TWI410445B - 矽氧烷環氧樹脂透明組成物 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種矽氧烷環氧樹脂，且特別是有關於一種應用於LED封裝之矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
發光二極體(Light emitting diode，簡稱LED)具有節能(省電)、體積小、壽命長(10萬小時)、應答速度快、污染低、高可靠度、模組彈性大等眾多優點，因此應用範疇非常廣泛。近年來技術不斷的進步，發光二極體的效率及亮度不斷的提升，使得其應用範圍逐漸延伸至顯示器背光模組、車用光源。未來更希望能夠取代現有的螢光燈而成為下一代的新照明光源。高功率及高亮度LED將成為未來發展的主流，其需求也將日益增加。
然而，因為高功率所衍生出來的高操作溫度導致透明封裝材料產生熱黃化的問題會使得LED的效率降低。另外，UV LED及藍光LED均會產生高能量的短波長的輻射，這些短波長的輻射也會造成封裝材料的光黃化。另外應用於戶外的元件，例如路燈或車用頭燈等。不僅會受到陽光照射而產生光黃化的問題，環境中的氣體，如氧氣等，會對封裝材料及元件內部零件造成傷害，影響元件可使用的壽命。
一般應用於LED封裝的透明材料多為環氧樹脂與酸酐組成物，其具有良好的機械特性、接著性及低成本等優點。然而，由於有機酸酐對濕氣敏感，遇水容易開環變成有機酸，使反應性產生變異進而造成組成物物性下降，同時環氧樹脂及酸酐結構化學鍵能較低，在長期高溫操作條件下容易黃化造成穿透度降低。也就是環氧樹脂與酸酐組成物會容易因高溫或紫外光產生黃化現象，限制其在高功率LED封裝上的應用。此外，矽膠樹脂(Silicone resins)因具有優良的耐光及耐熱性，主要應用於高功率LED元件的封裝。然而，矽膠樹脂也有機械特性不足、表面會tacky，導致容易吸附大氣中的粉塵顆粒於表面，造成穿透度及出光效率的下降。再者，接著性不佳及阻氣性不佳等問題會使元件的金屬導線容易受到腐蝕。另外，高溫高濕條件下封裝材會有白霧現象發生等缺點，都會產生長時間使用信賴性的風險。
本發明提供一種矽氧烷環氧樹脂透明組成物，具有高耐光熱安定性、耐熱安定性、高接著性、高溫濕安定性、高阻氣性。
本發明提出一種矽氧烷環氧樹脂透明組成物，包括：(a)至少一環氧樹脂改質之矽氧烷化合物、(b)至少一含矽醇基(silanol)矽氧烷化合物以及(c)一催化劑。其中該環氧樹脂改質之矽氧烷化合物的化學式如式(1)所示：
n值≧2，m/n=1~12，R1
為未經取代之C1至C3烷基，R2
為未經取代之C1至C3烷基或苯基以及R3
可為未經取代之C1至C3烷基或環氧基，每分子環氧樹脂改質之矽氧烷化合物至少含有兩個環脂肪(cycloaliphatic)環氧樹脂基，該環氧樹脂改質之矽氧烷化合物的分子量介於1000~15000，且環氧樹脂改質之矽氧烷化合物佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於10~89wt%之間。含矽醇基矽氧烷化合物與(a)可進行一化學交聯，該含矽醇基矽氧烷化合物的化學式如式(2)所示：
5≦x≦40，0≦y≦5，R4
為未經取代之C1至C3烷基，R5
為苯基，該含矽醇基矽氧烷化合物的分子量介於500~4000，而該含矽醇基矽氧烷化合物具有至少兩個氫氧官能基，且該含矽醇基矽氧烷化合物佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於89~10wt%之間。催化劑佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於0.01~1wt%之間。
在本發明之一實施例中，上述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該催化劑包括含鋁金屬錯合物、四級溴化磷促進劑或四級銨鹽促進劑。
在本發明之一實施例中，上述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，還包括一添加劑，其中該添加劑選自包括一抗熱氧化劑、一紫外光吸收劑、一接著性輔助劑以及上述之組合的族群當中。
