CN107325263A - 一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法 - Google Patents

一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于树脂的制备技术领域，公开了一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法包括：向反应容器中加入双酚A、苯基三硅醇、环氧氯丙烷，升温；将氢氧化钠溶液滴入，继续搅拌；除去过量环氧氯丙烷，分离出水层，留下有机层；最后，超支化有机硅环氧树脂真空干燥；将制得的超支化有机硅环氧树脂与光引发剂混合，在紫外灯下照射固化。本发明为进一步完善和扩展超支化环氧树脂的分子设计和合成方法，对环氧树脂既有增韧增强，又有耐热阻燃的高环氧值、低黏度、低成本的新型耐热超支化环氧树脂值得进行深入系统的分析；合成了低成本、高性能、高环氧值的新型耐热超支化环氧树脂，本发明具有重要的理论意义和应用价值。

Description

一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法
技术领域
本发明属于树脂的制备技术领域，尤其涉及一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法。
背景技术
具有高度支化结构和多能基团的超支化聚合物表现出传统线性聚合物所没有的低黏度、高流变性、容易成膜、不易结晶、等一系列独特的物理化学特性，已成为高分子科学界研究的一个新的热点。含大量环氧端基的超支化聚合物(也称超支化环氧树脂)还具有优异的力学性能、电性能、粘接性能和低黏度等特性，可望在电子材料、LED灌封材料、风力发电机的浸渍绝缘材料等领域得到广泛应用。
张道洪以偏苯三酸酐、一缩二乙二醇、乙二醇、二甘醇、环氧氯丙烷为主要原料制备的超支化环氧树脂的粘度低，但耐热性不高(EuropeanPolymer Journal,2006，42(3):711-741)。中国专利申请200910062871.5中，张道洪公开了通过水解的办法获得端乙烯基或端硅氢键的超支化有机硅树脂，然后经氧化或硅氢加成反应等方法获得耐热型硅骨架超支化环氧树脂，水解过程中有大量酸性物质，易产生污染问题，并且现有技术中的硅氢加成反应催化剂多为均相催化剂，存在催化剂残留在产物中难于分离，不能重复利用等问题。
综上所述，现有技术存在的问题是：目前所报道的超支化环氧树脂耐热性差、环氧基团含量较低、产率低、成本高、粘度偏高，在环保无溶剂树脂及相关领域应用受到限制，特别是其制备工艺大多用到大量的有机溶剂、工艺繁琐、后处理有盐酸等废液对环境造成染。
因此设计合成低成本、高性能、高环氧值的新型耐热超支化环氧树脂具有重要的理论意义和应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法。
本发明是这样实现的，一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
在保护性气体氛围中向反应容器中加入双酚A、苯基三硅醇、环氧氯丙烷三者的质量比为1～3：8～12:20～28，在200RPM～400RPM的速度持续搅拌20分钟～40分钟内将温度缓慢升至90℃～120℃；
当温度达到110℃时，将氢氧化钠溶液由滴液漏斗缓慢滴入，继续搅拌3h～5h后反应停止。
除去过量环氧氯丙烷，然后将反应物倒入到分液漏斗中，分离出水层，留下有机层；随后用氯化钠溶液洗涤2次～3次除去水层留下有机层，最后，超支化有机硅环氧树脂在60℃～80℃真空干燥下干燥。
将制得的超支化有机硅环氧树脂加入其质量的2％～5％的光引发剂并混合均匀，然后涂于玻璃片上，在紫外灯下照射固化。
进一步，所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
进一步，所述氢氧化钠的溶度为5mol/L；所述加入氢氧化钠的摩尔量为加入的反应物中所含羟基的摩尔量。
进一步，所述除去过量环氧氯丙烷的方法为：在100℃～200℃，2kPa～50kPa，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷。
进一步，所述光引发剂为二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐；所述在紫外灯下照射固化的时间为40s。
进一步，所述紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法的方程式为：
本发明的另一目的在于提供一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂电子材料。
本发明的另一目的在于提供一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂LED灌封材料。
