔기로 이루어진 군에서 선택되고;
R10및 R15는 수소, 치환 또는 비치환 C1-C12탄화수소 잔기, 및 OR13으로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
R11, R12, R13, R14및 R16은 C1-C6탄화수소 잔기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
n은 1, 2, 또는 3이고; 및
a는 0, 1, 또는 2이다;
B) 화합물 1), 2) 및 3) 사이의 축합 반응을 증진시킬 수 있는 적합한 촉매를 수성 에멀젼에 제공하는 단계;
C) 수성 에멀젼을 촉매와 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
D) 혼합물을 텍스타일에 적용하는 단계; 및
E) 화합물 1), 2) 및 3)의 축합 반응 생성물을 형성하기 위해 텍스타일을 열 처리하는 단계;
이에 의하여, 텍스타일은 지속성, 발수성 및 연화성이 개선된다.
본 명세서에 사용된 용어 "텍스타일"은 텍스타일 섬유 및 텍스타일 직물 모두를 포함하는 것으로 의도된다.
테스트
발수성
(AATCC 테스트 방법 22-1996, 발수성 : 스프레이 테스트)
텍스타일 직물의 발수성 평가는 인용된 AATCC 표준 스프레이 테스트 방법에 따라서 수행하였다.
100의 스프레이 등급은 상부 표면에 끈적함(sticking) 또는 젖음이 없는 것을 의미한다(최상의 발수성).
90의 스프레이 등급은 상부 표면에 불규칙적인 약간의 끈적함 또는 젖음이 있는 것을 의미한다.
80의 스프레이 등급은 상부 표면의 스프레이 포인트에 젖음이 있는 것을 의미한다.
70의 스프레이 등급은 전체 상부 표면에 부분적 젖음이 있는 것을 의미한다.
50의 스프레이 등급은 전체 상부 표면에 완전한 젖음이 있는 것을 의미한다.
0의 스프레이 등급은 전체 상부 표면 및 하부 표면에 완전한 젖음이 있는 것을 의미한다.
발수성 지속성 테스트
텍스타일 직물의 발수성의 지속성은 AATCC Guideline for Standardization of Home Laundry Test Conditions(AATCC 테크니컬 메뉴얼 p. 362)에 따라서 세척시킨 후에 텍스타일 직물의 발수성을 측정하는 것으로 평가하였다. 보다 많은 세척 사이클에서의 보다 높은 스프레이 등급은 보다 우수한 발수성의 지속성으로 이해된다.
다음의 조성물, 뿐만 아니라 표의 설명에서, 개개의 구성분과 관련하는 모든 측정값은 다르게 표시되지 않는 한 그램 단위이다.
실시예 1
6000 cPs의 점도를 갖고, 1중량%의 에폭시(C2O) 함량을 갖는 에폭시 폴리실록산 25그램, Tergitol?15-S-3 3.4그램, 및 Tergitol 15-S-15 2.9 그램을 100㎖ 플라스틱 혼합 용기중에서 보통 속도(~400 rpm)로 15분 동안 프리믹스하였다. 작은 볼텍스를 발생시키기에 충분한 높은 속도(~600 rpm)에서 교반하고, 각각 10분 간격내에서, 물 10그램, 물 4그램, 물 10그램 및 물 44.4그램/프로필렌 글리콜 0.3그램/소디움 바이카보네이트 0.05그램의 최종 프리믹스를 천천히 첨가하였다. 혼합물이 물을 흡수할 수 있는 정도의 속도로 물을 첨가하였다. 추가 10 내지 15분 동안 혼합하였다. 이것은 하루 이상동안 55℃에서 안정하고, 20 내지 300cPs의 점도를 갖는 우유빛의 안정한 에멀젼을 얻게 하였다. 인산 10그램(1% 수용액)을 직물에 적용하기 전에 에멀젼에 첨가하였다.
실시예 2
100 cPs의 점도를 갖고, 1.5중량%의 히드록실(OH) 함량을 갖는 실라놀 35 그램, Tergitol TMN-6 1 그램, 및 Tergitol NP-40 1 그램을 100㎖ 플라스틱 혼합 용기중에서 보통 속도(~400 rpm)로 15분 동안 프리믹스하였다. 작은 볼텍스를 발생시키기에 충분한 높은 속도(~600 rpm)에서 교반하고, 물 16 그램을 천천히 첨가하였다. 혼합물이 물을 흡수할 수 있는 정도의 속도로 물을 첨가하였다. 추가 10 내지 15분 동안 혼합하였다. 최종적인 47 그램의 물을 혼합물에 천천히 첨가하고, 추가적인 10 내지 15분동안 혼합하였다. 이것은 하루 이상동안 55℃(130℉)에서안정하고, 20 내지 300cPs의 점도를 갖는 우유빛의 안정한 에멀젼을 얻게 하였다.