在本發明之一實施例中，上述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該添加劑佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於0.01~1 wt%。
在本發明之一實施例中，上述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該添加劑佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於0.05~0.8wt%。
在本發明之一實施例中，上述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該抗熱氧化劑包括受阻酚系化合物或有機亞磷酸酯系化合物。
在本發明之一實施例中，上述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中n為3~10，m/n=2~10。
在本發明之一實施例中，上述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該環氧樹脂改質之矽氧烷化合物佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於15~85wt%之間。
在本發明之一實施例中，上述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中其中7≦x≦35，0≦y≦3。
在本發明之一實施例中，上述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該含矽醇基矽氧烷化合物佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於85~15wt%之間。
本發明的矽氧烷環氧樹脂透明組成物中，環氧樹脂改質之矽氧烷化合物以及含矽醇基矽氧烷化合物含有高含量的矽氧烷結構，使矽氧烷環氧樹脂透明組成物整體鍵能提高，因此具有優良的紫外光及高溫安定性及應力緩和的效果，並可提高矽氧烷環氧樹脂透明組成物的透光度，其於可見光波段(400~700nm)的穿透度可達90%以上。由環氧樹脂改質之矽氧烷化合物與含矽醇基矽氧烷化合物交聯反應後所產生的矽氧烷環氧樹脂透明組成物具有極性基可與基材介面產生化學作用力，進而提升與基材介面間的接著性。相較於傳統透明環氧樹脂系統所用的酸酐硬化劑，本發明以含矽醇基矽氧烷化合物作為硬化劑對環氧樹脂具有較低的反應溫度及優異的光熱安定性。因此本發明的矽氧烷環氧樹脂透明組成物應用於發光二極體封裝加工材料上，可提昇發光二極體封裝透明材料的光熱安定性、阻濕/氣性、接著性等機械特性。
為讓本發明之上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
本發明的矽氧烷環氧樹脂透明組成物，包括至少一環氧樹脂改質之矽氧烷化合物、至少一含矽醇基(silanol)矽氧烷化合物以及一催化劑。
其中，每分子環氧樹脂改質之矽氧烷化合物至少含有兩個環脂肪(cycloaliphatic)環氧樹脂基，且環氧樹脂改質之矽氧烷化合物佔整體矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於10~89wt%之間。在另一實施例中環氧樹脂改質之矽氧烷化合物佔整體矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於為15~85wt%之間。此外，環氧樹脂改質之矽氧烷化合物的化學式如式(1)所示：
其中，n值≧2，m/n=1~12，R1
為未經取代之C1至C3烷基，R2
為未經取代之C1至C3烷基或苯基以及R3
可為未經取代之C1至C3烷基或環氧基。較佳的是，R1
為甲基，R2
為甲基或苯基以及R3
可為甲基或環氧基。再者，環氧樹脂改質之矽氧烷化合物的分子量介於1000~15000。在另一實施例中，n值為3~10，m/n=2~10。
另外，含矽醇基矽氧烷化合物具有至少兩個氫氧官能基，且含矽醇基矽氧烷化合物佔整體矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於89~10wt%之間。在另一實施例中，含矽醇基矽氧烷化合物佔整體矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於85~15wt%之間。又，含矽醇基矽氧烷化合物的化學式如式(2)所示：
