JP2008511711A - 新規ポリオルガノシロキサン誘電体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ICの誘電体及びその他類似の用途に適した薄膜に関する。特に、本発明は、少なくとも部分的に架橋されたシロキサン構造を生じるケイ素含有モノマーの重合によって得ることができる組成物を備える薄膜に関する。また、本発明は、モノマーの重合によりシロキサン組成物を調製し、この重合組成物を基板上に層の形態で塗布し、この層を硬化して膜を形成することによる薄膜の製造方法に関する。更に、本発明は集積回路装置及びその製造方法に関する。
半導体基板上に構築した集積回路は、誘電体内に埋設した多層レベルの垂直方向及び水平方向の配線を介して相互にまた外部の実装材料と電気的に通信する数百万のトランジスタとその他装置を備える。金属化構造中において、“ビア”は垂直方向の配線を構成し、一方“インターコネクト”は水平方向の配線を形成する。金属化の加工は、トランジスタ間及び外部実装材料との電気的な接続を実現するために、誘電体及び金属の多重層を連続的に蒸着及びパターン化することを含みうる。多くの場合、特定の層に対するパターン化は、基板上での層蒸着、フォトレジストスピン、フォトレジスト露光、フォトレジスト現像、層エッチング及びフォトレジスト除去を備える多段階プロセスによって行われる。或いは又、まずパターンを誘電体の層にエッチングし、該パターンを金属で充填し、その後に続けて金属を化学的/機械的に研磨して金属が誘電体の開口部にのみ充填したままにすることにより、金属をパターン化することがある。インターコネクト材料として、アルミニウムが高い伝導性、SiO2への良好な接着性、既知の加工方法(スパッタリング及びエッチング)、また低コストにより長年に渡って使用されいる。また、アルミニウム合金が、純粋なアルミニウムと較べて、融点、分散性、電荷移動及びその他の性質を改善するために長年に渡って開発されている。アルミニウムの連続層をスパニングするのに、タングステンが伝導性のビアプラグ材料として従来から役目を果たしている。
1,最終チップ実装工程で特に金属のインターコネクト及びビアの迷回路を結合し、並びに化学的機械的研磨処理工程を幇助するための高いモデュラス及び硬度
2,一般に金属インターコネクトのものと同等又は未満の低熱膨張
3,一般に400℃を超えるが、更に時には500℃を超える優れた熱安定性
4,厚膜構造としても亀裂がないこと、優れた充填特性及び平坦化特性
5,誘電体、半導体、拡散障壁及び金属材料に対する優れた接着性
6,インターコネクト及びビアからのジュール熱を分散するに十分な熱伝導性
7,溶媒、湿気又は反応ガスの吸収を排除する材料密度
8,非常に小さいサイズでの所望のエッチングプロファイルが可能なこと
9,低い電流漏れ、高い降伏電圧及び低い損失係数
10,誘電体と接触金属間の安定な界面
本発明の目的は、既知の技術的解決法の問題を取り除き、優れた機械的特性及び熱的特性を有する新規薄膜を提供することである。
本発明は、熱的に且つ機械的に安定で、高い割れ限界、緻密及び低い細孔容積及び細孔径の誘電体膜を形成するのに適用できる低誘電率のシロキサンポリマーを提供する。熱処理後に、かかるポリマーは、優れた電気特性を有し、優れた局部的及び全体的平坦性並びに填隙性を有する水及びシロキサノールの無い膜になる。本発明のポリマーから製造したポリマーは、最終硬化後、たとえ最終硬化温度よりも高温にしても、構造的に、機械的に及び電気的に変化しない。従来の低誘電率ポリマーよりも優れているこれら性質の全てが、低誘電率膜の半導体素子への集積化に存在する問題を克服するために不可欠である。
−複数個のトランジスタを半導体基板上に形成し、
−金属層を蒸着し
金属層をパターン化し、
第1のモデュラス及び第1の誘電率値を有する第1誘電体を蒸着し、
第1材料の第1のモデュラスよりも高い第2のモデュラス及び第1材料の第1の誘電率値よりも低い誘電率を有する第2誘電体を蒸着し、
第1誘電体及び第2誘電体をパターン化し、ビア充填金属材料をパターン化領域に蒸着することによって多層インターコネクトを形成する
工程を備える。
誘電率値は3.0以下
CTEは25ppm以下、及び
密度は1.2g/cm3以上。
トランジスタを基板上に形成し、
電気絶縁性材料又は電気伝導性材料の一つを蒸着し、
