CN111334158A - 一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料及其制备方法，涉及粉末涂料技术领域；一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料的原料包括：环氧树脂（E‑12）、聚酯树脂（1162）、固化剂（HTP309）、流平剂（6088）、安息香、高光钡炭黑（C311）、流平剂（200#），其制备方法包括按照重量组分选取原料。本发明环氧树脂（E‑12）与聚酯树脂（1162）互为固化剂，能够增加产品的硬度和耐磨性，大幅提升了粉末涂料的防腐效果，安息香可清除气孔，提高涂料的涂装质量，提高了绝缘性和防漏电情况，实现其绝缘防漏电效果，有效解决锂离子电池绝缘涂料浆料结块、难以分散的问题，有利于批量化推广生产应用。

Description

一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其涉及一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料及其制备方法。

背景技术

锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池，粉末涂料，是一种新型的不含溶剂100％固体粉末状涂料，具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点，无需底涂，一次性施工即可得到足够厚度的涂膜，并且涂层致密、附着力、抗冲击强度和韧性均好，边角覆盖率高，具有优良的耐化学药品腐蚀性能和电气绝缘性能，由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高，随着科学技术的发展，使用锂电池已经成为了主流，为人类创造了更为舒适优美、更有利于身心健康的生活和工作环境，提供了丰富多彩的文化娱乐条件，已成为现代家庭生活的必需品，锂电池的加工材料通常为金属材料，对水的抵抗力比较差一旦触水的话，会影响其使用寿命，严重的更可能会造成安全事故。

经检索，中国专利申请号为CN201410733467.7的专利，公开了一种锂离子电池绝缘涂料、制备方法及使用该绝缘涂料的极片和锂离子电池，包括以下质量百分比的组分组成：无机粉体0～95％，粘结剂3～98％，分散剂0.5～3％。通过将无机粉体和粘结剂加入水中，分散得到混合液C；将水性分散剂溶解于水中，制备溶液A；将溶液 C加入溶液A中，6000～10000rpm搅拌分散，得到锂离子电池绝缘涂料。上述专利中的锂离子电池绝缘涂料、制备方法及使用该绝缘涂料的极片和锂离子电池存在以下不足：由于绝缘涂料的分散均匀性、一致性差，在涂覆过程中，很容易造成颗粒团聚，一致性差，从而影响涂料的绝缘效果，在后续压实工序中，也会影响电芯内部的贴合界面，对电池的性能造成不良影响。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，按如下重量组分的原料制成：环氧树脂(E-12)600-800kg、聚酯树脂(1162)50-60kg、固化剂(HTP309)90-110kg、流平剂(6088)5-10kg、安息香3-10kg、高光钡150-200kg、炭黑(C311)10-20kg、流平剂(200#)3-8kg。

优选地：所述环氧树脂(E-12)与聚酯树脂(1162)互为固化剂。

优选地：所述安息香按如下重量组分的原料制成：5ml苯甲醛、 7ml蒸馏水、0.9g维生素B1、2.4g羟丙基β-CD、浓度为10％NaOH 溶液、浓度为95％的乙醇溶液。

优选地：所述环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1:在保护性气体氛围中向反应容器中加入双酚A、苯基三硅醇、环氧氯丙烷三者的质量比为1～4：6～10:18～26，在200RPM～400RPM 的速度持续搅拌25分钟～45分钟内将温度缓慢升至85℃～120℃；

S2:当温度达到110℃时，将氢氧化钠溶液由滴液漏斗缓慢滴入，继续搅拌2.5h～5h后反应停止；

S3:除去过量环氧氯丙烷，然后将反应物倒入到分液漏斗中，分离出水层，留下有机层；随后用氯化钠溶液洗涤2次～4次除去水层留下有机层，最后，环氧树脂在60℃～90℃真空环境下干燥。

优选地：所述聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1:打开氮气置换阀对反应釜进行氮气置换，经测量所述反应釜内氧含量≤0.04％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在 1～2Nm3/h进行保护；

S2:将新戊二醇、三羟基甲基丙烷加入反应釜内并升温至120℃，加入精对苯二甲酸和催化剂单丁基氧化锡并升温至200℃排出合成水，然后升温至222℃，直至酸值为5～10mgKOH/g；

S3:往所述反应釜内加入间苯二甲酸和己二酸并升温至230℃，保温1.5h并检测酸值，直至酸值为40～45mgKOH/g；

S4:加入抗氧化剂进行真空操作，直至酸值为30～35mgKOH/g；

S5:降温至210℃时加入固化剂和抗氧化剂，搅拌1h后放料。

优选地：按如下重量组分的原料制成：环氧树脂(E-12) 650-800kg、聚酯树脂(1162)55-60kg、固化剂(HTP309)90-120kg、流平剂(6088)5-8kg、安息香5-10kg、高光钡130-250kg、炭黑(C311) 10-15kg、流平剂(200#)5-8kg。