其中，5≦x≦40，0≦y≦5，R4
為未經取代之C1至C3烷基，R5
為苯基。較佳的是，R4
為甲基。另外，含矽醇基矽氧烷化合物的分子量介於500~4000。在另一實施例中，7≦x≦35，0≦y≦3。
催化劑則佔整體矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於0.01~1wt%之間。在另一實施例中，介於0.01~0.5wt%之間。而催化劑包括含鋁金屬錯合物，例如乙醯丙酮鋁(Aluminum acetylacetonate)、三乙酸丙酯鋁(aluminun tris(propylacetonate))、四級溴化磷促進劑或四級銨鹽促進劑。
另外，於另一實施例中，本發明的矽氧烷環氧樹脂透明組成物還包括一添加劑。其中，添加劑選自包括一抗熱氧化劑、一紫外光吸收劑(例如2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮(2-hydroxy-4-methoxy-benzophenone))、一接著性輔助劑(例如2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽(2-(3,4 epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane))以及上述之組合的族群當中。再者，添加劑佔整體矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於0.01~1wt%，在一實施例中為0.05~0.8 wt%。而上述抗熱氧化劑包括受阻酚系化合物(例如十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙酸(Octadecyl-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionate))或有機亞磷酸酯系化合物(例如三壬苯基亞磷酸酯(Tris(nonylphenyl)phosphate))。
於本發明矽氧烷環氧樹脂透明組成物中，含矽醇基矽氧烷化合物與環氧樹脂改質之矽氧烷化合物，可進行一化學交聯。於催化劑輔助下，化學交聯的化學反應式如式(3)所示：
其中，環氧樹脂改質之矽氧烷化合物與含矽醇基矽氧烷化合物的當量比介於0.6/1~1/0.6之間。較佳的是，環氧樹脂改質之矽氧烷化合物與含矽醇基矽氧烷化合物的當量比介於0.8/1~1/0.8之間。
以下將說明矽氧烷環氧樹脂透明組成物的製程方法，並且列舉數個本發明的矽氧烷環氧樹脂透明組成物的實施例。其中，實施例中所使用組成矽氧烷環氧樹脂透明組成物的各成分，包括環氧樹脂改質之矽氧烷化合物、含矽醇基矽氧烷化合物、催化劑與添加劑，分別如表一、表二、表三與表四所示。然本發明並不受限於此。
其中，Gelest公司的環氧樹脂改質之矽氧烷化合物ECMS-924為[8-10%(環氧基環己基乙基)-甲基矽氧烷]-二甲基矽氧烷共聚物((epoxycyclohexylethyl)-methylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer)。
其中，Gelest公司的含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S12與DMS-S15為末端氫氧基之聚二甲基矽氧烷(silanol terminated-poly(dimethylsiloxane))。Gelest公司的含矽醇基矽氧烷化合物PDS-1615為末端氫氧基之(14-18%二苯基矽氧烷)-二甲基矽氧烷共聚物(silanol terminated(14-18% diphenylsiloxane)-dimethylsiloxane copolymer)。
其中，鋁-乙醯丙酮化合物催化劑由Sigma Aldrich公司取得。催化劑U-CAT 5003為四級溴化磷(quaternary phosphonium bromide)由San-Apro公司提供。