前記電気絶縁性材料又は電気伝導性材料の一方をパターン化し、
電気絶縁性部分及び電気伝導性部分の両方を有する層を前記トランジスタ上に形成するように電気絶縁性材料又は電気伝導性材料の他方を蒸着する工程を備え、
ここで、電気絶縁性材料が1.5から1以上の炭素対ケイ素の比を有することを特徴とする集積回路装置の製造方法を提供する。
142.2g(0.880mol)の量のビニルトリクロロシラン及び5ml(5.55g、0.048mol)のメチルジクロロシランを500mlの容器に導入した。この溶液を80℃まで加熱し、15μlのH2PtCl6/IPA触媒溶液を加えた。直ちに発熱反応が観察され、加熱を止めた。溶液の温度が130℃を超えないように、メチルジクロロシロキサンの残りを〜20mlの割り当てで30分間加えた。メチルジクロロシランの総量は104.2g(0.906mol、2.9%超)であった。この溶液を再び110℃まで加熱し、1時間撹拌した。せいせいした液を蒸留した。騰点は77℃/10mbarで、収量は188g(77%)であった。生成物である1-(トリクロロシリル)-2-(メチルジクロロシリル)エタンをガスクロマトグラフィー、13C NMR及び29Si NMRで分析した。
トリクロロシリルメタン(25.00g、0.167mol)を秤量し、100mlのメチルt-ブチルエーテル(MTBE)に溶解した。この溶液を150mlの水及び100mlのMTBEによって形成した溶液に一滴ずつ移した。添加中、かかる溶液を勢いよく混合し、溶液の温度を-1から0℃に維持した。添加時間は10分であった。添加後、かかる溶液を室温で20分間混合した。
また、本発明は1-(トリクロロシリル)-2-(メチルジクロロシリル)エタンの異性体を包含する。メチルジクロロシラン(14.9g、0.130mol)、ビニルトリクロロシラン(21.0g、0.130mol)及び100mgのテトラキス(トリフェニルフォスフィン)パラジウムをガラス圧力管内に置き、105℃に加熱した。20分後、活発な発熱反応がおき、溶液が黒っぽくなった。内容物を74℃/5mbarで蒸留して32.3g(o.117mol、90%)が生じた。ガスクロマトグラフィーによると純度は>99%であった。生成したモノマーは1-(メチルジクロロシリル)-1-(トリクロロシリル)エタンであった。
実施例1及び2はポリマーの前駆体として使用し得る2つのモノマー、すなわち1-(トリクロロシリル)-2-(メチルジクロロシリル)エタン及び1-(メチルジクロロシリル)-1-(トリクロロシリル)エタンの合成法を記載する。
2,2,4,4,4-ペンタメトキシ-2,4-ジシラブタンを本発明において代替前駆体として使用することができる。これを単独で又は前記1-(トリクロロシリル)-2-(メチルジクロロシリル)エタン及び1-(メチルジクロロシリル)-1-(トリクロロシリル)エタン前駆体と共に適用できる。2,2,4,4,4-ペンタメトキシ-2,4-ジシラブタンが実施例1及び2で説明した前駆体の異性体ではなくても、これは重合中同様の様式で挙動することができるので、2,2,4,4,4-ペンタメトキシ-2,4-ジシラブタン型の場合、実施例1及び2で説明したモノマーと共重合できる。更に、これをアルコキシド誘導体として単独でホモ重合するか、又は実施例1及び例2のアルコキシ型の前駆体と共に共重合することができる。2,2,4,4,4-ペンタクロロ-2,4-ジシラブタン及び2,2,4,4,4-ペンタメトキシ-2,4-ジシラブタンの合成経路は以下の通りである。
前記のように基板上に加工及び形成した材料を試験して、蒸着させ十分に硬化させた、すなわち架橋させた材料の様々な特性を求めた。また、割れ限界、誘電率、ヤング率、硬度、熱安定性、気孔率及び気孔径のような材料の物性も測定した。
本発明の材料は非常に高い温度で安定であるので、これは特に高温処理に適している。一般に、かかる材料を劣化することなく450℃以上、又は500℃以上の温度に露曝することができる。したがって、蒸着及び硬化の後に、一つ又はそれより多い以下の処理工程を450℃以上(又は更に500℃以上)の温度にできる。一つ例として、タングステンビアの代わりに、高温アルミニウム(またアルミニウムリフロー処理としても知られている)ビア充填を、本発明のシロキサン材料の蒸着に続いて実行できた。更に一つの例として、たとえ下記の処理工程の前に材料の実際の硬化を450℃以下で行っても、かかる材料は一般に500℃以上で比較的短い時間でも起こり得る下記の処理工程において変化しないことが必要である。