优选地：所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：在氮气保护下，按羟基与NCO基团的摩尔比为OH：NCO＝1： (25～30)将单羟基小分子醇与异氰酸酯单体混合，在40～70℃下反应1～2h，得到聚氨酯预聚物；其中所述异氰酸酯单体为2,4-甲苯二异氰酸酯和/或2,6-甲苯二异氰酸酯；

S2：将曼尼希碱催化剂和极性溶剂混合搅拌成混合溶剂，再升温至30～100℃预热30～45min，将所得聚氨酯预聚物按质量均匀等分为2～8份，分批次加入到混合溶剂中；曼尼希碱催化剂、极性溶剂以及分批加入的聚氨酯预聚物构成反应体系；

S3：待聚氨酯预聚物全部加入到反应体系后，继续于40～80℃下恒温反应2～8h，然后加入阻聚剂保温反应1.5～3h，再滴加单羟基小分子醇进行保温改性反应2～4h，反应结束后冷却出料，所得产物即为固化剂。

优选地：按如下重量组分的原料制成：环氧树脂(E-12)720.00kg、聚酯树脂(1162)50.00kg、固化剂(HTP309)100.50kg、流平剂(6088) 5.00kg、安息香3.00kg、高光钡180.00kg、炭黑(C311)15.00kg、流平剂(200#)3.000kg。

一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S101：按配方配比称取定量环氧树脂(E-12)650kg、聚酯树脂 (1162)50kg、固化剂(HTP309)100kg、流平剂(6088)8kg、安息香6kg、高光钡180kg、炭黑(C311)15kg、流平剂(200#)6kg加入搅拌罐中进行搅拌混合，得到绝缘粉体；

S102：在搅拌罐中，在250rpm下搅拌5h，将粘结剂胶液分别分两次以上加入搅拌罐中进行混合，每次加入绝缘粉体后交替加入粘结剂胶液到浆料预混搅拌桶中，交替加料的间隔时间为10min；所述绝缘粉体和粘结剂添加完毕后在300rpm下持续搅拌1h，得到混合物；

S103：将混合物送入超声波与高速剪切复合分散装置，设定分散转速为5000rpm，超声波功率为20kw，分散1h，得到分散浆料；

S104：将所得分散浆料放入球磨罐中进行球磨，球磨转速为 60rpm，球磨时间为2h，所用球磨介质为0.1mm的氧化锆珠；球磨完毕后泵入相应离心消泡装置进行高速离心消泡，在5000rpm下高速离心消泡1h，得浆料，并采用激光粒度仪完成浆料粒径检测；

S105：将所得浆料进行过滤筛选，完成浆料过滤，过滤完毕后取样采用粘度计进行粘度测试，浆料各项性能检测完毕后放入储料罐即可。

本发明的有益效果为：

1.通过本设计制备的环氧树脂韧性较强，又有耐热阻燃的高环氧值，低黏度、低成本的环氧树脂值得进行深入系统的分析，通过加入固化剂和抗氧化剂等，搅拌1h后放料制得的聚酯树脂，涂膜的耐腐蚀、抗老化性能较高，且纯聚酯树脂的抗冲击能力正反通过率达到100％，机械性能更佳。

2.发明中的环氧树脂(E-12)与聚酯树脂(1162)互为固化剂，且添加高光钡，能够增加产品的硬度和耐磨性，使用合适计量的固化剂，大幅提升了粉末涂料的防腐效果，安息香质坚脆，加热即软化，可清除气孔，提高涂料的涂装质量，提高了绝缘性和防漏电情况，适合在锂电池涂料中使用。

3.将经过搅拌混合、挤碎碾压、研磨、过滤筛选后进行粘度测试，各项性能检测合格后的绝缘防漏电的粉末涂料，均匀涂覆于极耳与活性物质交界区域，即可实现其绝缘防漏电效果，本发明提供的制备方法可有效解决锂离子电池绝缘涂料浆料结块、难以分散的问题，可大大提高绝缘涂料分散的均匀性、一致性，有利于批量化推广生产应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

在本专利的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。

实施例1：

一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，按如下重量组分的原料制成：环氧树脂(E-12)600-800kg、聚酯树脂(1162)50-60kg、固化剂(HTP309)90-110kg、流平剂(6088)5-10kg、安息香3-10kg、高光钡150-200kg、炭黑(C311)10-20kg、流平剂(200#)3-8kg。