其中，由Double bond公司提供的添加劑TP-10H為有機亞磷酸鹽與受阻酚化抗氧化劑化合物(organic phosphite and hindered phenolic antioxidant compound)。由Shin-Etsu公司提供的添加劑KBM-303為2-(3,4環氧環己基)-乙基三甲氧基矽烷(2-(3,4epoxycyclohexyl)-ethylmethoxysilane)。
上述自行合成之環氧樹脂改質之矽氧烷化合物SEP-151與SEP-301的合成方法於下做進一步的說明。
環氧樹脂改質之矽氧烷化合物SEP-151合成例
首先取14.92公克4-乙烯基-1-環己烯-1,2-環氧化物(4-vinyl-1-cyclohexene-1,2-epoxide)、20ppm的三硫丁醚三氯化銠(Tris(Dibutylsulfide)Rhodium trichloride)及0.003公克N,N-雙十八烷基甲基胺(N,N-Dioctadecylmethylamine)置於250毫升的雙頸反應瓶中，之後，加入甲苯(toluene)100毫升，攪拌並加熱至攝氏100度。
接著，於攝氏100度下逐滴加入39公克的Gelest公司的化合物HMS-151((15-18%甲基氫矽氧烷)-二甲基矽氧烷共聚物，(15-18%methylhydrosiloxane)-dimethylsiloxane copolymer)。於滴完HMS-151後，升高溫度至攝氏115度，並攪拌至反應完全。繼之，將溫度降至室溫。之後，加入活性炭(charcoal,actived)並攪拌進行純化。最後，過濾除去活性炭，而濾液以旋轉濃縮法以將甲苯移除，獲得50公克化合物SEP-151。
所得之化合物SEP-151經傅立葉轉換紅外線光譜(FT-IR)分析，在2160 cm-1
處Si-H吸收峰消失，同時在1638 cm-1
處代表4-乙烯基-1-環己烯-1,2-環氧化物的雙鍵(C=C)吸收峰消失，在810cm-1
處有環氧基的吸收峰。
環氧樹脂改質之矽氧烷化合物SEP-301合成例
首先取9.93公克4-乙烯基-1-環己烯-1,2-環氧化物、10ppm的三硫丁醚三氯化銠及0.0015公克N,N-雙十八烷基甲基胺置於250毫升的雙頸反應瓶中，之後，加入甲苯50毫升，攪拌並加熱至攝氏100度。
接著，於攝氏100度下逐滴加入19.5公克的Gelest公司的化合物HMS-301((25-30%甲基氫矽氧烷)-二甲基矽氧烷共聚物，(25-30%methylhydrosiloxane)-dimethylsiloxane copolymer)。於滴完HMS-301後，升高溫度至攝氏115度，並攪拌至反應完全。繼之，將溫度降至室溫。之後，加入活性炭並攪拌進行純化。最後，過濾除去活性炭，而濾液以旋轉濃縮法以將甲苯移除，獲得20公克化合物SEP-301。
所得之化合物SEP-301經傳立葉轉換紅外線光譜分析，在2160 cm-1
處Si-H吸收峰消失，同時在1638 cm-1
處代表4-乙烯基-1-環己烯-1,2-環氧化物的雙鍵(C=C)吸收峰消失，在810cm-1
處有環氧基的吸收峰。
圖1繪示根據本發明一實施例的矽氧烷環氧樹脂透明組成物的製程流程簡圖。請參照圖1，於步驟S101中，將催化劑加入含矽醇基矽氧烷化合物。之後於步驟S105中，攪拌上述混合材料直到催化劑溶解。其中，攪拌混合材料直到催化劑溶解例如是於常溫攪拌約20分鐘。接著於步驟S111中，將環氧樹脂改質之矽氧烷化合物加入上述混合材料中並攪拌生成樹脂，例如於常溫攪拌約20分鐘。
於步驟S115中，將所生成的樹脂真空脫泡，並且灌模。其中，真空脫泡約30分鐘。之後於步驟S121中，硬化灌模後的樹脂。硬化方法例如於烘箱中以攝氏120度烘烤1小時，之後以攝氏150度烘烤2小時。於另一實施例中硬化方法例如於烘箱中以攝氏100度烘烤1小時，之後以攝氏120度烘烤2小時。最後，於步驟S125中，將硬化後的樹脂離模，以獲得矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
以下將列舉數個本發明的矽氧烷環氧樹脂透明組成物的實施例。
實施例1