Claims (42)
- R1はハライド、アルコキシ基及びアシルオキシ基からなる群から選択され、R2はアルキル基、アルケニル基及びアリール基から選択され、R3は直鎖及び分枝鎖のアルキレン基、アルケニレン基及びアルキニレン基から選択される請求項1記載の薄膜。
- 前記組成物が架橋ポリ(オルガノシロキサン)を備える請求項1記載の薄膜。
- 前記組成物を基本的に式Iを有するモノマーのホモ重合によって得る請求項1から3の何れかに記載の薄膜。
- 前記組成物を、式I(式中のR3は第1のヒドロカルビル残基を表す)を有する第1モノマーと、式I(式中のR3は第2のヒドロカルビル残基を表す)を有する第2モノマーを共重合することによって得、前記第1のヒドロカルビル残基及び第2のヒドロカルビル残基が異なる請求項1から3の何れかに記載の薄膜。
- 前記組成物を、式I(式中のR3は直鎖のヒドロカルビル残基を表す)を有する第1モノマーと、式I(式中のR3は分枝鎖のヒドロカルビル残基を表す)を有する第2モノマーを共重合することによって得、第1モノマー対第2モノマーのモル比が95:5から5:95、特に90:10から10:90、好ましくは80:20から20:80である請求項5記載の薄膜。
- 前記組成物を、式I(式中のR3はメチレンを表す)を有する第1モノマーと、式I(式中のR3は少なくとも2、好ましくは2から6個の炭素原子を有するヒドロカルビル残基を表す)を有する第2モノマーを共重合することによって得る請求項5記載の薄膜。
- 前記第1モノマー対第2モノマーのモル比が、50:50から0.1:99、特に20:80から1:99、好ましくは20:80から5:95である請求項7記載の薄膜。
- 前記第2モノマーがエチレン、プロピレン、i-プロピレン並びにn-、i-及びt-ブチレンからなる群から選択されるヒドロカルビル残基を含む請求項7記載の薄膜。
- 0.01から50μm、特に0.5から5μm、好ましくは1から3μmの厚さを有するポリ(オルガノシロキサン)の硬化薄膜を備える前記請求項の何れかに記載の薄膜。
- 少なくとも1.2g/cm3、好ましくは1.45g/cm3以上、更に好ましくは1.60g/cm3以上、特に約2.5g/cm3以下の密度を有する前記請求項の何れかに記載の薄膜。
- 200℃を超える、特に400℃以上、特に500℃以上のガラス転移点温度及び3.5以下、特に2.9以下、好ましくは約2.5から1.9の誘電率の何れか又は両方を有する前記請求項の何れかに記載の薄膜。
- 12-22ppm、好ましくは約15-20ppmの熱膨張係数を有する前記請求項の何れかに記載の薄膜。
- 500から100,000g/molの(重量平均)分子量を有するオルガノシロキサン材料を備える前記請求項の何れかに記載の薄膜。
- 1-(トリクロロシリル)-2-(メチルジクロロシリル)エタンを重合することによって得た材料を備える前記請求項の何れかに記載の薄膜。
- 1-(トリメトキシシリル)-2-(メチルジクロロシリル)エタン、2,2,4,4,4,-ペンタクロロ-2,4-ジシラブタン、又は2,2,4,4,4-ペンタメトキシ-2,4-ジシラブタンの重合によって得た材料を備える請求項1から14の何れかに記載の薄膜。
- 1-(トリクロロシリル)-2-(メチルジクロロシリル)エタンと2,2,4,4,4-ペンタクロロ-2,4-ジシラブタン、又は1-(トリメトキシシリル)-2-(メチルジクロロシリル)エタンと2,2,4,4,4-ペンタメトキシ-2,4-ジシラブタンを共重合させることによって得た材料を備える請求項1から14の何れかに記載の薄膜。
- 請求項1から17の何れかに記載の材料を備える低誘電率誘電体膜からなることを特徴とする目的物。
- 第1溶媒によって形成される液体媒体中で式Iを有するモノマーをホモ重合するか、又はその異性体を共重合してシロキサン材料を含む加水分解生成物を形成し、
該加水分解生成物を薄層として基板上に蒸着し、
該薄層を硬化して厚さ0.01から10μmを有する薄膜を形成する
ことを備える請求項19記載の方法。 - 第1溶媒によって形成される液体媒体中で式Iを有するモノマーをホモ重合するか、又はその異性体を共重合してシロキサン材料を含む加水分解生成物を形成し、