所述环氧树脂(E-12)与聚酯树脂(1162)互为固化剂，且添加高光钡，能够增加产品的硬度和耐磨性。

所述安息香按如下重量组分的原料制成：5ml苯甲醛、7ml蒸馏水、0.9g维生素B1、2.4g羟丙基β-CD、浓度为10％NaOH溶液、浓度为95％的乙醇溶液，安息香质坚脆，加热即软化，可清除气孔，提高涂料的涂装质量，适合在锂电池涂料中使用。

其中，所述环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1:在保护性气体氛围中向反应容器中加入双酚A、苯基三硅醇、环氧氯丙烷三者的质量比为1～4：6～10:18～26，在200RPM～400RPM 的速度持续搅拌25分钟～45分钟内将温度缓慢升至85℃～120℃；

S2:当温度达到110℃时，将氢氧化钠溶液由滴液漏斗缓慢滴入，继续搅拌2.5h～5h后反应停止；

S3:除去过量环氧氯丙烷，然后将反应物倒入到分液漏斗中，分离出水层，留下有机层；随后用氯化钠溶液洗涤2次～4次除去水层留下有机层，最后，环氧树脂在60℃～90℃真空环境下干燥。

其中，所述聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1:打开氮气置换阀对反应釜进行氮气置换，经测量所述反应釜内氧含量≤0.04％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在 1～2Nm3/h进行保护；

S2:将新戊二醇、三羟基甲基丙烷加入反应釜内并升温至120℃，加入精对苯二甲酸和催化剂单丁基氧化锡并升温至200℃排出合成水，然后升温至222℃，直至酸值为5～10mgKOH/g；

S3:往所述反应釜内加入间苯二甲酸和己二酸并升温至230℃，保温1.5h并检测酸值，直至酸值为40～45mgKOH/g；

S4:加入抗氧化剂进行真空操作，直至酸值为30～35mgKOH/g；

S5:降温至210℃时加入固化剂和抗氧化剂，搅拌1h后放料。

一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S101：按照重量组分选取原料，所述原料包括环氧树脂(E-12) 720.00kg、聚酯树脂(1162)50.00kg、固化剂(HTP309)100.50kg、流平剂(6088)5.00kg、安息香3.00kg、高光钡180.00kg、炭黑(C311) 15.00kg、流平剂(200#)3.000kg；

S102：在搅拌罐中，在150rpm下搅拌5h，将粘结剂胶液分别分两次以上加入搅拌罐中进行混合，每次加入绝缘粉体后交替加入粘结剂胶液到浆料预混搅拌桶中，交替加料的间隔时间为10min；所述绝缘粉体和粘结剂添加完毕后在350rpm下持续搅拌2h，得到混合物；

S103：将混合物送入超声波与高速剪切复合分散装置，设定分散转速为4000rpm，超声波功率为20kw，分散1h，得到分散浆料；

S104：将所得分散浆料放入球磨罐中进行球磨，球磨转速为 50rpm，球磨时间为2h，所用球磨介质为0.4mm的氧化锆珠；球磨完毕后泵入相应离心消泡装置进行高速离心消泡，在7000rpm下高速离心消泡1h，得浆料，并采用激光粒度仪完成浆料粒径检测；

S105：将所得浆料进行过滤筛选，完成浆料过滤，过滤完毕后取样采用粘度计进行粘度测试，浆料各项性能检测完毕后放入储料罐即可。

实施例2：

一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，按如下重量组分的原料制成：环氧树脂(E-12)650-800kg、聚酯树脂(1162)55-60kg、固化剂(HTP309)90-120kg、流平剂(6088)5-8kg、安息香5-10kg、高光钡130-250kg、炭黑(C311)10-15kg、流平剂(200#)5-8kg。

其中，所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：在氮气保护下，按羟基与NCO基团的摩尔比为OH：NCO＝1：(25～30)将单羟基小分子醇与异氰酸酯单体混合，在40～70℃下反应1～2h，得到聚氨酯预聚物；其中所述异氰酸酯单体为2,4-甲苯二异氰酸酯和/或2,6-甲苯二异氰酸酯；

S2：将曼尼希碱催化剂和极性溶剂混合搅拌成混合溶剂，再升温至30～100℃预热30～45min，将所得聚氨酯预聚物按质量均匀等分为2～8份，分批次加入到混合溶剂中；曼尼希碱催化剂、极性溶剂以及分批加入的聚氨酯预聚物构成反应体系；