將催化劑鋁-乙醯丙酮化合物加入含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S12於反應器中常溫攪拌20分鐘，直到催化劑溶解。之後加入環氧樹脂改質之矽氧烷化合物ECMS-924於反應器中常溫攪拌20分鐘以生成樹脂。將樹脂真空脫泡約30分鐘。灌模後於烘箱中以攝氏120度烘烤1小時，之後以攝氏150度烘烤2小時使樹脂硬化。最後，離模取得實施例1的矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
矽氧烷環氧樹脂透明組成物實施例2
將催化劑鋁-乙醯丙酮化合物加入含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S12及PDS-1615於反應器中常溫攪拌20分鐘，直到催化劑溶解。之後加入環氧樹脂改質之矽氧烷化合物ECMS-924於反應器中常溫攪拌20分鐘。以生成樹脂。將樹脂真空脫泡約30分鐘。灌模後於烘箱中以攝氏120度烘烤1小時，之後以攝氏150度烘烤2小時使樹脂硬化。最後，離模取得實施例2的矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
矽氧烷環氧樹脂透明組成物實施例3
將催化劑鋁-乙醯丙酮化合物及添加劑(此處為抗氧化劑)TP-10H加入含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S12於反應器中常溫攪拌20分鐘，直到催化劑與添加劑溶解。之後加入環氧樹脂改質之矽氧烷化合物ECMS-924於反應器中常溫攪拌20分鐘以生成樹脂。將樹脂真空脫泡約30分鐘。灌模後於烘箱中以攝氏120度烘烤1小時，之後以攝氏150度烘烤2小時使樹脂硬化。最後，離模取得實施例3的矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
矽氧烷環氧樹脂透明組成物實施例4
將催化劑鋁-乙醯丙酮化合物及抗氧化劑TP-10H加入含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S12及PDS-1615於反應器中常溫攪拌20分鐘，直到催化劑與抗氧化劑溶解。之後加入環氧樹脂改質之矽氧烷化合物ECMS-924於反應器中常溫攪拌20分鐘以生成樹脂。將樹脂真空脫泡約30分鐘。灌模後於烘箱中以攝氏120度烘烤1小時，之後以攝氏150度烘烤2小時使樹脂硬化。最後，離模取得實施例4的矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
矽氧烷環氧樹脂透明組成物實施例5
將催化劑鋁-乙醯丙酮化合物及加入含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S15於反應器中常溫攪拌20分鐘，直到催化劑溶解。之後加入環氧樹脂改質之矽氧烷化合物ECMS-924於反應器中常溫攪拌20分鐘以生成樹脂。將樹脂真空脫泡約30分鐘。灌模後於烘箱中以攝氏100度烘烤1小時，之後以攝氏120度烘烤2小時使樹脂硬化。最後，離模取得實施例5的矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
矽氧烷環氧樹脂透明組成物實施例6
將催化劑鋁-乙醯丙酮化合物加入含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S15於反應器中常溫攪拌20分鐘，直到催化劑溶解。之後加入環氧樹脂改質之矽氧烷化合物SEP-151於反應器中常溫攪拌20分鐘。以生成樹脂。將樹脂真空脫泡約30分鐘。灌模後於烘箱中以攝氏100度烘烤1小時，之後以攝氏120度烘烤2小時使樹脂硬化。最後，離模取得實施例6的矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
矽氧烷環氧樹脂透明組成物實施例7
將催化劑鋁-乙醯丙酮化合物加入含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S15於反應器中常溫攪拌20分鐘，直到催化劑溶解。之後加入環氧樹脂改質之矽氧烷化合物SEP-301於反應器中常溫攪拌20分鐘以生成樹脂。將樹脂真空脫泡約30分鐘。灌模後於烘箱中以攝氏100度烘烤1小時，之後以攝氏120度烘烤2小時使樹脂硬化。最後，離模取得實施例7的矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
矽氧烷環氧樹脂透明組成物實施例8