本发明的另一目的在于提供一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂风力发电机的浸渍绝缘材料。
本发明的优点及积极效果为：本发明制备的超支化有机硅环氧树脂经测试分析，其环氧值为612g per equiv，热失重5％时的温度为358℃，玻璃化温度为60.67℃，与传统线型环氧树脂E-51相比较，拉伸强度提高了3～6MPa，韧性提高了100～140Pa,断裂拉伸率提高了10％～17％。
本发明为进一步完善和扩展超支化环氧树脂的分子设计和合成方法，对环氧树脂既有增韧增强，又有耐热阻燃的高环氧值、低黏度、低成本的新型耐热超支化环氧树脂值得进行深入系统的分析。合成了低成本、高性能、高环氧值的新型耐热超支化环氧树脂，本发明具有重要的理论意义和应用价值。
本发明通过A2+B3单步缩聚反应合成的超支化有机硅环氧树脂具有粘度低等优点，固化后膜具有高耐热性和优异的力学性能。
附图说明
图1是本发明实施例提供的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的实施例一的超支化有机硅环氧树脂样品的FTIR谱图。
图3是本发明实施例一、二、三提供的超支化有机硅环氧树脂样品的TGA图。
图4是本发明实施例一、二、三提供的的超支化有机硅环氧树脂样品的DSC图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
S101:在保护性气体氛围中向反应容器中加入双酚A、苯基三硅醇、环氧氯丙烷三者的质量比为1～3：8～12:20～28，在200RPM～400RPM的速度持续搅拌20分钟～40分钟内将温度缓慢升至90℃～120℃。
S102:当温度达到110℃时，将氢氧化钠溶液由滴液漏斗缓慢滴入，继续搅拌3h～5h后反应停止。
S103:除去过量环氧氯丙烷，然后将反应物倒入到分液漏斗中，分离出水层，留下有机层；随后用氯化钠溶液洗涤2次～3次除去水层留下有机层，最后，超支化有机硅环氧树脂在60℃～80℃真空干燥下干燥。
S104:将制得的超支化有机硅环氧树脂加入其质量的2％～5％的光引发剂并混合均匀，然后涂于玻璃片上，在紫外灯下照射固化。
所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
所述氢氧化钠的溶度为5mol/L；所述加入氢氧化钠的摩尔量为加入的反应物中所含羟基的摩尔量。
所述除去过量环氧氯丙烷的方法为：在100℃～200℃，2kPa～50kPa，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷。
所述光引发剂为二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐；所述在紫外灯下照射固化的时间为40s。
所述紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法的方程式为：
下面具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
实施例一：
本发明实施例提供的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
在保护性气体氛围中向反应容器中加入1g苯基三硅醇、5g双酚A、11.59g环氧氯丙烷，在搅拌下将温度缓慢升至110℃。
当温度达到110℃时，将12.5ml规格为5N的氢氧化钠溶液由滴液漏斗缓慢滴入，继续搅拌4h后反应停止。
在100～200℃，2kPa～50kPa，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷。然后将反应物倒入到分液漏斗中，分离出水层，留下有机层，随后用15％氯化钠溶液洗涤2-3次，最后，超支化有机硅环氧树脂在80℃真空条件下干燥24h。超支化有机硅环氧树脂1H NMR表征：(400MHz，CDCl 3，Me4Si)3.33(1H，t，环氧乙烷环的CH)，2.73和2.89(2H，d，环氧乙烷环的CH2)，1.62(3H，s，CH3)，6.82(4H，d，Ph)，7.11(4H，d，Ph)，2.19(1H，d，OH)，4.04和4.06(2H，OCH2)4.18(1H，m，CHOH)。13C NMR表征：(400MHz，CDCl3，Me 4Si)45.95(环氧乙烷环的CH 2)，50.21(环氧乙烷的CH)，113.94,127.83,143.90和156.30(4C，Ph)，30.99(CH 3)，44.77(Ph2C(CH 3)2，双酚-A单元)，68.42和68.71(OCH 2)，69.87(CHOH)。
将制得的超支化有机硅环氧树脂与光引发剂混合均匀，然后涂于玻璃片上外灯下照射40s，树脂固化完全。