S3：待聚氨酯预聚物全部加入到反应体系后，继续于40～80℃下恒温反应2～8h，然后加入阻聚剂保温反应1.5～3h，再滴加单羟基小分子醇进行保温改性反应2～4h，反应结束后冷却出料，所得产物即为固化剂。

一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S101：按配方配比称取定量环氧树脂(E-12)700kg、聚酯树脂 (1162)55kg、固化剂(HTP309)100kg、流平剂(6088)6kg、安息香6kg、高光钡200kg、炭黑(C311)10kg、流平剂(200#)7kg加入搅拌罐中进行搅拌混合，得到绝缘粉体；

S102：在搅拌罐中，在50rpm下搅拌8h，将粘结剂胶液分别分两次以上加入搅拌罐中进行混合，每次加入绝缘粉体后交替加入粘结剂胶液到浆料预混搅拌桶中，交替加料的间隔时间为30min；所述绝缘粉体和粘结剂添加完毕后在50rpm下持续搅拌5h，得到混合物；

S103：将混合物送入超声波与高速剪切复合分散装置，设定分散转速为6000rpm，超声波功率为5kw，分散2h，得到分散浆料；

S104：将所得分散浆料放入球磨罐中进行球磨，球磨转速为 100rpm，球磨时间为1h，所用球磨介质为0.2mm的氧化锆珠；球磨完毕后泵入相应离心消泡装置进行高速离心消泡，在4000rpm下高速离心消泡2h，得浆料，并采用激光粒度仪完成浆料粒径检测；

S105：将所得浆料进行过滤筛选，完成浆料过滤，过滤完毕后取样采用粘度计进行粘度测试，浆料各项性能检测完毕后放入储料罐即可。

实施例3：

一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，按如下重量组分的原料制成：环氧树脂(E-12)720.00kg、聚酯树脂(1162)50.00kg、固化剂(HTP309)100.50kg、流平剂(6088)5.00kg、安息香3.00kg、高光钡180.00kg、炭黑(C311)15.00kg、流平剂(200#)3.000kg。

一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料的重量比如下表所示：

一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S101：按配方配比称取定量环氧树脂(E-12)650kg、聚酯树脂(1162)50kg、固化剂(HTP309)100kg、流平剂(6088)8kg、安息香6kg、高光钡180kg、炭黑(C311)15kg、流平剂(200#)6kg加入搅拌罐中进行搅拌混合，得到绝缘粉体；

S102：在搅拌罐中，在250rpm下搅拌5h，将粘结剂胶液分别分两次以上加入搅拌罐中进行混合，每次加入绝缘粉体后交替加入粘结剂胶液到浆料预混搅拌桶中，交替加料的间隔时间为10min；所述绝缘粉体和粘结剂添加完毕后在300rpm下持续搅拌1h，得到混合物；

S103：将混合物送入超声波与高速剪切复合分散装置，设定分散转速为5000rpm，超声波功率为20kw，分散1h，得到分散浆料；

S104：将所得分散浆料放入球磨罐中进行球磨，球磨转速为 60rpm，球磨时间为2h，所用球磨介质为0.1mm的氧化锆珠；球磨完毕后泵入相应离心消泡装置进行高速离心消泡，在5000rpm下高速离心消泡1h，得浆料，并采用激光粒度仪完成浆料粒径检测；

S105：将所得浆料进行过滤筛选，完成浆料过滤，过滤完毕后取样采用粘度计进行粘度测试，浆料各项性能检测完毕后放入储料罐即可。

分别将锂离子电池绝缘防漏电涂料涂覆于极耳与活性物质交界区域，并检测其绝缘效果，测试结果如下表所示：

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，其特征在于，按如下重量组分的原料制成：环氧树脂（E-12）600-800kg、聚酯树脂（1162）50-60kg、固化剂（HTP309）90-110kg、流平剂（6088）5-10kg、安息香3-10kg、高光钡150-200kg、炭黑（C311）10-20kg、流平剂（200#）3-8kg。

2.根据权利要求1所述的一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，其特征在于，所述环氧树脂（E-12）与聚酯树脂（1162）互为固化剂。

3.根据权利要求1所述的一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，其特征在于，所述安息香按如下重量组分的原料制成：5ml苯甲醛、7ml蒸馏水、0.9g维生素B1、2.4g羟丙基β-CD、浓度为10％NaOH溶液、浓度为95％的乙醇溶液。

4.根据权利要求2所述的一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，其特征在于，所述环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1:在保护性气体氛围中向反应容器中加入双酚A、苯基三硅醇、环氧氯丙烷三者的质量比为1～4：6～10:18～26，在200RPM～400RPM的速度持续搅拌25分钟～45分钟内将温度缓慢升至85℃～120℃；