실시예 3
30 cPs의 점도를 갖고, 350㏄H2/g의 SiH 함량을 갖는 실라닉(silanic) 히드로젠 유체 40 그램, Tergitol TMN-6 1 그램, 및 Tergitol 15-S-20 0.6 그램을 100㎖ 플라스틱 혼합 용기중에서 보통 속도(~400 rpm)로 15분 동안 프리믹스하였다. 작은 볼텍스를 발생시키기에 충분한 높은 속도(~600 rpm)에서 교반하고, 물 58.2 그램을 천천히 첨가하였다. 혼합물이 물을 흡수할 수 있는 정도의 속도로 물을 첨가하였다. 추가 10 내지 15분 동안 혼합하였다. 이것은 하루 이상동안 55℃(130℉)에서 안정하고, 20 내지 300cPs의 점도를 갖는 우유빛의 안정한 에멀젼을 얻게 하였다.
실시예 4
3500 cPs의 점도를 갖고, 0.2중량%의 아미노(NH2) 함량을 갖는 아미노폴리실록산 35 그램, Trycol?5993 A 2 그램, 및 Tergitol 15-S-15 4 그램을 100㎖ 플라스틱 혼합 용기중에서 보통 속도(~400 rpm)로 15분 동안 프리믹스하였다. 작은 볼텍스를 발생시키기에 충분한 높은 속도(~600 rpm)에서 교반하고, 10분 간격으로 3그램의 물, 6그램의 물, 최종 물 51 그램을 천천히 첨가하였다. 혼합물이 물을 흡수할 수 있는 정도의 속도로 물을 첨가하였다. 추가 10 내지 15분 동안 혼합하였다. 이것은 하루 이상동안 55℃(130℉)에서 안정하고, 20 내지 300cPs의 점도를 갖는 우유빛의 안정한 에멀젼을 얻게 하였다.
실시예 5
Tween?80 3.1 그램, Atmos?300 0.8 그램, 물 2g을 100㎖ 플라스틱 혼합 용기중에서 보통 속도(~400 rpm)로 15분 동안 프리믹스하였다. 작은 볼텍스를 발생시키기에 충분한 높은 속도(~600 rpm)에서 교반하고, 징크 옥토에이트(18% Zn) 39 그램을 천천히 첨가하고 추가 15분동안 혼합하였다. 혼합물에 최종 57.1 그램의 물을 천천히 첨가하였다. 혼합물이 물을 흡수할 수 있는 정도의 속도로 물을 첨가하고, 추가 10 내지 15분 동안 혼합하였다. 이것은 20 내지 300cPs의 점도를 갖는 우유빛의 안정한 에멀젼을 얻게 하였다.
실시예 6
실시예 2의 생성물 78 그램, 실시예 3의 생성물 10 그램, 및 실시예 5의 생성물 12 그램을 200㎖ 플라스틱 혼합 용기중에서 보통 속도(~ 400 rpm)로 15분 동안 혼합하였다. 이것은 20 내지 300 cPs의 점도를 갖는 우유빛의 안정한 에멀젼을 얻게 하였다.
실시예 7
실시예 1의 생성물 80 그램, 실시예 3의 생성물 10 그램, 및 인산(1% 수용액) 10 그램을 200㎖ 플라스틱 혼합 용기중에서 보통 속도(~ 400 rpm)로 15분 동안 혼합하였다. 이것은 20 내지 300 cPs의 점도를 갖는 우유빛의 안정한 에멀젼을 얻게 하였다.
실시예 8
실시예 1의 생성물 45 그램, 실시예 2의 생성물 45 그램, 및 실시예 5의 생성물 10 그램을 200㎖ 플라스틱 혼합 용기중에서 보통 속도(~ 400 rpm)로 15분 동안 혼합하였다. 이것은 20 내지 300 cPs의 점도를 갖는 우유빛의 안정한 에멀젼을 얻게 하였다.