將催化劑鋁-乙醯丙酮化合物加入含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S15及PDS-1615於反應器中常溫攪拌20分鐘，直到催化劑溶解。之後加入環氧樹脂改質之矽氧烷化合物ECMS-924於反應器中常溫攪拌20分鐘以生成樹脂。將樹脂真空脫泡約30分鐘。灌模後於烘箱中以攝氏100度烘烤1小時，之後以攝氏120度烘烤2小時使樹脂硬化。最後，離模取得實施例8的矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
矽氧烷環氧樹脂透明組成物實施例9
將催化劑鋁-乙醯丙酮化合物加入含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S15及PDS-1615於反應器中常溫攪拌20分鐘，直到催化劑溶解。之後加入環氧樹脂改質之矽氧烷化合物SEP-151於反應器中常溫攪拌20分鐘以生成樹脂。將樹脂真空脫泡約30分鐘。灌模後於烘箱中以攝氏100度烘烤1小時，之後以攝氏120度烘烤2小時使樹脂硬化。最後，離模取得實施例9的矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
矽氧烷環氧樹脂透明組成物實施例10
第一步 將催化劑鋁-乙醯丙酮化合物加入含矽醇基矽氧烷化合物DMS-S15及PDS-1615於反應器中常溫攪拌20分鐘，直到催化劑溶解。之後加入環氧樹脂改質之矽氧烷化合物SEP-301於反應器中常溫攪拌20分鐘。以生成樹脂。將樹脂真空脫泡約30分鐘。灌模後於烘箱中以攝氏100度烘烤1小時，之後以攝氏120度烘烤2小時使樹脂硬化。最後，離模取得實施例10的矽氧烷環氧樹脂透明組成物。
表五顯示本發明實施例1、實施例3與實施例6與比較例1、比較例2與比較例3的物理性質比較。
其中比較例1為市售矽膠樹脂。比較例2的樹脂組成成分包括重量比62.1wt%的環氧樹脂改質之矽氧烷化合物SEP-500、重量比37.1wt%的甲基六氫苯酐(Methyl hexahydrophthalic anhydride，MHHPA)、重量比0.2wt%的催化劑U-CAT 5003與重量比1.5wt%的添加劑。比較例3的樹脂組成成分包括重量比60wt%的市售矽氧烷化合物、重量比39.95wt%的矽醇以及重量比0.05wt%的催化劑U-CAT 5003。
另外，表五的「發光二極體封裝加工性」欄位中，○代表加工性良好，△代表加工性尚可，而X代表加工性差。此外，表五的「接著性」欄位中是指實施例與比較例分別黏著於玻璃上的接著性，且○代表接著性良好，△代表接著性尚可，而X代表接著性差。
再者，表五的「紫外光耐光熱安定性(1000h)」欄位顯示實施例與比較例分別受紫外光照射1000小時後的透明度表現。「耐熱安定性(攝氏130度/1000h)」欄位顯示實施例與比較例分別於高溫攝氏130度下持續1000小時後的透明度表現。「高溫濕安定性(攝氏85度/溼度85%/168h)」欄位顯示實施例與比較例分別於高溫攝氏85度與溼度85%下持續168小時後的透明度表現。其中，上述三個欄位中，◎代表在波長450奈米光波照射下，透明度的衰退小於5%。○代表在波長450奈米光波照射下，透明度的衰退介於5~10%之間。△在波長450奈米光波照射下，透明度的衰退介於10~15%之間。X在波長450奈米光波照射下，透明度的衰退大於20%。
比較例1為市售的矽膠樹脂，其在高溫濕安定性測試結果顯示其並非為耐高溫高濕度材料。比較例2即為習知的矽氧烷環氧樹脂與酸酐組成物。由於酸酐組成物本身不耐高溫的特性，因此比較例在高溫攝氏130度1000小時的測試下，其透光度大幅衰退。而比較例3為習知常用的不透明封裝膠體，因此其初始透明度小於60%，且其並不適用於發光二極體封裝加工。很明顯的，本發明的矽氧烷環氧樹脂透明組成物(實施例1、實施例3與實施例6)的各項特性(包括加工性、耐光熱安定性、耐熱安定性、高溫濕安定性)均優於比較例1、比較例2與比較例3。
更明確的說，由於本發明的矽氧烷環氧樹脂透明組成物中，環氧樹脂改質之矽氧烷化合物以及含矽醇基矽氧烷化合物含有高含量的矽氧烷結構，使矽氧烷環氧樹脂透明組成物整體鍵能提高，因此具有優良的紫外光及高溫安定性及應力緩和的效果。又，因為環氧樹脂改質之矽氧烷化合物以及含矽醇基矽氧烷化合物含有高含量的矽氧烷結構，因此提高矽氧烷環氧樹脂透明組成物的透明度，其於可見光波段(400~700nm)的穿透度可達90%以上。