S2:当温度达到110℃时，将氢氧化钠溶液由滴液漏斗缓慢滴入，继续搅拌2.5h～5h后反应停止；

S3:除去过量环氧氯丙烷，然后将反应物倒入到分液漏斗中，分离出水层，留下有机层；随后用氯化钠溶液洗涤2次～4次除去水层留下有机层，最后，环氧树脂在60℃～90℃真空环境下干燥。

5.根据权利要求1所述的一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，其特征在于，所述聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1:打开氮气置换阀对反应釜进行氮气置换，经测量所述反应釜内氧含量≤0.04％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2Nm3/h进行保护；

S2:将新戊二醇、三羟基甲基丙烷加入反应釜内并升温至120℃，加入精对苯二甲酸和催化剂单丁基氧化锡并升温至200℃排出合成水，然后升温至222℃，直至酸值为5～10mgKOH/g；

S3:往所述反应釜内加入间苯二甲酸和己二酸并升温至230℃，保温1.5h并检测酸值，直至酸值为40～45mgKOH/g；

S4:加入抗氧化剂进行真空操作，直至酸值为30～35mgKOH/g；

S5:降温至210℃时加入固化剂和抗氧化剂，搅拌1h后放料。

6.根据权利要求1所述的一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，其特征在于，按如下重量组分的原料制成：环氧树脂（E-12）650-800kg、聚酯树脂（1162）55-60kg、固化剂（HTP309）90-120kg、流平剂（6088）5-8kg、安息香5-10kg、高光钡130-250kg、炭黑（C311）10-15kg、流平剂（200#）5-8kg。

7.根据权利要求6所述的一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，其特征在于，所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：在氮气保护下，按羟基与NCO基团的摩尔比为OH：NCO＝1：(25～30)将单羟基小分子醇与异氰酸酯单体混合，在40～70℃下反应1～2h，得到聚氨酯预聚物；其中所述异氰酸酯单体为2,4-甲苯二异氰酸酯和/或2,6-甲苯二异氰酸酯；

S2：将曼尼希碱催化剂和极性溶剂混合搅拌成混合溶剂，再升温至30～100℃预热30～45min，将所得聚氨酯预聚物按质量均匀等分为2～8份，分批次加入到混合溶剂中；曼尼希碱催化剂、极性溶剂以及分批加入的聚氨酯预聚物构成反应体系；

S3：待聚氨酯预聚物全部加入到反应体系后，继续于40～80℃下恒温反应2～8h，然后加入阻聚剂保温反应1.5～3h，再滴加单羟基小分子醇进行保温改性反应2～4h，反应结束后冷却出料，所得产物即为固化剂。

8.根据权利要求6所述的一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料，其特征在于，按如下重量组分的原料制成：环氧树脂（E-12）720.00kg、聚酯树脂（1162）50.00kg、固化剂（HTP309）100.50kg、流平剂（6088）5.00kg、安息香3.00kg、高光钡180.00kg、炭黑（C311）15.00kg、流平剂（200#）3.000kg。

9.一种锂电池上用的绝缘防漏电的粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S101：按配方配比称取定量环氧树脂（E-12）650kg、聚酯树脂（1162）50kg、固化剂（HTP309）100kg、流平剂（6088）8kg、安息香6kg、高光钡180kg、炭黑（C311）15kg、流平剂（200#）6kg加入搅拌罐中进行搅拌混合，得到绝缘粉体；

S102：在搅拌罐中，在250rpm下搅拌5h，将粘结剂胶液分别分两次以上加入搅拌罐中进行混合，每次加入绝缘粉体后交替加入粘结剂胶液到浆料预混搅拌桶中，交替加料的间隔时间为10min；所述绝缘粉体和粘结剂添加完毕后在300rpm下持续搅拌1h，得到混合物；

S103：将混合物送入超声波与高速剪切复合分散装置，设定分散转速为5000rpm，超声波功率为20kw，分散1h，得到分散浆料；

S104：将所得分散浆料放入球磨罐中进行球磨，球磨转速为60rpm，球磨时间为2h，所用球磨介质为0.1mm的氧化锆珠；球磨完毕后泵入相应离心消泡装置进行高速离心消泡，在5000rpm下高速离心消泡1h，得浆料，并采用激光粒度仪完成浆料粒径检测；

S105：将所得浆料进行过滤筛选，完成浆料过滤，过滤完毕后取样采用粘度计进行粘度测试，浆料各项性能检测完毕后放入储料罐即可。