실시예 9
실시예 1의 생성물 13 그램, 실시예 2의 생성물 14 그램, 실시예 3의 생성물 2 그램, 및 실시예 5의 생성물 2 그램을 100㎖ 플라스틱 혼합 용기중에서 보통 속도(~ 400 rpm)로 15분 동안 혼합하였다. 이것은 20 내지 300 cPs의 점도를 갖는 우유빛의 안정한 에멀젼을 얻게 하였다.
실시예 10
실시예 1 내지 4 및 6 내지 9의 유기폴리실록산의 수성 에멀젼을 패딩/건조 공정에 의해 100% 면 능직 옷감에 적용하였다. 건조 조건은 105℃/5분이고, 경화 조건은 165℃/5분이었다. 직물 중량을 기준으로 한 실리콘 고형물 함량(BOWF)는 1.5중량%에서 제어되었다. 발수성 평가는 상기 설명된 테스트 방법을 기준으로 하였다. 이들 결과를 표 1에 나타내었다.
에폭시실리콘, 실라놀 및 실라닉 히드로젠 유체(실시예 9)를 갖는 새로운 유기폴리실록산은 세척전에 100의 초기 스프레이 등급을 제공하였고, 이것은 테스트된 모든 에멀젼중에서 최상의 발수성 결과이다.
실시예 11
실시예 1, 4, 및 9의 유기폴리실록산의 수성 에멀젼을 패딩/건조 공정에 의해 100% 면 능직 옷감에 적용하였다. 건조 조건은 105℃/5분이고, 경화 조건은165℃/5분이었다. 직물 중량을 기준으로 한 실리콘 고형물 함량(BOWF)은 1.0중량%, 1.5중량% 및 2중량%로서 각각 제어되었다. 발수성 및 지속성 평가는 상기 설명된 테스트 방법을 기준으로 하였다. 이들 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 9의 생성물로 100% 면 능직물을 처리한 발수성 결과는 실시예 1 및 실시예 4의 생성물보다 세척에 의한 훨씬 우수한 지속성을 제공하였다.
발수성 마무리제로 처리된 100% 면 능직물에 대한 AATCC 스프레이 등급 테스트 결과(1)
% 첨가(BOWF)(2) 세척횟수 (AATCC 표준)
0 5 10 20
실시예 9 실시예 1 실시예 4 실시예 9 실시예 1 실시예 4 실시예 9 실시예 1 실시예 4 실시예 9 실시예 1 실시예 4
1 95 75 65 80 50 50 70 0 0 70 0 0
1.5 100 80 70 85 65 50 85 50 0 80 0 0
2 95 85 75 85 75 50 85 50 50 85 0 0
(1) 처리 조건 : 105℃/5분동안 건조 및 165℃/5분동안 경화
(2) BOWF : 직물의 중량 기준(based on weight of fabric)
본 발명에 내재된 원리로부터 이탈됨 없이 만들어질 수 있는 많은 변화 및 변형이라는 측면에서, 본 발명이 제공하는 보호의 범위를 이해하기 위해 첨부된 청구항이 참조되어야 한다.

Claims (19)

  1. 하기 1) 내지 3)을 포함하는 조성물:
    1) 하기 식의 화합물:
    2) 하기 식의 화합물: 및
    3) 하기 a)와 b)로 이루어진 군에서 선택된 가교제:
    a) 하기 식의 화합물: 및
    b) 하기 식의 화합물:
    여기서,
    R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8및 R9는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    E는 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기기이고;
    A1및 A2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기와 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    u는 1 내지 2000의 정수이고;
    v는 0 내지 200의 정수이고;
    u와 v의 합은 1 내지 2200이고;
    G는 히드록시와 알콕시로 이루어진 군에서 선택되고;
    B1및 B2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 히드록시 및 알콕시로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    w는 1 내지 1000의 정수이고;
    x는 0 내지 50의 정수이고;
    w와 x의 합은 1 내지 1050이고;
    Z1및 Z2는 수소 및 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    y는 1 내지 1000이고;
    z는 0 내지 2000이고;
    y와 z의 합은 1 내지 3000이고;
    D는 수소, 치환 또는 비치환 C1-C12탄화수소 잔기, 및 하기 식의 잔기로 이루어진 군에서 선택되고:
    R10및 R15는 수소, 치환 또는 비치환 C1-C12탄화수소 잔기, 및 OR13으로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    R11, R12, R13, R14및 R16은 C1-C6탄화수소 잔기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    n은 1, 2, 또는 3이고; 및
    a는 0, 1, 또는 2이다.