本实施例制备的样品经测试分析，其环氧值为612g per equiv，热失重5％时的温度为358℃，玻璃化温度为60.67℃，拉伸强度为51MPa，断裂拉伸率为84％，韧性为1275Pa。
实施例二
本发明实施例提供的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
在保护性气体氛围中向反应容器中加入1g苯基三乙基硅醇、5g双酚A、10.49g环氧氯丙烷，在搅拌下将温度缓慢升至110℃。
当温度达到110℃时，将11.7ml规格为5N的氢氧化钠溶液由滴液漏斗缓慢滴入，继续搅拌4h后反应停止。
在100～200℃，2kPa～50kPa，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷。然后将反应物倒入到分液漏斗中，分离出水层，留下有机层，随后用15％氯化钠溶液洗涤2-3次，最后，超支化有机硅环氧树脂在80℃真空条件下干燥24h。
将制得的超支化有机硅环氧树脂与光引发剂混合均匀，然后涂于玻璃片上外灯下照射40s，树脂固化完全。
实施例三
本发明实施例提供的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
在保护性气体氛围中向反应容器中加入1g乙基三硅醇、5g双酚A、12.32g环氧氯丙烷，在搅拌下将温度缓慢升至110℃。
当温度达到110℃时，将12.8ml规格为5N的氢氧化钠溶液由滴液漏斗缓慢滴入，继续搅拌4h后反应停止。
在100～200℃，2kPa～50kPa，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷。然后将反应物倒入到分液漏斗中，分离出水层，留下有机层，随后用15％氯化钠溶液洗涤2-3次，最后，超支化有机硅环氧树脂在80℃真空条件下干燥24h。
将制得的超支化有机硅环氧树脂与光引发剂混合均匀，然后涂于玻璃片上外灯下照射40s，树脂固化完全。
图3是本发明实施例一、二、三提供的超支化有机硅环氧树脂样品的TGA图。
图4是本发明实施例一、二、三提供的的超支化有机硅环氧树脂样品的DSC图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
在保护性气体氛围中向反应容器中加入双酚A、苯基三硅醇、环氧氯丙烷三者的质量比为1～3：8～12:20～28，在200RPM～400RPM的速度持续搅拌20分钟～40分钟内将温度缓慢升至90℃～120℃；
当温度达到110℃时，将氢氧化钠溶液由滴液漏斗缓慢滴入，继续搅拌3h～5h后反应停止；
除去过量环氧氯丙烷，然后将反应物倒入到分液漏斗中，分离出水层，留下有机层；随后用氯化钠溶液洗涤2次～3次除去水层留下有机层，最后，超支化有机硅环氧树脂在60℃～80℃真空干燥下干燥；
将制得的超支化有机硅环氧树脂加入其质量的2％～5％的光引发剂并混合均匀，然后涂于玻璃片上，在紫外灯下照射固化。
2.如权利要求1所述的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
3.如权利要求1所述的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的溶度为5mol/L；所述加入氢氧化钠的摩尔量为加入的反应物中所含羟基的摩尔量。
4.如权利要求1所述的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述除去过量环氧氯丙烷的方法为：在100℃～200℃，2kPa～50kPa，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷。
5.如权利要求1所述的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐；所述在紫外灯下照射固化的时间为40s。
6.如权利要求1所述的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法的方程式为：
7.一种如权利要求1所述紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法制备的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂电子材料。
8.一种如权利要求1所述紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法制备的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂LED灌封材料。
9.一种如权利要求1所述紫外光固化超支化有机硅环氧树脂的制备方法制备的紫外光固化超支化有机硅环氧树脂风力发电机的浸渍绝缘材料。
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