該加水分解生成物を回収し、
この加水分解生成物を第2溶媒と混合して溶液を形成し、
該溶液を基板に塗布し、
第2溶媒を除去して加水分解生成物を基板上に薄層として蒸着し、
該薄層を硬化して0.01から10μmの厚さを有する薄膜を形成する
ことを備える請求項19又は20に記載の方法。 - ホモ重合してポリマー生成物を形成する工程と、加水分解生成物を50から425℃の温度で硬化する工程とを備える請求項19から21の何れかに記載の方法。
- シロキサン材料を半導体素子の基板上に蒸着し、
該シロキサン材料をパターン化して半導体素子中に誘電体を形成する
ことを備える請求項19から22の何れかに記載の方法。 - シロキサン材料を選択領域内で除去することによって該シロキサン材料をパターン化し、
電気伝導性材料を選択領域内に蒸着する
ことを備える請求項23記載の方法。 - 電気伝導性材料の蒸着前に障壁層を選択領域内に蒸着する請求項24記載の方法。
- 電気伝導性材料を選択領域内に障壁層なしに蒸着し、該電気伝導性材料がアルミニウムもしくは銅からなる請求項24記載の方法。
- シロキサン材料を半導体素子の基板上に蒸着し、該シロキサン材料を加熱して更に架橋を生じさせ、これによって10%未満、好ましくは5%未満、特に2%未満の加熱後収縮と、425℃以上での熱安定性とを有する膜を得る請求項19から26の何れかに記載の方法。
- 複数個のトランジスタを半導体基板上に形成し、
金属の層を蒸着し、
金属層をパターン化し、
第1誘電体を蒸着し、
第2誘電体を蒸着し、
第1及び第2誘電体をパターン化し、ビア充填金属材料をパターン化領域内に蒸着することによって多層インターコネクトを形成することを備え、
第1誘電体が1.5から1以上の炭素対ケイ素の比を有するオルガノシロキサン材料であることを特徴とする集積回路装置の製造方法。 - トランジスタを基板上に形成し、
電気絶縁材料又は電気伝導性材料の一方を蒸着し、
該電気絶縁材料又は電気伝導性材料の一方をパターン化し、
電気絶縁材料又は電気伝導性材料の他方を蒸着して前記トランジスタ上に電気絶縁部分及び電気伝導性部分の両方を有する層を形成することを備え、
前記電気絶縁材料が1.5から1以上の炭素対ケイ素の比を有することを特徴とする集積回路装置の製造方法。 - 第1誘電体がオルガノシロキサンシロキサン材料である請求項28又は29記載の方法。
- 第1誘電体を、式Iに従うモノマーをホモ重合するか又はその異性体を共重合することによって得る請求項28から30の何れかに記載の方法。
- 請求項28から31の何れかの方法により製造された集積回路装置。
- 前記オルガノシロキサン材料がスピン被覆材料である請求項32記載の集積回路装置。
- 前記オルガノシロキサン材料が有機−無機材料で、12から20ppmの熱膨張係数を有する請求項32又は33記載の集積回路装置。
- 前記オルガノシロキサン材料が3.0以下の誘電率を有する請求項32から34の何れかに記載の集積回路装置。
- 蒸着したオルガノシロキサン材料は400℃以上、好ましくは450℃以上、特に500℃以上のガラス転移点温度を有する請求項32から35の何れかに記載の集積回路装置。
- 前記オルガノシロキサン層は2.5以下の誘電率を有する請求項32から36の何れかに記載の集積回路装置。
- オルガノシロキサン材料は、骨格に結合する第1有機置換基を有する-M-O-M-Oの繰り返し骨格を有し、かかる材料が500から100,000g/molの分子量を有し、Mはケイ素、Oは酸素である請求項32から37の何れかに記載の集積回路装置。
- 前記分子量が1500から30,000g/molである請求項32から38の何れかに記載の集積回路装置。
- 前記オルガノシロキサン材料が8.0GPa以上、好ましくは10.0GPa以上のモデュラスを有する請求項32から39の何れかに記載の集積回路装置。
- 前記オルガノシロキサンが1.2g/cm3以上、好ましくは1.45g/cm3以上、特に1.65g/cm3以上の密度を有する請求項32から40の何れかに記載の集積回路装置。
- 電気伝導性領域がアルミニウム又は銅からなる請求項32から41の何れかに記載の集積回路装置。
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