  2. 제 1항에 있어서, 수성 에멀젼 형태인 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 촉매를 더 포함하는 조성물.
  4. 제 2항에 있어서, 일종 이상의 계면활성제를 더 포함하는 조성물.
  5. 제 3항에 있어서, 촉매는 산 금속염, 염화 아연, 염화 마그네슘, 염화 알루미늄, 금속 비누, 비-폴리머성 무수물 및 부틸 산 인산염으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 조성물.
  6. 제 4항에 있어서, 계면활성제는 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 및 양이온성 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 것인 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8및 R9는 모두 동일한 것인 조성물.
  8. 제 7항에 있어서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8및 R9는 모두 메틸인 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, E는 다음 구조식의 잔기로 이루어진 군에서 선택되는 것인 조성물:
    여기서, R17은 이가 치환 또는 비치환 유기기이다.
  10. 제 1항에 있어서, 3)의 b)는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 메틸펜타메톡시디실릴에탄, 테트라에톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란 및 메틸트리프로폭시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 조성물.
  11. 하기 A) 내지 E)의 단계를 포함하는 텍스타일 처리방법:
    A) 하기 1) 내지 3)을 포함하는 조성물을 포함하는 수성 에멀젼을 제공하는 단계:
    1) 하기 식의 화합물:
    2) 하기 식의 화합물: 및
    3) 하기 a)와 b)로 이루어진 군에서 선택된 가교제:
    a) 하기 식의 화합물:
    b) 하기 식의 화합물:
    여기서,
    R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8및 R9는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    E는 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기기이고;
    A1및 A2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기와 하나 이상의 에폭시기를 포함하는 일가 유기기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    u는 1 내지 2000의 정수이고;
    v는 0 내지 200의 정수이고;
    u와 v의 합은 1 내지 2200이고;
    G는 히드록시와 알콕시로 이루어진 군에서 선택되고;
    B1및 B2는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 히드록시 및 알콕시로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    w는 1 내지 1000의 정수이고;
    x는 0 내지 50의 정수이고;
    w와 x의 합은 1 내지 1050이고;
    Z1및 Z2는 수소 및 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    y는 1 내지 1000이고;
    z는 0 내지 2000이고;
    y와 z의 합은 1 내지 3000이고;
    D는 수소, 치환 또는 비치환 C1-C12탄화수소 잔기, OR14및 다음 식의 잔기로 이루어진 군에서 선택되고;
    R10및 R15는 수소, 치환 또는 비치환 C1-C12탄화수소 잔기, 및 OR13으로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    R11, R12, R13, R14및 R16은 C1-C6탄화수소 잔기로 이루어진 군에서 독립적으로 선택되고;
    n은 1, 2, 또는 3이고; 및
    a는 0, 1, 또는 2이다;
    B) 화합물 1), 2) 및 3) 사이의 축합 반응을 증진시킬 수 있는 적합한 촉매를 수성 에멀젼에 제공하는 단계;
    C) 수성 에멀젼을 촉매와 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    D) 혼합물을 텍스타일에 적용하는 단계; 및
    E) 화합물 1), 2) 및 3)의 축합 반응 생성물을 형성하기 위해 텍스타일을 열 처리하는 단계; 이에 의하여, 텍스타일은 개선된 지속성, 발수성 및 연화성을 갖는다.
  12. 제 11항에 있어서, 과량의 수성 에멀젼을 텍스타일로부터 제거하는 단계를 더 포함하는 방법.
  13. 제 11항에 있어서, 수성 에멀젼은 일종 이상의 계면활성제를 더 포함하는 방법.
  14. 제 11항에 있어서, 촉매는 산 금속염, 염화 아연, 염화 마그넴슘, 염화 알루미늄, 금속 비누, 비-폴리머성 무수물, 및 부틸 산 인산염으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
  15. 제 13항에 있어서, 계면활성제는 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 양이온성 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
  16. 제 11항에 있어서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8및 R9는 모두 동일한 것인 방법.
  17. 제 16항에 있어서, R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8및 R9는 모두 메틸인 방법.
  18. 제 11항에 있어서, E는 다음 구조식의 잔기로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
    여기서, R17은 이가 치환 또는 비치환 유기기이다.
  19. 제 11항에 있어서, 3)의 b)는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 메틸펜타메톡시디실릴에탄, 테트라에톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란 및 메틸트리프로폭시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
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