此外，因為矽氧烷分子鏈較柔軟而使整個矽氧烷環氧樹脂透明組成物具較低應力及應力緩和的效果。再者，利用矽氫化反應將環脂肪環氧樹脂基導入矽氧烷分子鏈中，可將分子量範圍控制在1000~15000之間。另外，由於環氧樹脂改質之矽氧烷化合物中m/n比值介於1~12之間，因此矽氧烷環氧樹脂透明組成物具有適當的交聯密度，可以改善現有矽膠材料阻氣性不佳及在高溫高濕環境下容易霧化的問題。由環氧樹脂改質之矽氧烷化合物與含矽醇基矽氧烷化合物交聯反應後所產生的矽氧烷環氧樹脂透明組成物具有極性基可與基材介面產生化學作用力，進而提升與基材介面間的接著性。
以含矽醇基矽氧烷化合物作為硬化劑，可藉由調整矽氧烷主鏈上未經取代的烷基與苯基的含量，調控組成的折射率及對環氧樹脂改質之矽氧烷化合物的反應性。當含矽醇基矽氧烷化合物主鏈上的苯基含量較高時，可提升矽氧烷環氧樹脂透明組成物的折射率，同時提高與環氧樹脂改質之矽氧烷化合物的反應速率。另外，藉由調整矽氧烷主鏈上未經取代的烷基與苯基比例的調控，將反應溫度調整到適當的溫度。再者，相較於傳統透明環氧樹脂系統所用的酸酐硬化劑，本發明以含矽醇基矽氧烷化合物作為硬化劑對環氧樹脂具有較低的反應溫度及優異的光熱安定性。
另外，本發明所使用的鋁金屬錯合物催化劑不會有如現有矽膠透明封裝材料所使用的白金觸媒容易遭金屬毒化導致硬化失效的風險。
因此本發明的矽氧烷環氧樹脂透明組成物應用於發光二極體封裝加工材料上，可提昇發光二極體封裝透明材料的光熱安定性、阻濕/氣性、接著性等機械特性。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，故本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
S101~S125．．．方法流程步驟
圖1繪示根據本發明一實施例的矽氧烷環氧樹脂透明組成物的製程流程簡圖。
S101~S125．．．方法流程步驟
Claims (9)
- 一種矽氧烷環氧樹脂透明組成物，係由以下成份所組成包括：(a)至少一環氧樹脂改質之矽氧烷化合物，其中該環氧樹脂改質之矽氧烷化合物的化學式如式(1)所示：
- 一種矽氧烷環氧樹脂透明組成物，係由以下成份所組成：(a)至少一環氧樹脂改質之矽氧烷化合物，其中該環氧樹脂改質之矽氧烷化合物的化學式如式(1)所示：
- 如申請專利範圍第2項所述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該添加劑佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於0.01~1wt%。
- 如申請專利範圍第2項所述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該添加劑佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於0.05~0.8wt%。
- 如申請專利範圍第2項所述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該抗熱氧化劑包括受阻酚系化合物或有機亞磷酸酯系化合物。
- 如申請專利範圍第1項所述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中n為3~10，m/n=2~10。
- 如申請專利範圍第1項所述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該環氧樹脂改質之矽氧烷化合物佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於15~85wt%之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中7≦x≦35，0≦y≦3。
- 如申請專利範圍第1項所述之矽氧烷環氧樹脂透明組成物，其中該含矽醇基矽氧烷化合物佔該矽氧烷環氧樹脂透明組成物重量百分比介於85~15wt%之間。
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